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REA DA SADE
CURSO DE FARMCIA
FARMACOGNOSIA II
Roteiro de Aulas Prticas
1: INFORMAES GERAIS
Os objetivos fundamentais das Prticas de Farmacognosia so:
a) Fornecer ao aluno uma contextualizao dos contedos tericos, de preferncia, atrelados
ao futuro desenvolvimento de sua atividade profissional.
b) Desenvolver no aluno uma cultura cientfica adequada, no trato dos aspectos acadmicos e
pessoais, enquanto presente no laboratrio.
c) Promover a interao entre alunos, professores e tcnicos, para resolver com eficincia, as
situaes emergentes no desenvolvimento dos trabalhos prticos.
d) Desenvolver uma postura profissional do aluno, atravs de discusses e avaliao dos
conceitos tratados.
1.1. Procedimento no Laboratrio.
Para o desenvolvimento das aulas prticas sugerimos a formao de grupos de no mximo
cinco alunos. Estes grupos sero formados conforme as preferncias pessoais e no sofrero
alteraes durante o semestre, exceto por motivos especiais.
1.1.1. Obrigaes do Aluno:
Usar o jaleco e calados fechados, limpar o material da bancada e zelar pelo bom
funcionamento dos equipamentos, ser uma prtica obrigatria do aluno, que ser conferida e
avaliada, permanentemente.
1.1.2. Obrigaes do Professor:
Introduo.
Material e Mtodos.
Resultados e discusso.
Concluso.
Concluir sobre os objetivos da experincia, em relao aos conhecimentos adquiridos para a sua
formao. Sugerir modificaes ou mesmo a substituio da aula, por outra que atinja os
objetivos propostos.
6.
Bibliografia.
b) Para inserir tubos de vidro ou termmetro em rolhas de borracha ou cortia use sempre um
lubrificante (glicerina, detergente ou mesmo gua), tanto no vidro, como no orifcio. Proteja sua
mo envolvendo o tubo, com um pano.
c) Usando o bico de Bunsen, fazer polimentos das pontas agudas do vidro, quando inevitvel
utilizar material quebrado.
d) Nunca aquecer cilindros graduados, use tubos de ensaio com o cuidado de evitar dirigir sua
sada para o colega de trabalho ou para si prprio.
e) No abandonar as peas de vidro aquecidas em qualquer lugar. O vidro quente possui a
mesma aparncia que o vidro frio.
f) Usar adequadamente o furador de rolhas. Para as rolhas de cortia o dimetro deve ser o
mesmo do tubo de vidro. Se a rolha for de borracha, o dimetro do furador deve ser de nmero
imediatamente superior ao do tubo.
g) No fazer vcuo num frasco de fundo chato, a menos que ele seja de suco.
2.3.2. Tratamento de Emergncia de Cortes e Queimaduras.
a) Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve-se aplicar no local a
pomada picrato de butesina, pasta d'gua ou outra a base de acriflavina. Em caso de
indisponibilidade das substncias acima mencionadas, usar vaselina ou cido pcrico.
b) Em caso de cortes, o local do ferimento deve ser limpo com gua e sabo, posteriormente
deve ser desinfetado com mertiolate ou soluo de mercrio-cromo. Para diminuir o
sangramento, pode ser usada uma soluo diluda de cloreto frrico (FeCl 3), que possui
propriedades coagulantes.
c) Em caso de vidro nos olhos, procure um mdico imediatamente. A irritao do olho em caso
de um pequeno acidente pode ser aliviada, colocando uma gota de leo de rcino nos cantos do
olho ou colrio lavlho.
2.4. Corrosivos e Txicos.
Os agentes corrosivos e txicos devem ser tratados com bastante precauo para evitar
acidentes. Dentre os mais comuns tanto como reagentes ou produtos, temos:
Gs cloro (Cl2), vapores de bromo (Br2) e iodo (I2), gs sulfdrico (H2S) e monxido de
carbono (CO).
Cianetos (CN-), fsforo branco (P), lcool metlico (CH3OH), tetracloreto de carbono
(CCl4), so extremamente txicos.
2.4.1. Precaues.
a) Ler atentamente os rtulos dos frascos de reagentes.
b) No tocar, inalar ou provar qualquer produto qumico ou soluo, sem autorizao e
recomendaes do professor.
c) Retire somente as quantidades necessrias dos frascos de reagentes. Se derramar qualquer
lquido, avise o professor.
d) Nunca jogue gua em concentrados; a diluio iniciada pela colocao do reagente na
gua, enquanto a soluo agitada de maneira constante e cuidadosa. Nunca adicione cido
concentrado em base concentrada ou vice-versa.
3: INTRO0DUO
O alto padro de vida de nossa sociedade tecnolgica est baseado, em grande parte, num
crescente aporte de substncias qumicas que abastecem a indstria farmacutica, grande
consumidora de novas molculas de origem natural ou sinttica, alimentcia, txtil, de
cosmticos, perfumaria e tintas.
Diante desta realidade o Farmacutico defronta-se com uma questo fundamental: Onde
procurar novas substncias ou novos modelos moleculares para a idealizao e a obteno de
novos frmacos sintticos ou semi-sintticos?
A resposta est nas diferentes partes das plantas, especialmente as floridas, responsveis por
cerca de um tero dos medicamentos utilizados atualmente.
Alm das drogas tradicionais no tratamento de distrbios cardacos como os Cardiotnicos (1 e
2), isolados das folhas de Digitalis purpurea, dos inibidores de crescimento tumoral vincristina e
vimblastina isolados (3 e 4) de Vinca roseus e do taxol (5), isolado da casca do caule de vrias
espcies pertencentes ao gnero Taxus, podemos citar ainda como exemplos da aplicao de
plantas medicinais o antibitico biflorina (6), isolado das razes de Caparia biflora, o metablito
diosgenina (7) isolado do gnero Dioscorea, utilizado como material de partida para a sntese de
hormnios sexuais humanos e a pilocarpina (8), alcalide obtido da espcie Pilocarpus
jaborandi, planta endmica da regio norte e nordeste do pas, cujos sais (cloridrato e nitrato)
so utilizados no tratamento do glaucoma.
A indstria farmacutica recentemente retomou o entendimento de que a cura de milhares de
enfermidades humanas pode estar nos produtos extrados dos recursos naturais biolgicos das
florestas tropicais, o que est fazendo com que suas atenes voltem ento para o nosso pas.
Segundo vrios estatsticas e estudos amplamente publicados na imprensa em geral,
cerca de 25% dos medicamentos existentes foram elaborados com ingredientes ativos extrados
de plantas, devendo ser registrada a relao de 119 substncias qumicas usadas regularmente
na medicina em todo o mundo referida por Farnsworth (1997), o que mostra a importncia do
uso da variedade da flora. Na agricultura a biotecnologia tem se destacado cada vez mais,
conseguindo excelentes sucessos na reproduo tanto de plantas quanto na melhoria de
produo animal, com importantssima colaborao de genes de plantas e animais etc.
A utilizao de vegetais com fins medicinais uma prtica bastante popular no Brasil como um
todo em funo da forte presena das culturas africana e indgena, com seus extensos
receiturios, verdadeiras Farmacopias, sobre o preparo e valor teraputico de um grande
nmero de plantas, o que representa uma alternativa barata e vivel no tratamento de uma
ampla gama de enfermidades.
Infelizmente, o desmatamento descontrolado de nossas florestas, em todas as regies do pas,
tem afastado a possibilidade da descoberta de um nmero incalculvel de substncias inditas.
Diversos projetos de ocupao, em especial na Amaznia, levam o rtulo de "explorao
racional" dos recursos naturais. Porm, em sua grande maioria, nenhum estudo da composio
florstica efetuado antes do desmatamento, destruindo-se ecossistemas regionais que podem
ser nicos, como os que ocorrem nas dunas presentes na regio metropolitana de Salvador.
Na verdade impossvel interferir racionalmente em sistemas ou fenmenos de qualquer
espcie sem um conhecimento prvio de seus mecanismos de funcionamento. Esta uma
realidade que est bem prxima de ns, com a ocupao desordenada das dunas, mangues,
mata atlntica e diferentes vegetaes presentes na caatinga.
Assim, alm da assimilao do contedo programtico em si, o aluno da disciplina
Farmacognosia dever observar que a catastrfica diminuio da biodiversidade no planeta
como um todo, e em nosso pas em particular, nos privar de uma grande fonte de novos
frmacos e modelos para a sua obteno.
4: PRTICAS
PARAMENTAO
vetada a entrada de alunos que no estejam com todos os EPIs obrigatrios (Jaleco, cala
comprida e tnis).
LIMPEZA DE MATERIAIS
Durante a utilizao do laboratrio e ao trmino das atividades o aluno dever zelar pela
limpeza, organizao e conservao do espao, equipamentos e materiais por ele utilizados;
e ao trmino dos experimentos prticos os alunos devero efetuar a limpeza das vidrarias
por eles utilizadas; bem como da bancada e desligar os aparelhos por eles utilizados.
AULA PRTICA 01
CUMARINAS
FeCl3 - Slido: preto esverdeado; sem odor; afunda e mistura com gua.
- No inflamvel.
- irritante para o nariz e a garganta. Irrita os olhos. Se inalado, causar tosse ou dificuldade
respiratria.
TTULO: Identificao de cumarina e Heterosdeos fenlicos simples
Objetivo:
Identificao e caracterizao de cumarina e compostos fenlicos simples em drogas
vegetais
INTRODUO TERICA:
MATERIAIS/VIDRARIAS/REAGENTES
Chapa-quente, cmara de microsublimao, erlemyer, pipeta de 1ml (2), papel de filtro, papel preto, lmpada
UV com de 254 a 366 nm, argola de vidro com HCl 6N, tela de amianto, bico de Bunsen, lminas (4),
metanol, soluo alcolica de hidrxido de potssio ou sdio 10%, FeCl3
Drogas vegetais: Arctostaphylos uva ursi L. (folhas): uva ursi e Cynara scolymus L. (folhas): alcachofra;
Dipterux adorata (fruto): Cumaru, e Mikania guaco (folhas): Guaco
PROCEDIMENTOS
1. Caracterizao das cumarinas
Aquecer em chapa-quente, durante cerca de 10 min, o p da droga vegetal em uma cmara de
microssublimao (o sublimado apresenta-se sob a forma de gotas incolores ou cristais aciculares).
Dissolver o sublimado obtido com 0,5 ml de metanol.
Lanar cinco gotas, concentrando-se num nico ponto, de modo a obter duas manchas de 1 cm de dimetro
em uma folha de papel filtro e seque-a; junte depois de seco, uma gota de soluo alcolica de hidrxido de
potssio ou sdio 10% e sec-la.
Cobrir uma das manchas com papel preto e exponha-las s radiaes ultravioletas (lmpada UV com de
254 a 366 nm); a mancha exposta adquire, pouco a pouco, fluorescncia verde, j aparente ao final do
primeiro minuto. Descubra depois a outra e verifique que, de incio, esta no possui fluorescncia, mas
tambm adquire por idntica exposio s radiaes ultravioleta.
Estudo dirigido
Qual o principal objetivo da microssublimao?
Como se identifica uma subtncia sublimada?
Justifique a importncia do uso da microssublimao em Farmacognosia.
AULA PRTICA 02
FLAVONIDES
Cloreto de alumnio 5%
- O cloreto de alumnio um slido esbranquiado,
- Frmula qumica AlCl3, que se defuma em contacto com ar mido
- Reage violentamente com gua formando-se cloreto
Etanol 70%
-Altamente inflamvel
-A inalao ou o contato causa irritao e provoca queimaduras
-Solvel em gua
-Em caso de vazamento elimine todas as fontes de ignio (fagulhas, chamas...)
TTULO
Identificao de Flavonides
OBJETIVO
Identificao e caracterizao de flavonides, atravs de reaes cromticas, em diversas
drogas vegetais
INTRODUO TERICA
MATERIAIS/VIDRARIAS/REAGENTES
VIDRARIAS
REAGENTES
Tubos de ensaio
gua destilada
Etanol 70%
cido clordrico
concentrado,
Soluo de cloreto de
alumnio a 5%
Esptula, Lupa
Magnsio metlico,
Liquidificador, Estante
Hidrxido de sdio 1N
Ammia
Cloreto frrico 2% p/v
PROCEDIMENTOS
I.
EXTRAO
Flavona
Flavonol
Flavanona
Chalcona
Isoflavona
AMARELA
Azul-esverdeada
Amarela
castanho-amarelado
VERMELHO
Vermelho
Amarela
Verde
AMARELO-ESVERDEADA
VERMELHO
VERDE
CASTANHO-ESVERDEADO
Castanho-esverdeado
3.
AULA PRTICA 03
CARDIOTNICOS
Acetato de etila:
- um ster simples, que possui alta aplicao industrial. um timo solvente,
relativamente pouco voltil.
- Lquido aguoso, semcolorao, agradvel odor de fruta
- Irritante para os olhos, nariz e garganta. Se inalado causar dor de cabea, tontura, nusea
ou perda de conscincia.
Metanol:
- O metanol, tambm conhecido como lcool etlico, um composto qumico com frmula
qumica CH3OH. Lqido, inflamvel, possui chama invisvel, fundindo-se a cerca de
-98C.
cido 3,5 dinitrobenzico:
- A temperatura ambiente um slido inodoro. um composto irritante.
TTULO
Extrao e Identificao de Glicosdeos Cardiotnicos
OBJETIVO
. Extrair e Identificar heterosdeos cardiotnicos (digitlicos) em drogas vegetais
INTRODUO TERICA
VIDRARIAS
REAGENTES
Tubos de ensaios
gua destilada
Diclorometano
( 200ml)
Cmara escura
Proveta de 100mL, e de 20mL
Estante
Esptula,
Placas de slica gel para CCD
Papel de filtro
Algodo
Suporte para filtro, anel de metal
Reativo de Keller
( 1p cido actico e 1p de
soluo de cloreto frrico a 5%)
cido 3,5-dinitrobenzico
3%
Hidrxido de sdio
Cloreto frrico
Acetato de etila
Metanol
7 cubas cromatogrficas
Erlenmeyer de 50mL
Filtro de vidro
Cpsulas de porcelana
Basto de vidro
PROCEDIMENTOS
EXTRAO
REAES DE IDENTIFICAO:
1. Reao de Keller-Kiliani
. Adicionar 3ml do reativo de Keller cpsula
. Misturar com basto
. Verter lentamente para tubo de ensaio contendo 2mL de reativo de Killiani
. Reao : Forma-se um anel castanho avermelhado na regio de contato entre as fases, e a
soluo actica adquire lentamente colorao esverdeada.
Esta reao somente positiva se o desoxiacar estiver na extremidade glicdica. Se
houver glucose ou outro acar, a reao ser negativa, mesmo havendo desoxiacares na
molcula.
2. Reao de Kedde
. Adiciona-se ao resduo, na 2 cpsula, 2ml de soluo etanlica do cido3,5-dinitrobenzico 3%
. Verter para um tubo de ensaio contendo 5ml de soluo de hidrxido de sdio 2mol/L.
. Misturar bem e deixar em repouso por 5 min.
Formao de colorao vermelho-violcea estvel indica presena de lactona-alfa, betainsaturada.
3. Caracterizao por cromatografia em camada delgada (CCD).
Eluente: acetato de etila: metanol: gua (100:13, 5:10).
Deteco: observar o cromatograma sob incidncia de luz ultra-violeta (UV 365nm/254nm)
antes e aps revelao reagente de Kedde.
Os cardenlicos apresentam manchas azuis fluorescentes de baixa intensidade antes do
tratamento qumico, porm os bufanoldeos apresentam manchas distintas e perceptveis. A
observao no visvel de manchas de colorao avermelhadas a violceas, aps a revelao
com reagente de kedde, sugere a presena de cardenlicos. Os bufanoldeos no reagem.
Padro empregado : digoxina
- Devem ser descartados cada uma em um recipiente diferente para depois ser descartado
pelo tcnico em local adequado.
QUESTIONRIO :
1. Qual o ncleo que caracteriza um esteride?
2. Como age um glicosdeo cardiotnico no organismo?
3. Cite alguns glicosdeos cardiotnicos.
4. Compare o mtodo de reaes colorimtricas com o de cromatografia por CCD.
AULA PRTICA 04
TANINO E SAPONINAS
FICHA TCNICA DOS REAGENTES UTILIZADOS NA PRTICA
Acetato cprico:
- Slido; verde-avermelhado; sem odor; mistura com gua. No inflamvel.
- Evitar contato como slido e o p. Em caso de derramamento, manter as pessoas
afastadas. Parar o vazamento, se possvel isolar o local e remover o material derramado
Acetato de chumbo:
- Slido; branco; sem odor; afunda e mistura com gua. No inflamvel.
- Irritante para a pele e os olhos. Se ingerido, causar nusea, vmito ou perda da
conscincia.
Cloreto frrico:
- Slido: preto esverdeado; sem odor; afunda e mistura com gua.
- No inflamvel.
- irritante para o nariz e a garganta. Irrita os olhos. Se inalado, causar tosse ou dificuldade
respiratria.
Gelatina PA
Precipita na presena de tanino
cido clordrico concentrado:
- uma soluo aquosa de cloreto de hidrognio. Odor pungente e irritante.
- Apresenta-se como um lquido fumegante claro e ligeiramente amarelado,
- Em caso de contato com a pele, lavar com gua e sabo, enxaguar com gua corrente e
morna.
TTULO
Identificao de Taninos e Saponinas em drogas vegetais
OBJETIVO
Identificao de taninos, atravs de reaes cromticas e de precipitao, em diversas
drogas vegetais.
Identificao de saponinas atravs de teste e ndice de espuma.
INTRODUO TERICA
MATERIAS / VIDRARIAS / REAGENTES
MATERIAIS
Drogas vegetais : Castanha da ndia,
capim limo,
ch verde, ginseng, salsaparrilha,
carqueja e
calndula.
Suporte para filtro,
VIDRARIAS
Tubos de ensaio
Erlenmeyer de 100 mL e
de 50 mL,
REAGENTES
gua destilada
bico de bunsen e
A.
cido clordrico
concentrado;
Acetato de chumbo10%;
Cloreto frrico a 2%
Taninos
EXTRAO
Pesar 1g da droga vegetal e coloc-la em erlenmeyer,
Adicionar 10mL de gua destilada,
Aquecer durante 2 min., com agitao ocasional 60C,
Filtrar o material ainda quente atravs de algodo para um bquer
Completar o volume do filtrado para 25 ml com gua destilada
Distribuir 2mL em cada tubo de ensaio
REAES DE IDENTIFICAO:
1. Reao com gelatina:
Em um tubo adicionar 3 gotas de soluo de gelatina 2%;
. Reao positiva: turvao a precipitao
2. Reao com metais pesados:
Adicionar a um dos tubos 3 gotas de soluo Cu(AcO) a 4%
Adicionar em seguida 3 gotas de soluo de Pb(AcO) a 10%
. Reao positiva: turvao a precipitao
3. Identificao de taninos condensados e/ou hidrolisveis:
Adicionar ao tubo de ensaio uma gota de soluo de FeCl a 2% e observar.
Adicionar mais duas ou trs gotas do mesmo reativo e observar
Colorao azul taninos hidrolisveis ou glicos
B.
1.
Saponinas
Teste de espuma
Preparo da srie:
Os tubos devem ter o mesmo dimetro e a mesma altura. Realizar duas marcaes nos
tubos, sendo a primeira correspondente ao volume de 10 ml e a segunda a 1cm acima desse
nvel.
Tubos
II
III
IV
VI
VII
VIII
IX
10
b) Agitar cada tubo, no sentido do seu comprimento, vedando com uma rolha ou mesmo
com o dedo polegar, durante 15 segundos. Deixar em repouso por 15 min. Aps adicionar
em cada tubo 1ml de cido clordrico 2N, se a altura da espuma de todos os tubos for
inferior a 1cm, o ndice de espuma menor do que 100. Se, em qualquer um dos tubos, a
altura da espuma medida permanecer igual ou superior a 1cm, a diluio do material vegetal
nesse tubo (A) o ndice observado.
Calcular o ndice conforme equao:
IE= 1000/ A
A= volume, em ml, do decocto usado para preparao da diluio no tubo onde a espuma
foi observada
Obs. Espuma abundante em tubos: repetir o teste com solues extrativas mais diludas.
Nenhuma espuma nos tubos: repetir o teste com solues extrativas mais concentradas.
COMO PROCEDER COM OS RESDUOS
- Devem ser descartados cada uma em um recipiente diferente para depois ser descartado
pelo tcnico em local adequado.
DISCUSSO - QUESTIONRIO
1. Por que o tanino utilizado no curtume de couros?
2. Qual a relao do tanino com os vinhos? Qual a relao da presena do tanino
com o efeito da ressaca causada pela ingesto de vinhos?
3. Diferencie quanto estrutura taninos hidrolisveis de condensados.
4. Relate a importncia da escolha do solvente no processo de extrao do tanino.
5. Qual o papel biolgico dos taninos nas plantas?
6. Em que consiste o ndice de hemlise?
7. Por que espcies que contm saponinas podem apresentar efeitos adversos
causados por alteraes hormonais?
8. Quais as vantagens e desvantagens do extrato aquoso da droga para
determinao de saponinas?
9. Por que mtodos espectrofotomtricos no so adequados para a quantificao
de saponinas em extratos vegetais?
AULA PRTICA 05
LEOS ESSENCIAIS E FIXOS
"LEOS FIXOS E GORDURAS - ANLISE QUALITATIVA DE CIDOS GRAXOS NO LEO
DE RCINO"
Objetivo anlise, por CCD, dos cidos graxos presentes na constituio qumica do leo de
rcino (leo fixo extrado de sementes de Ricinus comunis).
O
CH2
CH
O CO
O C
CH2
OH
3 R
OH
CH2
OH
CH
OH
CH2
OH
O
1.
Medir 10 mL de leo de rcino em bquer pequeno. Preparar uma soluo contendo 2,5 g de
Hidrxido de sdio em 2,5 mL de gua em outro bquer pequeno. Juntar a soluo alcalina ao
leo de rcino e agitar com basto de vidro por alguns minutos, at que a soluo ganhe
consistncia e forme uma pasta. Deixar em repouso por 20 minutos.
2.
Diluir a massa obtida anteriormente com quantidade suficiente de gua. Passar a soluo para
um funil de separao e adicionar uma soluo de cido sulfrico a 25% p/v, sem agitar, at
cessar a precipitao de cidos graxos. Como estas substncias tm menor densidade que a
gua, elas ficaram na parte superior do funil, como slidos esbranquiados e que podem
perfeitamente ser retirados com auxlio de um basto de vidro, com um ligeiro toque neste
material que aderente. Solubilize pequena quantidade deste material em ter etlico (amostra
para a CCD).
3.
Em uma placa recoberta por slica gel para cromatografia em camada delgada aplique o material
obtido anteriormente ao lado das solues padres de cido olico, cido esterico e cido
palmtico. Prepare uma cuba cromatogrfica com uma fase mvel constituda de Hexano:ter
etlico:cido actico 90:10:1 e papel de filtro para saturao. Proceda ao desenvolvimento e a
revelao com nebulizao de soluo metanlica de cido fosfomolibdico a 20 % p/v e
posterior aquecimento na chapa, a 110 oC.
Concluam, aps revelao, quais cidos graxos podem estar presentes na amostra testada.
"LEOS FIXOS, GORDURAS, CERAS - EXTRAO E ANLISE QUANTITATIVA"
Objetivos Extrair os leos fixos de Linum usitatissimum (Linho), atravs de solventes volteis,
utilizando soxhlet. Obter a porcentagem deste material na droga (anlise quantitativa).
1.
Colocar dentro do cartucho de extrao (pode ser confeccionado com papel de filtro) certa
quantidade do p da droga (se no estiver pulverizada, utilize o liquidificador para faz-lo). Esta
massa de droga deve ser pesada (100%). Pese tambm, aps colocar as prolas de vidro para
evitar ebulio tumultuosa, o balo que ser utilizado no equipamento de extrao. Preencha o
balo com hexano at a metade de seu volume e monte o equipamento com o esquema abaixo.
Deixe a extrao ocorrer durante 4 horas. Recolha o balo com a soluo hexnica e seque no
rotaevaporador. Pese o resduo e calcule a porcentagem de material extrado
2.
CLCULO DA PORCENTAGEM DO MATERIAL EXTRADO (LEOS FIXOS) ANLISE QUANTITATIVA
Massa de material utilizada para extrao
Massa de material extrado*
_____________
_____________
100%
x
* = (massa do balo + massa das prolas de vidro + massa do material extrado) - (massa do
balo + massa das prolas de vidro).
AULA PRTICA 06
"LEOS ESSENCIAIS - ANLISES GERAIS"
Objetivo Realizao de alguns testes no leo essencial de laranja - essncia de laranja doce (Citrus aurantium L. subsp. sinensis Gallesio) de modo a averiguar a identidade e qualidade
deste material.
1.
CARACTERES ORGANOLPTICOS:
SOLUBILIDADE:
Se o teste acima resultar em soluo com nvel mnimo de opalescncia significa que a amostra
contm alguma quantidade de gua.
3.
AULA PRTICA 07
ALCALIDES
EXTRAO E IDENTIFICAO DE CAFENA
TEORIA DA PRTICA
Objetivo: Extrair e identificar cafena em amostras de caf e coca-cola.
DISCUSSO
1.
2.
3.
4.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Robbers, James E. Speedie, Marylin K. Tyler, Varro E.. Farmacognosia e Biotecnologia. Editora
Premier, 1997.
Costa, Alosio F. Farmacognosia. Vols. 1, 2 e 3, 1978.
AULA PRTICA 08
ANLISE DE PIGMENTOS VEGETAIS UTILIZADOS NA INDSTRIA DE ALIMENTOS.
TEORIA DA PRTICA
A cor e o odor, possivelmente mais que qualquer outros fatores, influenciam significativamente
na aceitabilidade do produto. Geralmente, afeta o julgamento, sendo utilizada como forte
indicador de qualidade, portanto o desenvolvimento de produtos de aparncia atrativa
importante para a indstria de alimentos.
A utilizao dos corantes naturais requer o conhecimento qumico de suas molculas para
adapt-las `as condies de uso em processos, embalagens e distribuio.
Recentemente os corantes artificiais tem sido questionados por certos segmentos da populao,
e esta tendncia, aliada publicidade contnua e adversa, tem aumentado o interesse pelos
corantes de origem natural.
Urucum - Extrato amarelo-alaranjado obtido do pericarpo da semente da planta Bixa orellana L.
(urucum). O pigmento constitudo basicamente do carotenide cis-bixina, que compreende
mais de 80% do corante presente na semente.
A tonalidade da cor obtida pode variar, dependendo da rea cultivada e das condies
climticas, assim como das condies de extrao e, ou armazenamento. O urucum utilizado
em derivados do leite e em margarina, doces, gorduras, produtos de panificao, cereais,
bebidas, sorvetes, cosmticos, etc.
Beterraba - O concentrado de beterraba, de colorao vermelha, obtido do suco da Beta
vulgaris ruba, por prensagem ou extrao aquosa e posterior purificao. O produto
constitudo de vrios pigmentos, pertencentes classe das betalanas. Seu principal cromforo
(75 a 95%) no suco a betanina. O produto concentrado solvel em gua e insolvel em leo.
Pimenta - O Capsicum, ou pimenta-malagueta, o fruto maduro e dessecado de Capsicum
frutescens Linn, do C. annuum Linn ou de um hbrido da variedade Honda do capsicum
japons e o antigo capsicum curto da Lousitnia. O capsicum precisa ser rotulado, para indicar a
variedade contida na embalagem.
O Capsicum. cultivado com os nomes de pimenta-de-jardim, pprica, pimento. Pimento-detabasco, e outros. Todos so usados como condimento. O valor medicinal do capsicum como
contra-irritante depende de sua pungncia.
O Capsicum contm capsacina (cerca de 0,02%), principio extremamente pungente, no septo
do fruto. A capsacina a amida vanillica do cido isodecenico; o grupo vanillico um
fenilpropande sem o substituinte propnico que se origina da fenilalanina.
Confere sabor distintamente pungente gua, mesmo quando diluda na proporo de uma
parte para onze milhes. O Capsicum tambm contm cerca de 1,5% de leo voltil, um leo
fixo, carotenides e at 0,2% de cido ascrbico (vitamina C).
CAPSACINA
Clorofrmio
ter Dietlico
Material por grupo
Termmetro
Placa de aquecimento
Funil
Algodo
Tubos de ensaio
Bquer de 50mL
Extrao de bixina
a.
Com leo vegetal: aquea em um bquer 5mL de leo vegetal a 70C, adicione 2g de
sementes de urucum e com o auxlio de um basto agite as sementes no leo para extrair o
pigmento. Filtre ainda quente com auxlio de funil e algodo.
b.
Com NaOH: proceda da mesma forma que para extrao com leo vegetal,
substituindo o mesmo por soluo de NaOH 0,1N
Testes de identificao
Solubilidade
a.
Em dois tubos de ensaio coloque 1mL de gua e adicione 1mL de cada um dos
extratos obtidos. Agite e observe o resultado.
b.
Precipitao: Em dois tubos de ensaio coloque 1mL de cada um dois extratos obtidos.
Adicione 0,3 g de xido de clcio. Observe e anote os resultados.
Extrao de capsana
a.
Triture 0,5 g de cada amostra e deixe por 15 minutos em 10 mL de diclorometano.
Filtre a mistura e proceda a cromatografia em camada delgada utilizando como solvente: ter
etlico. Se no ficar ntido, revele em iodo. Observe os resultados
Permeabilidade celular das betacianinas
a.
Corte tiras de beterraba bem vermelha com 1 x 3 x 0,2 cm. Lave-as vrias vezes com
gua destilada.
b.
Coloque uma fatia num tubo de ensaio contendo 4 gotas de clorofrmio, e outra em
um tubo de ensaio contendo 4 gotas de ter etlico. Vede bem os tubos.
c.
Aps 5 minutos substitua o clorofrmio e o ter por 5 mL de gua destilada.
d.
Coloque a terceira fatia num tubo com 5 mL de gua destilada
e.
Observe o que ocorreu em cada caso.
Ao das enzimas pectolticas
a.
Corte tiras finas de beterraba e coloque-as em vidro de relgio.
b.
Deposite sobre as fatias de beterraba, uma pequena quantidade da enzima pectoltica.
Deixe em repouso por alguns minutos. Depois observe e anote os resultados.
AVALIAO
1.
2.
3.
4.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Bobbio, F. O.; Bobbio, P. A. Manual de Laboratrio de Qumica de Alimentos. So Paulo: Livraria
Varela, 1995.
Arajo, J. M. A. Qumica de Alimentos. Universidade Federal de Viosa. 3.ed. Farmacopia
Brasileira, 1995.
Robbers, J. E.; Speedie, M. K.; Tyler, V. E. Farmacognosia e Biotecnologia. Editora Premier,
1997.
AULA PRTICA 09
"CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA ANLISE QUALITATIVA DE MENTOL EM
BALAS DE MENTA "
Objetivo Anlise de balas de menta, para estabelecer a presena do monoterpenide Mentol,
utilizando como instrumento analtico a Cromatografia em Camada Delgada.
A cromatografia um mtodo de separao de mistura de substncias, atravs de sua migrao
diferencial entre duas fases (fase estacionria e fase mvel). extremamente til para a
identificao (anlise qualitativa), quantificao (anlise quantitativa), isolamento e purificao
(tcnicas preparativas) dos componentes de uma mistura (Extratos Vegetais).
Os parmetros para identificao de substncias (anlise qualitativa) variam conforme o tipo de
cromatografia utilizada, no entanto a Cromatografia em Camada Delgada (CCD) emprega o
valor de Rf, ou seja, a relao entre as distncias percorridas pela substncia e pela fase mvel.
1. PREPARO DAS PLACAS CROMATOGRFICAS (CROMATOPLACAS)
Dispor sobre uma superfcie plana e lisa cinco microplacas de vidro (2,5 x 7,5 cm) e fix-las com
fita crepe. Desengordurar com algodo embebido em acetona.
Em um bquer, adicionar 2,0 g de slica gel GF e aproximadamente 4,5 mL de gua destilada.
Misturar com basto de vidro at obter massa de consistncia apropriada. Verter a suspenso
sobre a primeira placa e com auxlio do basto de vidro, correr para as demais placas. Deixar
secar ao ar e levar para estufa por 15 minutos a 110 oC (ativao das placas).
2. EXTRAO DO MENTOL DAS BALAS DE MENTA
Triturar 3 balas de menta em gral com auxlio do pistilo. Adicionar 30 mL de gua, procurando
solubilizar todo o p e transferir para um funil de separao. Lavar o gral onde foram trituradas
as balas por 2 vezes com 10 mL de ter etlico, juntando mistura do funil de separao.
Proceder a partio e separe a camada etrea, transferindo-a para um bquer. Tratar o extrato
etreo com uma poro de sulfato de sdio anidro. Decante a soluo etrea e evapore quase
totalmente o solvente sobre chapa de aquecimento (60 oC). O resduo deve ser analisado por
CCD.
3. CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
Utilizar a microplaca anteriormente preparada, aplicando com um tubo capilar, uma gota do
material obtido da extrao e uma gota da soluo padro de mentol. Neste caso a cuba
cromatogrfica ser um bquer 200 mL vedado com vedafilm e com alguns mLs de clorofrmio
que far o papel de fase mvel.
A revelao ser realizada por nebulizao de vanilina sulfrica e posterior aquecimento na
chapa (110oC).
Encontre o valor de rf das substncias reveladas.
Conclua se h Mentol na amostra analisada.
OH
MENTOL
(MONOTERPENO)
AULA PRTICA 10
ALCALIDES - ANLISE QUANTITATIVA
Objetivo - Submeter a tintura de Atropa belladonna analise, visando a quantificao de
alcalides presentes, atravs de anlise titulomtrica.
PROCEDIMENTO:
1. PREPARO DA TINTURA E TITULAO
Em um balo de fundo redondo, mea exatamente 25 mL da tintura, leve-o a secura no rota
evaporador e posteriormente, na chapa de aquecimento (em temperatura inferior a 80 o C).
Adicione ao resduo 25 mL de ter etlico e 2 mL de amnia diluda, previamente adicionada de
igual volume de gua destilada. Transfira o material para um funil de separao com tampa e
agite vigorosamente, de dez em dez minutos, durante uma hora. Logo aps, decante o lquido
etreo e o separe. Lave o resduo do frasco duas vezes com 15 mL de ter de cada vez. Rena
os solutos etreos, filtre-os atravs de um pouco de algodo hidrfilo, lavando finalmente o filtro
com ter. Evapore o extrato etreo no rota evaporador at eliminar totalmente o solvente.
Dissolva o resduo em 25 mL de cido clordrico 0,01 mol/L e passe para um erlenmeyer de
titulao. Adicione 2 gotas do indicador vermelho de metila. Dosear o excesso de cido clordrico
com soluo de hidrxido de sdio 0,01 mol/L. Anotar o volume gasto da soluo titulante.
2. CLCULO DA QUANTIDADE DE ALCALIDES COMPUTADOS EM HIOSCIAMINA
A quantidade de alcalides totais sero computados em hiosciamina na tomada de amostra (25
mL de tintura).
Antes de fazer os clculos, no se esquea de multiplicar as concentraes pelos fatores de
correo (f) indicados no rtulos dos frascos de HCl e NaOH.
MM da hiosciamina: 289,36
Equivalente-grama qumico: 289,36/1=289,36 g