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Qumica Analtica III

Lab # 1

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DETERMINACION POR ESPECTROFOTOMETRIA
DE LA CONCENTRACIN DE COBALTO
Y NIQUEL EN UNA MEZCLA
Coral, R.1 (2141401191); Oate, D.2 (2131401293) & Ortega, A3 . (2131401284)
Departamento De Qumica, Facultad De Ciencias Exactas y Naturales
Universidad De Nario
San Juan de Pasto, Torobajo Cra. 18 Calle 50
rodrigo96@udenar.edu.co
INTRODUCCIN
La mayora de los conocimientos acerca de los tomos, las molculas y los ncleos proviene del estudio de la radiacin
emitida o absorbida por ellos. En Qumica, se obtienen por reaccin una gran variedad de compuestos a determinadas
composiciones qumicas como mezclas homogneas, por lo cual es necesario aplicar una determinada tcnica analtica
con el fin de caracterizarlas tanto cualitativamente como cuantitativamente. La espectrofotometra actualmente es una
de las tcnicas analticas ms empleadas y se basa en el estudio del espectro de radiacin emitida o absorbida por una
sustancia para determinar los elementos que la componen y sus respectivas concentraciones. Sus principios se basan en
la teora de Bohr, la cual postula que en el tomo, los electrones se desplazan en rbitas fijas [1]. Un cambio de rbita
de un electrn corresponde a la absorcin o emisin de un cuanto de energa. La absorcin ocurre durante la excitacin
de los electrones y la emisin cuando estos regresan a un estado estable. En funcin de ello se clasifican
fundamentalmente en:
Mtodos de absorcin: Se basan en la disminucin de la potencia de un haz de radiacin electromagntica al
interaccionar con una sustancia.
Mtodos de emisin: Se basan en la radiacin que emite una sustancia cuando es excitada previamente por medio de
otro tipo de energa (trmica, elctrica, etc.)
Mtodos de fluorescencia: Se basan en la radiacin que emite la sustancia cuando es excitada previamente por un haz
de radiacin electromagntica. [2]
Para la determinacin de Nquel y Cobalto en una muestra problemas, se opt por emplear el mtodo de absorcin por
espectrofotometra UV-VIS, en donde se cumple que la absorbancia est relacionada con la concentracin de la
sustancia, C, por la ley de Beer-Lambert, que se resume con la siguiente ecuacin:
Ecuacin 1:

Donde se expresa en mol/L, b es la longitud del camino ptico (anchura de la clula que contiene la disolucin de la
sustancia) y se expresa en cm, y es la absortividad molar, propiedad caracterstica de cada sustancia correspondiente a
la cantidad de radiacin que absorbe a una longitud de onda determinada por unidad de concentracin, siendo sus
unidades M-1 cm-1 [3]. Para poder aplicar la ley de Lambert-Beer es necesario seleccionar previamente una longitud de
onda puesto que tanto A como varan con ella. Para esto se obtiene previamente el espectro de absorcin de la
sustancia, que consiste en una representacin de los valores de absorbancia frente a la longitud de onda expresada en
nanmetros (nm), del espectro de absorcin puede seleccionarse el valor de longitud de onda para el cual la
absorbancia es mxima. Si bien la ley de Beer-Lambert indica que a una representacin grfica de la absorbancia frente
a la concentracin le correspondera una lnea recta, esto slo tiene lugar para disoluciones diluidas, por ello, no es
conveniente utilizar la expresin matemtica directamente, sino construir en cada caso la recta de calibrado que
confirme que la ecuacin de Beer-Lambert se cumple en el intervalo de concentraciones en el que se trabaja. Esta recta
se construye midiendo la absorbancia de una serie de disoluciones de concentracin perfectamente conocida.

Estudiante Qumica, Practica de laboratorio, Universidad de Nario, Pasto (Colombia)


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Estudiante Qumica, Practica de laboratorio, Universidad de Nario, Pasto (Colombia)
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Qumica Analtica III

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RESULTADOS Y DISCUSIN

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La ley de Beer-Lambert afirma que la absorbancia es directamente proporcional a la concentracin de la especie


absorbente. Para poder determinar un compuesto por espectrofotometra, este debe absorber luz, y la absorcin debe
distinguirse de las otras sustancias que pueda haber en la muestra, razn por la se realiz un espectro de absorcin, que
relaciona la cantidad de luz absorbida en diferentes longitudes de onda, 510nm para el Ni(NO3 )2 .6H2 O y 395nm para
Co(NO3 )2 .6H2 O, para la realizacin de este espectro se prepar una solucin diluida, 009M, la cual se prepar a partir
de 2,643g Ni(NO3 )2 .6H2 O y 2,700g Co(NO3 )2 .6H2 O respectivamente, y aforadas con agua, puesto que el solvente no
debe absorber en forma apreciable en la regin en donde se va a realizar la determinacin. El agua es un solvente
excelente que es transparente en la regin UV-visible, adems las sales preparadas son nitratos y estos son solubles en
agua y la longitud de onda a la cual absorben est muy lejos de la de los tomos que se estn analizando, en los
espectros se puede observar claramente que sales tienen su mximo de absorcin en la longitud de onda antes
mencionadas
Figura 1: Espectro de absorcin solucin 0,09M de Co(NO3 )2 .6H2 O

Figura 2: Espectro de absorcin solucin 0,09M de Ni(NO3 )2.6H2O

Una vez comprobada la longitud de onda a la cual absorbe cada compuesto, se realiz mediciones de absorbancia para
Cobalto y Nquel, estas se reportan en la Tabla 1
Tabla 1: Medida de absorbancia. Se muestra las mediciones realizadas de absorbancia y el promedio de las mismas
Absorbancia
Absorbancia
Co(NO3 )2 .6H2O Ni(NO3 )2 .6H2O
0,451
0,459
0,450

0,456

0,453

0,456

Por medio de la Ecuacin 1, y haciendo que se tiene que


siendo de inters K, donde , lo que permiti calcular a travs de
una relacin matemtica la concentracin de Co y Ni en la muestra
problema

Calculo de K para Co

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Calculo de K para Ni

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Una vez determinado K y despejando c de la ecuacin 1, se obtuvo la concentracin de Co y Ni en la muestra
problema, mediante la relacin matemtica expresada a continuacin.
Ecuacin 2
Para esto fue necesario realizar mediciones de absorbancia la muestra problema, estos valores se expresan en la
siguiente tabla
Tabla 2: Medida de absorbancia. Se muestra las mediciones realizadas de absorbancia y el promedio de las mismas
en la muestra problema
Absorbancia
Cobalto
0,029

Absorbancia
Nquel
0,037

0,029

0,038

0,030

0,037
9

Con los valores promedio de absorbancia de Co y Ni, mediante el uso de


la ecuacin 2 y el valor de K, se pudo identificar la concentracin de
dichos tomos en una muestra problema, teniendo como referencia
terica, una concentracin de cobalto y Nquel de 0,007M y 0,006M
respectivamente.
Concentracin de Cobalto

0 029

5 01

Concentracin de Nquel
1

Comparando valores experimentales con los valores tericos se tiene un alto porcentaje de error de 17,1% para la
concentracin de Cobalto y 21,7% la de nquel, los cuales se atribuyen de cierta manera a la concentracin de la
solucin, puesto que la ley de Beer funciona para concentraciones muy diluidas (0,01M), como en este caso se prepar
las disoluciones tanto de Cobalto como de Nquel a una concentracin de 0,09 M se puede atribuir el grado de error
desde esta disolucin, segn la ley de Beer Lambert a concentraciones altas casi siempre mayores a 0,01M en este caso
se trabaj a una concentracin de 0,09 M (concentracin alta) el grado de las interacciones soluto- solvente, solutosoluto, o los puentes de hidrgeno afectaron el ambiente del analito y su capacidad de absorcin, ya que a
concentraciones altas la distancia promedio entre las molculas e iones responsables de la absorcin disminuye hasta el
punto en que cada partcula altera la distribucin de carga de las molculas vecinas. Estas interacciones soluto-soluto
modifican la capacidad de las especies del analito para absorber la radiacin de una determinada longitud de onda.
Como la magnitud de la interaccin depende de la concentracin, surgen desviaciones respecto a la relacin lineal
entre la absorbancia y la concentracin, adems se pueden atribuir a errores de tipo sistemtico, pues para la
determinacin de la absorbancia de los tomos transcurri gran cantidad de tiempo, haciendo que el Nquel que
presenta mayor error pudo oxidarse; Tambin de la Tabla 1 y 2 se puede hacer un estimado de precisin y exactitud,
permitiendo concluir que estos datos son exactos pero no precisos.
Es importante concluir la precisin del mtodo, para esto se realiz una recoleccin de 6 datos promedio de
absorbancia para Cobalto y Nquel de la muestra problema, obteniendo como resultado los valores expresados en la
Tabla 3: Precisin del mtodo Se muestra las mediciones realizadas de absorbancia para la muestra problema de 6
grupos diferentes, y la concentracin de los tomos de Co y Ni, los clculos efectuados se obtuvieron mediante el usos
de K=5,01M-1 y 5,08M-1 respectivamente y la Ecuacin 2. Los valores tericos de comparacin son los reportados con
anteriormente

Grupo
1
2

% de error
% de error
Absorbancia Absorbancia Concentracin Concentracin concentracin concentracin
Cobalto
Nquel
Cobalto
Nquel
Cobalto
Nquel
0,034
0,029
0,0068
0,0057
3,1
4,9
0,029
0,037
0,0058
0,0073
17,3
21,4
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Promedio

0,035
0,036
0,036
0,038

0,036
0,036
0,03
0,027

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0,0070
0,0071
0,0072
0,0072
0,0076
0,0068

0,0071
0,0059
0,0053
0,0064

0,2
2,7
2,7
8,4
1,2

18,1
18,1
1,6
11,4
6,6

De la tabla 3 se puede hacer una estimacin de precisin y exactitud, logrando concluir que se presentan datos ms
exactos al encontrar la concentracin de Cobalto, tambin se puede calcular la precisin del mtodo utilizando la
desviacin estndar, la cual se calcula a partir de
Ecuacin 3:
2

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CONCLUSIONES
Se obtuvieron como resultado los datos de concentracin de cobalto de 0,0058 M y 0,0073 de Nquel de la muestra
problema en donde comparando con los valores tericos se tuvo altos porcentajes de error del 17,1% para la
concentracin de Cobalto y 21,7% la de nquel lo cual se puede observar que los errores son altos, esto pudo deberse a
ley de Beer funciona para concentraciones muy diluidas y en este caso se prepar las disoluciones tanto de Cobalto
como de Nquel a una concentracin de 0,09 M entonces lo cual fue muy concentrada .
segn la ley de Beer Lambert a concentraciones altas casi siempre mayores a 0,01M el grado de las interacciones
soluto- solvente, soluto-soluto, o los puentes de hidrgeno afectaron el ambiente del analito y su capacidad de
absorcin, ya que a concentraciones altas la distancia promedio entre las molculas e iones responsables de la
absorcin disminuye hasta el punto en que cada partcula altera la distribucin de carga de las molculas vecinas esto
fue lo que ocasiono el alto porcentaje de error de las muestras problema
Al preparar las soluciones de referencia para encontrar la concentracin de una muestra problema; la concentracin de
referencia debe ser similar a la concentracin problema, debes estar en el mismo rango para que haya linealidad.
Adems se debe tener muy en cuenta las limitaciones de la ley de Beer, la cual funciona muy bien a concentraciones
menores o igual a 0,01M, rango en el cual presenta un comportamiento lineal, como se prepar la disolucin de 0,09M
ya aplicara a disoluciones muy concentradas lo cual influyo en el error.
REFERENCIAS
[1] Higson, S. P. J. Qumica Analtica. 1 ed. Captulo 5. Ed. Mc Graw Hill. 2007.
[2] Martnez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; De La Fuente Garca-Soto, M.M.; Pozas Requejo, F.; Daz Lorente, V.M.
Experimentacin en Qumica General. Captulo 5. Ed. Thomson Paraninfo, 2006.
[3] Hernndez-Hernndez, L.; Gonzlez-Prez, C. Introduccin al anlisis instrumental. Captulo 3. Ed. Ariel Ciencia,
2002.

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