You are on page 1of 19

Docente: Ing.

Q
Samanta Barba
Flores

Qumica
Analtica 2
Absorcin Atmica
Delgado Mondragn Gladys
Miranda Aguilar Melissa
Satalaya Sangama Sandro
Tenorio Alvarado Marjhory
Vsquez Rojas Ana

Pimentel, Noviembre
del 2015

Objetivos:

o Expone los fundamentos y metodologa para la


determinacin de metales por (AA)
o Valora la importancia del mtodo por (AA) en la
determinacin de metales

ABSORCION ATOMICA

INTRODUCCION

La espectroscopia es una tcnica instrumental ampliamente utilizada por


los fsicos y qumicos para poder determinar la composicin cualitativa y
cuantitativa de un cuerpo en particular.
Sirve por ejemplo a los fsicos para decir; de que est compuesta una
estrella o cuerpo celeste en particular sin necesidad de ir hasta l y
tomar muestras a los qumicos para analizar una muestra de material
desconocido. Debido a la gran diversidad de muestras y los diferentes
estados en los que se encuentran; existen divisiones o especialidades
dentro de la misma. Una de las especialidades es la espectroscopia de
absorcin atmica.
Es un mtodo instrumental de la Qumica analtica que determina una
gran variedad de elementos al estado fundamental conocido como
analitos, es una tcnica para determinar la concentracin de un
elemento metlico determinado en una muestra biolgica, ambiental,
metalrgicas, vtreas, cementos, aceites para maquinaria, sedimentos
marinos, farmacuticas y atmosfricas. Puede utilizarse para analizar la
concentracin de ms de 70 metales diferentes en una solucin.
La espectrometra de absorcin atmica data del siglo XIX, la forma
moderna fue desarrollada en gran medida durante la dcada de los 50
por un equipo de qumicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

La Prueba de Absorcin Atmica


Es una tcnica que permite encontrar elementos qumicos producidos en una
deflagracin de plvora (plomo, bario, antimonio, cobre, acero).
Lo que nos permitir orientar, sobre la participacin de una persona en el uso
de un arma de fuego o tambin en la manipulacin de la misma.
La Espectrometra de Absorcin Atmica
La absorcin de luz por medio de los tomos brinda una herramienta analtica
poderosa para el anlisis cuantitativo y cualitativo.
La espectroscopia de absorcin atmica se basa en un principio de los tomos
libres en estado natural porque pueden absorber la luz a una cierta longitud de
onda.
La absorcin es especfica, por lo que cada elemento se absorbe a longitudes
de onda nica.
La absorcin atmica es una tcnica analtica aplicable al anlisis de trazas de
elementos metlicos en minerales, muestras biolgicas, metalrgica,
farmacuticos, aguas, alimentos y del medio ambiente.

Absorcin Atmica
Es una tcnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayora
de los elementos del Sistema Peridico. Sus campos de aplicacin son, por
tanto, muy diversos. Se emplea en el anlisis de aguas, anlisis de suelos,
Bioqumica, Toxicologa, Medicina, industria farmacutica, industria alimenticia,
industria petroqumica, etc.

En Balstica Forense
Prueba de Walker: Sirve para determinar si el disparo por arma de fuego se
hizo a corta o larga distancia. Esta prueba se realiza nicamente en ropas o
prendas.
Prueba de Harrison: Se practica con el fin de conocer si un individuo realiz
un disparo con un arma de fuego. Es recomendable realizar la prueba dentro de
las primeras horas de la investigacin.
Prueba del Espectrofotmetro de Absorcin Atmica: Determina
cuantitativamente la existencia de los elementos: plomo, bario y antimonio,
productos residuales de la deflagracin del fulminante, en las manos de una
persona que se presume realiz disparos con arma de fuego.
Prueba de Lunge: Da a conocer si un arma fue disparada con anterioridad.

Plomo en la Sangre
La sangre recogida en tubo de prueba, con anticoagulante (oxalato de potasio)
se trata con perxido de hidrgeno al 30%.
El plomo contenido en la muestra se determina por la espectrofotometra de
Absorcin Atmica.
Los reactivos a utilizarlos deben tener la especificacin para anlisis y el
agua destilada
Toma de Muestras
La muestra de sangre venosa extrada en jeringa, se recoge en tubos de
polietileno de 5 ml. Conteniendo 500 UI de heparina como anticoagulante.
Las muestras se conservan refrigeradas, hasta el momento del anlisis. Si no
se efecta dentro de las 24 horas, debe ser congelada.
Cobre en la Orina

La carencia de cobre en el hombre causa anemia, cambios en la osificacin y


posiblemente aumento del colesterol.
Su exceso produce dao cerebral.
Al menos 20 enzimas contienen cobre y 10 de ellas dependen del cobre para
funcionar.
La OMS expresa que la falta de cobre, produce deficiencias en los nios y
ancianos.
La excrecin urinaria normal de cobre es de 2 a 37 ug.
El cobre se usa en la medicina, para problemas de piel e infecto bacterianas,
para contrarrestar envenenamiento con fsforo y para combatir la gota y
formas de CA.
La muestra de orina de 24 horas, recogida en recipiente PVC y se debe
mantener a 5C hasta por 24 horas.

Procedimiento
Se efecta una prueba fotocolorimtrica, utilizando para ello un hisopo con
algodn esterilizado, embebido con cido ntrico al 5%.

Se frota por las partes materia de estudio, tales como la mano, hombros, parte
facial, etc.
Es decir, las zonas que se presume hubieran estado expuestas al uso del arma
de fuego. Teniendo en cuenta su radio de accin.

La Parafina
Sustancia, slida, blanca, inodora, muy ligera, que se obtiene destilando
petrleo o alquitrn y se emplea en la fabricacin de bujas.
Anteriormente se utilizaba la parafina, mediante la cual se buscaba la
presencia de nitritos y nitratos, pero careca de validez total porque tambin se
encontraban estos elementos en las personas que utilizaban abonos y
cigarrillos (nicotina).

Recomendaciones para obtener muestras

Hora y fecha del o los disparos.


Hora y fecha de la toma de muestras
Condiciones del medio ambiente. Si las ropas fueron lavadas o
contaminadas.
Actividad que realiza el sospechoso.
Nmero de disparos efectuados.
Si otras personas manipularon el arma o los casquillos. Qu mano se
utiliz (ambidextro)

Prueba de Rodizonato de Sodio

Es una tcnica para determinar elementos que estn ligados con el


disparo de un arma de fuego.
Determina la presencia de elementos metlicos como plomo y bario.
El objetivo es determinar si una persona dispar o si estuvo en contacto
con el arma.
Se utilizan pedazos de algodn y se embeben con dos o cuatro gotas de
cido clorhdrico o ntrico.
Las telas se frotan por las zonas de inters, abriendo los poros donde
pueden estar alojados residuos de plvora.
Luego a cada pedazo de tela se le agregan dos o cuatro gotas de
rodizonato de sodio y se exponen al microscopio para determinar el
resultado positivo o negativo.
Si la prueba resulta positivo se observar un punto oscuro como un halo
de color rojo escarlata para el plomo y un rosa marrn para el bario.
Es una prueba ms aceptada por su fcil aplicacin, bajo costo y su gran
confiabilidad

SEGUNDA RELACIN DE PROBLEMAS. ESPECTROFOTOMETRA DE


ABSORICIN MOLECULAR ULTRAVIOLETA-VISIBLE
1.- Una disolucin de concentracin C tiene una transmitancia del
80%. Determinar el porcentaje de transmitancia de una disolucin de
la misma sustancia de concentracin 3C.

2.- Una disolucin tiene una transmitancia de 0.10 a una cierta ,


a) determinar su absorbancia
b) si su concentracin es de 0.020 g / l, su masa molecular de 100 y su
transmitancia fue medida en celdas de 1.0 cm, determinar su
absortividad y su absortividad molar.
c) Calcular la transmitancia para una disolucin que tenga la mitad de
concentracin pero se mida en cubetas de 5.0 cm.
a) A = -log(T) = -log0.1 = 1
b) A=1 = bc(M)=abc(gL-1)
a= A/bc(gL-1)= 1/(1*0.020) = 50 L/(g cm)
= A/bc(M) = 1/(1*0.02/100)=5x103 L/(mol cm)
O bien
= a Pm = 50 *100 = 5x103
c) T = 10-A; A =abc= a5bc/2 =5/2A = 5/2*1 = 2.5
3.- La cafena (C8H10O2N4H2O) posee una absorbancia de 0.510 a
272 nm y 1 cm de paso ptico en disoluciones de concentracin de 1
mg/ 100 mL. Una muestra de 2.5 g de caf soluble se diluye con agua
a 500 mL. Se toman 250 mL se aaden 25.0 mL de H2SO4 0.1 N y se
diluye a 500 mL. Se mide la absorbancia a 272 nm resultando ser
0.415. Calcular los gramos de cafena por Kg de caf soluble que tiene
muestra muestra.

Dato: Peso molecular (cafena)=212 g/mol


Solucin: a) A=3.25 g/Kg

4.- Una muestra de 5.12 g de un pesticida se descompuso mediante


digestin hmeda y a continuacin se diluy hasta 200.0 mL en un
matraz aforado. El anlisis se complet tratando las alcuotas de esta
disolucin como se indica.

Calcular el porcentaje de cobre en la muestra.


Solucin: 1.82x10-3 %
Se fortifica la muestra para que el efecto matriz sea igual en la muestra
problema y en el patrn, adems, si la

concentracin de analito es baja, aumentamos su seal.


Las disoluciones de medida tienen un volumen final de 100 mL. Con las seales
obtenidas podemos hacer
establecer las siguientes proporciones para las disoluciones de medida:

50 ml de concentracin 2* 0.233 de Cu = 0,466 ppm


0,466 ppm en los 200 ml donde estn los 5,12 g de pesticida
g de Cu = 0,466 mg en 1 L; en 200 habr 0,466* 0,2 10 -3 g
si 5,12 g tienen esa cantidad , as calculamos el %

5.- La determinacin simultnea de cobalto y nquel se puede basar en la


absorcin de sus respectivos complejos con 8-hidroxiquinolinol. Las
absortividades molares correspondientes a sus mximos de absorcin son las
siguientes:

Calcular la concentracin molar de nquel y cobalto en cada una de las


siguientes disoluciones, basndose en los siguientes datos:

Solucin: a) [Co]=8.88x10-5 M; [Ni]=8.82x10-5 M


b) [Co]=1.66x10-4 M; [Ni]=9.8x10-5 M
El problema se soluciona resolviendo un sistema de dos ecuaciones con dos
incgnitas (siempre que las absorbancias parciales sean aditivas):

Las absortividades molares se pueden obtener a partir de tablas de datos


(como es el caso) o, a partir de medidas de absorbancias de patrones de Ni y
Cu.
Matricialmente el problema se resuelve encontrando la matriz de resultados
que nos da las coordenadas de la interseccin de las dos rectas

En la disolucin a:

O bien:
CNi = 8.81x10-5 M; CCo = 8.88x10-5 M

Conclusiones
El mtodo ms antiguo es la prueba de la parafina, llamado tambin Test de
nitritos drmicos, no diferencia los nitritos de los fertilizantes y de la nicotina.

La prueba de Absorcin Atmica, es la ms confiable por la presencia de


elementos metlicos.
Tiene que existir la presencia de plomo, bario, antimonio y otros de significado
criminalstico.
Recomendaciones
La muestra debe ser tomada antes de las 72 horas, con la parafina hasta 15
das.
En la prueba de absorcin atmica se utiliza el espectrofotmetro, ya que sus
resultados son confiables.
En ello se aplica la tcnica llamada la espectrofotometra.