Informe de Laboratorio - Prctica 4

CONSTANTES FSICAS DE COMPUESTOS ORGNICOS

Destilacin por arrastre de vapor
Fandio David F.[a], Lpez S. Alix.[b]
[a] Estudiante Ingeniera Qumica-Univerisdad Nacional de Colombia (dffandinos@unal.edu.co) 245214
[b] Estudiante Ingeniera Qumica-Univerisdad Nacional de Colombia (allopezsa@unal.edu.co) 245240

1. INTRODUCCIN
A lo largo de la historia los aceites esenciales han sido muy valorados por la gran cantidad de
aplicaciones que tienen en la medicina, la industria alimenticia, cosmtica, entre otras; por esta
razn, los mtodos de obtencin de los mismos han sido un objeto de estudio importante en la
qumica, especialmente en la orgnica. Una de las tcnicas ms utilizadas para este fin, por su
eficiencia y bajo costo, es la destilacin por arrastre de vapor, la cual ser analizada en esta
prctica de laboratorio durante el proceso de separacin del aceite esencial de la cascara de
naranja. En Colombia la mandarina es uno de los ctricos ms consumidos por la poblacin, y
est destinada principalmente para la produccin de jugos, esto lleva a la generacin de
grandes cantidades de desechos como cascaras, pulpa y semillas, los cuales son una gran carga
para el medio ambiente, y podran ser aprovechados como en este caso para la obtencin de
aceites esenciales.
2. PROCEDIMIENTO REALIZADO

Figura 1. Montaje para la destilacin por arrastre con vapor.

3. DATOS Y RESULTADOS
Se encontraron datos experimentales de las propiedades del aceite esencial de mandarina:

Tabla 1: Propiedades del aceite esencial de mandarina italiana [3].

Caracterizaciones iniciales de la muestra: En la tabla 1 se muestran los resultados.

Material
Temperatura de trabajo (C)
Masa de material (g)

Cscara de Mandarina
19
169,80

Tabla 2: Caracterizaciones iniciales de la muestra y el entorno.

Color
ndice de refraccin ,

Altura del aceite en tubo en U (cm)

Dimetro interno del tubo (cm)
Volumen recolectado (mL)
Masa probeta vaca (g)
Masa probeta + aceite (g)
Volumen aceite (probeta) (mL)
Densidad del aceite 19 (g/mL)
Masa de aceite recolectado (g)
Rendimiento (%)
Tiempo aprox. de destilacin (min)

Blanco, tendiendo a incoloro.

1,4720
3,3
1
2,6
32,39
34,00
1,9
0,847
2,2
1,3
90

Tabla 3: Caracterizacin del destilado (aceite esencial).

Clculo de volumen recolectado de aceite:

Volumen de un cilindro:
= 2

(1)

Volumen de aceite recolectado:

= 3,3 (0,5 )2 = 2,6 2 = 2,6
Clculo de densidad del aceite:
=
19 =

(2)

1,61

= 0,847
1,90

En este punto las medidas para calcular la densidad no fueron tomadas por picnometra, por lo
cual la exactitud esperada no es mejor que la tomada por picnometra y podra hacer error en el
dato que se reporta.
La masa del aceite recolectado no pudo ser medida directamente, pues al extraer el producto
del destilado, an quedaba un poco de aceite en el tubo, la cual no poda ser extrada
fcilmente.
Clculo de masa de aceite:
=
= 0,847

(3)

2,6 = 2,2

Clculo del rendimiento:

El rendimiento es la relacin entre la cantidad en masa del aceite recolectado y la cantidad en
masa de material usado.
=

100 %

(4)

2,2
100 % = 1,3 %
169,80

4. ANLISIS DE RESULTADOS
Observando el desarrollo de la prctica de los dems grupos de trabajo, y sus volmenes
obtenidos, el primer factor determinante que incidi notoriamente en la obtencin de un buen
volumen de aceite esencial fue el tamao de partcula de la cscara introducida en el matraz.
De la teora es conocido que para obtener mejores resultados de eficiencia en la destilacin por
arrastre de vapor es necesario destilar grandes cantidades de material (teniendo en cuenta que
si hay demasiado material se puede destilar ms aceite, pero el rendimiento puede disminuir).
La importancia del tamao de partcula, radica en que a menor tamao de los trozos de cascara
hay mayor rea de contacto entre el vapor vivo y el material. Para disminuir el tamao de
partcula de la muestra se us una picadora, hasta obtener un tamao de partcula uniforme.
En cuanto a los resultados obtenidos para las propiedades del aceite obtenido (densidad e
ndice de refraccin), que se aprecian en la tabla 3, se observa que se asemejan bastante a los
datos experimentales reportados en la literatura (tabla 1). El ndice de refraccin obtenido
(1,4720) es un poco inferior al reportado por la literatura (1,475 1,478), aunque es diferente
el ndice de refraccin se debe tener en cuenta que se acerca bastante, el error puede ser
debido al tipo de mandarina usada, del cual no se sabe si sea mandarina italiana. En cuanto a la
densidad, el valor obtenido fue de 0,847 g/mL a 19 C, mientras que el valor dado en la
literatura es de 0,854 0,859 a 15 C; nuevamente, como con el ndice de refraccin el valor
obtenido es inferior al de la literatura, esta vez la diferencia puede ser debida a la temperatura
reportada, puesto que en la prctica realizada la temperatura es mayor a la reportada en la
referencia para la densidad (a mayores temperaturas, generalmente, disminuye gradualmente
la densidad de un lquido).
Respecto al rendimiento obtenido, representado por la relacin msica entre el aceite obtenido
y la materia utilizada, se obtiene que es un muy buen rendimiento comparado con los datos de
la literatura [2]. En la prctica se obtuvo un rendimiento de 1,3%, mientras que en la referencia
se muestran rendimientos de 0,31% [2] y 0,82% [3]. Este buen resultado pudo ser debido a la
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reduccin del tamao de partcula de la cscara y a que la mandarina usada estaba muy
madura, pues la madurez de la materia usada tiene relacin directa con el rendimiento de la
extraccin de aceite esencial [3].
Finalmente, cabe resaltar que aunque no se determin la temperatura de destilacin a la
presin de trabajo, tericamente se sabe que, gracias a que tanto el vapor de agua como el
vapor del aceite ejercen presin independientemente en la mezcla (siendo la del agua mucho
mayor que la del aceite), esta temperatura debe ser menor a la que se destilara el aceite solo.
Esto es una buena razn para que la destilacin por arrastre de vapor sea una tcnica muy
utilizada para estos fines, ya que los aceites suelen tener puntos de ebullicin bastante
elevados por su alto peso molecular, temperatura a la cual tienden a descomponerse.
5. CONCLUSIONES:
La tcnica de destilacin por arrastre de vapor como mtodo de obtencin de aceites
esenciales es bastante eficaz y barata al requerir nicamente agua y calor, en la cual influyen
principalmente las presiones de vapor del aceite y el agua
El tamao de partcula de la muestra a destilar tiene gran influencia en la cantidad de aceite
esencial obtenido. A menor tamao de partcula se obtiene mayor cantidad de aceite.
La madurez de la materia usada puede aportar significativamente al rendimiento de la
extraccin.
6. CUESTIONARIO:
1- Cul es la funcin del tubo de seguridad durante una destilacin por arrastre de vapor?
La varilla de seguridad se debe introducir en el agua, de manera que en caso de producirse una
sobrepresin, el agua sube por la varilla impidiendo de esta manera que el equipo explosione.
2- A qu sustancias no sera aplicable la destilacin por arrastre de vapor?
A sustancias orgnicas que sean solubles en agua o insolubles en ter (compuestos orgnicos
no arrastrables), de bajo punto de ebullicin y presin de vapor alta. Es deseable que no existan
azetropos o influencias mutuas de las presiones de vapor entre los compuestos contenidos en
la muestra. Para hidrocarburos de muchos anillos se emplea el vapor de mercurio en lugar del
vapor de agua.
3- Calcule la composicin del destilado de una mezcla de bromobenceno y agua, cuyas
presiones de vapor a 95C son 120 y 640 mmHg respectivamente.

Se sabe que la relacin de presiones de vapor de dos componentes es igual a la relacin de las
molculas en fase vapor:

=

Entonces:
6 5 6 5 6 5 6 5 6 5
=
=
2
2 2
2 2

157,02 120
=
= 1,63

18,01 640
De esta manera:
6 5 = 1,63 2
Por lo tanto:
6 5 =

6 5
1,63 2
1,63
=
=
= 0,620
6 5 + 2 (1,63 2 ) + 2 1,63 + 1
2 = 1 6 5 = 0,380

4- Como la mayora de compuestos orgnicos no son completamente insolubles en agua a

la temperatura de destilacin, indique un mtodo para evitar la disminucin de la
eficiencia del proceso.
La destilacin por arrastre de vapor se realiza de un modo eficaz con grandes cantidades de
material, produciendo el vapor en una fuente exterior e introducindolo en el recipiente del
material. Cuando se destilan con vapor pequeas cantidades de material resulta casi tan eficaz
suspender la materia prima de los aceites en agua en un matraz esfrico de destilacin. Este
proceso es equivalente a las destilaciones normales en que los vapores se condensan de modo
usual y la mezcla se recoge en un colector. Normalmente, los aceites voltiles pueden
separarse de las disoluciones acuosas con sal (salado) y extraccin de los aceites como cloruro
de metileno o ter. La eliminacin del disolvente extractor da el aceite puro.
5- Cules son las semejanzas y diferencias de la destilacin por arrastre de vapor mtodo
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directo y mtodo indirecto? Cul de ellas fue la utilizada en la prctica?

En el mtodo directo, el calentamiento y el vapor de agua estn en el baln que contiene la
muestra; mientras que en el mtodo indirecto el vapor vivo se produce en un baln aparte
del que contiene a la muestra.
En la prctica se usaron ambos mtodos simultneamente, pues se us el vapor vivo del
baln que slo tena agua mientras se calentaba el baln que contena la muestra y un poco
de agua.
6- Considera que existen diferencias en la facilidad de obtencin de aceites esenciales a
partir de diferentes matrices slidas; por ejemplo: tallos, races, hojas? Por qu?
No, hay plantas, como los rboles que llevan sus aceites esenciales mayoritariamente en los
frutos, ms especficamente en sus cscaras. Tambin puede haber rboles como el
eucalipto que concentra mayores aceites en sus hojas. Otro caso es el jengibre, el cual tiene
mayor concentracin de aceites en sus races.
7. BIBLIOGRAFA
[1] Guerrero Fajardo, C. A. (2015). Gua de laboratorio. Universidad Nacional de Colombia.
[2] EXTRACCIN Y CARACTERIZACIN DEL ACEITE ESENCIAL DE MANDARINA OBTENIDO DE
RESIDUOS
AGROINDUSTRIALES.
Recuperado
de:
http://www.scielo.org.co/pdf/dyna/v77n162/a10v77n162.pdf (Consultado el 19/09/15)
[3] Identificacin y cuantificacin de los componentes principales del aceite esencial del flavedo
(cscara) de Citrus reshni (Mandarina Cleopatra), Citrus reticulata (Mandarina comn) y Citrus
reticulata Blanco o Citrus tangerina (Mandarina Dancy) por medio de Cromatografa de Gases
acoplada
a
Espectrometra
de
Masas.
Recuperado
de:

http://biblioteca.usac.edu.gt/tesis/06/06_2717.pdf (Consultado el 19/09/15)