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FACULDADE PITGORAS - IPATINGA

REA DA SADE
CURSO DE FARMCIA

FARMACOGNOSIA II
Roteiro de Aulas Prticas

PROF. : Marilene Fonseca Moutinho Dutra


PATINGA MG

1: INFORMAES GERAIS
Os objetivos fundamentais das Prticas de Farmacognosia so:
a) Fornecer ao aluno uma contextualizao dos contedos tericos, de preferncia, atrelados
ao futuro desenvolvimento de sua atividade profissional.
b) Desenvolver no aluno uma cultura cientfica adequada, no trato dos aspectos acadmicos e
pessoais, enquanto presente no laboratrio.
c) Promover a interao entre alunos, professores e tcnicos, para resolver com eficincia, as
situaes emergentes no desenvolvimento dos trabalhos prticos.
d) Desenvolver uma postura profissional do aluno, atravs de discusses e avaliao dos
conceitos tratados.
1.1. Procedimento no Laboratrio.
Para o desenvolvimento das aulas prticas sugerimos a formao de grupos de no mximo
cinco alunos. Estes grupos sero formados conforme as preferncias pessoais e no sofrero
alteraes durante o semestre, exceto por motivos especiais.
1.1.1. Obrigaes do Aluno:

Preparar-se corretamente para a realizao da aula prtica, lendo o roteiro e as


bibliografias sugeridas quando necessrio, para que possa desenvolver com segurana as
tarefas solicitadas, no roteiro.

Procurar organizar o grupo de trabalho, no sentido de dividir as tarefas (em forma de


rodzio) de cada prtica. O grupo deve manter um caderno de laboratrio atualizado em relao
s anotaes de dados, fluxogramas, clculos, gr

ficos e resposta das questes solicitadas.

Confeccionar o relatrio (um relatrio por grupo de trabalho), levando em


considerao as sugestes que sero fornecidas adiante. Este relatrio dever ser entregue
antes do incio da aula seguinte. Fora deste prazo, este no ser mais aceito.

Usar o jaleco e calados fechados, limpar o material da bancada e zelar pelo bom
funcionamento dos equipamentos, ser uma prtica obrigatria do aluno, que ser conferida e
avaliada, permanentemente.
1.1.2. Obrigaes do Professor:

Fornecer os materiais, reagentes e equipamentos necessrios para o correto


desenvolvimento das atividades prticas.

Colocar os avisos pertinentes nas dependncias do laboratrio e ao uso dos


aparelhos.

Tomar providncias para a reposio de material e consertos dos equipamentos


quando necessrio.

Avaliar o comportamento profissional do aluno (presena, pontualidade, preparao


em cada aula).

Avaliar os trabalhos prticos segundo o comportamento individual do aluno (defesa


do relatrio), bem como, dos trabalhos em grupo (confeco dos relatrios).

1.2. Confeco do Relatrio.


O relatrio uma necessidade para comunicar os resultados do nosso trabalho e divulgar
nossas idias por escrito. Todo relatrio tem que ser claro, conciso e exato. Um relatrio com
estas qualidades facilitar a colaborao ou a resposta esperada de seus superiores e de seus
colegas.
A confeco do relatrio somente possvel com o uso de um caderno de laboratrio bem
organizado. As anotaes do caderno devem ser organizadas, sempre que possvel, com a
ajuda de diagramas, desenhos e tabelas, dando detalhes de todos os procedimentos utilizados.
As identificaes dos reagentes e equipamentos so informaes teis, na repetio e/ou na
discusso da experincia.
Na confeco do relatrio sugere-se o seguinte roteiro de atividades:
1.

Identificao (Dever estar contido na Capa).

Nmero do grupo e nome dos integrantes do mesmo.


Ttulo do experimento, local e data da realizao da aula.
2.

Introduo.

Faa um resumo curto da teoria relevante prtica.


Seja original e breve. No seja exibicionista, nem faa ostentao esnobe de seus
conhecimentos. Lembre-se que a introduo serve de base para o leitor.
Use tempo verbal no presente.
3.

Material e Mtodos.

Registrar os materiais e identificar os equipamentos utilizados na descrio da metodologia.


Quando necessrio descreva as caractersticas do aparelho, a pureza ou purificao de
reagentes.
Com o auxlio de esquemas e desenhos, resumir o procedimento utilizado. No copiar o roteiro
da aula prtica. A apresentao quase sempre cronolgica e escrita no tempo verbal no
passado.
4.

Resultados e discusso.

Iniciar os pargrafos apresentando as tabelas ou figuras. As tabelas devem estar corretamente


identificadas em termos de variveis e unidades. A este respeito, recomenda-se colocar um ttulo
em cada tabela, com informaes sobre o sistema; por exemplo: Presso de Vapor do Etanol
de 30 a 500C. Cada coluna da tabela encabeada com o smbolo da varivel (P,T, M, ...),
separada da unidade e da potncia de dez quando necessria, por uma barra; por exemplo, se o
primeiro valor da coluna de presso 101.000 pascal; deveria ser colocado no cabealho da
coluna, P/(105Pa), a seguir o primeiro valor seria 1,01. O mesmo critrio deve ser utilizado para
identificar as variveis (coordenadas) dos grficos.
Os resultados de preferncia devem ser apresentados graficamente, desta forma facilitam a
anlise pelo leitor. No esquea que uma boa representao grfica substitui muitas palavras.
Indicar um exemplo de cada clculo efetuado na confeco das tabelas, fazendo a referncia
equao utilizada em cada caso. Quando h dvida em relao s unidades, faa uma anlise
dimensional, usando o Sistema Internacional (SI).

Procurar sempre relacionar quantitativamente os dados sob o ponto de vista da preciso e


exatido, interpret-los criteriosamente, observando os aspectos de medidas e objetivos
propostos. Ao comparar a metodologia e os resultados com os da literatura, no esquecer de
citar as referncias, nem deixar de mencionar as condies experimentais em cada caso.
5.

Concluso.

Concluir sobre os objetivos da experincia, em relao aos conhecimentos adquiridos para a sua
formao. Sugerir modificaes ou mesmo a substituio da aula, por outra que atinja os
objetivos propostos.
6.

Bibliografia.

As referncias devem ser numeradas na seqncia de aparecimento no relatrio. Observar


como devem ser relacionados livros e artigos de revistas, considerando que estas ltimas
possuam abreviaturas de domnio internacional. Exemplos:
1. SHOEMAKER, D. P.; GARLAND, C. W. Experiments in Physical Chemistry. 2a ed. New York:
McGraw Hill, 1967.
2. COMPBELL, R. D., Journal Chem. Educ., 39: 348, 1992.

2: NORMAS DE SEGURANA E PREVENO DE ACIDENTES


O laboratrio de qumica um local de trabalho, onde necessria uma dose razovel de
prudncia por parte dos alunos, professores e funcionrios, que manuseiam os reagentes,
materiais e equipamentos do laboratrio. Acidente no laboratrio usualmente provm de
manipulaes imprprias, tanto por parte do operador, como, de seus colegas. Por este motivo,
apresentam-se a seguir, algumas regras gerais que devem ser seguidas por todos aqueles que
trabalham no laboratrio de qumica.
2.1. Reconhecimento dos Equipamentos de Segurana no Laboratrio.
Em um primeiro momento, o aluno e demais pessoas que utilizam o laboratrio devem
familiarizar-se com a localizao e manuseio dos principais equipamentos de preveno e de
primeiros socorros, a saber:
a) Caixa de Primeiros Socorros
Conferir que esteja em local de fcil acesso, contendo o material de primeiros socorros.
b) Extintor de Incndio
Conferir o selo de validade e ler as instrues de uso em caso de acidentes.
c) Chuveiros e culos de Segurana
Conferir o estado de conservao e o seu funcionamento.
d) Capelas e Exaustores
Conferir o funcionamento destes equipamentos.
2.2. Fogo.
O fogo provavelmente o mais grave dos acidentes em laboratrios de qumica. Os solventes
inflamveis devem ser estocados a uma distncia mnima de trs metros de qualquer tipo de
chama. Entre os solventes mais inflamveis, esto: lcool, acetona, hexano, ter de petrleo,
benzeno, ter e sulfeto de carbono.
2.2.1. Precaues.
a) Cuidado com o aquecimento de solventes inflamveis. Use de preferncia mantas eltricas,
placas aquecedoras ou banho-maria. Aps o uso, desligue-os do plug.
b) O bico de Bunsen deve ser inicialmente aceso com a janela fechada (do bico). Este se deve
manter ligado, exclusivamente durante o tempo que demore a operao de aquecimento. O
aquecimento deve ser lento e nunca sobre sistema fechado. As torneiras de gs
supostamente fechadas no final da experincia devem ser sempre verificadas.
2.2.2. Extino do Fogo.
Se apesar de todas as precaues irromper um princpio de incndio, necessrio:
a) Calma
b) Procurar isolar a rea para evitar propagao (retirar os inflamveis prximos).
c) Usar o chuveiro de presso prximo porta de sada, ou um cobertor, no caso de fogo nas
vestimentas.
d) Quando o fogo irromper em um bquer ou balo de reao, basta tampar o frasco com uma
toalha ou vidro de relgio, de modo a impedir entrada de ar.
e) Use o extintor de CO2 se o fogo se alastrar pela bancada. Jamais utilize gua. Na presena
de sdio, potssio e/ou ltio use o extintor de p qumico (carbonato de sdio). Numa ltima
instncia use areia.
2.3. Cortes e Queimaduras.
2.3.1. Precaues.
a) Nunca empregar equipamento de vidro trincado ou quebrado.

b) Para inserir tubos de vidro ou termmetro em rolhas de borracha ou cortia use sempre um
lubrificante (glicerina, detergente ou mesmo gua), tanto no vidro, como no orifcio. Proteja sua
mo envolvendo o tubo, com um pano.
c) Usando o bico de Bunsen, fazer polimentos das pontas agudas do vidro, quando inevitvel
utilizar material quebrado.
d) Nunca aquecer cilindros graduados, use tubos de ensaio com o cuidado de evitar dirigir sua
sada para o colega de trabalho ou para si prprio.
e) No abandonar as peas de vidro aquecidas em qualquer lugar. O vidro quente possui a
mesma aparncia que o vidro frio.
f) Usar adequadamente o furador de rolhas. Para as rolhas de cortia o dimetro deve ser o
mesmo do tubo de vidro. Se a rolha for de borracha, o dimetro do furador deve ser de nmero
imediatamente superior ao do tubo.
g) No fazer vcuo num frasco de fundo chato, a menos que ele seja de suco.
2.3.2. Tratamento de Emergncia de Cortes e Queimaduras.
a) Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve-se aplicar no local a
pomada picrato de butesina, pasta d'gua ou outra a base de acriflavina. Em caso de
indisponibilidade das substncias acima mencionadas, usar vaselina ou cido pcrico.
b) Em caso de cortes, o local do ferimento deve ser limpo com gua e sabo, posteriormente
deve ser desinfetado com mertiolate ou soluo de mercrio-cromo. Para diminuir o
sangramento, pode ser usada uma soluo diluda de cloreto frrico (FeCl 3), que possui
propriedades coagulantes.
c) Em caso de vidro nos olhos, procure um mdico imediatamente. A irritao do olho em caso
de um pequeno acidente pode ser aliviada, colocando uma gota de leo de rcino nos cantos do
olho ou colrio lavlho.
2.4. Corrosivos e Txicos.
Os agentes corrosivos e txicos devem ser tratados com bastante precauo para evitar
acidentes. Dentre os mais comuns tanto como reagentes ou produtos, temos:

cido ntrico (HNO3).

cido sulfrico (H2SO4).

Hidrxido de sdio concentrado (NaOH).

Hidrxido de potssio concentrado (KOH).

Compostos de arsnio (As), antimnio (Sb), mercrio (Hg) e chumbo (Pb).

Anidridos sulfrico, sulfuroso, ntrico e nitroso.

Gs cloro (Cl2), vapores de bromo (Br2) e iodo (I2), gs sulfdrico (H2S) e monxido de
carbono (CO).

Cianetos (CN-), fsforo branco (P), lcool metlico (CH3OH), tetracloreto de carbono
(CCl4), so extremamente txicos.
2.4.1. Precaues.
a) Ler atentamente os rtulos dos frascos de reagentes.
b) No tocar, inalar ou provar qualquer produto qumico ou soluo, sem autorizao e
recomendaes do professor.
c) Retire somente as quantidades necessrias dos frascos de reagentes. Se derramar qualquer
lquido, avise o professor.
d) Nunca jogue gua em concentrados; a diluio iniciada pela colocao do reagente na
gua, enquanto a soluo agitada de maneira constante e cuidadosa. Nunca adicione cido
concentrado em base concentrada ou vice-versa.

e) Evite contaminar os reagentes com devolues ou sujando descuidadamente a tampa do


frasco. No jogue os resduos de reagentes e principalmente solventes orgnicos (benzeno,
tetracloroetileno, etc.) na pia; usa-se para estes fins recipientes apropriados como descarte.
f) Substncias corrosivas ou txicas devem ser manipuladas na capela.
g) Os sistemas devem ser montados de maneira a ficarem estveis e em ambientes ventilados
ou perto de um eficiente exaustor.
h) As pipetas devem ser manipuladas com pra de borracha. No use a mesma pipeta para
solues diferentes.
i) Evite a pesagem de substncias higroscpicas como hidrxido de sdio sobre papel; use
vidro de relgio ou bquer.
2.4.2. Tratamento de Acidente por Agentes Qumicos.
As seguintes medidas so de emergncia e o acidentado deve ser encaminhado ao mdico, o
mais rapidamente possvel.
a) O antdoto universal para envenenamentos composto por 20 gramas de carvo ativado
pulverizado, 30 gramas de xido de magnsio e 4 gramas de tanino por litro de gua. O carvo
um elemento essencial pela sua propriedade de adsoro, inativando o txico.
b) Se qualquer reagente corrosivo espirrar na sua pele ou olhos, deve-se lavar imediatamente
com gua corrente. Se o reagente viscoso, use gua e sabo.
c) No caso especfico de cido limpe a parte afetada com bicarbonato de sdio diludo (5 %). No
caso de ter atingido os olhos, pode-se usar tambm borato de sdio atravs de copo lave-olhos.
d) No caso de base, aps lavar com gua, use soluo de cido actico (1 %), ou vinagre. Aps
secar a ferida aplique uma pomada para queimaduras a base de acriflavina, ou pasta d'gua.
e) Bromo deve ser tratado com glicerina e aps alguns minutos lav-la com gua. Finalmente
aplica-se uma pomada para queimadura (picrato de butesina).
f) Queimaduras com fenol (C 6H5OH) so tratadas pela lavagem com lcool comum (C 2H5OH).
No caso de ingesto use qualquer soluo alcolica, aproximadamente de concentrao 55 %
V/V ou GL (usque, conhaque, etc.).
g) Queimaduras por sdio metlico, so tratadas removendo cuidadosamente com pina os
fragmentos de sdio. Lava-se com bastante gua e posteriormente com soluo de cido
actico a 1 %. Finalmente cobre-se com gaze umedecida em leo de oliva ou pomada de
acriflavina.
h) No caso de intoxicaes com gases (monxido de carbono, gs sulfdrico, bromo, cloro e
iodo) a primeira providncia a ser tomada a de se remover a vtima do local, para outro, com ar
puro. Inalaes com gs amonaco (5 %), ter sulfrico ou gargarejos com bicarbonato de sdio
a 1 %, ajudam a recuperar a respirao. No caso da respirao ficar suspensa, aplica-se
imediatamente a respirao artificial. Irritaes da pele e olhos (principalmente pelo contato com
bromo) podem ser tratadas diretamente com soluo de amnia (5 %), seguida de lavagem com
gua ou ter de petrleo, frico com glicerina e finalmente aplicao de uma pomada base de
picrato de butesina. O iodo slido corri a pele, conferindo colorao amarela, e a sua remoo
feita com lcool.
i) Compostos de antimnio, arsnio e lcool metlico, devem ser inicialmente tratados
provocando o vmito pela ingesto de uma soluo de cloreto de sdio (o sal de uma colher de
sopa deve ser dissolvido em um copo de gua preferencialmente morna). No caso do lcool
metlico, feito posteriormente um tratamento base da ingesto de bebidas alcolicas fortes.
j) Substncias orgnicas sobre a pele devem ser removidas utilizando bastante lcool e,
posteriormente, gua e sabo.
k) Compostos a base de cianetos, chumbo e mercrio produzem intoxicaes violentas, levando
morte em intervalos de tempo muito curtos, caso no forem tratadas rpida e eficientemente
por uma assistncia mdica especializada.
2.5. Substncias Cancergenas.

Evita-se o manuseio destas substncias, normalmente identificadas no rtulo. Em caso de


dvida, consulta-se o Journal of Chemical Education 51, A322 (1974) e outros volumes do
mesmo ano.
Obs.: Estas normas de segurana e preveno de acidentes foram extradas e resumidas do
"Manual de Segurana e Preveno de Acidentes de Laboratrio", do Instituto de Qumica da
UNICAMP e da apostila de "Prticas de Qumica Geral", do DEQ - UFV.

3: INTRO0DUO
O alto padro de vida de nossa sociedade tecnolgica est baseado, em grande parte, num
crescente aporte de substncias qumicas que abastecem a indstria farmacutica, grande
consumidora de novas molculas de origem natural ou sinttica, alimentcia, txtil, de
cosmticos, perfumaria e tintas.
Diante desta realidade o Farmacutico defronta-se com uma questo fundamental: Onde
procurar novas substncias ou novos modelos moleculares para a idealizao e a obteno de
novos frmacos sintticos ou semi-sintticos?
A resposta est nas diferentes partes das plantas, especialmente as floridas, responsveis por
cerca de um tero dos medicamentos utilizados atualmente.
Alm das drogas tradicionais no tratamento de distrbios cardacos como os Cardiotnicos (1 e
2), isolados das folhas de Digitalis purpurea, dos inibidores de crescimento tumoral vincristina e
vimblastina isolados (3 e 4) de Vinca roseus e do taxol (5), isolado da casca do caule de vrias
espcies pertencentes ao gnero Taxus, podemos citar ainda como exemplos da aplicao de
plantas medicinais o antibitico biflorina (6), isolado das razes de Caparia biflora, o metablito
diosgenina (7) isolado do gnero Dioscorea, utilizado como material de partida para a sntese de
hormnios sexuais humanos e a pilocarpina (8), alcalide obtido da espcie Pilocarpus
jaborandi, planta endmica da regio norte e nordeste do pas, cujos sais (cloridrato e nitrato)
so utilizados no tratamento do glaucoma.
A indstria farmacutica recentemente retomou o entendimento de que a cura de milhares de
enfermidades humanas pode estar nos produtos extrados dos recursos naturais biolgicos das
florestas tropicais, o que est fazendo com que suas atenes voltem ento para o nosso pas.
Segundo vrios estatsticas e estudos amplamente publicados na imprensa em geral,
cerca de 25% dos medicamentos existentes foram elaborados com ingredientes ativos extrados
de plantas, devendo ser registrada a relao de 119 substncias qumicas usadas regularmente
na medicina em todo o mundo referida por Farnsworth (1997), o que mostra a importncia do
uso da variedade da flora. Na agricultura a biotecnologia tem se destacado cada vez mais,
conseguindo excelentes sucessos na reproduo tanto de plantas quanto na melhoria de
produo animal, com importantssima colaborao de genes de plantas e animais etc.
A utilizao de vegetais com fins medicinais uma prtica bastante popular no Brasil como um
todo em funo da forte presena das culturas africana e indgena, com seus extensos
receiturios, verdadeiras Farmacopias, sobre o preparo e valor teraputico de um grande
nmero de plantas, o que representa uma alternativa barata e vivel no tratamento de uma
ampla gama de enfermidades.
Infelizmente, o desmatamento descontrolado de nossas florestas, em todas as regies do pas,
tem afastado a possibilidade da descoberta de um nmero incalculvel de substncias inditas.
Diversos projetos de ocupao, em especial na Amaznia, levam o rtulo de "explorao
racional" dos recursos naturais. Porm, em sua grande maioria, nenhum estudo da composio
florstica efetuado antes do desmatamento, destruindo-se ecossistemas regionais que podem
ser nicos, como os que ocorrem nas dunas presentes na regio metropolitana de Salvador.
Na verdade impossvel interferir racionalmente em sistemas ou fenmenos de qualquer
espcie sem um conhecimento prvio de seus mecanismos de funcionamento. Esta uma
realidade que est bem prxima de ns, com a ocupao desordenada das dunas, mangues,
mata atlntica e diferentes vegetaes presentes na caatinga.
Assim, alm da assimilao do contedo programtico em si, o aluno da disciplina
Farmacognosia dever observar que a catastrfica diminuio da biodiversidade no planeta
como um todo, e em nosso pas em particular, nos privar de uma grande fonte de novos
frmacos e modelos para a sua obteno.

Figura 1 exemplos de algumas micromolculas com aplicao farmacutica.

4: PRTICAS
PARAMENTAO
vetada a entrada de alunos que no estejam com todos os EPIs obrigatrios (Jaleco, cala
comprida e tnis).

LIMPEZA DE MATERIAIS
Durante a utilizao do laboratrio e ao trmino das atividades o aluno dever zelar pela
limpeza, organizao e conservao do espao, equipamentos e materiais por ele utilizados;
e ao trmino dos experimentos prticos os alunos devero efetuar a limpeza das vidrarias
por eles utilizadas; bem como da bancada e desligar os aparelhos por eles utilizados.

AULA PRTICA 01
CUMARINAS

FICHA TCNICA DOS REAGENTES UTILIZADOS NA PRTICA


Metanol - O metanol, tambm conhecido como lcool etlico, um composto qumico com
frmula qumica CH3OH. Lqido, inflamvel, possui chama invisvel, fundindo-se a cerca
de -98C.
Hidrxido de sdio 10% - Corrosivo
- Causa severas irritaes e queimaduras na pele
- Em caso de acidente, lave imediatamente em gua corrente por, pelo menos, 15 minutos
AgNO3 amoniacal- slido temperatura ambiente, de colorao esbranquiada, sensvel a luz,
forte agente oxidante. bastante solvel em gua, formando solues incolores, pode inflamar
materiais combustveis, e explosivo quando misturado com materiais orgnicos ou outros materiais
tambm oxidantes.

FeCl3 - Slido: preto esverdeado; sem odor; afunda e mistura com gua.
- No inflamvel.
- irritante para o nariz e a garganta. Irrita os olhos. Se inalado, causar tosse ou dificuldade
respiratria.
TTULO: Identificao de cumarina e Heterosdeos fenlicos simples

Objetivo:
Identificao e caracterizao de cumarina e compostos fenlicos simples em drogas
vegetais
INTRODUO TERICA:
MATERIAIS/VIDRARIAS/REAGENTES
Chapa-quente, cmara de microsublimao, erlemyer, pipeta de 1ml (2), papel de filtro, papel preto, lmpada
UV com de 254 a 366 nm, argola de vidro com HCl 6N, tela de amianto, bico de Bunsen, lminas (4),
metanol, soluo alcolica de hidrxido de potssio ou sdio 10%, FeCl3
Drogas vegetais: Arctostaphylos uva ursi L. (folhas): uva ursi e Cynara scolymus L. (folhas): alcachofra;
Dipterux adorata (fruto): Cumaru, e Mikania guaco (folhas): Guaco

PROCEDIMENTOS
1. Caracterizao das cumarinas
Aquecer em chapa-quente, durante cerca de 10 min, o p da droga vegetal em uma cmara de
microssublimao (o sublimado apresenta-se sob a forma de gotas incolores ou cristais aciculares).
Dissolver o sublimado obtido com 0,5 ml de metanol.
Lanar cinco gotas, concentrando-se num nico ponto, de modo a obter duas manchas de 1 cm de dimetro
em uma folha de papel filtro e seque-a; junte depois de seco, uma gota de soluo alcolica de hidrxido de
potssio ou sdio 10% e sec-la.
Cobrir uma das manchas com papel preto e exponha-las s radiaes ultravioletas (lmpada UV com de
254 a 366 nm); a mancha exposta adquire, pouco a pouco, fluorescncia verde, j aparente ao final do
primeiro minuto. Descubra depois a outra e verifique que, de incio, esta no possui fluorescncia, mas
tambm adquire por idntica exposio s radiaes ultravioleta.

REAO POSITIVA: Fluorescncia azul-esverdeada.


Drogas vegetais: Dipterux adorata (fruto): Cumaru, e Mikania guaco (folhas): Guaco

2. Heterosdeos fenlicos simples


Exame microscpico
Este processo consiste no aquecimento de um slido que vaporiza-se diretamente (sem fundir) e que
recupera seu estado anterior (slido) atravs da condensao do vapor. A fase inicial o sublimando e a fase
final o sublimado. O objetivo deste processo a purificao dos slidos volteis, separando-os dos slidos
no volteis. O arbutosdeo no sublimvel, mas pelo aquecimento decompe-se liberando hidroquinona.
Tcnica:
Pulverizar a droga vegetal e colocar numa argola de vidro com HCl 6N. Cobrir com lmina. A lmina
inferior deve ser colocada sobre uma chapa quente at observar a formao do sublimado, ou ainda, sobre
tela de amianto a uma distncia de aproximadamente 7 cm da chama do bico de Bunsen. Esperar a formao
de condensado na lmina superior, de colorao amarelada.
Obs.: a primeira lmina superior contm muita gua, que interfere com a reao; portanto, troque-a por mais
1-2 lminas para realizao das reaes abaixo.
Identificao do sublimado:
Com AgNO3 amoniacal: adicionar algumas gotas de AgNO3 amoniacal ao sublimado.

Reao Positiva: formao de precipitado negro.


2. Com FeCl3: adicionar algumas gotas da soluo de FeCl3 ao sublimado ou a sua soluo etanlica.
Reao Positiva: colorao verde
Drogas vegetais:
Arctostaphylos uva ursi L. (folhas): uva ursi e Cynara scolymus L. (folhas): alcachofra

COMO PROCEDER COM OS RESDUOS


- Devem ser descartados cada uma em um recipiente diferente para depois ser descartado
pelo tcnico em local adequado.

Estudo dirigido
Qual o principal objetivo da microssublimao?
Como se identifica uma subtncia sublimada?
Justifique a importncia do uso da microssublimao em Farmacognosia.

AULA PRTICA 02
FLAVONIDES

FICHA TCNICA DOS REAGENTES UTILIZADOS NA PRTICA


Magnsio metlico
- um metal de cor prateada e com pouco peso
- Quando queimado, produz uma forte luz branca
Hidrxido de sdio 1N
- Corrosivo
- Causa severas irritaes e queimaduras na pele
- Em caso de acidente, lave imediatamente em gua corrente por, pelo menos, 15 minutos
Amnia
- um gs txico, temperatura ambiente e presso atmosfrica,
- Corrosivo na presena de umidade,
- Inflamvel, incolor, com odor muito irritante e altamente solvel em gua.
Cloreto frrico 2%p/v
- Irritante e corrosivo.
- Produto inorgnico, no combustvel, solvel em gua,
- Soluo fracamente cida.
cido clordrico concentrado
- uma soluo aquosa de cloreto de hidrognio.
- Apresenta-se como um lquido fumegante claro e ligeiramente amarelado,
- Odor pungente e irritante.
- Em caso de contato com a pele, lavar com gua e sabo, enxaguar com gua corrente e
morna.

Cloreto de alumnio 5%
- O cloreto de alumnio um slido esbranquiado,
- Frmula qumica AlCl3, que se defuma em contacto com ar mido
- Reage violentamente com gua formando-se cloreto
Etanol 70%
-Altamente inflamvel
-A inalao ou o contato causa irritao e provoca queimaduras
-Solvel em gua
-Em caso de vazamento elimine todas as fontes de ignio (fagulhas, chamas...)
TTULO
Identificao de Flavonides
OBJETIVO
Identificao e caracterizao de flavonides, atravs de reaes cromticas, em diversas
drogas vegetais
INTRODUO TERICA
MATERIAIS/VIDRARIAS/REAGENTES

VIDRARIAS

REAGENTES

Tubos de ensaio

gua destilada
Etanol 70%

Drogas vegetais: camomila, calndula,


maracuj, macela, carqueja e goiabeira

Cmara com lmpada ultravioleta,

cido clordrico
concentrado,

Papel de filtro, Suporte para filtro


Erlenmeyer de 50mL
Algodo

Soluo de cloreto de
alumnio a 5%

Esptula, Lupa

Magnsio metlico,

Liquidificador, Estante

Hidrxido de sdio 1N

para tubos de ensaios


Aquecedor (chapa); Balana;
Anel de metal

Filtro de vidro, Bquer,


Pipetas de 5mL, 10mL

Ammia
Cloreto frrico 2% p/v

PROCEDIMENTOS
I.

EXTRAO

Pulverizar cerca de 2g da droga disponvel ( caso no esteja pulverizada, faa no


liquidificador)
Pesar 1g e coloc-la em erlenmeyer,
Adicionar 20mL de etanol 70% ou metanol,
Aquecer durante 10 min., com agitao ocasional 60C,
Filtrar o material ainda quente com algodo
II. REAES DE CARACTERIZAO:
1. Reao de Shinoda:
Fundamento: O ncleo benzopirona de colorao amarela reduzido pelo hidrognio
nascente, liberado pela reao de magnsio metlico com cido clordrico, formando o
ncleo benzopirlico de colorao vermelha.
. Transferir 1 mL do estrato alcolico para 1 tubo de ensaio;
. Adicionar 2 fragmentos de magnsio metlico em p;
. Adicionar 5 a 7 gotas de cido clordrico concentrado;
. Observar a colorao;
Obs. : Desenvolvimento da colorao rsea ou vermelha indica flavonides.
2. Reao com cloreto de alumnio:
. Umedecer reas diferentes de uma tira de papel de filtro com extrato obtido no
procedimento acima. Sobre um pedao de papel de filtro demarcar duas reas: A e B.
Depositar em cada rea algumas gotas do extrato acima. Colocar sobre uma das regies
uma gota de soluo de AlCl3 a 5%.
. Verificar o comportamento das substncias existentes nas duas reas frente luz
ultravioleta. A fluorescncia deve estar aumentada na rea onde se pingou o extrato e o
reativo. Observe e anote a cor das manchas sob luz UV.
Obs.: Intensificao de fluorescncia com mudana de cor para verde amarelado indica
presena de flavonides.

3. Reao com hidrxidos alcalinos:


Fundamento: Na identificao de compostos flavonides utiliza-se quase sempre a
propriedade qumica de formao de sais , os fenolatos que quando colocados em meio
bsico forte intensificam ou mesmo modificam a cor de suas solues aquosas.
Coloque em um tubo de ensaio contendo cerca de 1,0 ml do extrato alcolico diludo de
modo a apresentar uma leve colorao amarela, acrescentar, pelas paredes, algumas gotas
de soluo aquosa de hidrxido de sdio 1N .
Obs.: Na presena de flavonides a adio de bases aumenta intensamente a colorao
amarelada da soluo. ( Fazer o teste em comparao a um branco)
4. Reao com vapores de amnia:
Passar uma tira de papel de filtro umedecido com extrato alcolico sobre um vidro de
amnia
Flavonas e flavonis colorao amarelada
Auronas e Chalconas colorao vermelha
5. Reao com Cloreto Frrico
. Em um tubo de ensaio colocar 2ml do extrato alcolico e adicionar algumas gotas da
soluo de cloreto frrico a 2% p/v.
Deve aparecer colorao verde, amarelo, verde-castanho ou violceo, dependendo do tipo
de flavonide existente no material analisado.
Quadro demonstrativo das reaes de colorizao dos diferentes grupos de flavonides
Reao
AlCl3
Shinoda
FeCl3

Flavona

Flavonol

Flavanona

Chalcona

Isoflavona

AMARELA

Azul-esverdeada

Amarela

castanho-amarelado

VERMELHO

Vermelho

Amarela

Verde

AMARELO-ESVERDEADA

VERMELHO

VERDE

CASTANHO-ESVERDEADO
Castanho-esverdeado

COMO PROCEDER COM OS RESDUOS


- Devem ser descartados cada uma em um recipiente diferente para depois ser descartado
pelo tcnico em local adequado.
QUESTIONRIO
1.
2.

Que tipo de composto flavnico exite no material analisado?


Relacionar solubilidade e estabilidade de flavonides com os possveis processos de extrao.

3.

Qual a influncia da glicosilao na solubilidade dos flavonides?

AULA PRTICA 03
CARDIOTNICOS

FICHA TCNICA DOS REAGENTES UTILIZADOS NA PRTICA


cido sulfrico concentrado
- um cido mineral forte. solvel na gua em qualquer concentrao e em alcool etlico.
- Lquido incolor, viscoso, de odor acre e penetrante. Com o calor forma nvoas irritantes.
Corrosivo
- No utilizar gua diretamente sobre o produto.
Diclorometano:
- um lquido incolor, voltil, possuidor de um aroma adocicado caracterstico.
- amplamente utilizado como solvente, pois considerado um dos compostos
organoclorados menos perigosos.
Acetato de chumbo:
- Slido; branco; sem odor; afunda e mistura com gua.
- No inflamvel.
- Irritante para a pele e os olhos. Se ingerido, causar nusea, vmito ou perda da
conscincia.
Cloreto frrico:
- Slido: preto esverdeado; sem odor; afunda e mistura com gua.
- No inflamvel.
- irritante para o nariz e a garganta. Irrita os olhos. Se inalado, causar tosse ou dificuldade
respiratria.
Hidrxido de sdio 1N
- Corrosivo
- Causa severas irritaes e queimaduras na pele
- Em caso de acidente, lave imediatamente em gua corrente por, pelo menos, 15 minutos
Etanol 70%
-Altamente inflamvel
-A inalao ou o contato causa irritao e provoca queimaduras
-Solvel em gua
-Em caso de vazamento elimine todas as fontes de ignio (fagulhas, chamas...)
cido actico:
- um cido fraco, corrosivo, causa irritao nos olhos, ardor no nariz e garganta e
congesto pulmonar.
- um lquido higroscpico, que solidifica a 16,6C, incolor e de cheiro irritante (a
vinagre). solvel em gua, etanol, ter, glicerina, acetona, benzeno e tetracloreto de
carbono.

Acetato de etila:
- um ster simples, que possui alta aplicao industrial. um timo solvente,
relativamente pouco voltil.
- Lquido aguoso, semcolorao, agradvel odor de fruta
- Irritante para os olhos, nariz e garganta. Se inalado causar dor de cabea, tontura, nusea
ou perda de conscincia.
Metanol:
- O metanol, tambm conhecido como lcool etlico, um composto qumico com frmula
qumica CH3OH. Lqido, inflamvel, possui chama invisvel, fundindo-se a cerca de
-98C.
cido 3,5 dinitrobenzico:
- A temperatura ambiente um slido inodoro. um composto irritante.
TTULO
Extrao e Identificao de Glicosdeos Cardiotnicos
OBJETIVO
. Extrair e Identificar heterosdeos cardiotnicos (digitlicos) em drogas vegetais
INTRODUO TERICA

MATERIAS / VIDRARIAS / REAGENTES


MATERIAIS

VIDRARIAS

Folhas ou p de Nerium oleander


Digoxina

REAGENTES

Tubos de ensaios
gua destilada

Diclorometano
( 200ml)

lcool a 70% (300ml)

Cmara escura
Proveta de 100mL, e de 20mL

Estante
Esptula,
Placas de slica gel para CCD
Papel de filtro
Algodo
Suporte para filtro, anel de metal

Reativo de Keller
( 1p cido actico e 1p de
soluo de cloreto frrico a 5%)

Reativo de Killiani ( 100p


de H2SO4 concentrado e 1p de
soluo de cloreto frrica a 5%)

cido 3,5-dinitrobenzico
3%

Hidrxido de sdio

Cloreto frrico

Acetato de etila

Metanol

7 cubas cromatogrficas
Erlenmeyer de 50mL
Filtro de vidro
Cpsulas de porcelana
Basto de vidro

Acetato de chumbo a 10%


Balana; Manta de aquecimento, Banho-maria

Pipetas de 5mL e 10mL

PROCEDIMENTOS
EXTRAO

Pesar 1g de Nerium oleander em p


Adicionar 10mL de etanol 70%
Agitar e aquecer em banho-maria por 2min
Adicionar 10mL de gua destilada e 0,2ml (2 gts) de acetato de chumbo a 10%
Agitar fortemente e deixar em repouso
Filtrar por algodo
Adicionar ao filtrado 8mL de diclorometano
Agitar cautelosamente por 5min
Decantar a camada clorofrmica distribuindo-a em 2 cpsulas de porcelana
Evaporar em banho-maria at secura

Executar as reaes de identificao

REAES DE IDENTIFICAO:
1. Reao de Keller-Kiliani
. Adicionar 3ml do reativo de Keller cpsula
. Misturar com basto
. Verter lentamente para tubo de ensaio contendo 2mL de reativo de Killiani
. Reao : Forma-se um anel castanho avermelhado na regio de contato entre as fases, e a
soluo actica adquire lentamente colorao esverdeada.
Esta reao somente positiva se o desoxiacar estiver na extremidade glicdica. Se
houver glucose ou outro acar, a reao ser negativa, mesmo havendo desoxiacares na
molcula.
2. Reao de Kedde
. Adiciona-se ao resduo, na 2 cpsula, 2ml de soluo etanlica do cido3,5-dinitrobenzico 3%
. Verter para um tubo de ensaio contendo 5ml de soluo de hidrxido de sdio 2mol/L.
. Misturar bem e deixar em repouso por 5 min.
Formao de colorao vermelho-violcea estvel indica presena de lactona-alfa, betainsaturada.
3. Caracterizao por cromatografia em camada delgada (CCD).
Eluente: acetato de etila: metanol: gua (100:13, 5:10).
Deteco: observar o cromatograma sob incidncia de luz ultra-violeta (UV 365nm/254nm)
antes e aps revelao reagente de Kedde.
Os cardenlicos apresentam manchas azuis fluorescentes de baixa intensidade antes do
tratamento qumico, porm os bufanoldeos apresentam manchas distintas e perceptveis. A
observao no visvel de manchas de colorao avermelhadas a violceas, aps a revelao
com reagente de kedde, sugere a presena de cardenlicos. Os bufanoldeos no reagem.
Padro empregado : digoxina

COMO PROCEDER COM OS RESDUOS

- Devem ser descartados cada uma em um recipiente diferente para depois ser descartado
pelo tcnico em local adequado.
QUESTIONRIO :
1. Qual o ncleo que caracteriza um esteride?
2. Como age um glicosdeo cardiotnico no organismo?
3. Cite alguns glicosdeos cardiotnicos.
4. Compare o mtodo de reaes colorimtricas com o de cromatografia por CCD.

AULA PRTICA 04
TANINO E SAPONINAS
FICHA TCNICA DOS REAGENTES UTILIZADOS NA PRTICA
Acetato cprico:
- Slido; verde-avermelhado; sem odor; mistura com gua. No inflamvel.
- Evitar contato como slido e o p. Em caso de derramamento, manter as pessoas
afastadas. Parar o vazamento, se possvel isolar o local e remover o material derramado
Acetato de chumbo:
- Slido; branco; sem odor; afunda e mistura com gua. No inflamvel.
- Irritante para a pele e os olhos. Se ingerido, causar nusea, vmito ou perda da
conscincia.
Cloreto frrico:
- Slido: preto esverdeado; sem odor; afunda e mistura com gua.
- No inflamvel.
- irritante para o nariz e a garganta. Irrita os olhos. Se inalado, causar tosse ou dificuldade
respiratria.
Gelatina PA
Precipita na presena de tanino
cido clordrico concentrado:
- uma soluo aquosa de cloreto de hidrognio. Odor pungente e irritante.
- Apresenta-se como um lquido fumegante claro e ligeiramente amarelado,
- Em caso de contato com a pele, lavar com gua e sabo, enxaguar com gua corrente e
morna.
TTULO
Identificao de Taninos e Saponinas em drogas vegetais

OBJETIVO
Identificao de taninos, atravs de reaes cromticas e de precipitao, em diversas
drogas vegetais.
Identificao de saponinas atravs de teste e ndice de espuma.
INTRODUO TERICA
MATERIAS / VIDRARIAS / REAGENTES
MATERIAIS
Drogas vegetais : Castanha da ndia,
capim limo,
ch verde, ginseng, salsaparrilha,
carqueja e
calndula.
Suporte para filtro,

VIDRARIAS
Tubos de ensaio

Erlenmeyer de 100 mL e
de 50 mL,

REAGENTES
gua destilada

HCl 2N, Acetato cprico 4%

Estante para tubos de ensaio,


Algodo, Papel de filtro,
Esptula, Caneta para
marcar tubo de ensaio;

Filtro de vidro, Bquer,

bico de bunsen e

Balo volumtrico de 100 mL

trip com tela de amianto


Aquecedor (chapa); Balana; Anel de metal

A.

cido clordrico
concentrado;
Acetato de chumbo10%;
Cloreto frrico a 2%

Pipetas de 1mL, 5mL e 10mL Gelatina PA

Taninos

EXTRAO
Pesar 1g da droga vegetal e coloc-la em erlenmeyer,
Adicionar 10mL de gua destilada,
Aquecer durante 2 min., com agitao ocasional 60C,
Filtrar o material ainda quente atravs de algodo para um bquer
Completar o volume do filtrado para 25 ml com gua destilada
Distribuir 2mL em cada tubo de ensaio

REAES DE IDENTIFICAO:
1. Reao com gelatina:
Em um tubo adicionar 3 gotas de soluo de gelatina 2%;
. Reao positiva: turvao a precipitao
2. Reao com metais pesados:
Adicionar a um dos tubos 3 gotas de soluo Cu(AcO) a 4%
Adicionar em seguida 3 gotas de soluo de Pb(AcO) a 10%
. Reao positiva: turvao a precipitao
3. Identificao de taninos condensados e/ou hidrolisveis:
Adicionar ao tubo de ensaio uma gota de soluo de FeCl a 2% e observar.
Adicionar mais duas ou trs gotas do mesmo reativo e observar
Colorao azul taninos hidrolisveis ou glicos
B.
1.

Saponinas
Teste de espuma

Ferver cerca de 1g da droga disponvel em p ou fragmentada por 2min com 100 ml de


gua destilada;esfriar, filtrar para tubo de ensaio e agitar vigorosamente. Deixar em repouso
por 15min. E acrescentar 1 mL de HCl 2N.
O aparecimento de espuma persistente indica presena de saponinas na droga
2.

ndice afrosimtrico ou de espuma (teste semi-quantitativo)

Transferir exatamente cerca de 1g da droga vegetal moda, para erlenmeyer contendo 50 mL


de gua fervente. Manter sob fervura moderada durante 15 min. Resfriar, filtrar em algodo
para balo volumtrico de 100 mL . Completar o volume atravs do filtro, at 100 ml.
Preparar uma srie de diluies conforme tabela abaixo.
a)

Preparo da srie:

Os tubos devem ter o mesmo dimetro e a mesma altura. Realizar duas marcaes nos
tubos, sendo a primeira correspondente ao volume de 10 ml e a segunda a 1cm acima desse
nvel.

Tubos

II

III

IV

VI

VII

VIII

IX

Sol. Da droga (ml)

10

gua destilada (ml)

b) Agitar cada tubo, no sentido do seu comprimento, vedando com uma rolha ou mesmo
com o dedo polegar, durante 15 segundos. Deixar em repouso por 15 min. Aps adicionar
em cada tubo 1ml de cido clordrico 2N, se a altura da espuma de todos os tubos for
inferior a 1cm, o ndice de espuma menor do que 100. Se, em qualquer um dos tubos, a
altura da espuma medida permanecer igual ou superior a 1cm, a diluio do material vegetal
nesse tubo (A) o ndice observado.
Calcular o ndice conforme equao:
IE= 1000/ A
A= volume, em ml, do decocto usado para preparao da diluio no tubo onde a espuma
foi observada
Obs. Espuma abundante em tubos: repetir o teste com solues extrativas mais diludas.
Nenhuma espuma nos tubos: repetir o teste com solues extrativas mais concentradas.
COMO PROCEDER COM OS RESDUOS
- Devem ser descartados cada uma em um recipiente diferente para depois ser descartado
pelo tcnico em local adequado.
DISCUSSO - QUESTIONRIO
1. Por que o tanino utilizado no curtume de couros?
2. Qual a relao do tanino com os vinhos? Qual a relao da presena do tanino
com o efeito da ressaca causada pela ingesto de vinhos?
3. Diferencie quanto estrutura taninos hidrolisveis de condensados.
4. Relate a importncia da escolha do solvente no processo de extrao do tanino.
5. Qual o papel biolgico dos taninos nas plantas?
6. Em que consiste o ndice de hemlise?
7. Por que espcies que contm saponinas podem apresentar efeitos adversos
causados por alteraes hormonais?
8. Quais as vantagens e desvantagens do extrato aquoso da droga para
determinao de saponinas?
9. Por que mtodos espectrofotomtricos no so adequados para a quantificao
de saponinas em extratos vegetais?

AULA PRTICA 05
LEOS ESSENCIAIS E FIXOS
"LEOS FIXOS E GORDURAS - ANLISE QUALITATIVA DE CIDOS GRAXOS NO LEO
DE RCINO"
Objetivo anlise, por CCD, dos cidos graxos presentes na constituio qumica do leo de
rcino (leo fixo extrado de sementes de Ricinus comunis).
O
CH2

CH

O CO
O C

CH2

OH

3 R

OH

CH2

OH

CH

OH

CH2

OH

O
1.

HIDRLISE (SAPONIFICAO) DOS STERES DO LEO DE RCINO

Medir 10 mL de leo de rcino em bquer pequeno. Preparar uma soluo contendo 2,5 g de
Hidrxido de sdio em 2,5 mL de gua em outro bquer pequeno. Juntar a soluo alcalina ao
leo de rcino e agitar com basto de vidro por alguns minutos, at que a soluo ganhe
consistncia e forme uma pasta. Deixar em repouso por 20 minutos.
2.

LIBERAO DOS CIDOS GRAXOS QUE ESTO NA FORMA DE SAL (SABO)

Diluir a massa obtida anteriormente com quantidade suficiente de gua. Passar a soluo para
um funil de separao e adicionar uma soluo de cido sulfrico a 25% p/v, sem agitar, at
cessar a precipitao de cidos graxos. Como estas substncias tm menor densidade que a
gua, elas ficaram na parte superior do funil, como slidos esbranquiados e que podem
perfeitamente ser retirados com auxlio de um basto de vidro, com um ligeiro toque neste
material que aderente. Solubilize pequena quantidade deste material em ter etlico (amostra
para a CCD).
3.

ANLISE POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

Em uma placa recoberta por slica gel para cromatografia em camada delgada aplique o material
obtido anteriormente ao lado das solues padres de cido olico, cido esterico e cido
palmtico. Prepare uma cuba cromatogrfica com uma fase mvel constituda de Hexano:ter
etlico:cido actico 90:10:1 e papel de filtro para saturao. Proceda ao desenvolvimento e a
revelao com nebulizao de soluo metanlica de cido fosfomolibdico a 20 % p/v e
posterior aquecimento na chapa, a 110 oC.
Concluam, aps revelao, quais cidos graxos podem estar presentes na amostra testada.
"LEOS FIXOS, GORDURAS, CERAS - EXTRAO E ANLISE QUANTITATIVA"
Objetivos Extrair os leos fixos de Linum usitatissimum (Linho), atravs de solventes volteis,
utilizando soxhlet. Obter a porcentagem deste material na droga (anlise quantitativa).

1.

PESAGEM, MONTAGEM DO EQUIPAMENTO E EXTRAO

Colocar dentro do cartucho de extrao (pode ser confeccionado com papel de filtro) certa
quantidade do p da droga (se no estiver pulverizada, utilize o liquidificador para faz-lo). Esta
massa de droga deve ser pesada (100%). Pese tambm, aps colocar as prolas de vidro para
evitar ebulio tumultuosa, o balo que ser utilizado no equipamento de extrao. Preencha o
balo com hexano at a metade de seu volume e monte o equipamento com o esquema abaixo.

Deixe a extrao ocorrer durante 4 horas. Recolha o balo com a soluo hexnica e seque no
rotaevaporador. Pese o resduo e calcule a porcentagem de material extrado
2.
CLCULO DA PORCENTAGEM DO MATERIAL EXTRADO (LEOS FIXOS) ANLISE QUANTITATIVA
Massa de material utilizada para extrao
Massa de material extrado*

_____________

_____________

100%
x

* = (massa do balo + massa das prolas de vidro + massa do material extrado) - (massa do
balo + massa das prolas de vidro).

AULA PRTICA 06
"LEOS ESSENCIAIS - ANLISES GERAIS"
Objetivo Realizao de alguns testes no leo essencial de laranja - essncia de laranja doce (Citrus aurantium L. subsp. sinensis Gallesio) de modo a averiguar a identidade e qualidade
deste material.
1.

CARACTERES ORGANOLPTICOS:

Lquido de cor amarela, de cheiro e sabor caractersticos da laranja doce.


2.

SOLUBILIDADE:

Totalmente solvel em lcool absoluto


Lance num tubo de ensaio 10 gotas de essncia com 1 mL de etanol absoluto. Resulta numa
soluo lmpida.
Totalmente solvel em sulfeto de carbono:
Lance num tubo de ensaio 10 gotas de essncia com 1 mL de sulfeto de carbono. Resulta numa
soluo lmpida.
2.1.

ADULTERAO PELA GUA:

Se o teste acima resultar em soluo com nvel mnimo de opalescncia significa que a amostra
contm alguma quantidade de gua.
3.

ADULTERAO PELO LCOOL (ETANOL):

Em um tubo graduado, agite 3 mL da essncia e igual volume de glicerina. Se for observada


contrao do volume da essncia aps repouso, esta revelar, aproximadamente, a quantidade
de lcool adicionado.
4.
ADULTERAO POR SUBSTNCIAS GORDUROSAS (LEOS FIXOS), LEOS
MINERAIS E RESINAS:
Verta uma gota sobre um fragmento de papel de filtro e aquea levemente sobre chapa de
aquecimento. Deve evaporar-se inteiramente sem deixar mancha translcida, dentro de 30
minutos.

AULA PRTICA 07
ALCALIDES
EXTRAO E IDENTIFICAO DE CAFENA
TEORIA DA PRTICA
Objetivo: Extrair e identificar cafena em amostras de caf e coca-cola.

MATERIAL DE USO COMUM:

Soluo de H2SO4 1 mol/L


MATERIAL POR GRUPO:
Soluo de HCl 6 mol/L
Erlenmeyer de 50 mL
Clorato de Potssio 0,1 mol/L
Pipetas graduadas de 5 e 10 mL
Hidrxido de Amnio concentrado
Funil de separao
Clorofrmio
Algodo
Papel de pH
Cpsula de porcelana
Placa de aquecimento
Funil

Extrao da cafena no caf


Pese 2 g da amostra de caf em um erlenmeyer de 50 mL, adicione 10 mL de H 2SO4 1 mol/L e 5
mL H2O destilada. Levar a ebulio por 3 minutos. Filtrar o extrato cido para um funil de
separao. Adicionar ao filtrado, NH 4OH at reao alcalina e agitar com 3 mL de clorofrmio.
Separar a fase clorofrmica.
Extrao da cafena na coca-cola
Proceda da mesma forma que para o caf, sendo que a massa de 2 g deve ser substituda por
15 mL de amostra de coca-cola e no deve ser adicionada gua.
Teste de murexida
Evapore o material extrado em banho-maria. Ao resduo adicionar 3 gotas de HCl 6 mol/L e 2
gotas de clorato de potssio 0,1 mol/L. Observar colorao. Evapore ento o resduo e adicione
3 gotas de hidrxido de amnio. Observar a colorao
Identificao por CCD da substncia extrada
Com o material obtido anteriormente, submeta-o a anlise cromatogrfica utilizando:
Fase estacionria: Slica gel para cromatografia em camada delgada GF 254
Fase mvel: sistema-solvente com Acetato de Etila : Metanol 9:1
Padro: soluo de cafena em clorofrmio 5 % p/v
Revelador: Luz ultravioleta
Encontre o valor de rf das substncias reveladas.
Conclua se a substncia existente na droga realmente cafena.

Preparo das placas cromatogrficas (cromatoplacas)


Dispor sobre uma superfcie plana e lisa cinco microplacas de vidro (2,5 x 7,5 cm) e fix-las com
fita crepe. Desengordurar com algodo embebido em acetona.
Em um bquer, adicionar 2,0 g de slica gel GF e aproximadamente 4,5 mL de gua destilada.
Misturar com basto de vidro at obter massa de consistncia apropriada. Verter a suspenso
sobre a primeira placa e com auxlio do basto de vidro, correr para as demais placas. Deixar
secar ao ar e levar para estufa por 15 minutos a 110 oC (ativao das placas).

DISCUSSO
1.
2.
3.
4.

Represente a equao de formao da murexida.


Faa um fluxograma da extrao de cafena.
A cafena tem propriedades cidas ou bsicas? Justifique e diga qual o seu pKa.
Represente a estrutura das metilxantinas.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Robbers, James E. Speedie, Marylin K. Tyler, Varro E.. Farmacognosia e Biotecnologia. Editora
Premier, 1997.
Costa, Alosio F. Farmacognosia. Vols. 1, 2 e 3, 1978.

AULA PRTICA 08
ANLISE DE PIGMENTOS VEGETAIS UTILIZADOS NA INDSTRIA DE ALIMENTOS.
TEORIA DA PRTICA
A cor e o odor, possivelmente mais que qualquer outros fatores, influenciam significativamente
na aceitabilidade do produto. Geralmente, afeta o julgamento, sendo utilizada como forte
indicador de qualidade, portanto o desenvolvimento de produtos de aparncia atrativa
importante para a indstria de alimentos.
A utilizao dos corantes naturais requer o conhecimento qumico de suas molculas para
adapt-las `as condies de uso em processos, embalagens e distribuio.
Recentemente os corantes artificiais tem sido questionados por certos segmentos da populao,
e esta tendncia, aliada publicidade contnua e adversa, tem aumentado o interesse pelos
corantes de origem natural.
Urucum - Extrato amarelo-alaranjado obtido do pericarpo da semente da planta Bixa orellana L.
(urucum). O pigmento constitudo basicamente do carotenide cis-bixina, que compreende
mais de 80% do corante presente na semente.
A tonalidade da cor obtida pode variar, dependendo da rea cultivada e das condies
climticas, assim como das condies de extrao e, ou armazenamento. O urucum utilizado
em derivados do leite e em margarina, doces, gorduras, produtos de panificao, cereais,
bebidas, sorvetes, cosmticos, etc.
Beterraba - O concentrado de beterraba, de colorao vermelha, obtido do suco da Beta
vulgaris ruba, por prensagem ou extrao aquosa e posterior purificao. O produto
constitudo de vrios pigmentos, pertencentes classe das betalanas. Seu principal cromforo
(75 a 95%) no suco a betanina. O produto concentrado solvel em gua e insolvel em leo.
Pimenta - O Capsicum, ou pimenta-malagueta, o fruto maduro e dessecado de Capsicum
frutescens Linn, do C. annuum Linn ou de um hbrido da variedade Honda do capsicum
japons e o antigo capsicum curto da Lousitnia. O capsicum precisa ser rotulado, para indicar a
variedade contida na embalagem.
O Capsicum. cultivado com os nomes de pimenta-de-jardim, pprica, pimento. Pimento-detabasco, e outros. Todos so usados como condimento. O valor medicinal do capsicum como
contra-irritante depende de sua pungncia.
O Capsicum contm capsacina (cerca de 0,02%), principio extremamente pungente, no septo
do fruto. A capsacina a amida vanillica do cido isodecenico; o grupo vanillico um
fenilpropande sem o substituinte propnico que se origina da fenilalanina.
Confere sabor distintamente pungente gua, mesmo quando diluda na proporo de uma
parte para onze milhes. O Capsicum tambm contm cerca de 1,5% de leo voltil, um leo
fixo, carotenides e at 0,2% de cido ascrbico (vitamina C).

CAPSACINA

Objetivo: Extrair e verificar algumas propriedades dos pigmentos naturais.


Material de uso comum

Soluo de NaOH 0,1 N


Soluo de HCl 0,1 N
xido de Clcio
leo Vegetal
Diclorometano
Placa de Slica para CCD
Enzima Pectoltica
ter Etlico

Clorofrmio
ter Dietlico
Material por grupo
Termmetro
Placa de aquecimento
Funil
Algodo
Tubos de ensaio
Bquer de 50mL

Extrao de bixina
a.
Com leo vegetal: aquea em um bquer 5mL de leo vegetal a 70C, adicione 2g de
sementes de urucum e com o auxlio de um basto agite as sementes no leo para extrair o
pigmento. Filtre ainda quente com auxlio de funil e algodo.
b.
Com NaOH: proceda da mesma forma que para extrao com leo vegetal,
substituindo o mesmo por soluo de NaOH 0,1N
Testes de identificao
Solubilidade
a.
Em dois tubos de ensaio coloque 1mL de gua e adicione 1mL de cada um dos
extratos obtidos. Agite e observe o resultado.
b.
Precipitao: Em dois tubos de ensaio coloque 1mL de cada um dois extratos obtidos.
Adicione 0,3 g de xido de clcio. Observe e anote os resultados.
Extrao de capsana
a.
Triture 0,5 g de cada amostra e deixe por 15 minutos em 10 mL de diclorometano.
Filtre a mistura e proceda a cromatografia em camada delgada utilizando como solvente: ter
etlico. Se no ficar ntido, revele em iodo. Observe os resultados
Permeabilidade celular das betacianinas
a.
Corte tiras de beterraba bem vermelha com 1 x 3 x 0,2 cm. Lave-as vrias vezes com
gua destilada.
b.
Coloque uma fatia num tubo de ensaio contendo 4 gotas de clorofrmio, e outra em
um tubo de ensaio contendo 4 gotas de ter etlico. Vede bem os tubos.
c.
Aps 5 minutos substitua o clorofrmio e o ter por 5 mL de gua destilada.
d.
Coloque a terceira fatia num tubo com 5 mL de gua destilada
e.
Observe o que ocorreu em cada caso.
Ao das enzimas pectolticas
a.
Corte tiras finas de beterraba e coloque-as em vidro de relgio.
b.
Deposite sobre as fatias de beterraba, uma pequena quantidade da enzima pectoltica.
Deixe em repouso por alguns minutos. Depois observe e anote os resultados.

AVALIAO
1.
2.
3.
4.

Qual a substncia que solubilizou na gua no experimento de solubilidade da bixina?


Em que parte da planta localizam-se os pigmentos hidrossolveis?
Qual a diferena entre antocianinas e betacianinas?
Qual o papel do ter e do clorofrmio nesta experincia?

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Bobbio, F. O.; Bobbio, P. A. Manual de Laboratrio de Qumica de Alimentos. So Paulo: Livraria
Varela, 1995.
Arajo, J. M. A. Qumica de Alimentos. Universidade Federal de Viosa. 3.ed. Farmacopia
Brasileira, 1995.
Robbers, J. E.; Speedie, M. K.; Tyler, V. E. Farmacognosia e Biotecnologia. Editora Premier,
1997.

AULA PRTICA 09
"CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA ANLISE QUALITATIVA DE MENTOL EM
BALAS DE MENTA "
Objetivo Anlise de balas de menta, para estabelecer a presena do monoterpenide Mentol,
utilizando como instrumento analtico a Cromatografia em Camada Delgada.
A cromatografia um mtodo de separao de mistura de substncias, atravs de sua migrao
diferencial entre duas fases (fase estacionria e fase mvel). extremamente til para a
identificao (anlise qualitativa), quantificao (anlise quantitativa), isolamento e purificao
(tcnicas preparativas) dos componentes de uma mistura (Extratos Vegetais).
Os parmetros para identificao de substncias (anlise qualitativa) variam conforme o tipo de
cromatografia utilizada, no entanto a Cromatografia em Camada Delgada (CCD) emprega o
valor de Rf, ou seja, a relao entre as distncias percorridas pela substncia e pela fase mvel.
1. PREPARO DAS PLACAS CROMATOGRFICAS (CROMATOPLACAS)
Dispor sobre uma superfcie plana e lisa cinco microplacas de vidro (2,5 x 7,5 cm) e fix-las com
fita crepe. Desengordurar com algodo embebido em acetona.
Em um bquer, adicionar 2,0 g de slica gel GF e aproximadamente 4,5 mL de gua destilada.
Misturar com basto de vidro at obter massa de consistncia apropriada. Verter a suspenso
sobre a primeira placa e com auxlio do basto de vidro, correr para as demais placas. Deixar
secar ao ar e levar para estufa por 15 minutos a 110 oC (ativao das placas).
2. EXTRAO DO MENTOL DAS BALAS DE MENTA
Triturar 3 balas de menta em gral com auxlio do pistilo. Adicionar 30 mL de gua, procurando
solubilizar todo o p e transferir para um funil de separao. Lavar o gral onde foram trituradas

as balas por 2 vezes com 10 mL de ter etlico, juntando mistura do funil de separao.
Proceder a partio e separe a camada etrea, transferindo-a para um bquer. Tratar o extrato
etreo com uma poro de sulfato de sdio anidro. Decante a soluo etrea e evapore quase
totalmente o solvente sobre chapa de aquecimento (60 oC). O resduo deve ser analisado por
CCD.
3. CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA
Utilizar a microplaca anteriormente preparada, aplicando com um tubo capilar, uma gota do
material obtido da extrao e uma gota da soluo padro de mentol. Neste caso a cuba
cromatogrfica ser um bquer 200 mL vedado com vedafilm e com alguns mLs de clorofrmio
que far o papel de fase mvel.
A revelao ser realizada por nebulizao de vanilina sulfrica e posterior aquecimento na
chapa (110oC).
Encontre o valor de rf das substncias reveladas.
Conclua se h Mentol na amostra analisada.
OH

MENTOL
(MONOTERPENO)

AULA PRTICA 10
ALCALIDES - ANLISE QUANTITATIVA
Objetivo - Submeter a tintura de Atropa belladonna analise, visando a quantificao de
alcalides presentes, atravs de anlise titulomtrica.
PROCEDIMENTO:
1. PREPARO DA TINTURA E TITULAO
Em um balo de fundo redondo, mea exatamente 25 mL da tintura, leve-o a secura no rota
evaporador e posteriormente, na chapa de aquecimento (em temperatura inferior a 80 o C).
Adicione ao resduo 25 mL de ter etlico e 2 mL de amnia diluda, previamente adicionada de
igual volume de gua destilada. Transfira o material para um funil de separao com tampa e
agite vigorosamente, de dez em dez minutos, durante uma hora. Logo aps, decante o lquido
etreo e o separe. Lave o resduo do frasco duas vezes com 15 mL de ter de cada vez. Rena
os solutos etreos, filtre-os atravs de um pouco de algodo hidrfilo, lavando finalmente o filtro
com ter. Evapore o extrato etreo no rota evaporador at eliminar totalmente o solvente.
Dissolva o resduo em 25 mL de cido clordrico 0,01 mol/L e passe para um erlenmeyer de
titulao. Adicione 2 gotas do indicador vermelho de metila. Dosear o excesso de cido clordrico
com soluo de hidrxido de sdio 0,01 mol/L. Anotar o volume gasto da soluo titulante.
2. CLCULO DA QUANTIDADE DE ALCALIDES COMPUTADOS EM HIOSCIAMINA
A quantidade de alcalides totais sero computados em hiosciamina na tomada de amostra (25
mL de tintura).
Antes de fazer os clculos, no se esquea de multiplicar as concentraes pelos fatores de
correo (f) indicados no rtulos dos frascos de HCl e NaOH.
MM da hiosciamina: 289,36
Equivalente-grama qumico: 289,36/1=289,36 g

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