Departamento de qumica analtica.

Laboratorio: Qumica Analtica I

Prctica 2: Determinacin de vitamina C en preparados farmacuticos mediante valoracin

redox

Alumno: Luis David Bullido Iglesias/Daro Castillo

Grupo Teora/Prcticas: 12
Profesor: Roberto Izquierdo
Resumen

En esta prctica la muestra ser un preparado farmacutico o bien aspirina vitaminada o bien
redoxn de los cuales determinaremos el porcentaje de vitamina C, realizando un proceso de
valoracin redox, con la ayuda de almidn como indicador.
Introduccin y objetivos
La vitamina C, o enantimero L del cido ascrbico, es un compuesto hidrosoluble de 6 tomos de
carbono relacionado con la glucosa. La vitamina C es un compuesto inestable, debido a la facilidad con
la que se oxida e hidrata. Se destruyen con facilidad en el procesamiento y conservacin de los
alimentos, por lo que es utilizada como indicador de la prdida vitamnica de un alimento durante su
procesamiento y almacenamiento. Por otra parte, el calor y los cationes metlicos (cuidado al cocinar
en recipientes de cobre) destruyen la vitamina C.
La vitamina C o acido ascrbico, es un agente reductor que se puede determinar por medio
de una volumetra con yodo estndar. Se utiliza el mtodo indirecto o por retroceso, que consiste en
determinar una especie hacindola reaccionar con un exceso medido de solucin estndar A; el exceso
que no reacciono con la especie a determinar se valora con una segunda solucin estndar B. En este
caso el acido ascrbico, que es la sustancia a determinar, se hace reaccionar con una solucin estndar
de yodo (solucin A), el exceso de yodo que no reacciono se determina por valoracin en
medio acido con una solucin patrn de tiosulfato de sodio (solucin B).

La solucin de yodo necesaria se sintetiza a partir de la disolucin patron de yodato potsico, ya que el
I2 no es sustancia patron primario debido a que es volatil, es decir tiene una presin de vapor muy
elevada lo que implica que sera imposible realizar una pesada exacta en el laboratorio. Se realiza
segn la siguiente reaccin:
3 + 5 + 6 + 32 + 32

(Medio acido)

Semireacciones:
23 + 12 + + 10 2 + 62
5(2 2 + 2 )

En donde el se usa en exceso para desplazar la reaccin hacia la derecha (reaccin cuantitativa).
El Yodo formado se hace reaccionar con el cido ascrbico y el exceso se valora con una disolucion de
tiosulfato sdico de concentracion conocida segn la reaccion:

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22 32 + 2 2 + 4 62
Semireacciones:
2 + 2 2
22 32 4 62 + 2
El tiosulfato sdico no es una sustancia patrn tipo primario, por ello es necesario valorarla primero.
Para ello se llevar a cabo la reaccin anterior para calcular la concentracin real de tiosulfato. En esta
valoracin:
mmoles I2 = 0.5 mmoles S2O3
Para determinar la cantidad de vitamina:
mmoles I2 = mmoles Vit C + 0.5 mmoles S2O3 = 3mmoles IO3Es decir, el yodo total reacciona con la vitamina C y con el tiosulfato.

Parte experimental
Obtencin de la concentracin real de la disolucin de tiosulfato sdico:
Pipeteamos 10 mL de yodato potsico y lo llevamos a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Aadimos aprox 1g de yoduro potsico y 5 mL de H 2SO4 2M. Valoramos el yodo liberado con la
disolucin de tiosulfato, hasta que pase a color amarillo. Aadimos unas gotas del almidn y
continuamos hasta que vire a incoloro.
Pesamos 5 veces los comprimidos que vamos a utilizar como muestra para determinar la
vitamina C, tenamos como opcin la aspirina vitaminada y el redoxn. En nuestro caso
elegimos la aspirina vitaminada. Los datos obtenidos en las pesadas de los comprimidos son
los siguientes:
Peso comprimidos en gramos

15,8946

De donde podemos obtener el peso medio, el cual sera de 3,17892 gramos cada comprimido.
A continuacin es necesario pesar la cantidad necesaria de muestra para obtener unos 100 mg
de cido ascrbico fijndonos en la etiqueta del producto.
Aspirina-- [400 mg de A.AcSal + 240mg Vit.C] un comprimido pesa 3,24g
Aplicando una regla de tres:
3,24 0,240

0,1
Necesitamos 1,3511 gramos de muestra.
Disolvemos en agua desionizada y enrasamos a 100mL.
Valoramos la muestra para la determinacin de la vitamina C.
Pipeteamos 10 mL de la disolucin de yodto potsico y transferimos a un matraz de 250 mL.
Aadimos 1g de yoduro potsico, 5 mL de H2SO4 2M. Echamos una alcuota de disolucin
problema y valoramos el yodo en exceso por tiosulfato de sodio.
En las proximidades al punto final aadimos unas gotas de almidn y valoramos hasta el
mismo viraje que anteriormente se realiz.

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Resultados y discusin

Nuestra concentracin real de KIO3 prepara es la siguiente.

En balanza analtica pesamos 1,1003 g y lo llevamos a un matraz de 500 mL y enrasamos,
entonces:
=
=

1,1003
=

214

= 0,01028 M

Los volmenes de yodato consumidos han sido los siguientes:

Grupo
1
2
3

Volumen en mL
29,5
29,1
30,1

Sabiendo que:
mmolesI2=0,5 mmoles S2O3=3 mmoles I3
3( ) = 0,5
Grupo
1
2
3

Volumen
yodato(L)
0,01
0,01
0,01

M yodato
(mol/L)
0,01
0,01
0,01
Media
Desviacion
estandar
tstudent

V tiosulfato(L)
0,0295
0,0291
0,0301

Mtiosulfato
(mol/L)
0,0203
0,0206
0,0203

0,0203
3,35*10-4
4,303

La molaridad del tiosulfato entonces es: (0,0203 0,0008)

A continuacin calcularemos la cantidad de vitamina C con la siguiente expresin:
mmoles2 = + 0,5 2 33 = 33
Grupo
1
2
3

mg
68,45 mg
71,45 mg
67,72 mg

Media
Desviacin estandar
tstudent

69,20g
1,97
4,303
Obteniendo como resultado: (69,2 9,6)

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A continuacin determinaremos el porcentaje de vitamina C en la muestra con la siguiente
expresin en la que se encuentran ya nuestros datos:
Volumen 1:
1
3 0,010 0,01 = 2 + 0,0212 0,0203
2
nmmolesHAA=8,482*10-5mol
Volumen 2:
3 0,010 0,01 = 2 +
nmmolesHAA=6,1475*10-5mol

1
0,0235 0,0203
2

Volumen 3:
1
3 0,010 0,01 = 2 + 0,0228 0,0203
2
nmmolesHAA=6,858*10-5 mol
A continuacin obtenemos los gramos de HACC que hay que los moles calculados.
nmoles=

Volumen
1
2
3

mg
14,93
10,81
12,07

En 100 mL de disolucin:
Para el volumen 1:

14,93
10

Para el volumen 2:

10,81

Para el volumen 3:

12,07

10

10

100=149 mg en 100 mL

100=108,1 mg en 100 mL
100=120,7 mg en 100 mL

Porcentaje:
En la balanza analtica hemos pesado una cantidad de 1,25 g, es decir 1350 mg.
Para el volumen 1:

149,3
1350

Para el volumen 2:

108,1

Para el volumen 4:

120,7

Media
Desviacin
estandar
tstudent

1350

1350

100 = 11,05%

100 = 8,0%
100 = 8,94%

9,33%
1,56
4,303

Nuestro porcentaje de vitamina C es el siguiente en la aspirina:

(9,33 3,88)%

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A continuacin lo compararemos con el valor nominal que nos proporcionada la farmacetica:
Cada comprimido de aspirina pesa 3,24g cada comprimido posee 240 mg de vitamina C
240
100 = 7,4%
3240
Comparamos nuestro valor con el verdadero.

texp=2,1428 que es menor que la t tabulada por lo que el mtodo podemos decir que es exacto.