Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Qumica, C.U

Departamento de Qumica Orgnica.
(1311) Qumica Orgnica Laboratorio
Prof. M. en C. Jacinto Eduardo Mendoza Prez
Alumnos: Gonzlez Snchez Karina, Jos Nicols Vite Ruiz
Reporte de Prctica #1 Determinacin de Punto de Fusin
1. Resumen
El punto de fusin es una propiedad intensiva que nos permite
determinar si una sustancia es pura o impura. El punto de fusin puede
ser determinado por varios mtodos, y no siempre es fijo, puede variar
en una sustancia pura (entre 1 y 2 C), mientras que en una sustancia
impura vara de sus componentes por mucho. Algunos mtodos (como
punto de fusin mixto,Fisher-Jhons, etc...) los utilizaremos para
determinar purezas e identidades en las sustancias. Es importante
mencionar que el uso, cuidado y medicin, as como la calibracin
correcta de los termmetros es indispensable para poder realizar una
buena estimacin y dar la verdadera identidad de las sustancias con las
que se trabajaron.
2. Antecedentes
El punto de fusin es definido en la literatura como la temperatura en la cual
un slido cambia a lquido a una presin de 1 atm. En las sustancias puras, el
proceso de fusin ocurre a una sola temperatura y el aumento de temperatura
por la adicin de calor se detiene hasta que la fusin es completa. En el caso
de las sustancias que posean impurezas, este punto de fusin se ver
afectado, pues el intervalo donde ocurra el cambio de fase ser de varios C.
Lo que puede afectar el punto de fusin de una sustancia es que tan puro se
encuentra la especie qumica, adems de la presin; ya que a una elevada
presin, esta no permite el cambio de fase fcilmente.
Este concepto es importante, ya que el punto de fusin es una de las
caractersticas por las cuales se puede identificar una sustancia.
Skiguchi y Obi, obtuvieron mezclas eutcticas, que son mezclas que se
conforman de 2 o ms slidos, en el cual el punto de fusin es el ms bajo
posible adems de que el punto de fusin es ms bajo que el de sus
constituyentes por si solos.
Para eso, existen diversos mtodos, por ejemplo, el punto de fusin mixto o de
mezclas. Este mtodo consiste en tomar 4 muestras autenticas y se mezclan
cada una por separado con la muestra problema (en proporcin 1:1) y despus
se mide el punto de fusin y se busca que el punto de fusin sea definido,
mientras que las dems muestras presentaran puntos de fusin muy inferiores
y amplios. Este es un mtodo para definir la pureza del compuesto. Tambin
existen aparatos o sistemas que miden la temperatura del punto de fusin, tal
es el caso de los siguientes:

 Tubo de Thiele: consta de un tubo de ensayo con un brazo en forma de U

unido al cuerpo, de modo que el aceite pueda circular en el. A medida
que se va calentando el aceite, el calor se distribuye por conveccin y
conduccin. El brazo lateral permite la circulacin continua mientras se
mantiene el aporte de calor.
Aparato de Thomas-Hoover: es, esencialmente, igual al Tubo de Thiele, la
nica diferencia consiste en el uso de vasos de precipitado y en que esta
automatizado.
Aparato de Bchi: este es un recipiente en forma de U, donde una de las
ramas superiores se coloca un termmetro. Este recipiente eleva su
temperatura por medio de un termistor.
Por todo esto, es muy importante tomar en cuenta que el termmetro sea una
prueba certera de que nuestros resultados son lo ms exactos posible, y para
ello se procede a la calibracin de termmetros. En el caso del aparato de
Fisher ya viene esto indicado en las placas y la velocidad del calentamiento,
pero para los casos en los que no se tenga registro de tal, el termmetro se
podra calibrar por el mtodo de punto de hielo y/o punto de ebullicin.
En el hielo se tomara la temperatura y debe de ser 32F, si no es, procedemos
a calibrar hasta que se alcance esta temperatura. En el caso de ebullicin, en
agua hirviendo y solo hirviendo debe de dar 212F, es importante no tocar las
paredes o la superficie de los recipientes donde se est calibrando el
termmetro.
3. Resultados
a) Calibracin del aparato de Fisher-Jhons.
Con 3 sustancias con P. Fusin determinado, se calibra el aparto. Para tener la
velocidad optima del aparato, anotaremos los resultados en la siguiente tabla:
Tabla 1. Puntos de fusin de
Estndar
Pf
terico
Benzofenona
48
c. Benzoico
122
2-4
197-200
dinitrofenilhidrazi
na

los estndares usados en la calibracin.

Pf
Pf
Velocidad
experimental corregido*
Optima
47
47.5
12
122
122
30.5
197-201
197-200.5
49.25

*: Corregido con la grfica

Grfica de calibracin para el Aparato de Fisher.

Grfica de Calibracin
250
200
150

pf experimental

100
50
0
40

60

80

100 120 140 160 180 200 220

pf terico

b) Problema de punto de fusin mixto.

Se dan 3 muestras, 2 de ellas son iguales. Se realizan dos determinaciones: a
una velocidad optima de 50 y despus a velocidad optima.
Tabla 2. Puntos de fusin de las sustancias problema.
Sustancia
A (C)
B (C)
P (C)
Vel. Optima
Pf estimado
152
148
152
38-37-38
(a una velocidad de 50)
Pf experimental
154
150-152
154-157
38.5-37.5-38
(a la velocidad optima)
Pf corregido
153.5
152
153.5
38.375-38-38
(con ayuda de la grfica)
Punto de fusin mixto.
Se hace una mezcla 1:1 de las muestras A+P y B+P, se determina el punto de
fusin y se comprueba que son impuros, ya que su punto de fusin es menor a
las sustancias originales. La velocidad ptima fue de 50.
Tabla 3. Puntos de fusin mixto para comprobar la pureza de las
sustancias.
Punto de fusin
Inicio
Final
A+P
151
155
B+P
141
151
c) Mtodo de Tubo de Thiele

Se har el procedimiento experimental con el tubo de Thiele, se harn 2

determinaciones: conocer la temperatura con la que funde la muestra, se
repite pero a los 30C, para al llegar al punto de fusin se disminuye la
velocidad de calentamiento a 2C.
Tabla 4. Puntos de fusin obtenidos en el tubo de Thiele
Pf inicial
Pf final
1era determinacin
150
155
da
2 determinacin
150
155
4. Discusin
Alrededor del experimento, se pude observar como los diferentes puntos de
fusin se las sustancias orgnicas puras es mucho ms alto que el de las
sustancias orgnicas impuras, y aunque esta propiedad es intensiva, no es
exacta para todas, pues entra en diferentes rangos, se puede notar como las
sustancias puras se acercan mucho al punto de fusin estimado, mientras que
las sustancias impuras no se acercan mucho y son muy bajas a comparacin
de las originales.
En el aparato de Fisher-Jhons se aprecia de manera ms clara y uniforme lo que
sucede (gracias al lente del aparato) pues nos permite observar el inicio de
cambio de slido a lquido y podemos determinar (de forma ms precisa) a que
temperatura se da el cambio. Es importante mencionar que la calibracin del
termmetro en el aparato de Fisher-Jhons, es fundamental para evitar errores,
pues con una mala lectura podramos dar por impura una sustancia o dar otra
identidad a la sustancia pura. Es por eso que se mide con 3 sustancias que
tienen sus puntos de fusin conocidos, para las sustancias problema se pudo
determinar de buena manera el punto de fusin y su identidad.
En el tubo de Thiele, se pueden apreciar el cambio de slido a lquido, pero es
muy difcil apreciar a simple vista el inicio del cambio, por lo que varan las
temperaturas y los tiempos de la determinacin del punto de fusin.
Para la sustancia A y P se midieron solamente en el aparato de Fisher-Jhons, en
2 distintas velocidades optimas (50 y 37-38), dadas estas velocidades optimas
en el aparato de Fisher-Jhons, se determino el mismo punto de fusin en ambas
sustancias. Esto da por entendido que A y P son iguales pero B es diferente de
ambas.
B fue determinado a partir de 4 mediciones, 2 en el aparato de Fisher-Jhons
dando una pequea variacin de diferencia entre sus temperaturas de fusin.
La 2da medicin de B para su punto de fusin fue determinada por el tubo de
Thiele, en este caso su temperatura inicial fue de 150C y en su temperatura
final fue de 155C, no vara en ninguna de las 2 mediciones.
La 2da medicin para el compuesto B para obtener su punto de fusin, fue
determinado por el Tubo de Thiele, en este caso su temperatura inicial fue de
150C, variando en la 2da medicin por 150C igual que al inicio; en el caso de
la final, en la primera medicin se obtuvo 155C y al final se obtuvo 155C.

Al revisar en las tablas, se puede observar que las temperaturas finales de

cada una de las mediciones, solo varia en el aparato de Fisher vs Tubo de
Thiele por 2C.
5. Conclusiones
Cuando se utiliza el tubo de Thiele, al ser ms preciso, utilizando e punto de
fusin como criterio de identidad de sustancias puras o mezclas eutcticas, y
aunque las sustancias no siempre tienen el mismo punto de fusin, caen en
rangos que son muy aproximados, y por mucho que llegase a modificarse la
temperatura uno o dos grados, siempre y cuando se tome en cuenta el margen
de error existente en las muestras.
Se debe tomar en cuenta que no se puede dejar de lado la calibracin del
termmetro del Aparato de Fisher-Jhons, ya que este aparato es el ms
eficiente as como el de Bchi para determinar los puntos de fusin de
sustancias desconocidas y por este medio identificarlas como puras o impuras.
Tomando en cuenta lo anterior y los datos de la discusin y comparando el
punto de fusin de las sustancias con la lista proporcionada por el profesor,
podemos concluir que las sustancias que se nos proporcionaron fueron las
siguientes:
A) cido Ctrico, B) cido Adpico y P) cido Ctrico.
Por lo que se puede afirmar, que nuestra sustancia problema fue: cido Adpico
6. Clculos

Velocidad de calentamiento=

Benzofenona:

48
=12
4

Ac. Benzoico:

122
=30.5
4

2,4 Dinitrofenilhidracina:

Sustancia A:

152
=38
4

pf estimado
4

197
=49.25
4

Sustancia B:

148
=37
4

Sustancia P:

152
=38
4

7. Referencias

Dickson, T. R. Introduccin a la Qumica. 16a Ed. Editorial Publicaciones

cultural. Mxico 1999. Pg. 294
http://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dgo/manuales/1311/p2.pdf
http://www.ecosur.net/Sustancias%20Peligrosas/acido_benzoico.html
http://www.educared.org/global/anavegar5/podium/images/b/1563/punto
_fusion.htm