TITULO: Un nuevo tratamiento qumico ecolgico de fibras naturales:

bicarbonato de sodio en las propiedades de la fibra de sisal y es compuestos de

epoxi (Una resina epoxi o poliepxido es un polmero termoestable que se
endurece cuando se mezcla con un agente catalizador o endurecedor.)

Informacin de la planta:

DEFINICIONES:
Sisal
El sisal es una fibra basta y fuerte que se usa cada vez ms en materiales
compuestos para automviles y muebles, y en la construccin, as como en
productos de plstico y de papel.

La planta: La fibra de sisal se obtiene del Agave sisalana, nativo de Mxico. La

robusta planta crece bien en una variedad de climas calientes, incluidas zonas
secas no utilizables para otros cultivos. El sisal puede cultivarse en casi todos los
tipos de suelos, salvo en los que son muy hmedos, salinos o arcillosos, y durante
todo el ao. La primera cosecha puede recogerse de 2 a 2,5 aos despus de la
plantacin. Para los agricultores tiene la ventaja de que es resistente a las
enfermedades y malas hierbas, y necesita menos insumos que otros cultivos. Su
ventaja principal consiste en que crece en climas secos y con escaso riesgo de
malas cosechas debidas a la sequa.
A lo largo de su perodo productivo (entre 7 y 12 aos) el sisal produce de 180 a
240 hojas, segn el lugar, la altitud, el nivel de las precipitaciones y la variedad.
Las fibras: Las fibras estn situadas longitudinalmente en las hojas, siendo ms
abundantes cerca de la superficie de la hoja. Las hojas contienen alrededor de un
90% de humedad, pero la pulpa carnosa es muy firme, y las hojas son rgidas. La
fibra tiene que ser extrada de las hojas apenas cortadas, para evitar el riesgo de
que se produzcan daos durante el proceso de limpieza una vez secas. La
extraccin de la fibra se hace raspando el material pulposo, generalmente
mediante un proceso de descortezado mecnico, y arrancndolo manualmente.
Luego de la cosecha, sus hojas se cortan y aplastan para separar la pulpa de las
fibras. El rendimiento medio de las fibras secas es cerca de una tonelada por
hectrea, aunque en frica oriental alcanza las 2,5 toneladas.

Ver:

http://www.fao.org/economic/futurefibres/fibres/sisal/es/

Resina

Epoxi:

es

un

polmero

termoestable

( Los polmeros

termoestables son Polmero infusibles e insolubles. La razn de tal comportamiento estriba en que
las cadenas de estos materiales forman una red tridimensional espacial, entrelazndose con
fuertes [enlaces equivalentes].) que endurece cuando se mezcla con un agente

catalizador o Endurecedor.
El microscopio electrnico de barrido (SEM) es un instrumento capaz de ofrecer
un variado rango de informaciones procedentes de la superficie de la muestra.
Su funcionamiento se basa en barrer un haz de electrones sobre un rea del
tamao que deseemos (aumentos) mientras en un monitor se visualiza la
informacin que hayamos seleccionado en funcin de los detectores que hayan
disponibles.

ESPECTROMETRA DE INFRARROJOS POR TRANSFORMADA DE

FOURIER
La espectrometra infrarroja por transformada de Fourier (FTIV) es una tcnica de
anlisis para obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez. En lugar de registrar los

datos variando la frecuencia de luz infrarroja monocromtica ( La luz monocromtica es

aquella formada por componentes de un slo color. Es decir, es aquella que tiene una nica longitud de onda
correspondiente al color), se gua la luz ( Se llama luz (del latn lux, lucis) a la parte de

la radiacin electromagntica que puede ser percibida por el ojo humano. En fsica, el trmino
luz se usa en un sentido ms amplio e incluye todo el campo de la radiacin conocido
como espectro electromagntico, mientras que la expresin luz visible seala especficamente
la radiacin en el espectro visible.) IV (con todas las longitudes de onda de pista utilizada)
a travs de un interfermetro. Despus de pasar por la muestra, la seal medida da el
interferograma. La realizacin de una transformada de Fourier de la seal produce un
espectro idntico al de la espectrometra infrarroja convencional (dispersiva).

Los espectrofotmetros FTIV son ms baratos que los convencionales, porque es ms

simple construir un interfermetro que un monocromador. Adems, la medida de un solo
espectro es mucho ms rpida en esta tcnica, debido a que la informacin de todas las
frecuencias se toman al mismo tiempo. Esto permite hacer mltiples lecturas de una
sola muestra y obtener un promedio, lo que aumenta la sensibilidad del anlisis. Debido
a sus mltiples ventajas, casi todos los modernos espectrofotmetros de infrarrojos son
FTIV.

Espectrometra Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR)

Esta tcnica proporciona un espectro de reflexin de las bandas de los grupos funcionales de las
sustancias inorgnicas y orgnicas, por lo cual es posible realizar una identificacin de los
materiales. El equipo dotado de una sonda con fibra ptica permite el anlisis directo de la
superficie del objeto de estudio. Se trate de un Mid-FTIR, Remspec con resolucin de 10 cm-1 en
el intervalo espectral de 900-5000 cm-1.
Recientemente se cuenta adicionalmente con un equipo Alpha de Bruker con un mdulo de
reflexin - sin fibra ptica- para el estudio de minerales y pigmentos en el intervalo espectral de
400-4000 cm-1.

Termogravimetra (TG) es una tcnica es una tcnica en la que la masa de la

muestra es controlada (balance) contra el tiempo o la temperatura (trmica)
mientras que la temperatura de la muestra, en una atmsfera especificada, es
programada. Esta tcnica ofrece la determinacin de composiciones de material.
Se trata de un mtodo de anlisis comn en la industria qumica y farmacutica.
El anlisis termogravimtrico (TGA) se realiza en polmeros, alimentos,
productos farmacuticos, as como muchos otros materiales.
Casi todos los instrumentos Linseis para termogravimetra (TGA) son de
carga superior, y ofrecen un diseo muy fcil de usarcon un sistema de medicin
de mxima sensibilidad.

Los hornos especialmente diseados permiten velocidades de calentamiento y

enfriamiento rpido, as como un control de temperatura de alta precisin en un
intervalo de temperatura de -150C hasta 2400C.

PICNOMETRO DE HELIO: Equipo que permite medir la densidad real (skeletal density) de
materiales slidos, materiales porosos y polos. El rango de medida del equipo est comprendido entre
0,01 cm3 y 350 cm3.

Resumen:
Varios investigadores han demostrado cmo las fibras de sisal poseen notables
propiedades de resistencia como buenos candidatos para el refuerzo en
materiales biocompuestos.
Este trabajo tiene como objetivo evaluar el efecto de un mtodo ecolgico y el
coste de tratamiento de superficie efectiva basada en el uso de bicarbonato de
sodio comercial (es decir, el bicarbonato de sodio) en las propiedades de la fibra
de sisal y sus compuestos epoxi. En particular, fibras de sisal primas se trataron
con un 10% w / w de solucin de bicarbonato de sodio para diferentes perodos
(24, 120 y 240 h), a temperatura ambiente. Los cambios que se producen en las
fibras de sisal se caracterizaron por medio de microscopio electrnico de barrido,
espectroscopa infrarroja por transformada de fourier, anlisis termogravimtrico y
anlisis helio picnmetro.
La caracterizacin mecnica de la fibra de sisal se llev a cabo a travs de
pruebas individuales de traccin (Para la mecnica y la ingeniera, la traccin es
el esfuerzo al que se somete un objeto cuando hay dos fuerzas que resultan opuestas y
tienden, a partir de su aplicacin, a alargarlo o estirarlo ) de fibra y se realiz un anlisis

de la fiabilidad de los datos experimentales. Un modelo matemtico tambin se

aplic para investigar la relacin entre la dimensin transversal de las fibras y sus
propiedades de traccin.
Adhesin interfacial de la fibra de sisal con una matriz epoxi se investig el uso de
una sola fibra sacar tcnica. Por otra parte, para investigar ms profundamente el
efecto del tratamiento propuesto, compuestos a base de epoxi reforzado con fibras
de sisal cortas orientadas aleatoriamente se fabricaron y se caracterizaron por
medio de ensayos de flexin casi estticas.
Los resultados experimentales mostraron que 120 h es el tiempo ptimo para el
tratamiento de la fibra de sisal para alcanzar la mxima adhesin interfacial y
propiedades mecnicas con matriz epoxi.
INTRODUCCION:

En las ltimas dcadas, las fibras naturales han recibido una atencin creciente
como alternativa a los sintticos, tanto desde el mundo acadmico y de diversas
industrias. Hay una amplia variedad de diferentes fibras naturales, que se pueden
aplicar como refuerzos de compuestos de polmeros (es decir, termoplsticos y
termoestables).
Generalmente cuatro razones principales hacen que las fibras naturales sean
atractivas: es decir, sus propiedades especficas, su precio, su biodegradabilidad y
su reciclabilidad. En particular, su baja densidad y altas propiedades especficas
son buen beneficio. Adems, son renovables y tienen un ciclo de vida CO2 neutral,
en contraste con sus competidores sintticos (es decir, de vidrio y de carbono).
Todas las fibras naturales consisten en clulas largas con paredes celulares
relativamente gruesas, que las hacen rgidas y fuertes. En la mayora de las
plantas, las clulas se pegan juntas en forma de fibras largas y delgadas y su
longitud es la longitud de la planta. Las fibras pueden diferir en tosquedad, en la
longitud de las clulas, en la resistencia y rigidez de las paredes celulares.
Las fibras naturales ms comunes son el lino, el camo, el yute, kenaf y sisal,
debido a sus propiedades y disponibilidad. Por otra parte, algunos trabajos
cientficos analizaron la viabilidad del uso de fibras naturales menos comunes en
la ltima dcada (por ejemplo, quimbomb, isora, alcachofa, Arundo, Ferula,
Althea, Sansevieria y burit).
La fibra de sisal es una de las fibras naturales ms ampliamente utilizada en hilo,
cuerdas, cordeles, tapetes, alfombras, colchones, colchonetas y artculos hechos a
mano. Es una fibra dura extrada de las hojas de la planta de sisal (Agave
sisalana) en forma de manojo. Cerca de 4,5 millones de toneladas de fibras de
sisal se producen cada ao en todo el mundo, particularmente en Tanzania y
Brasil. Una planta de sisal produce alrededor de 200 a 250 hojas y cada hoja
contiene 1000 1200 haces de fibras que se componen de un 4% fibra, 0,75% de
la cutcula, materia seca 8% y 87,25% de agua. Una hoja de un peso aproximado
de 600 g producir aproximadamente 3% en peso de fibra, con cada hoja que
contiene alrededor de 1000 fibras.
Al igual que en todas las fibras naturales, el sisal tambin poseen algunos
inconvenientes tales como alta hidrofilicidad, con la consiguiente absorcin de
humedad. Por otra parte, se caracteriza por una alta variabilidad de las
propiedades que estn fuertemente dependiente cosechan, influenciados por el
clima, la ubicacin, las caractersticas del suelo, las circunstancias de tiempo,
procesamiento de la fibra y su incorporacin en materiales compuestos.
El principal inconveniente en el uso de fibras naturales como refuerzo de matrices
polimricas hidrofbicas es la escasa compatibilidad entre las fibras y la matriz.
Estas caractersticas dan como resultado una baja capacidad para transferir la
tensin de la matriz de fibra adems de los cambios dimensionales de fibras que

pueden conducir a microfisuracin de materiales compuestos, reduciendo as sus

propiedades mecnicas
Para mejorar la adhesin de fibra-matriz, la modificacin de la superficie de la fibra
se lleva a cabo habitualmente por mtodos fsicos o qumicos que conducen tanto
a la reduccin en la ganancia de humedad, as como los cambios en la superficie
de la fibra.
Los tratamientos fsicos (por ejemplo, tratamiento corona, tratamientos de plasma
y de irradiacin de haz de electrones) alteran las propiedades superficiales de las
fibras naturales que mejoran la unin mecnica entre la fibra y la matriz, sin la
alteracin de la composicin qumica de las fibras.
Por otro lado, las modificaciones qumicas (tales como silano, alcalinizacin de
tratamientos mercerizacin y acetilacin) de fibras naturales aumentan la
compatibilidad de fibra-matriz mediante la introduccin de un tercer material.
Se necesita una investigacin profunda en un tratamiento rentable debido a que
uno de los principales atractivos del mercado de los materiales compuestos es el
precio competitivo de las fibras naturales. A este respecto, vale la pena sealar
que todos los tratamientos qumicos realizados hasta ahora son ms o menos
caros y / o perjudiciales para el medio ambiente. Grandes cantidades de
sustancias peligrosas estn a menudo involucrados y residuos qumicos deben
manipularse y eliminarse de forma adecuada. Debido a estas limitaciones, el uso
de tratamientos qumicos se hace menos atractivo.
Por otra parte, la mejora de la fibra-matriz por medio de tratamientos qumicos
generalmente se obtiene a expensas de las propiedades de traccin de las fibras.
Esta disminucin puede ser debido a la deslignificacin sustancial y la
degradacin de las cadenas de celulosa durante el tratamiento, que tiene por lo
general un efecto menor sobre la extensin a la rotura de estas fibras.
Kabir et al. estudi la influencia de los tratamientos alcalinos, acetilo y silano en las
propiedades de traccin de las fibras naturales de camo. Los resultados
experimentales mostraron que la resistencia a la traccin de las fibras tratadas
qumicamente disminuye en comparacin a las fibras no tratadas. En particular, la
alcalinizacin reduce la resistencia de la fibra, la acetilacin adicional podra
recuperar algo de la prdida de fuerza y de tratamiento de silano conduce a un
aumento de la deformacin de rotura de las fibras.
Al Saeed et al. diferentes concentraciones utilizadas (es decir, 3%, 6% y 9%) fibras
de palmera datilera de solucin de NaOH tratar previamente durante 24 horas a
temperatura ambiente, que muestran que el aumento de la concentracin de
NaOH empeora las propiedades de traccin de la fibra natural. Por otra parte, se
encontr que una mayor concentracin de NaOH mejora las caractersticas de la
superficie de la fibra mediante la eliminacin de la capa cerosa de la superficie y la

adhesin interfacial de fibra-matriz. Por lo tanto, los autores afirmaron que 6% de

NaOH es la concentracin ptima que proporciona caractersticas de resistencia
de fibra aceptable y de superficie.
Al Saeed et al. diferentes concentraciones utilizadas (es decir, 3%, 6% y 9%) fibras
de palmera datilera de solucin de NaOH tratar previamente durante 24 horas a
temperatura ambiente, que muestran que el aumento de la concentracin de
NaOH empeora las propiedades de traccin de la fibra natural. Por otra parte, se
encontr que una mayor concentracin de NaOH mejora las caractersticas de la
superficie de la fibra mediante la eliminacin de la capa cerosa de la superficie y la
adhesin interfacial de fibra-matriz. Por lo tanto, los autores afirmaron que 6% de
NaOH es la concentracin ptima que proporciona caractersticas de resistencia
de fibra aceptable y de superficie.
En el mejor de nuestros conocimientos, un tratamiento simple y ecolgico basado
en el uso de una solucin acuosa de bicarbonato de sodio, sin aadir otros
compuestos, todava no se ha llevado a cabo para mejorar las propiedades de las
fibras naturales y su la adhesin a los polmeros. Sin embargo, bicarbonato de
sodio ya estaba se utiliza como adicin a una solucin de sulfato de cromo para el
tratamiento de fibras de okra y fibras de coco.
Este trabajo tiene como objetivo investigar el efecto de este tratamiento nuevo y
respetuoso del medio ambiente y rentable basado en una solucin de bicarbonato
de sodio en las propiedades de la fibra de sisal y sus compuestos epoxi. Para este
propsito, la composicin de la morfologa y la qumica de la fibra de sisal se
investigaron mediante microscopa electrnica de barrido (SEM) y espectroscopa
infrarroja por transformada de fourier (FTIR). Por otra parte, la caracterizacin
mecnica de la fibra de sisal se llev a cabo a travs de pruebas individuales
traccin de la fibra, el anlisis de los resultados a travs de anlisis estadstico.
Por ltimo, con el fin de investigar el efecto del tratamiento propuesto en la
adhesin interfacial de la fibra de sisal con una matriz de epoxi, fibra solo tirn a
cabo pruebas se realizaron.
Por ltimo, para investigar ms profundamente el efecto del tratamiento propuesto
en las propiedades de los materiales compuestos sisal / epoxi, fibra nica sacar y
ensayos de flexin casi estticas se llevaron a cabo.
MATERIALES Y METODOS
Las plantas de sisal se recogieron en una plantacin en el norte de Sicilia y las
fibras extradas fueron lavadas a mano y se secan a temperatura ambiente
durante 48 h.
Las porciones de las fibras depuradas se empaparon en solucin de NaHCO3 al
10% en peso durante 24 h, 120 h y 240 h a temperatura ambiente, despus se
lav con agua destilada y se seca en un horno a 40 C durante 24 h.

Las fibras de sisal investigados sern identificados con los cdigos de muestra
RAW, T-24 H, T-120 y T-h 240 h, respectivamente. Como es bien conocido, una
solucin acuosa de bicarbonato de sodio es ligeramente alcalino debido a la
formacin de cido carbnico y de iones de hidrxido de:

Teniendo en cuenta que los grupos OH presentes en las fibras corresponden

principalmente a los hidroxilos alcohlicos (cidos dbiles), se puede proponer que
la interaccin es similar a la que ocurre durante un tratamiento de mercerizacin
tradicional

Para llevar a cabo pruebas de extraccin, un sistema de resina epoxi obtenida

mezclando un diglicidilter de bisfenol A (DGEBA) monmero epoxi (SX 10,
suministrado por Mates Italiana Srl), con su propio agente endurecedor a base de
amina (100: 30 relacin de mezcla en volumen) se utiliz. Llevar a cabo los
ensayos de flexin cuasi-esttico, materiales compuestos con fibra de fraccin en
peso igual a 5% (1 cm de largo fibras orientadas al azar) fueron fabricados
utilizando el sistema de epoxi por encima de como matriz, para cada condicin de
tratamiento.
Medicin de densidad
La densidad de fibras de sisal se midi utilizando la intrusin de gas bajo un flujo
de gas de helio con un equipo picnmetro picnmetro ATC Thermo Electron
Corporation. Para cada muestra, diez medidas se llevaron a cabo y los valores
medios de densidad se registraron.
Ensayo de traccin de fibra
Define:

resistencia a la traccin: Medida de la resistencia de un elemento o miembro estructural a las fuerzas

flectoras. Tambin llamada resistencia a la flexin.

Una poblacin de 50 muestras para cada condicin se prepar y ensay de la

tensin, de acuerdo con ASTM estndar utilizando un UTM por modelo ZwickRoell Z005, equipado con una clula de carga de 200 N. La velocidad de
deformacin se fij igual a 2,5 mm / min y longitud de calibre de 30 mm.
El dimetro de las fibras de sisal se midi a travs de observaciones pticas (Leica
modelo de microscopio ptico MS 5) en tres lugares diferentes al azar a lo largo de
la fibra individual. Puesto que las fibras lignocelulsicas muestran una seccin
transversal no uniforme y la forma irregular, la aparente rea de seccin

transversal de cada fibra fue entonces calculada a partir del dimetro medio de
fibra suponiendo una seccin transversal circular, como se sugiere en la literatura.
Los resultados (es decir, propiedades de traccin y dimetros) fueron
estadsticamente analiz utilizando cdigos ad-hoc desarrolladas en el entorno
Matlab, como se sugiere en la literatura acerca de los ensayos mecnicos de
fibras naturales.
El anlisis estadstico comprende un parmetro de dos anlisis de distribucin de
Weibull de las propiedades de traccin de sealar la fiabilidad de los datos
obtenidos a partir de la campaa experimental. Adems de esto, una funcin de
modelo de dos parmetros de Griffith fue ajustado a los resultados de las pruebas
mecnicas para describir la dependencia de las propiedades mecnicas de la
dimensin transversal de una sola fibra natural.
En particular, la siguiente funcin se utiliza para realizar una funcin de ajuste:

donde Pf (df) representa la propiedad medida, A y B son constantes y DF es el

dimetro de la fibra.
Pull-out prueba
La adhesin fibra / matriz se caracteriza por la obtencin de resistencia a la
cizalladura interfacial por medio de la prueba de extraccin. Un molde de dos
partes se realiz mediante el uso de caucho de silicona. Siete fibras para cada
condicin de tratamiento (RAW, T-24 h, T-120 y T-h 240 h) se colocaron entre la
parte superior y la parte inferior del molde. Fig. 1 la muestra preparacin antes de
verter la resina epoxdica en el molde. Cuando el molde se llena con la resina, se
dej curar a temperatura ambiente (28 2? C) durante 24 h. Entonces, la parte
superior del molde se retir y la muestra se desmoldea de la parte inferior (Fig.
1b). Un ciclo de post-curado (es decir, 4 horas a 50 C) se llev a cabo.
La muestra de ensayo solo se muestra en la Fig. 1c. Para cada prueba retirarse, la
longitud incrustado le de fibra en la matriz fue de 10 mm, mientras que la longitud
de referencia era de unos 15 mm. UN Zwick-Roell U.T.M. modelo Z005, equipado
con una clula de carga 200 N, se utiliz. La velocidad de la cruceta se ajust a 1
mm / min. Siete ensayos se realizaron para cada condicin de tratamiento.
La fuerza de desunin Fmax y el dimetro d de las fibras se determinaron y de la
resistencia a la cizalladura interfacial td se calcul a partir de la siguiente ecuacin:

Fig. 1. La muestra para la prueba de sacar: (a) antes de verter la resina en el

molde, (b) despus de retirar del molde y (c) muestra de ensayo individual.

Ensayo de flexin en materiales compuestos

Ensayos de flexin casi estticas se realizaron de acuerdo con la norma ASTM:
estndar D790-10 utilizando un Zwick-Roell U.T.M. modelo Z005, equipado con
una celda de carga 5 kN. Cinco muestras prismticas (4,5 mm? 14 mm? 90 mm)
se pusieron a prueba en la configuracin de flexin de tres puntos, para cada
condicin de tratamiento. El ajuste y la velocidad de la cruceta se establecieron
igual a 72 mm y 1,5 mm / min, respectivamente.
Microscopa electrnica de barrido
Un anlisis de microscopio electrnico de barrido se realiz para investigar la
morfologa de la superficie de las fibras de sisal y evaluar la calidad de adhesin
de fibra-matriz. Microscopa electrnica de barrido (SEM) se realiz un anlisis
mediante el escaneo de la superficie usando un modelo Phenom Pro X. SEM
Phenom Mundial Antes del anlisis, cada muestra se cort hasta una altura de 10
mm, recubierto con oro y se frot en un disco de aluminio de dimetro 25 mm.
El anlisis FTIR
Transformada de Fourier espectrometra infrarroja (FTIR) se llev a cabo en las
fibras de sisal para analizar la estructura qumica de sus componentes.
Espectro IR de las fibras se registr a las resoluciones de 1 cm^-1 mediante un
modelo de espectrmetro Perkin Elmer Spectrum II en el rango de frecuencia
4000-500 cm^- 1, operando en el modo de reflectancia total atenuada (ATR).
El anlisis termogravimtrico (TGA) se llev a cabo para definir la estabilidad
trmica de fibras de sisal mediante el uso de una termobalanza TG / DTA TA
Instruments modelo SDT Q 600. En particular, las muestras de pesos de entre 3 y
3,8 mg se colocaron en una bandeja de almina y se calentaron de 20 a 800 C a
una velocidad de calentamiento de 10 C / min en atmsfera de argn.
RESULTADO Y ANALISIS DE RESULTADOS
Las mediciones de densidad y dimetro
Como se discuti en la seccin 2.2, se utiliz una de dos parmetros de Weibull
adaptacin de distribuciones tambin para evaluar el dimetro de las fibras de
sisal. Los parmetros estadsticos caractersticos para el dimetro de las fibras en
bruto y tratados se informa en la Tabla 1.
La forma y la escala de Weibull parmetros son los valores caractersticos de la
distribucin. En particular, el parmetro de forma indica la confiabilidad de los
datos. Una forma de 3 se aproxima a una curva normal. Una forma entre 2 y 4 es
todava bastante normal. Un valor bajo de forma, por ejemplo 1,25, da una curva
derecho asimtricos. Un valor alto de forma, digamos 10, da una curve.Moreover
izquierda-sesgada, mayor parmetro de forma es equivalente al menor coeficiente

de variacin en una distribucin normal. El parmetro de escala, o la vida

caracterstico, es el percentil 63,2 de los datos. La escala define la posicin de la
curva de Weibull.
Las densidades, medidos usando un picnmetro de helio, se encontr que eran
1.2442 0.0015 g / cm3, 1,2431 0,0013 g / cm3, 1,2428 0,0011 g / cm3 y
1,2420 0,0010 g / cm3 para RAW, T-24 h, T- 120 h y fibras h T-240,
respectivamente. Por lo tanto, la densidad de fibra de sisal no fue influenciada por
el tratamiento propuesto. Por el contrario, de la Tabla 1 es de destacar que el
dimetro de las fibras disminuye con el aumento de la duracin del tratamiento.
Del mismo modo, la relacin de aspecto correspondiente (L / d) valores de
aumento de aumento de la duracin del tratamiento. En particular, teniendo en
cuenta la longitud de la fibra (es decir, 30 mm) y los valores medios indicados en la
Tabla 1, se encontr que la relacin de aspecto de fibras en bruto a ser 123,7
mientras que para las fibras tratadas que se encontr que era 214,6 (T-24 h) ,
212,8 (T-120 h) y 252 (T-240 h). El incremento de la relacin de aspecto es
importante ya que es uno de los parmetros ms influyente que rige las
propiedades mecnicas de materiales compuestos polimricos reforzados con
fibra corta.
Estos resultados pueden deberse a los efectos del tratamiento sobre la superficie
de la fibra. Como se mostr por FTIR, termogravimtrico y anlisis morfolgico, el
tratamiento de bicarbonato de sodio elimina una cierta porcin de hemicelulosa,
lignina y sustancias cerosas que cubren la superficie externa de la fibra,
reduciendo as el dimetro de la fibra y aumentar as la relacin de aspecto
(comparacin entre la longitd y el dimetro L/d).
Ensayo de traccin de fibra
Como se inform por muchos autores, fibras de sisal muestra un comportamiento
frgil en condiciones de traccin con una pequea carga correspondiente a la falla
de la fibra, al igual que otras fibras lignocelulsicas (Fig. 2).

Fig. 2. traccin tpica curva de esfuerzo-deformacin para RAW, T-24 h, T-120 h y

fibras T-240 h.
.. la tensin ms elevada se denomina lmite de fluencia,
despus de este limite hasta la deformacin plstica la matriz vuelve a su estado
normal pero con una deformacin considerable.

La dispersin que caracterizan a los datos es debido a la naturaleza de las fibras:

es decir, las condiciones del suelo, proceso de extraccin y defectos influir
profundamente las actuaciones de las fibras. Por estas razones, se aplica un
enfoque estadstico (es decir, la distribucin de Weibull) para evaluar mejor las
pruebas resultan y analizar los datos. Fig. 3 muestra la distribucin de Weibull
para (a) resistencia a la traccin y (b) mdulo de fibras h T-240 de Young. Se
puede observar que este modelo proporciona un buen ajuste de los datos para las
propiedades mecnicas. apropiado Weibull se realiz para cada condicin
investigado (es decir RAW, T-24 y T-h 120 h). Tambin en estos casos, la
distribucin Weibull proporciona una aproximacin razonable de los datos
experimentales. En aras de la concisin, las distribuciones de Weibull para las
propiedades mecnicas de RAW, no se muestran T-24 hy fibras h T-120.
Los parmetros estadsticos caractersticos para resistencia a la traccin y el
mdulo de las fibras crudas y tratadas de Young se muestran en la Tabla 2. Es
posible observar que los valores de ambos de mdulo y la resistencia a la traccin
(es decir, factor de escala) aumentan con la joven aumentando el tiempo de
tratamiento hasta 120 h. Esto se puede explicar por la eficacia del tratamiento que,
tal como se confirma a partir del anlisis SEM, mejora las condiciones de la
superficie por la eliminacin de impurezas que podran ser causa de las
concentraciones de esfuerzos o zonas de debilidad en las fibras. Por otra parte,
una contribucin a la mejora de la propiedades de traccin se pueden atribuir a la
interaccin de factores tales como la ruptura de los enlaces de tratamiento
sensibles existentes entre la celulosa y la hemicelulosa (debido a la eliminacin de

la hemicelulosa fabricar la fibra ms homognea), y la transferencia de esfuerzos

entre las regiones interfibrilares.
Despus del tratamiento, las fibras tienden a ser muy compacta debido a la
eliminacin a gran escala de la hemicelulosa por el tratamiento y la formacin de
nuevos enlaces de hidrgeno entre la cadena de fibrillas de celulosa. De este
modo las fibrillas se disponen en una forma ms compacta que resulta en la
empaquetadura de fibra ms cerca.
Despus de 120 h de tratamiento, el mdulo de Young sigue aumentando (es
decir, desde 28,4 GPa a 31,5 GPa para T-120 h y T-240 h, respectivamente),
mientras que resistencia a la traccin de las fibras tratadas comienzan a disminuir
(es decir, de 930,9 MPa a 911,2 MPa, para T-120 y T-h 240 h, respectivamente).
Esto puede ser debido a fenmenos de degradacin que se producen si el tiempo
de tratamiento es demasiado largo (es decir, mayor que 120 h de tratamiento con
bicarbonato de sodio). Por esta razn, los tiempos de tratamiento ms alta que
240 h no fueron investigados en este estudio. Estos resultados estn de acuerdo
con los sistemas similares reportados en la literatura. En particular, Obi Reddy et
al.
Encontraron que tanto el mdulo de traccin y resistencia de las fibras Borassus
mejoraron hasta 8 h de tratamiento con NaOH (5% en peso) despus de lo cual se
observ deterioro de las propiedades. Adems, en nuestro trabajo previo, se ha
demostrado que las fibras de kenaf despus de 48 h en una solucin de NaOH
(6% en peso) muestran propiedades de traccin (es decir, tanto resistencia a la
traccin y mdulo) ligeramente.

Fig. 3. Distribucin de Weibull para (a) la tensin de traccin y (b) un mdulo de

fibras h T-240 de Young.

menor que las fibras no tratadas. A la inversa, las propiedades de traccin de las
fibras de kenaf disminuir fuertemente despus de 144 h de tratamiento alcalino.
Sin embargo, es destacable que, en el presente caso, los fenmenos de
degradacin comienzan en un tiempo ms largo (e.g.120 h) porque se utiliz una
solucin ligeramente alcalino.

Adems, se realiz un ajuste con un modelo de dos parmetros Griffith. Como se

muestra en las Figs. 4 y 5, una buena coincidencia entre las curvas Griffith (es
decir, lneas rojas) y los resultados experimentales existen y el modelo se puede
predecir en una muy buena manera de la dependencia de las propiedades
mecnicas de la dimensin transversal de la fibra.
Pull-out prueba
La adhesin interfacial de la fibra con la matriz puede ser determinada mediante la
medicin de la tensin de cizallamiento generada en la fibra-matriz

zona interfacial. figura. La figura 6 muestra la resistencia al esfuerzo cortante

interfacial en la zona de unin entre la fibra de sisal y la matriz para cada
condicin de tratamiento (RAW, T-24 H, T-120 y T-h 240 h).

Fig. 6. Los valores de resistencia al corte interfacial de la resina de fibra de sisalepoxi.

Para las fibras RAW, se encontr que la resistencia al cizallamiento interfacial en

la zona de unin es relativamente ms bajo que otras condiciones. Esto podra ser

debido a la capa cerosa exterior que rodea la fibra, lo que reduce la interaccin
entre las asperezas de la superficie de la fibra y resina epoxi. Cuando se aplica la
carga, la capa externa se adhiere a la resina epoxi, lo que conduce a la separacin
entre la fibra interior y la capa exterior. Como resultado, el proceso de sacar ocurre
durante las pruebas de retirarse de las fibras en bruto.

Viceversa, Fig. 6 muestra que la resistencia al cizallamiento interfacial en la zona

interfacial es mayor para las fibras de sisal empapados en solucin de NaHCO3 al
10% en peso durante 24 h y 120 h (es decir, T-24 h y T-120 h): es decir, estas
fibras han mostrado una mayor resistencia al proceso de retirarse durante las
pruebas. Si el tratamiento propuesto se lleva a cabo, la capa externa es eliminado
llevando a un aumento tanto de la interaccin y la adhesin de las fibras interiores
con la resina epoxi. Adems, algunas de la resina epoxi puede entrar dentro de la
fibra durante el proceso de curado, lo que conduce a un enclavamiento mecnico
entre la superficie de la fibra y la matriz epoxi.
Finalmente, las fibras T-240-H parecen a la reduccin de Showa en el valor de la
resistencia al cizallamiento en la zona interfacial. Vale la pena sealar que esta
disminucin no se debe a la mala adhesin interfacial de la fibra. Viceversa, est
estrictamente relacionada con el debilitamiento de las fibras debido a los
fenmenos de degradacin, lo que sucedera si el tiempo de tratamiento es
demasiado largo (es decir, mayor que 120 h de tratamiento realizado en el
presente documento). Incluso por pre-tratamiento de las fibras de sisal en la
solucin de NaHCO3 durante 240 h, la capa externa se elimina de la superficie de
las fibras. Sin embargo, las fibras se debilitan debido a el tiempo de tratamiento
largo. Por lo tanto, en este caso, no tire de los procesos, pero slo se producen
fallos prematuros de las fibras.
Ensayo de flexin en materiales compuestos
Las propiedades de flexin de la resina pura, fibra de sisal cruda y tratada
compuestos reforzados epoxi se muestran en la Fig. 7.
Teniendo en cuenta la Fig. 7, es posible notar que la adicin de fibras de sisal
primas para la resina epoxi conduce a un incremento en el mdulo de flexin y una
reduccin de la resistencia a la flexin si se compara con las propiedades de
resina pura. Las mejoras de los valores de rigidez se deben a la adicin de fibras
rgidas en la resina epoxi. Como se inform en la literatura, puesto que el mdulo
se mide a pequeas deformaciones, su dependencia de la adhesin interfacial es
leve. Por otro lado, dbil adhesin entre fibras lignocelulsicas no tratados y
resinas termoendurecibles afecta negativamente a la resistencia a la flexin. Es
bien conocido que la superficie hidrfila de fibras naturales (principalmente debido
a la presencia de la celulosa amorfa y la hemicelulosa) muestra escasa
compatibilidad con matrices de polmeros hidrfobos como resinas epoxi. Esto se

traduce en las interfaces dbiles que conducen a las tensiones internas,

porosidad, la degradacin del medio ambiente, la absorcin de humedad y pobres
resistencias mecnicas de los materiales compuestos.

Fig. 4. Los datos experimentales y modelo Griffith (lnea) para el esfuerzo de

traccin para (a) RAW, (b) T-24 h, (c), T-120 hy h (fibras dT-240.

Estas declaraciones son confirmadas por la observacin de la superficie de

fractura de la fibra de sisal crudo reforzado epoxi (Fig. 8). Las micrografas
muestran en la Fig. 8a, obviamente, indican que el mecanismo se extraiga colocar
durante la prueba. Por otra parte, en la Fig. 8b se muestra la micrografa de una
fibra incrustado. La morfologa evidencia claramente dbil adhesin de la matriz de
relleno, debido a la compatibilidad baja en fibra-matriz por lo tanto conduce a
pobres propiedades de resistencia de los materiales compuestos epoxi reforzadas
con fibras de sisal no tratados.

Fig. 5. Los datos experimentales y modelo Griffith (lnea) para el mdulo de Young
para (a) RAW, (b) T-24 h, (c), T-120 hy h (fibras dT-240.

Como se muestra en la Fig. 7, se observa una ligera reduccin del mdulo

despus de 24 de tratamiento. Adems, la resistencia a la flexin aumenta en un
28,7% si se compara con las fibras en bruto compuestos reforzados. De todos
modos, este valor es an ms bajo que el de la resina pura (67,7 MPa frente a
77,3 MPa). Esto significa que 24 h de tratamiento no es suficiente para mejorar la
adherencia fibra / matriz, como se evidencia mediante la observacin de la
micrografa Fig. 9.

Al aumentar el tiempo de tratamiento hasta 120 h, tanto resistencia y mdulo

alcanzan un mximo. Esto confirma que el tiempo de tratamiento de 120 h es el
ptimo para mejorar la calidad fibras / adhesin de la matriz y la interfaz. La
imagen SEM inform en la Fig. 10 muestra un muy alto grado de adhesin de la
matriz y se confirm la validez y el potencial de este tratamiento verde tipo en la

produccin de fibras de lignocelulosa de alta calidad para aplicaciones de

materiales compuestos. Por otra parte, no hay pruebas de arranque de las fibras
mecanismo para materiales compuestos fabricados utilizando T-120 h fibras
tratadas.

Las propiedades mecnicas alcanzan una meseta durante ms tiempo (es decir,
240 h). Esto puede explicarse teniendo en cuenta dos mecanismos diferentes
antagonistas:

- El aumento de la fibra / adhesin de la matriz y la calidad de interfaz

- La degradacin de las fibras debido a los efectos biolgicos y qumicos.

Esto lleva a la conclusin de que los tratamientos de ms de 120 h parecen ser

intil y que podran daar las fibras, lo que anula los efectos del proceso en
trminos de mejora de la compatibilidad de fibra / matriz y adhesin.
La microscopa electrnica de barrido de fibras de sisal
Los cambios en la morfologa de la superficie de la fibra son importantes para
evaluar su interaccin con la matriz de polmero en materiales compuestos.

Fig. 7. propiedades de flexin de materiales compuestos de fibra de sisal-epoxi.

Las micrografas electrnicas de barrido de fibras de sisal primas y tratados se

muestran en la Fig. 11. Para la fibra RAW, se observ una superficie lisa y
compacta, con ausencia de fibrilacin de la fibra. Por otra parte, la estructura tpica
de las paredes celulares que se ligan las fibrillas individuales es todava evidente.
Por otra parte, las fibras tratadas (Fig. 11bed) muestran un aumento de la
rugosidad de la superficie y la calidad en trminos de reduccin de impurezas.
Una disminucin del dimetro se confirma para todas las fibras tratadas, como
resultado de la eliminacin de una cierta parte de la hemicelulosa, lignina,
sustancias cerosas, aceites naturales y que cubren la superficie de la pared celular
de la fibra, como se inform para sistemas similares. Por otra parte, un mayor
nmero de posibles sitios de reaccin de la celulosa est disponible para adhesin
de la matriz.

Como se muestra en la Fig. 11 d, fibrillas puede distinguirse claramente en la

superficie de la fibra T-240 h. En consecuencia, un aumento de la superficie se
produce, lo que resulta en un aumento de la adhesin en la interfaz fibra-matrix en
materiales compuestos. Sin embargo, se encontr la presencia de micro grietas en
toda la superficie de la fibra tratada, debido a fenmenos de degradacin que se
producen si el tiempo de tratamiento es demasiado largo. Estos daos, mejor
resaltados en la figura 12, justifican la disminucin de la resistencia a la traccin
obtenida de la caracterizacin mecnica.

Fig. 11. Micrografa SEM de vista longitudinal (a) RAW, (b) T-24 h, (c), T-120 h y
fibras T-240 h.

El anlisis FTIR

Fig. 13. Espectros FTIR de (a) RAW y (b) fibras de sisal tratados.

Los espectros de FTIR se presentan en la Fig. 13: en particular, el espectro de

fibras en bruto se traza como referencia en la Fig. 13 (a). El espectro ATR FTIR de
fibra cruda destaca los picos de absorbancia ms interesantes. El pico a 3347 cm?
1 puede ser causada por el estiramiento OEH enlace vibracin y el hidrgeno de
los grupos hidroxilo. Los picos a 2917 cm? 1 y 2850 cm? 1 son las bandas
caractersticas de la vibracin de estiramiento CEH de CH y CH2 en los
componentes de celulosa y hemicelulosa, mientras que la banda de absorcin
centrada en 1730 cm? 1 se puede atribuir al grupo carbonilo C] O la vibracin de
estiramiento de la vinculacin de cido carboxlico en el grupo de lignina o ster de
hemicelulosa.

El pico centrado en 1592 cm? 1 puede ser explicado por la presencia de agua en
las fibras mientras que el pequeo pico a 1504 cm? 1 se atribuye a C C]
estiramiento del anillo aromtico de la lignina. La absorbancia a 1425 cm? 1 se
asocia a la simtrica CH2 flexin presentes en la celulosa. Los dos picos
observados en 1365 cm? 1 y 1318 cm? 1 se atribuyen a la vibracin de flexin de
los grupos CEH y CEO del anillo aromtico en polisacridos [48] mientras que el
pico de absorbancia centrada a 1237 cm? 1 se debe al CEO de estiramiento
vibracin del grupo acetilo en lignina. Los dos picos a 1102 cm? 1 y 1033 cm? 1 se
asocian a CeOeC vibracin de estiramiento del anillo de piranosa en polisacridos

Fig. 8. Micrografa de materiales compuestos de fibra / epoxi RAW: (a) ttulo de

mecanismo de extraccin fibras, (b) interfaz de fibra / matriz.

La banda intensa con dos hombros, centrada a 1033 cm? 1, se puede asociar al
CEO de estiramiento modos de hidroxilo y grupos ter de celulosa. El pico a 898
cm? 1 se puede atribuir a la presencia de vnculos b-glicosdico entre los
monosacridos, mientras que la absorbancia a 558 cm? 1 corresponde a la CeO
flexin.
Los efectos del tratamiento NaHCO3 sobre las superficies de las fibras de sisal
tambin se estudiaron mediante FTIR (Fig. 13b). Los picos de FTIR son corregidos
lnea de base a 3347 cm? 1. El pico 1730 cm? 1, que se atribuye al grupo
carbonilo C] O vibracin de estiramiento de la vinculacin de carboxlico cido en
el grupo de lignina o ster en hemicelulosa, no est presente en las fibras
tratadas. Como se inform en la literatura, la eliminacin de la hemicelulosa de las
superficies de las fibras hace que este pico a desaparecer.

Por otra parte, vale la pena sealar que el pico a 1237 cm? 1 es menor para las
fibras tratadas de una prima. Como se discuti anteriormente, este pico es un
tramo CEO del grupo acetilo de la lignina y se reduce debido a la lignina se retira
parcialmente de la superficie de la fibra. Vale la pena sealar que, de manera
similar a la mercerizacin, por el pretratamiento de fibras de sisal con bicarbonato
de sodio, se pueden obtener la eliminacin de la hemicelulosa y una reduccin de
la lignina de las fibras de la superficie.

Fig. 9. La micrografa de la T-24 h interfaz de fibra / matriz.

Anlisis termogravimtrico

Fig. 14. (a) TG y DTA curvas de fibras en bruto; curvas (b) DTG de todas las fibras
de sisal.

Los resultados del anlisis termogravimtrico de fibras de sisal se muestran en la

Fig. 14. Las curvas DTG y TG de fibras en bruto (Fig. 14a) muestran un pico inicial
entre 40 y 115? C (la prdida de peso de 2%), que corresponde a la vaporizacin
de agua absorbida en la fibra. Despus de este pico, la curva presenta dos etapas
de degradacin.

Fig. 12. micrografa SEM con una gran ampliacin de la vista longitudinal de la T240 h fibra.

En particular, la degradacin trmica de las fibras de sisal comienza a 230? C

(temperatura de degradacin del inicio). El pico primero hombro degradacin

(305? C) se atribuye a la despolimerizacin trmica de hemicelulosas y pectina y

los enlaces glucosdicos de la celulosa (Prdida de peso 11%). La principal
segundo pico, a 370? C, se debe la degradacin de la a-celulosa (63% de prdida
de peso) [51]. No se observaron picos similares en 321? C, 308,2 C, 298,2 C y
309,2 C durante fibras de bamb, camo, yute y kenaf, respectivamente. Los la
degradacin de la lignina, cuya estructura es una composicin compleja de anillos
aromticos con algunas ramas, ocurre a una tasa muy baja de prdida de peso
dentro de todo el rango de temperatura desde la temperatura ambiente a
temperaturas superiores to700? C. De la Fig. 14 (b), se puede observar que el
tratamiento qumico se redujo la estabilidad trmica de las fibras de sisal. En la
Tabla 3 se indican las temperaturas de pico (mxima velocidad de degradacin y T
correspondiente a la prdida de peso 50%).
Por otra parte, es de destacar que el primer pico de hombro degradacin,
claramente de manifiesto en la curva DTG de las fibras en bruto, se reduce
mediante el aumento de la duracin del tratamiento qumico. En particular, este
pico, principalmente debido a la despolimerizacin trmica de hemicelulosas, an
est presente para las 24 h de fibra tratados (a aproximadamente 290? C),
mientras que desaparece durante las fibras tratadas durante tiempos ms largos
(es decir, 120 y 240 h, respectivamente). Esto est de acuerdo con los resultados
obtenidos para sistemas similares. En particular, Kabir et al. encontrado que tanto
para las fibras de camo y alcalinizados-acetilado alcalinizados, la no se observa
pico de hemicelulosa, lo que indica que el NaOH inicial pre-tratamiento elimina la
hemicelulosa de la fibra. Adems, Barreto et al. [54] mostr que el hombro pico
debido a la descomposicin hemicelulosa desaparece por fibras de sisaltratamiento de pre con soluciones alcalinas de concentracin mayor que 5%.
Estos resultados confirman que el tratamiento conduce a la NaHCO3 eliminacin
de la hemicelulosa de las fibras de sisal. Ninguna otra consideracin se puede
hacer con respecto a la eliminacin parcial de la lignina ya no hay pico tpico de la
degradacin de la lignina dentro de la totalidad intervalo de temperaturas
investigado.

Fig. 10. Micrografa de interfaz de fibra h / matriz T-120.

CONCLUSIONES
Los cambios en las propiedades mecnicas y la composicin qumica de las fibras
se produce cuando las fibras extradas se tratan con un 10% en peso de solucin
de bicarbonato de sodio para diferentes tiempos de tratamiento (24, 120 y 240 h),
a temperatura ambiente.

Se observ que las fibras tratadas muestran notables mejoras de las propiedades
mecnicas si se compara con una prima. En particular, las fibras T-24 h muestran
mejoras de hasta aproximadamente 138,5% y 63,2% de resistencia a la traccin y
mdulo, respectivamente. Despus de 120 h de tratamiento, resistencia a la
traccin y mdulo mostraron variaciones de 197.9% y 115.0%.
Esto es estrictamente debido a la eliminacin de la hemicelulosa y la eliminacin
parcial de la lignina, como se muestra por FTIR, termogravimtrico y anlisis
morfolgico, lo que conduce a la liberacin de las restricciones internas dentro de

las regiones interfibrilares. Por lo tanto, las fibrillas de celulosa se reorganizan en

una estructura ms compacta, dando lugar a un relleno ms cerca de las cadenas
de fibrillas de celulosa.
Por otra parte, la eliminacin de una cierta parte de la hemicelulosa, la lignina y la
cera que cubre la superficie externa de las fibras conduce a la reduccin de
dimetro y de ese modo el incremento de la relacin de aspecto L / d. Por otra
parte, un mayor nmero de posibles sitios de reaccin de la celulosa est
disponible para adhesin de la matriz.
Un incremento adicional en el mdulo de traccin tambin se observ entre 120 h
y 240 h de tratamiento, mientras que la resistencia a la traccin se redujo
ligeramente (es decir, desde 930,9 MPa a 911,2 MPa, para T-120 y T-h 240 h,
respectivamente). Esto es debido a los fenmenos de degradacin que
probablemente comienzan por tiempo de tratamiento NaHCO3 ms de 120 h,
como se muestra por la presencia de micro grietas en toda la superficie de las
fibras h T-24.
Independientemente de tiempo de tratamiento, se encontr que los valores de
resistencia al cizallamiento interfacial de las fibras tratadas a ser ms alta que la
de la fibra RAW, evidenciando as la eficacia del tratamiento propuesto en la
adhesin de fibra-matriz. Los fibras T-240 h parecen a la evidencia de una
reduccin en la resistencia a la cizalladura en comparacin con la otra fibras
tratadas (es decir, T-24 y T-h 120 h): esto no es debido a la mala adherencia fibramatriz interfacial sino a la degradacin de las fibras.
En cuanto a la caracterizacin de los materiales compuestos, aumentando el
tiempo de tratamiento de fibras de hasta 120 h, la fuerza y mdulo de flexin
alcanzan los valores mximos antes de que se estabilicen a s mismos por el
tiempo de tratamiento ms largo (es decir, 240 h). A partir de estos resultados, es
posible afirmar que 120 h es el tiempo ptimo para el tratamiento de la

fibra de sisal con solucin de bicarbonato sdico al 10% para alcanzar

la mxima adhesin interfacial con matrices epoxdicas lo que conduce
a mejores propiedades mecnicas de los materiales compuestos .