4.

Anlisis de Ash y Minerales

4.1 Introduccin
El contenido de cenizas es una medida de la cantidad total de minerales presentes dentro
de una comida, mientras que el contenido mineral es una medida de la cantidad de
componentes inorgnicos especficos presentes en un alimento, tales como Ca, Na, K y Cl.
Determinacin del contenido de cenizas y mineral de alimentos es importante para un nmero
de razones:

etiquetado nutricional. La concentracin y el tipo de minerales presentes a menudo

deben ser estipuladas en la etiqueta de un alimento.

Calidad. La calidad de muchos alimentos depende de la concentracin y el tipo de

minerales que contienen, incluyendo su sabor, la apariencia, la textura y la estabilidad.

estabilidad microbiolgica. contenido de alta minerales se utilizan a veces para

retardar el crecimiento de ciertos microorganismos.

Nutricin. Algunos minerales son esenciales para una dieta saludable (por ejemplo,
calcio, fsforo, potasio y sodio), mientras que otros pueden ser txicas (por ejemplo,
plomo, mercurio, cadmio y aluminio).

Tratamiento. A menudo es importante conocer el contenido mineral de los alimentos

durante el procesamiento ya que esta afecta a las propiedades fsico-qumicas de los
alimentos.

4.2. Determinacin del contenido de ceniza

Cenizas es el residuo inorgnico que queda despus de que el agua y la materia orgnica se
han eliminado por calentamiento en presencia de agentes oxidantes, que proporciona una
medida de la cantidad total de minerales en un alimento. tcnicas analticas para proporcionar
informacin sobre el contenido total de minerales se basan en el hecho de que los minerales
(el analito) se pueden distinguir de todos los dems componentes (la matriz) dentro de un
alimento de alguna manera medible. El ms ampliamente mtodos usados se basan en el
hecho de que los minerales no se destruyen por calentamiento, y que tienen una baja
volatilidad en comparacin con otros componentes de los alimentos los tres tipos principales
de procedimiento analtico utilizado para determinar el contenido de cenizas de alimentos se
basan en este principio.: incineracin en seco, cenizas hmedas y calcinacin de plasma de
baja temperatura. El mtodo elegido para un anlisis particular depende de la razn para llevar
a cabo el anlisis, el tipo de comida analizada y del equipo disponible. Incineracin tambin
se puede usar como el primer paso en la preparacin de muestras para anlisis de minerales
especficos, por espectroscopia atmica o los diversos mtodos tradicionales descritos a
continuacin. contenidos de cenizas de los alimentos frescos que raramente supera el 5%,
aunque algunos alimentos procesados pueden tener contenidos de ceniza de hasta el 12%, por
ejemplo, carne seca.
4.2.1. Preparacin de la muestra

Al igual que con todos los procedimientos de anlisis de alimentos es crucial para
seleccionar cuidadosamente una muestra cuya composicin sea representativa de la de la
comida que se est analizando y para asegurar que su composicin no cambia
significativamente antes del anlisis. Tpicamente, las muestras de 1-10g se utilizan en el
anlisis de contenido de cenizas. Los alimentos slidos se muelen finamente y luego se
mezcla cuidadosamente para facilitar la eleccin de una muestra representativa. Antes de
llevar a cabo un anlisis de cenizas, las muestras con alto contenido de humedad a menudo se
secan para evitar salpicaduras durante la incineracin. muestras de grasa alto son
generalmente desgrasados por extraccin con disolvente, ya que esto facilita la liberacin de
la humedad y evita salpicaduras. Otros problemas posibles incluyen contaminacin de las
muestras por los minerales en amoladoras, cristalera o crisoles que entran en contacto con la
muestra durante el anlisis. Por la misma razn, se recomienda utilizar agua desionizada en la
preparacin de muestras.
4.2.2. incineracin en seco
procedimientos de incineracin en seco utilizan un horno de mufla de alta temperatura
capaz de mantener temperaturas de entre 500 y 600 oC. El agua y otros materiales voltiles se
vaporizan y las sustancias orgnicas se queman en presencia del oxgeno en el aire a CO2,
H2O y N2. La mayora de los minerales se convierten en xidos, sulfatos, fosfatos, cloruros o
silicatos. Aunque la mayora de los minerales tienen bastante baja volatilidad a estas altas
temperaturas, algunos son voltiles y se pueden perder parcialmente, por ejemplo, hierro,
plomo y mercurio. Si un anlisis se lleva a cabo para determinar la concentracin de una de
estas sustancias, es aconsejable utilizar un mtodo de incineracin alternativa que utiliza
temperaturas ms bajas.
La muestra de alimento se pesa antes y despus de incineracin, para determinar la
concentracin de ceniza presente. El contenido de cenizas se puede expresar en cualquiera de
una base seco o hmedo:

donde M se refiere a la masa de la muestra se incinera, y M

masas originales de las muestras secas y hmedas.
CENIZA

SECO

yM

CENIZA

se refieren a las

Hay un nmero de diferentes tipos de crisol disponibles de incineracin de muestras de

alimentos, incluyendo el cuarzo, Pyrex, porcelana, acero y platino. La seleccin de un crisol
apropiado depende de la muestra que se analiza y la temperatura de horno utilizado. Los
crisoles ms utilizados estn hechos de porcelana, ya que es relativamente barato de adquirir,
se puede utilizar a altas temperaturas (<1200oC) y son fciles de limpiar. crisoles de
porcelana son resistentes a los cidos, pero pueden ser corrodos por las muestras alcalinas, y
por lo tanto diferentes tipos de crisol deben ser utilizados para analizar este tipo de muestra.
Adems, crisoles de porcelana son propensos al agrietamiento si experimentan cambios
rpidos de temperatura. Un nmero de mtodos de incineracin en seco han sido reconocidos
oficialmente para la determinacin del contenido de cenizas de varios alimentos (AOAC
Official Methods of Analysis). Tpicamente, una muestra se mantiene a 500-600 C durante
24 horas.

ventajas: Se requieren de seguridad, en algunos reactivos, muchas muestras pueden

ser analizadas simultneamente, no mucha mano de obra, y la ceniza pueden ser
analizadas para el contenido mineral especfico.

desventajas: Mucho tiempo requerido (12-24 horas), muflas son bastante costosos
para funcionar debido a los costos elctricos, prdida de minerales voltiles a
temperaturas elevadas, por ejemplo, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, Zn.

Recientemente, los instrumentos de anlisis han sido desarrollados para secar muestras de
ceniza sobre la base de calentamiento por microondas. Estos dispositivos se pueden
programar para eliminar inicialmente la mayor parte de la humedad (usando un calor
relativamente bajo) y luego convertir la muestra a la ceniza (usando una relativamente alta de
calor). instrumentos de microondas reducen en gran medida el tiempo necesario para llevar a
cabo un anlisis de ceniza, con el tiempo de anlisis a menudo ser menos de una hora. La
principal desventaja es que no es posible analizar simultneamente tantas muestras como en
un horno de mufla.
4.2.3. cenizas hmedas
incineracin en hmedo se utiliza principalmente en la preparacin de muestras para el
anlisis subsiguiente de minerales especficos (ver ms adelante). Se rompe y elimina la
matriz orgnica que rodea a los minerales de manera que se dejan en una solucin acuosa.
Una muestra de alimento seco y molido es por lo general en un matraz que contiene cidos
fuertes y agentes oxidantes (por ejemplo, cidos, ntrico, perclrico y / o de cido sulfrico) y
despus se calienta. se continu el calentamiento hasta que la materia orgnica se digiri
completamente, dejando slo los xidos minerales en solucin. La temperatura y el tiempo
utilizado depende del tipo de cidos y agentes oxidantes utilizados. Tpicamente, una
digestin tarda de 10 minutos a unas pocas horas a temperaturas de aproximadamente 350oC.
La solucin resultante se puede analizar entonces para minerales especficos.

ventajas: Poca prdida de minerales voltiles se produce debido a las temperaturas

ms bajas de segunda mano, ms rpida que la incineracin en seco.

desventajas Mucha mano de obra, requiere una campana de laboratorio especial si el

cido perclrico se utiliza debido a su naturaleza peligrosa, bajo rendimiento de la
muestra.

4.2.4. Incineracin de plasma de baja temperatura

Una muestra se coloca en una cmara de vidrio, que se evacu usando una bomba de
vaco. Una pequea cantidad de oxgeno se bombea en la cmara y descompone en oxgeno
naciente (O2 2O.) Por aplicacin de un campo de radiofrecuencia electromagntica. La
materia orgnica en la muestra se oxida rpidamente por el oxgeno naciente y de la humedad
se evapora debido a las temperaturas elevadas. Las temperaturas relativamente fras (<150
C) utilizados en la incineracin de plasma de baja temperatura causan menos prdida de
minerales voltiles que otros mtodos.

ventajas: Menos posibilidades de perder elementos traza por volatilizacin

desventajas: un equipo relativamente caro y pequeo nmero de muestras analizadas.

4.2.5. Determinacin de agua soluble e insoluble Ash

As como el contenido total de ceniza, a veces es til para determinar la relacin de agua
soluble en ceniza insoluble en agua ya que esto da una indicacin til de la calidad de ciertos
alimentos, por ejemplo, el contenido de fruta de conservas y jaleas. Ash se diluye con agua
destilada despus se calent a casi la ebullicin, y la solucin resultante se filtra. La cantidad
de ceniza soluble se determina secando el filtrado, y la ceniza insoluble se determina por
aclarado, secado y calcinacin del papel de filtro.
4.2.6. Comparacin de los mtodos de incineracin
El procedimiento de incineracin en seco convencional es simple de llevar a cabo, no es
mucha mano de obra, no requiere productos qumicos caros y se puede utilizar para analizar
muchas muestras simultneamente. Sin embargo, el procedimiento requiere mucho tiempo y
minerales voltiles pueden perderse a las altas temperaturas que se utilizan. instrumentos de
microondas son capaces de acelerar el proceso de incineracin en seco. cenizas hmedas y la
incineracin de plasma de baja temperatura son ms rpidos y causan menos prdida de
minerales voltiles ya que las muestras se calientan a temperaturas ms bajas. Sin embargo, el
procedimiento de incineracin hmeda requiere el uso de productos qumicos peligrosos y
mucha mano de obra, mientras que el mtodo de plasma requiere un equipo caro y tiene un
rendimiento de la muestra bajo.

4.3. Determinacin del contenido mineral especfico

El conocimiento de la concentracin y el tipo de minerales especficos presentes en los
productos alimenticios a menudo es importante en la industria alimentaria. Las principales
caractersticas fisicoqumicas de los minerales que se utilizan para distinguirlos de la matriz
circundante son: su baja volatilidad; su capacidad para reaccionar con reactivos qumicos
especficos para dar cambios mensurables; y sus espectros electromagntica nica. El medio
ms eficaz para determinar el tipo y concentracin de minerales especficos en alimentos es el
uso de absorcin atmica o espectroscopia de emisin. Instrumentos basados en este principio
se pueden utilizar para cuantificar toda la gama de minerales en los alimentos, a menudo a
concentraciones tan bajas como unas pocas ppm. Por estas razones se han sustituido en gran
medida los mtodos tradicionales de anlisis de minerales en las instituciones que pueden
permitirse el lujo de comprar y mantener una, o que rutinariamente analizar grandes
cantidades de muestras. Las instituciones que no tienen los recursos o el flujo de muestras
para justificar la compra de un instrumento de espectroscopia atmica se basan en mtodos
ms tradicionales que requieren productos qumicos y equipos que se encuentran comnmente
en los laboratorios de alimentos. Muchos de los minerales de importancia para los cientficos
de alimentos se puede medir usando uno de estos mtodos tradicionales.
4.3.1. preparacin de la muestra
Muchos de los mtodos analticos utilizados para determinar el contenido mineral
especfico de alimentos requieren que los minerales se disuelven en una solucin acuosa. Por
esta razn, a menudo es necesario aislar los minerales de la matriz orgnica que les rodea
antes del anlisis. Esto se lleva a cabo normalmente por calcinacin de una muestra usando
uno de los mtodos descritos en la seccin anterior. Es importante que el procedimiento de

incineracin no altera la concentracin de minerales en el alimento debido a la volatilizacin.

Otra fuente potencial de error en el anlisis mineral es la presencia de contaminantes en el
agua, reactivos o material de vidrio. Por esta razn, el agua ultrapura o reactivos se deben
utilizar, y / o un espacio en blanco se deben ejecutar en el mismo tiempo que se analiza la
muestra. Un espacio en blanco utiliza el mismo material de vidrio y los reactivos como la
muestra que est siendo analizada y por lo tanto debe contener la misma concentracin de los
contaminantes. La concentracin de minerales en el espacio en blanco se resta del valor
determinado para la muestra. Algunas sustancias pueden interferir con el anlisis de ciertos
minerales, y por lo tanto deben ser eliminados antes del anlisis o contabilizado de la
interpretacin de los datos. Los principios de un nmero de los mtodos tradicionales ms
importantes para el anlisis de los minerales se describen a continuacin. Muchos mtodos
ms tradicionales se pueden encontrar en el AOAC Official Methods of Analysis.
4.3.2. Anlisis gravimtrico
El elemento a analizar se precipita de la solucin por la adicin de un reactivo que
reacciona con l para formar un complejo insoluble con una frmula qumica conocida. El
precipitado se separa de la solucin por filtracin, se lav, se sec y se pes. La cantidad de
mineral presente en la muestra original se determina a partir de un conocimiento de la frmula
qumica del precipitado. Por ejemplo, la cantidad de cloruro en una solucin se puede
determinar mediante la adicin de un exceso de iones de plata para formar un precipitado de
cloruro de plata insoluble, ya que se sabe que es Cl 24,74% de AgCl. procedimientos
gravimtricos slo son adecuados para grandes muestras de alimentos, que tienen
concentraciones relativamente altas de este mineral estn analizando. No son adecuados para
el anlisis de elementos traza porque balances no son lo suficientemente sensibles para pesar
con precisin la pequea cantidad de precipitado formado.
4.3.3. Los mtodos colorimtricos
Estos mtodos se basan en un cambio de color de un reactivo cuando reacciona con un
mineral especfico en solucin que se puede cuantificar midiendo la absorbancia de la
solucin a una longitud de onda especfica utilizando un espectrofotmetro. Los mtodos
colorimtricos se utilizan para determinar la concentracin de una amplia variedad de
diferentes minerales. Vandate se utiliza a menudo como un reactivo colorimtrico, ya que
cambia de color cuando reacciona con minerales. Por ejemplo, el contenido de fsforo de una
muestra puede determinarse mediante la adicin de un reactivo vandate-molibdato a la
muestra. Esto forma un complejo coloreado (amarillo-naranja) con el fsforo que se puede
cuantificar midiendo la absorbancia de la solucin a 420 nm, y comparando con una curva de
calibracin. Diferentes reactivos tambin estn disponibles para determinar
colorimtricamente la concentracin de otros minerales.
4.3.4. Las titulaciones
Valoracin con EDTA compleximetric
EDTA es un reactivo qumico que forma complejos fuertes con los iones metlicos
multivalentes. La sal disdica de EDTA se utiliza por lo general, ya que est disponible en alta
pureza: Na2H2Y. Los complejos formados por iones metlicos y EDTA se pueden representar
por las siguientes ecuaciones:
m2 + + H2Y2-

m3 + + H2Y2-
m4 + + H2Y2-

El contenido de calcio de los alimentos es a menudo determinado por este mtodo. Una
muestra de alimento se incinera se diluye en agua y despus se alcaliniz (pH 12,5 a 13). Se
aade un indicador de que puede formar un complejo coloreado con EDTA a la solucin, y la
solucin se valora con EDTA. El complejo de EDTA indicador se elige para ser mucho ms
dbil que el complejo EDTA-mineral. En consecuencia, siempre y cuando iones multivalentes
permanecen en la solucin el EDTA forma un complejo fuerte con ellos y no reacciona con el
indicador. Sin embargo, una vez que todos los iones minerales se han complejado, cualquier
EDTA adicional reacciona con el indicador y forma un complejo de color que se utiliza para
determinar el punto final de la reaccin. El contenido de calcio de una muestra de alimento se
determina comparando el volumen de EDTA requerida para valorar al punto final con una
curva de calibracin preparada por una serie de soluciones de concentracin de calcio
conocida. Si hay una mezcla de diferentes iones metlicos polivalentes presentes en un
alimento que puede haber algunos problemas para determinar la concentracin de un tipo
especfico de iones. A menudo es posible para eliminar los iones interferentes haciendo pasar
la solucin que contiene la muestra a travs de una columna de intercambio inico antes del
anlisis.
Las reacciones redox
Muchos de los procedimientos analticos se basan en reacciones de reduccin-oxidacin
acoplada (redox). La reduccin es la ganancia de electrones por tomos o molculas, mientras
que la oxidacin es la extraccin de electrones de los tomos o molculas. Cualquier especie
molecular que gana electrones durante el curso de una reaccin se dice que es reducida,
mientras que cualquiera de las especies moleculares que pierde electrones se dice que ser
oxidado, ya sea o no de oxgeno est involucrado. Los electrones no pueden ser creados o
destruidos en las reacciones qumicas ordinarias y por lo que cualquier reaccin de oxidacin
se acompaa de una reaccin de reduccin. Estas reacciones acopladas se llaman reacciones
redox:
Xn
oxidacin de electrones)

(Prdida de reaccin de

Ym + e
la reaccin de electrones)

(Reduction el aumento de

Xn + Ym x n + 1 + YM-1
acoplamiento de electrones)

(Transferencia de la reaccin de

Los analistas suelen disear un sistema de reaccin acoplada de manera que una de las
medias reacciones conduce a un cambio medible en el sistema que se puede utilizar
convenientemente como un punto final, por ejemplo, un cambio de color. As, una de las
reacciones acopladas normalmente implica el mineral que se analiza (por ejemplo, X =
analito), mientras que la otra consiste en un indicador (por ejemplo, Y = indicador).

Por ejemplo, ion permanganato (MnO4-) es un color morado oscuro (forma oxidada),
mientras que el ion mangenous (Mn2 +) es de un color rosa plido (forma reducida). Por lo
tanto las valoraciones de permanganato se pueden utilizar como un indicador de muchas
reacciones redox:
MnO4- + 8H + + 5e-
reaccin)
(Deep Purple)

(Reduction

(Pale Pink)

El contenido de calcio o hierro de los alimentos se puede determinar por titulacin con
una solucin de permanganato de potasio, el punto final correspondiente a la primera cambio
de la solucin de color rosa plido a prpura. El contenido de calcio o hierro se determina a
partir del volumen de solucin de permanganato de molaridad conocida que se requiere para
alcanzar el punto final. Para el hierro de la reaccin es:
5Fe2 +
reaccin)

(Oxidation

MnO4- + 8H + + 5e-
reaccin)

(Reduction

5Fe2 + + MnO4- + 8H +
acoplamiento)

(Reaccin de

El permanganato de potasio se valora en la solucin acuosa de los alimentos se incinera.

Si bien no es Fe2 + permanece en la comida, la MnO4- se convierte a Mn2 + que conduce a
una solucin de color rosa plido. Una vez que todo el Fe2 + se ha convertido a Fe3 +
entonces el MnO4- permanece en solucin y conduce a la formacin de un color prpura, que
es el punto final.
valoraciones de precipitacin
Cuando al menos un producto de una reaccin de valoracin es un precipitado insoluble,
se refiere como una valoracin de la precipitacin. Un mtodo de titulacin de uso comn en
la industria alimentaria es el mtodo de Mohr para el anlisis de cloruro. El nitrato de plata se
valora en una solucin acuosa que contiene la muestra a analizar y un indicador de cromato.
AgNO3 + NaCl
La interaccin entre la plata y el cloruro es mucho ms fuerte que entre la plata y cromato.
Por consiguiente, el ion de plata reacciona con el ion cloruro para formar AgCl, hasta que
todo el in cloruro se agota. Cualquier adicin ms de nitrato de plata conduce a la formacin
de cromato de plata, que es una naranja insoluble slido de color.
Ag + + Cl-

- Hasta que todo Cl- es

complejado
2Ag + + CrO42- - Despus de todo Cl- se
compleja

El punto final de la reaccin es el primer indicio de un color anaranjado. El volumen de

solucin de nitrato de plata (de molaridad conocida) requerido para alcanzar el punto final se
determina, y por lo tanto la concentracin de cloruro en solucin se puede calcular.
4.3.5. Los electrodos selectivos de iones
El contenido mineral de muchos alimentos se puede determinar usando electrodos
selectivos de iones (ISE). Estos dispositivos funcionan en el mismo principio que los
medidores de pH, pero la composicin del electrodo de vidrio es diferente de manera que es
sensible a los tipos especficos de iones (en lugar de H +). electrodos de vidrio especiales
estn disponibles comercialmente para determinar la concentracin de K +, Na +, NH4 +, Li
+, Ca2 + y Rb + en solucin acuosa. Dos electrodos se sumergen en una solucin acuosa que
contiene el mineral disuelto: un electrodo de referencia y un electrodo selectivo de iones. El
voltaje a travs de los electrodos depende de la concentracin del mineral en la solucin y se
mide a extremadamente baja corriente para prevenir alteraciones en la concentracin de iones.
La concentracin de un mineral especfico se determina a partir de una curva de calibracin
de la tensin en funcin del logaritmo de la concentracin. Las principales ventajas de este
mtodo son su simplicidad, velocidad y facilidad de uso. La tcnica se ha utilizado para
determinar la concentracin de sal de mantequilla, queso y carne, la concentracin de calcio
de la leche y la concentracin de CO2 de refrescos. En principio, un electrodo selectivo de
iones slo es sensible a un tipo de iones, sin embargo, a menudo hay interferencia de otros
tipos de iones. Este problema a menudo se puede reducir mediante el ajuste de pH, formacin
de complejos o precipitacin de los iones de interferencia.
Por ltimo, hay que sealar que la tcnica de ISE slo es sensible a la concentracin de
iones libres presentes en una solucin. Si los iones se complejan con otros componentes, tales
como agentes quelantes o biopolmeros, entonces ellos no sern detectados. La por lo tanto, la
tcnica de ISE es particularmente til para la cuantificacin de la unin de minerales a los
componentes de los alimentos. Si se quiere determinar la concentracin total de un ion
especfico en un alimento (en lugar de la concentracin libre), entonces se necesita para
asegurar la unin no que ion ocurrir, por ejemplo, mediante incineracin la comida.

4.3.6 Espectroscopia atmica

La determinacin del tipo y la concentracin mineral por espectroscopia atmica es ms
sensible, especfico, y ms rpido que los mtodos tradicionales de qumica hmeda. Por esta
razn se ha sustituido en gran medida los mtodos tradicionales en los laboratorios que se lo
puede permitir, o que de forma rutinaria para analizar los minerales.

Principios de la espectroscopia atmica

La causa principal de absorcin y emisin de radiacin en la espectroscopia atmica es
transiciones electrnicas de electrones de la capa exterior. Los fotones con la energa asociada
con este tipo de transicin se encuentran en la parte UV-visible del espectro electromagntico.
A este respecto espectroscopia atmica es similar a la espectroscopa UV-visible, sin embargo,
las muestras utilizadas en la espectroscopia atmica son tomos individuales en un estado
gaseoso, mientras que los utilizados en la espectroscopia UV-visible son molculas disueltas
en lquidos. Esto tiene consecuencias importantes para la naturaleza de los espectros

producidos. En espectroscopia atmica los picos son estrechos y bien definidos, pero en la
espectroscopia UV-visible que son amplios y se superponen entre s. Existen dos razones
principales para ello. En primer lugar, porque la absorcin o emisin es de tomos, en vez de
molculas, no hay transiciones de vibracin o rotacin superpuestas en las transiciones
electrnicas. En segundo lugar, debido a que los tomos estn en un estado gaseoso que estn
bien separados unos de otros y no interactan con las molculas vecinas.
La variacin de energa asociado con una transicin entre dos niveles de energa est
relacionada con la longitud de onda de la radiacin absorbida: E = hc / , donde, h =
constante de los tablones, c = la velocidad de la luz y
la longitud de onda. As, para una
transicin dada entre dos estados de energa de radiacin de una longitud de onda discreta es o
bien absorbida o emitida. Cada elemento tiene una estructura electrnica nica y por lo tanto
tiene un conjunto nico de niveles de energa. En consecuencia, se absorbe o emite radiacin
a longitudes de onda especficas. Cada espectro es por lo tanto como una "huella digital" que
se puede utilizar para identificar un elemento en particular. Adems, debido a la absorcin y la
emisin de radiacin se produce a diferentes longitudes de onda para diferentes tipos de
tomo, un elemento puede ser distinguido de otros al hacer mediciones a una longitud de onda
donde absorbe o emite radiacin, pero los otros no.
La absorcin ocurre principalmente cuando los electrones en el estado fundamental son
promovidos a varios estados excitados. La emisin se produce cuando los electrones en un
estado excitado caen de nuevo a un nivel de energa ms bajo. Los tomos pueden existir en
un nmero de diferentes estados excitados, y pueden caer de nuevo a uno de los muchos
diferentes estados de energa ms bajos (no necesariamente el estado fundamental). Por lo
tanto hay muchas ms lneas en un espectro de emisin que los que hay en un espectro de
absorcin.
espectroscopia atmica se utiliza para proporcionar informacin sobre el tipo y la
concentracin de los minerales en los alimentos. El tipo de minerales se determina midiendo
la posicin de los picos en los espectros de emisin o de absorcin. La concentracin de los
componentes minerales se determina midiendo la intensidad de una lnea espectral conocido
para que se corresponda con el elemento particular de inters. La reduccin de la intensidad
de una onda electromagntica que se desplaza a travs de una muestra se utiliza para
determinar la absorbancia: A = -log (I / Io). La ley de Beer-Lambert se puede entonces utilizar
para relacionar la absorbancia a la concentracin de tomos en la muestra: A = A.B.C, donde
A es la absorbancia, a es cofficient extincin, b es longitud de recorrido de la muestra y C es
la concentracin de especies absorbentes. En la prctica, a menudo hay desviaciones de la
ecuacin anterior y lo que a menudo es necesario para preparar una curva de calibracin
usando una serie de estndares de concentracin conocida preparadas usando los mismos
reactivos tal como se utiliza para preparar la muestra. Tambin es importante para ejecutar un
blanco para tener en cuenta las impurezas en los reactivos que pueden interferir con el
anlisis.
Espectroscopia de Absorcin Atmica
espectroscopia de absorcin atmica (AAS) es un mtodo de anlisis que se basa en la
absorcin de la radiacin UV-visible por tomos libres en el estado gaseoso. La muestra de
alimento a analizar es normalmente incinera y despus se disolvi en una solucin acuosa.
Esta solucin se coloca en el instrumento donde se calienta para vaporizar y atomizar los
minerales. Un haz de radiacin pasa a travs de la muestra atomizada, y la absorcin de
radiacin se mide en longitudes de onda especficas que corresponden al mineral de inters.

Informacin sobre el tipo y la concentracin de los minerales presentes se obtiene mediante la

medicin de la ubicacin y la intensidad de los picos en los espectros de absorcin.
Instrumentacin
La fuente de radiacin. La fuente ms utilizada de la radiacin en AAS es la lmpara de
ctodo hueco. Este es un tubo hueco lleno de argn o nen, y un filamento de ctodo hecho de
la forma metlica del elemento a analizar. Cuando se aplica un voltaje a travs de los
electrodos, la lmpara emite radiacin caracterstica del metal en el ctodo, es decir, si el
ctodo est hecho de sodio, un espectro de emisin de sodio se produce. Cuando esta
radiacin pasa a travs de una muestra que contiene tomos de sodio ser absorbido debido a
que contiene la radiacin de longitud de onda exactamente el adecuado para promover la
transicin de un nivel de energa a otro. Por lo tanto se necesita una lmpara diferente para
cada tipo de elemento analizado.
Helicptero. La radiacin que llega al detector viene de dos fuentes diferentes: (i) la
radiacin emitida por el filamento de la lmpara (que es parcialmente absorbida por la
muestra); (Ii) la radiacin que es emitida por los tomos de la muestra que han sido excitadas
a los niveles ms altos de energa por absorcin de la energa del atomizador. Para cuantificar
la concentracin de minerales en una muestra usando AAS es necesario para medir la
reduccin de la amplitud del haz de radiacin que ha pasado a travs de la muestra, en lugar
de la radiacin emitida por la muestra excitada. Esto puede hacerse utilizando un dispositivo
mecnico, llamado un interruptor, en conjunto con un dispositivo electrnico que distingue
entre corrientes continuas y alternas. El helicptero es un disco giratorio con una serie de
hendiduras que se coloca entre la fuente de radiacin y la muestra. La radiacin de la fuente
de luz es, por tanto, continuamente se enciende y se apaga a una frecuencia especfica, es
decir, es una corriente alterna. Por otro lado, la radiacin emitida por los tomos excitados en
la muestra es constante, es decir, es de corriente continua. Por consiguiente, la radiacin
detectada total es la suma de una componente variable y una componente constante. Los
dispositivos electrnicos estn disponibles que puede separar alterna y de corriente constante.
Estos dispositivos se utilizan en instrumentos de AAS para aislar la seal generada por la luz
de la emitida por los tomos de la muestra.
Atomizador. Atomizadores se utilizan para convertir la muestra a analizar en tomos
individuales. El proceso de atomizacin se consigue mediante la exposicin de la muestra a
altas temperaturas, y consiste en tres etapas: (i) eliminacin de agua asociado con las
molculas, (ii) conversin de molculas en un gas, y (iii) de atomizacin de molculas. A
temperaturas ms altas que los tomos pueden llegar a ser ionizado, lo que es indeseable
debido a que el espectros atmicos de tomos ionizados es diferente de la de los no ionizados.
En consecuencia, es importante la utilizacin de una temperatura suficientemente alta para
atomizar las molculas, pero no tan alta que los tomos estn ionizados. Dos tipos de
atomizador se utilizan comnmente en instrumentos de absorcin atmica: la llama y
atomizacin electrotrmica.

Flame-atomizadores consisten en un nebulizador y un quemador. El nebulizador

convierte la solucin en una fina niebla o aerosol. La muestra es forzada a travs de un
pequeo agujero en una cmara a travs del cual fluyen el oxidante y el combustible.
El oxidante y el combustible llevan la muestra en la llama. El quemador es de 5 -10
centmetros de largo a fin de dar un largo paso de luz para la radiacin para viajar a lo
largo. Las caractersticas de la llama se pueden modificar mediante la variacin de las
proporciones relativas y tipos de oxidante y combustible utilizado en la llama. Aire
acetelyne y xido de nitrgeno y de acetileno son las mezclas ms utilizadas de

oxidante y combustible. Por lo tanto llamas con diferentes temperaturas pueden ser
producidos. Esto es importante porque la energa necesaria para provocar la
atomizacin, pero no de ionizacin, vara de una sustancia a otra. Instrumento fabrica
proporcionar directrices con sus instrumentos sobre el tipo de llama para utilizar para
elementos especficos.

En electrotrmico AAS la muestra se coloca en una taza pequea de grafito que se

calienta elctricamente a una temperatura (tpicamente 2000 - 3000 oC) lo
suficientemente alta para producir la volatilizacin y la atomizacin. La copa se coloca
de modo que el haz de radiacin pasa a travs de la muestra atomizada. La ventaja de
atomizadores electrotrmicos es que las muestras ms pequeas se requieren y los
lmites de deteccin son ms bajos. Las principales desventajas son que son ms caros
para comprar, tener un menor nmero de muestras analizadas, son ms difciles de
manejar y tener una precisin inferior a la de llama atomizadores.

selector de longitud de onda. Un selector de longitud de onda se sita en el camino ptico

entre la llama (o horno) y el detector. Su propsito es aislar la lnea espectral de inters del
resto de la radiacin procedente de la muestra, de modo que slo la radiacin de la longitud de
onda deseada alcance el detector. selectores de longitud de onda son tpicamente, rejillas o
filtros monocromticos.
Detector / Lectura. El detector es un tubo fotomultiplicador que convierte la energa
electromagntica de llegar a ella en una seal elctrica. La mayora de los instrumentos
modernos tienen una computadora para visualizar la salida de seal y almacenar los espectros.
Espectroscopa de Emisin Atmica
espectroscopia de emisin atmica (AES) es diferente de AAS, ya que utiliza la emisin
de radiacin por una muestra, en lugar de la absorcin. Por esta razn las muestras por lo
general tienen que ser calentado a una temperatura ms alta de manera que una mayor
proporcin de los tomos estn en un estado excitado (aunque se debe tener cuidado para
asegurar que la ionizacin no se produce porque los espectros de tomos ionizados es
diferente de la de tomos no ionizados). Hay un nmero de maneras en que la energa se
puede suministrar a una muestra, incluyendo el calor, la luz, la electricidad y las ondas de
radio.
Instrumentacin
En AES la propia muestra acta como la fuente de la radiacin detectada, y por lo tanto no
hay necesidad de tener una fuente de radiacin separada o un helicptero. La muestra se
calienta a una temperatura en la que se atomiza y una proporcin significativa de los tomos
es en un estado excitado. las emisiones atmicas se producen cuando los electrones en un
estado excitado caen de nuevo a niveles de energa ms bajos. Dado que los niveles de energa
permitidos para cada tomo son diferentes, cada uno tiene espectro de emisin caracterstico
de la que se pueden identificar. Desde un alimento por lo general contiene una amplia
variedad de diferentes minerales, cada uno con un espectro de emisin caractersticas, el
espectro general producida contiene muchos picos de absorcin. Por consiguiente, la
radiacin emitida se hace pasar a travs de un selector de longitud de onda para aislar picos
especficos en el espectro correspondiente al tomo de inters, y la intensidad del pico se mide
usando un detector y se visualiza en un dispositivo de lectura.

La atomizacin-excitacin Fuente. El propsito de la fuente de atomizacin-excitacin es

atomizar la muestra, y para excitar los tomos de forma que emitan una cantidad significativa
de radiacin detectable. Las dos formas ms comunes de las fuentes de atomizacinexcitacin en el anlisis de alimentos son dispositivos de llama y plasma de acoplamiento
inductivo (ICP).

En la llama-AES un sistema nebulizador-quemador se utiliza para atomizar los

minerales en la muestra y excitar una gran proporcin de ellos a niveles de energa
ms altos.

En ICP-AES un dispositivo especial se utiliza la muestra que se calienta a

temperaturas muy altas (6.000 a 10.000 K) en la presencia de iones de argn. Los
minerales en la muestra no se ionizan a estas temperaturas, debido a la alta
concentracin de iones de argn (Ar Ar + + e-) conduce a la liberacin de
electrones que empujan el equilibrio hacia la forma no ionizada del mineral (M + + e METRO).

selectores de longitud de onda. selectores de longitud de onda se utilizan para aislar las
lneas espectrales particulares, que son caractersticas del material que se est estudiando, de
todas las otras lneas espectrales. Un nmero de diferentes tipos de selector de longitud de
onda estn disponibles, incluyendo filtros y rejillas. Un filtro slo se puede utilizar para medir
la intensidad a una longitud de onda fija particular, mientras que una rejilla se puede utilizar
para medir la intensidad en diferentes longitudes de onda. Un filtro puede, por tanto, slo se
puede utilizar para analizar para un tipo de mineral, mientras que una rejilla se puede utilizar
para medir muchos diferentes tipos de minerales.
Consideraciones prcticas
Antes de realizar medidas de espectroscopia atmica una muestra de comida suele ser
incinerado. La ceniza resultante se disuelve en un disolvente adecuado, tal como agua o HCl
diluido, antes de inyectarlo en el instrumento. A veces es posible analizar una muestra sin
previa incineracin. Por ejemplo, los aceites vegetales pueden ser analizados mediante su
disolucin en acetona o etanol e inyectar directamente en el instrumento.
Las concentraciones de elementos minerales en los alimentos son a menudo a nivel de
trazas y por lo tanto es importante utilizar reactivos muy puros en la preparacin de muestras
para su anlisis. Del mismo modo, se debe asegurar que la cristalera en muy limpio y seco,
por lo que no contiene elementos contaminantes. Tambin es importante asegurarse de que no
hay sustancias que interfieren en la muestra cuya presencia dara lugar a resultados errneos.
Una sustancia de interferencia podra ser algo que absorbe a la misma longitud de onda que se
est analizando el mineral, o algo que se une al mineral y evita que sea atomizado de manera
eficiente. Hay varias tcnicas disponibles para la eliminacin de los efectos de estas
sustancias que interfieren.