DETERMINACION DE COBRE Y FIERRO POR

DIGESTION ACIDA EN MUESTRAS DE CEMENTO

ELECTROLITICO

INSTRUCCION
IC-LAR-XX
REV 01 / 2014-02-25
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1.

ALCANCE
Este mtodo es aplicable para determinar cobre y fierro en muestra de
Cemento electroltico.

2.

PRINCIPIO DEL METODO

Consiste en disolver la muestra con agua regia a fin de disolver los metales
y llevar al estado pastoso, luego llevar en medio de acido clorhdrico para
su lectura por espectrofotometra de absorcin atmica.

3.

EQUIPOS Y MATERIALES
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.9

4.

Balanza de precisin (resolucin 0.01g).

Sistema de extraccin de gases cidos.
Plancha calefactora.
Alicate punta doblada.
Alicate de corte.
Vasos de precipitacin de 250 ml.
Fiolas aforadas de 250 ml.
Lunas de reloj
Piceta
REACTIVOS

4.1
4.2
4.3
4.4
5.

Acido Ntrico al 67% p.a.

Acido Clorhdrico 37.5 % p.a.
Acido Perclrico 70-72% p.a.
Agua desionizada o desmineralizada.
IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
Detalle
Nombre y
Apellido
Cargo
Fecha
Firma

Uniforme Completo y/o Mandil.

Calzado de seguridad.
Guantes (quirrgicos, antideslizante).
Mascarillas contra gases cidos.
Lentes de proteccin.
Tampones de odo.
Elaborado por:
Juan Aponte

Revisado por:
Martha Espinoza

Aprobado por:
Santos Oroya

Supervisor LAR

Sub-Gerente de
Laboratorios
2014-01-31

Gerente de laboratorios

2014-01-31

2014-01-31

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6.

PROCEDIMIENTO
6.1

Pesar la muestra 100 mg y transferir a los vasos de precipitacin

previamente identificados de acuerdo a la O/T.

6.2

Pesar el estndar de cemento (patrn validado) con aproximadamente

en mg, registrar la operacin de pesado en el formato de control y
evaluacin de ordenes de trabajo.

6.3

DIGESTION

6.3.1 Adicionar 5 ml de acido ntrico concentrado y tapar los vasos de

precipitado con una luna de reloj, luego llevar a la plancha a
150C por espacio de 15 minutos para iniciar la disgregacin de
los metales solubles como la plata.
6.4.2

Retirar los vasos y adicionar 15 mililitros de acido clorhdrico

concentrado para formar agua regia mas 2 ml de acido
perclrico concentrado y as disolver el oro.

6.4.3

Llevar los vasos hasta el estado pastoso luego retirar y dejar

enfriar por espacio de 20 minutos.

6.4.4

A continuacin aadir otro volumen de agua regia (5 ml de

HNO3 + 15 ml de HCl conc) y llevar a digestin hasta el estado
pastoso y luego retirar de la plancha y dejar enfriar.

6.4.5

Trasvasar y aforar en fiolas aforadas de 250 ml con HCl al 24%

como medio final para su respectiva lectura.

6.4.6

Enviar para su lectura por espectrofotometra de absorcin

atmica.

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7.

EXPRESION DE RESULTADOS
7.1

Metal:
L Lbk x Vx100
Ley Metal % = ---------------------------W
Donde:
Ley Metal
W
L
Lbk
V

8.

FORMATOS Y REGISTROS
8.1

9.

= Ley de metal (%)

= Peso de la muestra (mg)
= Lectura mg/L
= Peso del oro (mg)
= Volumen de la solucin en L

FC-09-02-46 Control y evaluacin de ordenes de trabajo-Ensayos al

Fuego
8.2 FC-09-02-28 Determinacin de oro y/o plata por Ensayos al Fuego
8.3 Orden de trabajo - LIMS
RECOMENDACIONES

9.1 Antes de proceder con el pesado realizar el secado preventivo a 60 C.

9.2 Analizar por triplicado, considerar el promedio ponderado para el
Reporte final.
9.3 Correr un patrn validado y el blanco del proceso

10.

REFERENCIAS
10.1
DCE-EF-012 NTP 342.705.1975 ORO. Mtodo de anlisis para
determinar impurezas.

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