PR-REITORIA DE PESQUISA E PS-GRADUAO

MESTRADO EM AGRONOMIA

DETERMINAO RPIDA E AUTOMTICA DE ACARES REDUTORES EM

CALDO DE CANA-DE-ACAR

FABIO BENINCASA

CARLOS ALBERTO DIORIO

Presidente Prudente SP
2012

PR-REITORIA DE PESQUISA E PS-GRADUAO

MESTRADO EM AGRONOMIA

DETERMINAO RPIDA E AUTOMTICA DE ACARES REDUTORES EM

CALDO DE CANA-DE-ACAR

FABIO BENINCASA

Dissertao apresentada a Pr-Reitoria de

Pesquisa e Ps-Graduao, como parte dos
requisitos para obteno do ttulo de Mestre
em Agronomia - rea de Concentrao:
Produo Vegetal.

Orientador: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques

Presidente Prudente SP
2012

633.611
B467d

Benincasa, Fbio.
Determinao rpida e automtica de acares
redutores em caldo de cana-de-acar. / Fabio
Benincasa. -- Presidente Prudente, 2012.
39 f.: il.

Dissertao
(Mestrado
em
Agronomia)
Universidade do Oeste Paulista Unoeste, Presidente
Prudente, SP, 2012.
Bibliografia.
Orientador: Tadeu Alcides Marques

1. Milivoltagem. 2. Oxi-reduo. 3. Titulao. 4.

Cana-de-acar. I. Ttulo.

FABIO BENINCASA

DETERMINAO RPIDA E AUTOMTICA DE ACARES REDUTORES EM

CALDO DE CANA-DE-ACAR

Dissertao apresentada a Pr-Reitoria de

Pesquisa e Ps-Graduao, Universidade do
Oeste Paulista, como parte dos requisitos
para obteno do ttulo de Mestre em
Agronomia - rea de Concentrao:
Produo Vegetal.

BANCA EXAMINADORA
Presidente Prudente, 21de Junho de 2012.
_______________________________________________
Orientador: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques
Universidade do Oeste Paulista - UNOESTE
Presidente Prudente - SP

_______________________________________________
Prof. Dr. Fbio Fernando de Arajo
Universidade do Oeste Paulista - UNOESTE
Presidente Prudente - SP

_______________________________________________
Prof. Dra. Hayde Siqueira Santos.
Faculdade de Tecnologia So Paulo - FATEC
Presidente Prudente, 15 de maio de 2012.
Presidente Prudente - SP

DEDICATRIA

Primeiramente e especialmente a Deus, pois sem ele nada seria

possvel.
A toda minha famlia, e em especial minha me Suraya Isper de
Campos pelo esforo, dedicao e compreenso, em todos os momentos destas e
de outras caminhadas.
Ao

professor

orientador,

Dr.

Tadeu

Alcides

Marques,

pelos

ensinamentos e confiana no desenvolvimento deste trabalho, pela pacincia e

rigidez, me fez aprimorar meus conhecimentos, alm da fora e do incentivo e a
grande amizade criada.
A todos os professores, sem exceo, pelos conhecimentos a mim
passados e por todos os momentos que passamos juntos.
A minha noiva Jacqueline por sua pacincia e todo seu carinho,
sempre me apoiando e ajudando a resolver meus problemas, meu agradecimento.
Aos amigos Luis Eduardo, Fabio Modolo, Marcos Sedano, nos quais
sempre pude contar me apoiar e pelo exemplo de amizade.
Aos funcionrios da Instituio que sempre atenderam a solicitaes e
nunca mediram esforos para que fosse realizado.
Universidade do Oeste Paulista em especial ao CENTEC a onde
pude desenvolver minha pesquisa.
Enfim, a todos aqueles que direta ou indiretamente ajudaram na
elaborao deste trabalho.

Meu muito obrigado.

AGRADECIMENTOS

A todos aqueles que contriburam para a realizao deste trabalho,

com ateno especial aos que cito abaixo:

Aos diretores e funcionrios da TECNAL Equipamentos para

Laboratrios que desde o incio do projeto sempre esteve apoiando e acreditando
nesta ideia.

Ao professor Dr. Tadeu Alcides Marques, pela amizade, apoio,

orientao, por todos os ensinamentos e confiana depositados em mim durante a
realizao deste trabalho.

A amiga e coordenadora do curso de Produo Sucroalcooleira Angela

M.M Godinho pela ajuda e carinho que direta ou indiretamente contriburam para a
realizao deste trabalho.

No que diz respeito ao desempenho, ao compromisso, ao esforo, dedicao,

no existe meio termo. Ou voc faz uma coisa bem-feita ou no faz
Ayrton Senna

RESUMO

DETERMINAO RPIDA E AUTOMTICA DE ACARES REDUTORES EM

CALDO DE CANA-DE-ACAR

Os monossacardeos (glicose e frutose) presentes na cana-de-acar so acares

redutores por possurem grupo carbonlico livres, capazes de se oxidarem na
presena de agentes oxidantes. Os mtodos analticos clssicos (Lane-Eynon,
Benedict, complexomtrica-EDTA, Luff-Schoorl, Musson-Walker, Somogyi-Nelson)
baseiam-se na reduo de ons cobre em solues alcalinas. Algumas indstrias
sucroalcooleiras utilizam a metodologia de Lane-Eynon, outras o aparelho
REDUTEC e outras realizam o calculo de AR (acares redutores). O objetivo do
presente estudo foi compreender a relao entre a variao da condutividade
eltrica medida em milivoltagem, massa gasta e concentrao de AR, com aparelho
semelhante ao proposto por Horii e Gonalves, devidamente adaptado, testou-se
modelos matemticos com caldos de cana-de-acar e realizou-se a automao das
anlises. Utilizou-se o aparelho REDUTEC, balana digital, bomba peristltica,
cmera de vdeo digital, programas matemticos e grficos. Conclui-se que existe
uma correlao matemtica entre condutividade eltrica (mv), massas gasta e AR, O
modelo matemtico gerado eficiente estatisticamente, para soluo de baixa
concentrao de AR (< 0,3%).
Palavras-chave: Condutividade eltrica. Oxi-reduo. Automao industrial.

ABSTRACT
RAPID DETERMINATION OF REDUCING SUGARS IN, AUTOMATIC AND BROTH
OF SUGAR CANE
The monosaccharides (glucose and fructose) present in the sugarcane are reducing
sugars because they have free carbonyl group, able to oxidize in the presence of
oxidizing agents. The classical analytical methods (Lane-Eynon, Benedict, EDTA
complexometric-, the Luff-Schoorl method, Musson-Walker, Somogyi-Nelson) based
on the reduction of copper ions in alkaline solutions. Some industries use
sucroalcooleiras methodology Lane-Eynon, other apparatus REDUTEC, and others
perform the calculation of RS (reducing sugar). The aim of this study was to
understand the relationship between the variation of electric conductivity
measurement in millivolts, mass wears and concentration of RS, with equipment
similar to that proposed by Horii and Gonalves, properly adapted, tested
mathematical models with broth of sugar cane and held the automation of analyses.
We used the apparatus REDUTEC , digital scales, peristaltic pump, digital
camcorder, graphics and mathematical programs. It is concluded that there is a
mathematical correlation between electrical conductivity (mv), RS. The mathematical
model is statistically efficient solution of low concentration of RS (<0.3%).
Keywords: Electrical conductivity. Oxy-reduction. Industrial automation.

LISTA DE FIGURAS

FIGURA 1 -

Aparelho REDUTEC com as adaptaes da metodologia

proposta.......................................................................................... 24

FIGURA 2 -

Utilizao da cmera filmadora para realizao das analises no

aparelho REDUTEC com as adaptaes da metodologia
proposta..........................................................................................

25

FIGURA 3 -

Resultados obtidos e os coeficientes de variao em

porcentagem (CV%) para a condutividade eltrica (mv) e massa 27
gasta................................................................................................

FIGURA 4 -

Condutividade eltrica medida em milivoltagem (mv) em funo

da massa gasta com as 9 repeties obtidos nas titulaes a 29
cada 5 s com a concentrao mista de 0,5%.................................

FIGURA 5 -

Condutividade eltrica medida em milivoltagem (mv) em funo

da massa gasta com as 9 repeties obtidos nas titulaes a 29
cada 5 s com a concentrao mista de 1,0%.................................

FIGURA 6 -

Condutividade eltrica medida em milivoltagem (mv) em funo

da massa gasta com as 9 repeties obtidos nas titulaes a 30
cada 5 s com a concentrao mista de 2,0%.................................

FIGURA 7 -

Modelos matemticos obtidos com concentraes de 0,5%,

1,0% e 2,0% de soluo mista........................................................ 31

FIGURA 8 -

Modelagem tridimensional das 3 curvas das concentraes de

0,5%, 1,0% e 2,0%......................................................................... 32

LISTA DE TABELA

TABELA 1 -

Coeficientes de variao dos resultados obtidos de

diferentes concentraes de Frutose, Glicose e Mista para
28
a condutividade eltrica (mv) e massa gasta (mg)...............

TABELA 2 -

Valores de AR calculados com o modelo matemtico

Conc%= f (mV, massa gasta) durante o processo de
titulao
para
trs
concentraes
de
caldo
diferentes.............................................................................. 34

SUMRIO

1 INTRODUO ....................................................................................................... 12
2 OBJETIVO.............................................................................................................. 14
3 REVISO DA LITERATURA .................................................................................. 15
3.1 Pagamento de Cana por Teor de Sacarose (PCTS) .......................................... 15
3.2 Acares Redutores ............................................................................................ 16
3.3 Reao qumica de Oxi-Reduo ....................................................................... 17
3.4 Sacarose, Glicose e Frutose ............................................................................... 18
3.4.1 Fundamentos tericos da determinao de acares redutores pelo mtodo
de Lane e Eynon. ............................................................................................ 20
3.5 Automao Industrial ........................................................................................... 21
4 MATERIAL E MTODOS ....................................................................................... 23
4.1 Etapa 1 ................................................................................................................ 23
4.2 Etapa 2 ................................................................................................................ 24
4.3 Etapa 3 ................................................................................................................ 25
5 RESULTADOS E DISCUSSO .............................................................................. 27
5.1 Etapa 1 ................................................................................................................ 27
5.2 Etapa 2 ............................................................................................................... 28
5.3 Etapa 3 ................................................................................................................ 33
6 CONCLUSO ......................................................................................................... 36
REFERENCIAS ........................................................................................................ 37

12

1 INTRODUO
Segundo Companhia Nacional de Abastecimento CONAB (2012), a
rea cultivada com cana-de-acar para atividade sucroalcooleira na safra 2012/13
est estimada em 8,6 milhes hectares, distribudos em todos estados produtores. O
estado de So Paulo o maior produtor com 51,66% de rea plantada. A
produtividade mdia brasileira est estimada em 70,3 ton/ha-1, 2,9% maior que na
safra 2011/12, que foi de 68,3 ton/ha-1.
Para garantir maior produo de acar e etanol, necessrio
ampliaes das lavouras canavieiras, e aumento de produtividade com a melhoria da
qualidade da matria prima (MICHELAZZO; BRAUNBECK, 2008). Sendo que o
monitoramento da qualidade da cana-de-acar no Brasil realizado rotineiramente
pelas anlises tecnolgicas, Pol (% de sacarose aparente), Brix (% de slidos
solveis), AR (% de acares redutores), e fibra, sendo calculado o ART (Acares
redutores totais) e o ATR (acares teoricamente recuperveis) (FERNANDES,
1999). Unidades industriais podem utilizar diferentes metodologias, protocolos
analticos, reconhecidos e aprovados pela ICUMSA (Comisso Internacional para
Uniformizao Metodolgica de Anlises de Acar) e INMETRO (Instituto Nacional
de Metrologia Qualidade e Tecnologia). Os monossacardeos (glicose e frutose)
presentes na cana-de-acar, so aucares redutores por possurem grupo
carbonlico livres, capazes de se oxidarem na presena de agentes oxidantes
(MATTOS, 1991). Sendo algumas metodologias clssicas (mtodo de Lane e Eynon,
de Benedict, complexomtrico de EDTA, de Luff-Schoorl, de Musson-Walker, de
Somogyi-Nelson) fundamentadas na reduo de ons cobre em solues alcalinas
(SILVA et.al., 2003a). Algumas unidades industriais utilizam titulao a quente (Lane
e Eynon), outras utilizam o aparelho denominado REDUTEC (um determinador dos
acares redutores), e outras realizam o calculo matemtico do AR. Estes
procedimentos deveriam ser padronizados (CALDAS, 2005).
Um incremento tecnolgico na anlise tradicional de AR foi proposta
por Horii e Gonalves (1991), atravs da introduo do aparelho REDUTEC, com
finalidade de agilizar e otimizar a metodologia de Lane e Eynon (1934). Contudo
segundo Isejima, Costa e Souza Junior (2002) a metodologia de AR, mesmo aps
as adaptaes com a utilizao do REDUTEC no capaz de atender demanda
das indstrias, que recebem um grande nmero de amostras oriundas de diferentes

13

talhes de cana. Tambm so realizadas anlises de AR nos materiais em processo,

em diferentes setores da usina como recepo, terno da moenda, fabrica de acar,
entre outros, cerca de 800 anlises por dia.
O eletrodo de platina, de oxi-reduo foi inserido no aparelho
REDUTEC para facilitar a determinao do ponto de viragem pela variao da
milivoltagem gerada na reao do cobre do licor de fehling com os acares
redutores, diminuindo o valor de mV at estabilizao (SILVA et al., 2003b).
A justificativa para este trabalho a automao, rapidez e exatido na
metodologia de anlise laboratoriais de acares redutores.
A hiptese do presente trabalho que existe uma correlao entre a
variao do potencial de oxi-reduo da soluo de Fehling (medida em mV) e a
massa gasta durante o processo de titulao com solues aucaradas. Esta
correlao pode matematicamente estimar o valor real de acares redutores da
amostra analisada. A determinao pode ser automatizada atravs do registro
eletrnico da massa (em balana automtica com sada RS 232) e milivoltagem (em
potencimetro eletrnico com sada RS 232). Estes dados podem ser capturados e
disponibilizado em banco de dados para posterior processo de calculo matemtico
por computadores.

14

2 OBJETIVO

O objetivo foi compreender a relao entre a variao da milivoltagem,

massa gasta e concentrao de AR, com aparelho semelhante ao proposto por Horii
e Gonalves (1991), devidamente adaptado, testar modelos matemticos com
caldos de cana-de-acar naturais e propor automao da anlise.

15

3 REVISO DA LITERATURA

3.1 Pagamento de Cana por Teor de Sacarose (PCTS)

O Ato 25, publicado no Dirio Oficial da Unio, em 17 de agosto de

1982, estabeleceu que a partir do ano-safra 1983/84 todas as usinas e destilarias,
com mais de trs anos de funcionamento, teriam que pagar a cana aos fornecedores
pelo teor de sacarose. At ento, o Brasil, maior produtor mundial de cana-deacar, e seus derivados (acar e lcool), ainda utilizava o antigo mtodo de
pagamento por peso. A cana quando chegava unidade produtora era apenas
pesada, no considerando a qualidade da matria-prima. Esse atraso do Brasil em
adotar a nova sistemtica ocorreu por problemas de ordem poltica e principalmente
problemas de ordem tecnolgica. Esse sistema de pagamento da cana-de-acar
denominava-se Sistema de Pagamento da Cana pelo Teor de Sacarose (PCTS), por
meio do qual o pagamento aos fornecedores era feito pela qualidade, ou seja, pelo
teor de sacarose da cana e a pureza do caldo (SANTOS; BORM; CALDAS, 2011).
Desde ento, o sistema de pagamento de cana de acar no Brasil
baseia-se no contedo de acares totais recuperveis (ATR), que so constitudos
de sacarose e acares redutores (glicose e frutose). Em face das dificuldades para
analise direta dos acares redutores do caldo (AR), adotou-se, para o estado de
So Paulo, uma equao de correlao linear entre os acares e a pureza do
caldo, em substituio determinao direta de AR pelo mtodo titulomtrico Lane e
Eynon. Entretanto de acordo com Fernandes (2000), no se deve empregar a
equao quando se desejam resultados mais precisos, j que a regresso varivel,
dependendo das condies de cultivo, clima e variedade. Apesar dessas diferenas,
as comisses tcnicas dos Estados do Rio de Janeiro e Esprito Santo decidiram
adotar essa mesma equao de regresso, por no disporem de srie histrica
contendo dados consistentes, para elaborar uma prpria equao. E ao contrario do
Estado de So Paulo, no facultaram as unidades industriais a determinao direta
dos acares redutores pelo mtodo titulomtrico Lane e Eynon para efeito de
pagamento de cana. No estado da Paraba, outra equao de regresso linear foi
obtida para as variveis de AR e pureza do caldo (MELO; LIMA NETO, 2009).
A determinao dos acares redutores pelo mtodo titulomtrico tem

16

sido preferida pelas comisses de pagamento de cana, por causa da morosidade

tcnica. Mesmo depois de ter sido adaptado por Horii e Gonalves (1991), o mtodo
de anlise de AR pelo REDUTEC no capaz de atender a demanda das
indstrias que recebem um grande nmero de fornecedores, uma vez que em
algumas delas comum realizarem-se cerca de 500 anlises por dia.
A reao de Fehling, que consiste num mtodo titulomtrico e no qual
se baseia o mtodo de Lane e Eynon foi originalmente desenvolvida para realizar
anlises qualitativas, mais do que quantitativas (NELSON; COX, 2000) e algumas
inconvenincias do mtodo sob aspecto operacional que geraria alguns erros de
determinao foram enumerados por Zago, Silva e Amorim (1992).
3.2 Acares Redutores (AR)

A glicose, frutose e sacarose, acares solveis que fazem parte de

um grande numero de alimentos, apresentam caractersticas estruturais que
possibilitam a sua determinao qualitativa e quantitativa. Glicose e Frutose por
apresentarem uma funo aldedica e uma cetona livre, respectivamente, esto
capacitados

reduzirem

ctions

como

cobre

prata

transformando-se

simultaneamente em produtos mais oxidados (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 2007).

Os dissacardeos que no possuem essa caracterstica sem sofrerem
hidrlise da ligao glicosdica so denominados de acares no redutores. A
anlise desses acares uma atividade rotineira nos laboratrios das indstrias
alimentcias, nas quais pode-se observar uma certa carncia, no que se refere a
tcnicas padronizadas para anlises (CANO; ALMEIDA-MURADIAN, 1998).
Diversos reativos so utilizados para demonstrar a presena de grupos
redutores, em acares. De fato, os monossacardeos podem ser oxidados por
agentes oxidantes relativamente suaves tais como os ons frricos (Fe3+) e cprico
(Cu2+) (VILLELA; BACILA; TASTALDI, 1973).
Para se estimar o teor de acares redutores e acares redutores
totais em alimentos, existem vrios mtodos qumicos no seletivos que fornecem
resultados, com elevado grau de confiabilidade, quando utilizados corretamente
aps eliminao de interferentes (BORGES; PARAZZI; PIEDADE, 1987).
Outros mtodos mais seletivos vm sendo estudados e aplicados em
menor escala como a cromatografia lquida de alta eficincia (CLAE), que identifica

17

uma maior variedade de carboidratos na amostra, por ser mais sensvel, alm de
possuir um tempo de anlise pequeno e as determinaes enzimticas que sendo
muito especficas, no vo sofrer ao de possveis interferentes com grupos
redutores livres. Os mtodos qumicos clssicos conhecidos para a anlise de
acares redutores so na sua maioria fundamentados na reduo de ons cobre em
solues

alcalinas

(soluo

de

Fehling),

mas

tambm

existem

aqueles

fundamentados na desidratao dos acares, por uso de cidos concentrados, com

posterior colorao com compostos orgnicos, alm da simples reduo de
compostos orgnicos, formando outros compostos de colorao mensurvel na
regio do visvel (SILVA et al., 2003a).
Dentro dos protocolos utilizados no setor sucroalcooleiro, os mtodos
podem ser agrupados tanto em titulomtricos (EDTA e Lane-Enyon, Luff-Schoorl)
(MATISSEK;

SCHENEPEL;

STEINER,

1998)

gravimtricos

(Musson-Waker)

(SPENCER; MEADE, 1945) e espectrofotomtricos (ADNS, Antrona, Fenol-Sulfrico,

Somogyi-Nelson) (VILLELA; BACILA; TASTALDI, 1973).
3.3 Reao Qumica de Oxi-Reduo
Grande parte dos fenmenos que ocorrem no nosso dia-a-dia vitais
para nossa sobrevivncia ou apenas importante para melhorar a qualidade de vida,
prejudiciais a nossa vida ou ainda indesejveis as indstrias, envolve reaes de
oxido - reduo. Essas reaes so caracterizadas pelo movimento de eltrons entre
espcies qumicas. So exemplos de reaes de oxido-reduo presentes em nosso
cotidiano, os testes de glicose na urina ou o teor de lcool espirado (bafmetro), o
combate a corroso efetivado quando pintamos grades de ferro (com zarco) ou
galvanizamos os pregos (recobrimento com zinco). Entre outras reaes, esto o
indesejvel escurecimento de frutas, vegetais ou suco de frutas pelas industrias.
Alm disso, podemos mencionar a sua importncia para a compreenso dos
mecanismos de inmeras reaes qumicas. O conceito de oxido-reduo
importante no entendimento de vrios aspectos da qumica como, por exemplo, a
estrutura molecular (ligao inica e covalente) e a reatividade dos metais
(deslocamento de metais, agentes oxidantes e redutores, potenciais de eletrodo) e,
principalmente, na eletroqumica (REIS, 2001).

18

Oxidao uma reao qumica que capta eltrons e que provoca a

oxidao da outra espcie, portanto o oxidante quem aceita eltrons. J o redutor
o agente que cede eltrons e provoca a reduo da outra espcie qumica e ele
que d os eltrons e estes processos so simultneos. Possumos alguns exemplos
de oxidao na nossa vida diria como a ferrugem, o apodrecimento das frutas, o
fogo, a fotossntese e a respirao. Os oxidantes mais fortes so o flor e o oznio
sendo que os agentes redutores so os metais altamente eletro positivo como o
sdio. Tanto o oxidante como o redutor de uma substncia depende dos outros
compostos que participam da reao e da acidez e alcalinidade do meio que ela est
ocorrendo (OLIVEIRA, 2002).
Uma coisa muito interessante o fenmeno chamado auto-redox que
quando o mesmo elemento sofre oxidao e reduo na mesma reao (CALDAS,
2005).
A propriedade de xi-reduo de ctions cobre, afeta a cor das
solues que os contm, tornando-os adequados para o emprego como
componentes em reagentes analticos. O Cu 2+, de caracterstica cor azul anil quando
em soluo alcalina, ao ser reduzido estequiometricamente a Cu 1+ proporciona ao
meio de reao um precipitado vermelho-tijolo, este o fundamento qumico do
reagente conhecido como licor de Fehling (DEMIATE et al., 2002).
3.4 Sacarose, Glicose e Frutose

A sacarose, glicose e frutose fazem parte da classe dos carboidratos

que so poli-hidroxi-aldedos, poli-hidroxi-cetonas ou molculas que quando
hidrolisadas geram esses compostos. Os monossacardeos so os carboidratos que
apresentam no mnimo trs carbonos. Os carboidratos com seis carbonos, hexoses,
e nessa classe que se incluem a glicose e a frutose. Os dissacardeos so
compostos que quando hidrolisados originam dois monossacardeos e, como
exemplo destes compostos, est a sacarose, que hidrolisada origina a glicose e a
frutose. Os polissacardeos so compostos que ao sofrerem hidrlises originam um
grande nmero de monossacardeos. Exemplos de polissacardeos so o amido e a
celulose (CALDAS, 1998).
Ainda segundo Caldas, 1998 a sacarose um composto bastante
conhecido, porque na realidade o acar domstico produzido a partir da cana-de-

19

acar e da beterraba. A sacarose um dissacardeo de formula C 12H22O11, que

quando submetida a uma hidrlise cida fornece uma mistura equimolar de dois
monossacardeos (glicose e frutose). Esta reao bastante importante do ponto de
vista industrial, visto que os dois monossacardeos originados da hidrlise,
misturados, tem sabor mais doce que a sacarose e por isso bastante utilizado nas
indstrias de doces, sorvete e adoantes. A hidrlise representada pela reao
abaixo.
C12H22O11

C6H12O6 + C6H12O6

Sacarose

Glicose

Frutose

Essa reao de hidrlise pode ser acompanhada atravs de um

polarmetro e mostra que a sacarose tem uma rotao de +66,53, enquanto a
glicose apresenta uma rotao de +52,70 e a frutose de -92,40. Como a mistura
dos monossacardeos tem uma rotao de -39,70 esta reao histricamente
conhecida como inverso da sacarose. Polarimetria, justamente pela inverso da
rotao de um valor positivo para o negativo. A sacarose no um acar redutor
devido ao fato de no possuir um grupo redutor livre de aldose e cetose (CANO;
ALMEIDA-MURADIAN, 1998).
Glicose e frutose so monossacardeos que no originam compostos
mais simples ao sofrerem hidrlises. Possuem seis tomos de carbono, da serem
chamados de hexose. Como possuem frmulas moleculares idnticas (C6H12O6), e
funes orgnicas diferentes (aldedo e cetona, respectivamente), so chamados de
ismeros funcionais. As propriedades qumicas desses acares se devem em
grande parte presena do grupo carbonilo (C=O) existem em ambos. Dentre estas
propriedades qumicas a que mais interessa ao setor sucroalcooleiro que os
grupos aldedos da glicose e cetona da frutose podem ser liberados em presena de
cobre ou de outros agentes oxidantes, e assim poderem ser determinados atravs
de tcnicas analticas que envolvam a tritimetria de oxi-reduo (OLIVEIRA, 2002).
Entretanto, como ambos reagem com o cobre em solues alcalinas,
os testes no permitem que glicose e frutose sejam determinadas separadamente.
Porm, por serem assim determinados e possurem tais caractersticas, estes
acares so conhecidos como acares redutores. Dentre os mtodos que podem
ser usados para deteco destes grupos aldedos e cetonas esto os mtodos com
o uso de reagentes de Tollens (Ag(NH3)2+); do reagente de Fehling (Cu2+,

20

complexado com o on tartarato) e o reagente de Benedict (Cu2+, complexado com o

on citrato). Na indstria sucroalcooleira o mtodo utilizado o que faz uso do
reagente de Fehling, posteriormente detalhado (DEMIATE et al., 2002).
3.4.1 Fundamentos tericos da determinao de acares redutores pelo
mtodo de Lane e Eynon

uso

da

oxiredutimetria

na

indstria

sucroalcooleira

est

fundamentado na propriedade que certos acares tem de reduzir o cobre das

solues alcalinas de certos sais metlicos, do estado cprico para o cuproso,
atravs de seus grupamentos aldedicos e cetnicos (OLIVEIRA, 2002).
Quem primeiro fez uso da oxiredutimetria na determinao de
grupamentos aldedos e cetonas foi Carl August Trommer no ano de 1841,
empregando uma soluo de sulfato de cobre em meio alcalino, porm, foi o qumico
alemo Hermann von Fehling

no ano de 1848 quem realmente estabeleceu

detalhadamente a funo do cobre na reao. Franz von Soxhlet no ano de 1978

tambm modificou o mtodo preparando separadamente soluo de cobre e a
soluo alcalina de tartarato duplo de sdio e potssio. A esta solues Soxhlet
chamou respectivamente soluo de Fehling A e soluo de Fehling B, sendo a
mistura equitativa destas conhecidas como licor de Fehling. Foi ainda Soxlet quem
descobriu que a relao estequiomtrica entre o cobre os acares redutores varia
de acordo com o excesso de cobre durante a reao, e da se justifica a
necessidade da padronizao da soluo de Fehling A antes de seu uso, usando
uma soluo padro de acar invertido (OLIVEIRA, 2002).
Finalmente, Lane e Eynon (1923) objetivando facilitar a deteco do
ponto final da titulao, introduziram o azul de metileno como indicador pela
propriedade de se tornar incolor com um leve excesso de acares redutores. A
introduo deste indicador tornou o mtodo rpido e mais facilmente empregado. O
ponto final da titulao ficou tambm mais ntido, tornando o mtodo mais confivel e
aceito por todos os seguimentos da qumica analtica (CALDAS, 1998).
O azul de metileno um indicador interno de oxi-reduo que possui
um potencial formal de 0,52V. Na forma oxidada possui uma colorao azul,
enquanto na forma reduzida incolor. Na presena de alta alcalinidade, como o
caso das determinaes de acares redutores pelo mtodo de Lane e Eynon,

21

reoxida-se com o ar. Por isso, estas anlises necessariamente devem ser a quente,
sob fervura branda, evitando assim a reoxidao do azul de metileno durante a
titulao (CALDAS, 2005).
Caldas (2005) relata ainda que a reduo do cobre do estado cprico
(Cu2+) para o estado cuproso (Cu+) pelos acares redutores uma reao
complicada e de difcil definio estequiomtrica, principalmente devido a existncia
de reaes intermediarias ainda no completamente esclarecidas. Outro fato que
dificulta o estabelecimento da equivalncia estequiomtrica que o cobre pode ser
reduzido tanto pelo grupo aldedico (glicose), quanto pelo grupo cetnico (frutose).
Conforme reao descrita abaixo.
CuSO4 + 2 NaOH

Na2SO4 + Cu(OH)2
Hidrxido cprico

Fervendo,
Cu(OH)2

H2O + Cu2O
xido cuproso

3.5 Automao Industrial

Segundo Alves (2005) as palavras tecnologia e inovao tm

expandido suas fronteiras. Com o desenvolvimento tecnolgico no auge, o ambiente
digital tem sido recriado, principalmente nos arredores da automao industrial.
Essas mudanas vem para atender s necessidades e aos desafios propostos. Tais
desafios referem-se desde a economia at o perfil dos profissionais. A eficincia e a
reduo de custos na produo, bem como o aumento da produtividade e dos
lucros, so pontos-chave numa discusso sobre a automatizao, j que a
instalao de novas tecnologias nos arremete a raciocinar sobre fator conjunto. Os
profissionais tem que ser munidos de ferramentas que lhes permitam se adequar a
novas tcnicas em uma empresa.
O aumento da capacidade computacional dos dispositivos e processos,
o surgimento de novas formas de comunicao industrial, com protocolos bem
definidos e de desempenho eficiente, o desenvolvimento de sistemas embarcados e
implementao em hardware, as novas formas de gerenciamento de informaes de
produo, enfim, a tecnologia evoluiu assustadoramente, e a automao dispe de
uma variedade de alternativas para uma maior eficcia na resoluo de problemas.

22

A automao veio com o escopo de maximizar sua eficincia no processo industrial,

assim como ampliar a produo com reduzido consumo de energia e matria-prima.
Ela um artifcio de aplicao de tcnicas, softwares e equipamentos especficos
em uma determinada mquina ou processo industrial, com o objetivo de aumentar a
sua eficcia, expandir a produo com o menor gasto de custos financeiros, emisso
de resduos, qualidade na segurana e relevante utilizao da fora humana sobre
processos ou mquinas (ALVES, 2005).

23

4 MATERIAL E MTODOS
O experimento foi desenvolvido no CENTEC Centro de Estudos
Avanados em Bioenergia e Tecnologia Sucroalcooleira no Campus II da UNOESTE
Presidente Prudente SP, Para a execuo da pesquisa, utilizou-se de caldo de
cana extrado, da soqueira do cultivar RB86 7515 (segundo corte), Glicose Padro
Analtico e Frutose Padro Analtico, soluo indicadora de azul de metileno 1%,
Fehling A e Fehling B (soluo de sulfato cprico misturado alcalino e tartarato de
potssio e sdio) com seus ttulos em 0,005, H2O destilada e levada a ebulio a
aproximadamente 100C (para eliminao do oxignio presente na agua).
As solues de glicose, frutose e mista (glicose + frutose) foram
preparadas com solues de glicose P.A e frutose P.A. Para o preparo da soluo
de glicose a 2% pesou-se 20 gramas de glicose PA utilizando um vidro de relgio em
balana analtica da marca SHIMADZU modelo AY220 e logo aps transferiu-se
para um balo volumtrico de 1000 mL. Completou-se com gua destilada e
previamente fervida para atingir a concentrao de 2%, para o preparo das demais
concentraes 0,5% e 1%, realizou-se diluies. O mesmo procedimento foi
realizado com a soluo de frutose, e com a soluo mista (glicose + frutose)
apenas com diferena de pesar-se 10 gramas de cada, no total de 20gramas para o
preparo da soluo mista.
O experimento foi executado em trs (3) etapas, a saber:
4.1 Etapa 1

Com o preparo das solues de Glicose, Frutose e Mista de Glicose e

Frutose em partes iguais, nas concentraes aferidas de 0,5%; 1,0% e 2,0%.
Avaliou-se a disperso dos pontos em grficos de condutividade eltrica
(milivoltagem) versus mg (massa gasta), obtidos com o aparelho REDUTEC
Modelo TE-088, balana digital MARK M4102, bomba peristltica modelo TE-BP-01
e conexes (Figura1). Para cada anlise foram anotados os valores da
condutividade eltrica (mv) e massa gasta (mg), na mudana de colorao do azul
para vermelho tijolo.

24

Figura 1 Aparelho REDUTEC com as adaptaes da metodologia proposta.

Fonte: O autor

4.2 Etapa 2

Utilizou-se as solues mista contendo Glicose e Frutose nas

concentraes de 0,5%; 1,0% e 2,0%, selecionadas na etapa 1. As anlises foram
monitoradas de cinco em cinco segundos, registrando massa gasta e o valor da
condutividade eltrica (mv) Para mais exatido na obteno destes valores durante o
processo de titulao, utilizou-se uma cmera filmadora SONY CYBER-SHOT
SUPER STEADYSHOT 5.1 MEGAPIXELS, que registrou a imagem durante a
titulao (Figura 2).

25

Figura 2 - Utilizao da cmera filmadora para realizao das analises no aparelho

REDUTEC com as adaptaes da metodologia proposta.
Fonte: O autor.

Atravs

de

softwares

especficos

coletou-se

massa

gasta

condutividade eltrica (mv), realizando-se correlao nas diferentes concentraes

pelo programa Microcal Oringin 6.0. Com os modelos obtidos utilizou-se o programa
Table Curve 3D de montagem de superfcies de resposta elaborando o modelo
tridimensional (concentrao, condutividade eltrica e massa). Posteriormente
utilizou-se o programa matemtico, Maple 13, para isolar a varivel concentrao em
funo da massa gasta e condutividade eltrica (mv).

4.3 Etapa 3

Realizou-se a comparao entre o caldo de cana-de-acar da

variedade RB 86 7515 e a soluo Mista (glicose + frutose) soluo determinada que
mais se aproximou ao caldo de cana-de-acar, em concentraes de 0,5% ; 1,0% e
2,0% , nesta etapa foram realizadas cinco anlises para cada concentrao com a

26

soluo mista, e cinco, com o caldo de cana com concentraes distintas, de 0,3%,
0,2% e 0,1%, determinados partir do mtodo tradicional no REDUTEC e para
maior preciso realizou-se filmagem. Com a filmagem, as anlises registradas foram
analisadas detalhadamente de cinco em cinco segundos, anotando-se os valores de
condutividade eltrica (mv) e massa gasta (mg), repetindo o mesmo procedimento
de cada metodologia (tradicional e proposta). O modelo tridimensional foi validado.

27

5 RESULTADOS E DISCUSSO

5.1 Etapa 1

Com a montagem do aparelho (Figura 1) testou-se a funcionalidade e a

praticidade de execuo analtica. Determinou-se a vazo de trabalho, de 0,37g s-1,
para melhor desempenho e perfeita funcionalidade, simulando as titulaes
tradicionais,. Aps os testes e ajustes iniciais, executou-se as titulaes das
solues de Glicose, Frutose e Mista em concentraes de 0,5%; 1,0% e 2,0%.
Os resultados obtidos para a condutividade eltrica (milivoltagem) e
massa gasta foram plotados (Figura3).

Figura 3 - Resultados obtidos para a condutividade eltrica (milivoltagem) e massa

gasta

28

TABELA 1 Coeficientes de variao dos resultados obtidos de diferentes

concentraes de Frutose, Glicose e Mista para a condutividade
eltrica (mv) e massa gasta (mg).

*Conc. = Concentrao

Na Tabela 1, observou-se que em mdia os menores CV (coeficientes

de variao) ocorrem na soluo mista, e em mdia nas menores concentraes.
Este menor CV demostra que solues mistas apresentam maior preciso analtica,
pois a reatividade de furanos e piranos so distintas. Contudo leituras em mv so
diferentes quando em solues puras, pois a reao de mo dupla com velocidade
distintas em ambos sentidos. Fato tambm que explica a maior variao com
concentraes mais elevadas, pois o tempo para completar a reao maior e as
variaes temporais so lentas podendo promover erros nas leituras (CARREIRA,
2011).
5 2 Etapa 2

As Figuras 4, 5 e 6 apresentam os valores das nove curvas obtidas

durante a titulao das trs concentraes de solues mistas, selecionada de
acordo com a etapa 1. Nas Figuras 4, 5 e 6 so apresentadas tambm os
polinomiais de regresses e seus valores de (r2), demonstrando significncia
estatstica 1% realizado com o programa Microcal Oringin 6.0. Esta figura
demonstra estatisticamente que existe um modelo matemtico entre massa gasta
durante a titulao e a condutividade eltrica (mv) da soluo de cobre. Os modelos
apresentam semelhana matemtica, contudo os coeficientes so distintos para
concentraes diferentes, apresentando tendncia matemtica.

29

Y =234,47375-20,6809 X+7,35135 X -1,0076 X +0,04666 X

2
**
R = 0,89
MISTA 0,5%

360
340

MILIVOLTAGEM

320
300
280
260
240
220
200
180
0

10

12

14

MASSA(g)

Figura 4 Condutividade eltrica medida em milivoltagem (mv) em funo da

massa gasta com as 9 repeties obtidos nas titulaes a cada 5 s
com a concentrao mista de 0,5%.
2

Y =232,77261-15,82755 X+5,98156 X -0,95807 X +0,06049 X

2
**
R = 0,76

360

MISTA 1%

340

MILIVOLTAGEM

320
300
280
260
240
220
200
180
0

10

12

14

MASSA(g)

Figura 5 - Condutividade eltrica medida em milivoltagem (mv) em funo da

massa gasta com as 9 repeties obtidos nas titulaes a cada 5 s
com a concentrao mista de 1%.

30

Y =232,19049-8,12985 X+4,39999 X -0,68459 X +0,04914 X

2
**
R = 0,77
MISTA 2%

360
340

MILIVOLTAGEM

320
300
280
260
240
220
200
180
0

10

12

14

MASSA(g)

Figura 6 - Condutividade eltrica medida em milivoltagem (mv) em funo da

massa gasta com as 9 repeties obtidos nas titulaes a cada 5 s
com a concentrao mista de 2%

Na Figura 7, so apresentados os trs modelos matemticos obtidos

com o Microcal Oringin 6.0, nas diferentes concentraes testadas. Observa-se que
a inclinao das curvas so proporcionais as concentraes de acares e ponto de
inflexo ocorre na viragem de cor. Pode-se aferir, portanto que existe uma relao
entre as curvas e as concentraes de acares.

31

Figura 7 - Modelos matemticos obtidos com as concentraes 0,5%, 1,0% e 2,0% de

soluo mista.

32

Utilizou-se o programa Table Curve 3D para fazer modelagem entre

curvas e concentraes de acar, originando a Figura 8, com uma superfcie de
resposta e modelo de mV= f(conc.%, massa gasta).

Figura 8 - Modelagem tridimensional das 3 curvas das concentraes de 0,5%, 1,0%

e 2,0%.

33

Utilizou-se do pacote matemtico Maple 13 para isolar a varivel

concentrao do modelo tridimensional, gerando o modelo Conc (%)= f(mV,massa
gasta).
Conc =
Onde:
A = -1,11 * 1010 + 3,02 * 107* mV
B = 1,22 * 109 * mV 2,90 * 1011 1,14 * 108 * massa 9,00 * 107 * mV * massa
C = -2,27 * 1019 * mV2 + 1,35 * 1022 * mV 1,90 * 1021 * mV * massa + 3,04 * 1018
*

mV2 * massa -1,89 * 1024 + 2,77 * 1023 * massa

D= -1,15 * 1022 * massa2 + 7,36 * 1019 * mV * massa2 1,07 * 1017 * mV2 * massa2

5 3 Etapa 3

Caldos de cana-de-acar foram analisados pelo modelo desenvolvido,

sendo aferida a massa gasta e a condutividade eltrica (mv), a cada 5 segundos,
durante todo o processo de titulao. As anlises foram filmadas de acordo com a
metodologia discutida, calculando os valores de AR de acordo com o modelo
matemtico e os resultados apresentados na Tabela 2.

34

TABELA 2 - Valores de AR calculados com o modelo matemtico Conc%= f(mV,

massa gasta) durante o processo de titulao para trs concentraes
de caldo diferentes.

T. Seg
1
2
10,5 9,9
0
7,3 4,7
5
19,4 10,7
10
3,7 3,8
15
1,9 1,6
20
0,9 0,8
25
0,6 0,4
30
0,4 0,4
35
0,3 0,3
40
0,3 0,3
45
0,4 0,4
50
0,6 0,6
55
1,1 1,0
60
65
70
75
80
85
90
95
100
105
110

0,3% AR
Repeties
3
4
5
8,4 9,9 11,1
9,2 5,4 5,6
12 16,2 8,5
4,2 4,2 4,5
1,9 1,7 1,9
0,9 1,0 0,9
0,6 0,5 0,6
0,4 0,4 0,4
0,3 0,3 0,3
0,3 0,3 0,3
0,4 0,4 0,4
0,6 0,6 0,6
0,9 1,0 0,9

1
2
3,2 11,7
1,7 4,4
2,9 2,9
3,8 3,1
2,1 1,5
1,1 1,0
0,6 0,6
0,4 0,4
0,2 0,2
0,2 0,2
0,2 0,2
0,2 0,2
0,3 0,3
0,4 0,4
0,8 0,8
1,2 1,3

CALDO
0,2% AR
Repeties
3 4 5
13,8 9,4 7,5
9,4 2,6 3,6
7,1 2,8 2,9
6,2 5 4,5
2,5 1,8 2,7
1,0 0,9 0,9
0,6 0,6 0,5
0,4 0,4 0,4
0,3 0,2 0,2
0,2 0,2 0,2
0,2 0,2 0,2
0,2 0,2 0,2
0,4 0,2 0,3
0,5 0,4 0,5
0,9 0,7 0,7
1,2 1,4 1,2

1
2
6,0 15,5
2,2 7,9
1,9 6,1
2,1 5,4
2,0 2,0
1,0 1,0
0,6 0,6
0,4 0,4
0,3 0,3
0,2 0,2
0,1 0,2
0,1 0,1
0,1 0,1
0,1 0,1
0,1 0,2
0,2 0,2
0,2 0,3
0,3 0,4
0,3 0,5
0,4 0,3
0,4 0,9
2,0 2,6
2,5 7,5

0,1% AR
Repeties
3
4
11,1 11,1
4,5 3,7
3,0 2,7
2,4 2,2
2,0 2,2
1,2 1,0
0,6 0,5
0,4 0,4
0,3 0,3
0,2 0,2
0,2 0,2
0,1 0,2
0,1 0,1
0,1 0,1
0,2 0,1
0,2 0,2
0,3 0,3
0,4 0,3
0,5 0,5
0,2 0,8
0,6 1,9
2,2 4,9
5,6 7,6

5
15,5
7,9
6,1
5,4
2,0
1,0
0,6
0,4
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,1
0,2
0,2
0,3
0,4
0,5
0,3
0,9
2,6
7,5

*T.seg = tempo por segundo

Observou-se que os valores calculados so decrescentes atingindo um

valor mnimo que coincide com a concentrao obtida pela metodologia tradicional.
Os valores de condutividade eltrica (mv) e valores de massa podem ser enviados
para um computador e o clculo executado instantaneamente determinando-se o
valor da concentrao sem a necessidade de visualizao de cor, ou outro atributo
qualquer, que esta de acordo com Rodella (2002) que ressalta que clculos de
equilbrio podem ser resolvidos integralmente pela resoluo de um sistema de
equaes estabelecidas essencialmente com base na massa e na carga eltrica, e
que um sistema de vrias equaes complicado demais para ser resolvido

35

manualmente, e o uso do computador ser exigido, a vantagem eliminar a

preocupao decorrentes, desgaste fsico do operador, podendo-se dedicar a
compreenso dos dados obtidos, maior preciso e maior confiabilidade.

36

6 CONCLUSO

Existe correlao matemtica entre condutividade eltrica (mv), massa

gasta (mg) e Acar Redutor,
O modelo matemtico gerado eficiente estatisticamente, para soluo
de baixa concentrao de AR (< 0,3%),
Com a utilizao do modelo possvel realizar a automao da anlise
e reduzir o tempo de analise de 5 min para 40s
O modelo eliminar erros humanos causado pelo desgaste fsico e
visual do operador

37

REFERNCIAS

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