Prctica n 5.- Gravimetras.

Determinacin de sulfatos en agua

PRCTICA N 5
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE SULFATOS EN AGUAS
OBJETIVOS
- Determinar la cantidad de sulfatos en agua.
- Conocer el mtodo analtico de determinacin de sulfatos mediante gravimetras.
- Conocer la tcnica de gravimetras de precipitacin por calcinacin.
FUNDAMENTO TERICO
La determinacin de sulfatos se basa en su reaccin de precipitacin con el ion bario (II) segn la
siguiente reaccin:
SO42- + Ba2+ BaSO4
El sulfato de bario obtenido se filtra, se lava y se calcina. Sin embargo, aunque el proceso parezca
simple, diversos factores pueden provocar errores de consideracin, lo que obliga a mantener
estrictamente las condiciones de trabajo recomendadas en el procedimiento.
Por regla general, la precipitacin se lleva a cabo en medio cido para evitar la interferencia de los
aniones cuyas sales de bario (II) son insolubles en medio neutro, como, por ejemplo, carbonato y
fosfato, as como para obtener cristales mayores y ms fciles de filtrar. Se ha comprobado que una
concentracin de cido clorhdrico 0,05 M es ptima. En estas condiciones aumenta la solubilidad del
sulfato de bario debido a la protonacin del anin sulfato, pero este efecto es despreciable en presencia
de un ligero exceso de bario (II).
En muchos casos pueden producirse errores debido a que algunas sales tienen tendencia a precipitar
junto con el su1fato de bario. Son especialmente graves los casos del cloruro de bario y del nitrato de
bario, que coprecipitan fcilmente y que provocan resultados altos (el cloruro no se altera por
calcinacin y el nitrato se transforma en xido de bario). La interferencia del cloruro se reduce
considerablemente si la precipitacin se lleva a cabo mediante la adicin, muy lenta y con agitacin
constante, de cloruro de bario muy diluido sobre una disolucin de sulfato a ebullicin, pero la del
nitrato slo puede evitarse si este anin se elimina previamente por ebullicin con un gran exceso de
clorhdrico concentrado. Por otra parte, en presencia de algunos cationes, como sodio, potasio, calcio,
aluminio, cromo (III) y hierro (III), se produce la coprecipitacin de los sulfatos correspondientes, lo que
provoca resultados bajos. Este inconveniente slo se evita por completo mediante una eliminacin
previa de los cationes interferentes, pero su influencia se limita si la precipitacin se lleva a cabo en una
disolucin muy diluida y se digiere el precipitado de sulfato de bario.
Si se aade un gran exceso de iones bario, se obtiene un precipitado cargado positivamente, difcil de
filtrar, que debe ser coagulado por adicin de agar- agar (bastan 0,1-0,2 mL de disolucin de agar-agar al
1 % por cada 0,1 mg de sulfato de bario).
El precipitado puede lavarse con agua desionizada fra, ya que en estas condiciones; su solubilidad
es tan baja que las posibles prdidas son despreciables (excepto en casos que requieran una exactitud
extrema) y puede calentarse a 1000 C sin riesgo de descomposicin, pero en cambio se reduce
fcilmente a sulfuro, a temperaturas superiores a 600 C, por accin del carbn del papel de filtro:
BaSO4 + 4 C BaS + 4 CO
1 de Laboratorio de Anlisis Qumico y Control de Calidad

Mdulo de Anlisis Qumicos

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Esta reaccin se evita si primero se carboniza el papel y a continuacin se quema el carbn (sin
aparicin de llama) a temperatura baja. Otra opcin consiste en realizar la filtracin con un crisol de
porcelana que pueda ser calentado a temperatura superior a 600 C.
Si se sospecha que puede haberse producido la reduccin a sulfuro, es posible oxidarlo de nuevo a
sulfato por adicin, en el mismo crisol, de cido sulfrico. El exceso de cido se elimina por
volatilizacin y se contina con el procedimiento normal.
La calcinacin no requiere temperaturas superiores a 600- 800 C.
MATERIALES Y REACTIVOS
-

Vaso de precipitados de 500 mL.

Horno mufla.
Matraz aforado.
Rejilla y trpode.
Varilla.
Crisol de vidrio molido n 3.
Embudo para crisol.
Kitasatos.
Gomas para crisol.
HCl al 10 %.
Filtro de cenizas conocidas.
Bao de arena.
Muestra: agua de grifo.
Disolucin de cloruro de bario al 10 %.

PROCEDIMIENTO
- Tomar, en vaso de 500 mL, 250 mL de agua.
- Aadir 10 mL de cido clorhdrico al 10%.
- Filtrar, a travs de placa de filtro poroso.
- Llevar el lquido a ebullicin y agregar, poco a poco y agitando, 10 mL de disolucin caliente de
cloruro de bario.
- Mantener en ebullicin durante unos cinco minutos.
- Pasar a bao de arena y mantener en digestin durante unas tres horas.
- Dejar enfriar y filtrar por papel de poro fino y de cenizas conocidas, recogiendo el precipitado.
- Lavar con agua destilada caliente hasta que las aguas de lavado no acusen reaccin de cloruros
con la disolucin de nitrato de plata.
- Colocar el papel de filtro con el precipitado en un crisol de porcelana, previamente tarado
(secado en estufa y pesado).
- Incinerar procurando que no se inflame el papel y calcinar posteriormente a 800C durante una
hora. Dejar enfriar en un desecador y pesar.
CLCULOS Y RESULTADOS
Determinar mg /L de sulfatos en la muestra y hacer la media de todo el laboratorio.

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