PH Norma Proy NMX Aa 027 Scfi 2006

PROYECTO DE NORMA MEXICANA
PROY-NMX-AA-027-SCFI-2001
RESIDUOS.- LQUIDOS-DETERMINACIN DE PH.
LIQUID WASTE.- PH DETERMINATION
PREFACIO
En la elaboracin de este Proyecto de Norma Mexicana participaron las siguientes
asociaciones, cmaras, dependencias, laboratorios privados, instituciones de educacin
superior e institutos de investigacin:
ASOCIACIN NACIONAL DE INGENIEROS QUMICOS, A.C.
CMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACIN
CENTRO NACIONAL DE INVESTIGACIN Y CAPACITACIN AMBIENTAL
CENTRO DE INVESTIGACIN Y DESARROLLO TECNOLGICO EN

ELECTROQUMICA, S.C.
CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES.
INDEQUIM, S.A. DE C.V.
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

Instituto de Geografa. Laboratorio ambiental
INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA
INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES MONTERREY.
LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE

C.V.
LABORATORIO CONTROL QUMICO/NOVAMANN, S.A. DE C.V.
LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
SAS LABORATORIOS, S.A DE C.V.
SERVICIOS INDUSTRIALES PEOLES, S.A. DE C.V.
NMX-AA-000-SCFI-2000
NDICE
Introduccin
Objetivo y campo de aplicacin
Resumen
Referencias
Definiciones
Interferencias
Seguridad
Equipo y materiales
Reactivos y patrones
Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras
10
Control de calidad
11
Calibracin
12
Procedimiento
13
Clculos
14
Desempeo del mtodo
15
Manejo de residuos
16
Bibliografa
17
Concordancia con normas y lineamientos internacionales y con normas

mexicanas tomadas como base para su elaboracin
18
Vigencia
PROY-NMX-AA-027-SCFI-2001
RESIDUOS- LQUIDOS- DETERMINACIN DE PH.
LIQUID WASTE.- PH DETERMINATION
0
INTRODUCCIN
La Ley General del Equilibrio Ecolgico y la Proteccin al Ambiente define como

materiales peligrosos a los: Elementos, sustancias, compuestos, residuos o mezclas de
ellos que, independientemente de su estado fsico, representen un riesgo para el
ambiente, la salud o los recursos naturales, por sus caractersticas corrosivas, reactivas,
explosivas, txicas, inflamables o biolgico-infecciosas.
La corrosividad es una de las caractersticas con las que se identifican los residuos
peligrosos; la NOM-052-ECOL-1993, define que un residuo es considerado peligroso por
corrosividad, cuando es capaz de corroer el acero al carbono (SAE 1020) a una velocidad
de 6,35 milmetros o ms por ao, o bien s presenta un pH menor o igual a 2 mayor o
igual a 12,5.
Pueden reaccionar peligrosamente con otros residuos o provocar la propagacin de
contaminantes txicos, o bien que son capaces de corroer el acero en ciertas condiciones
y en cierto tiempo, con lo cual pueden llegar a fugarse de sus contenedores y liberar otros
residuos.
El mtodo establecido en esta norma mexicana, para la determinacin de corrosividad es
confiable, debido a que durante su desarrollo se fundament en procedimientos
esenciales que fueron analizados con ptimos resultados, de manera que todos los
requerimientos de desempeo especificados se deben cumplir.
Durante el desarrollo del mtodo, se recomienda que el laboratorio no omita ninguna de
las especificaciones establecidas en el mismo. Los trminos debe, puede y deber
que se mencionan sirven para realzar la importancia de las especificaciones establecidas
para producir datos verificables en los rangos de trabajo del mtodo.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
1.1
Objetivo
Este mtodo describe el procedimiento para medir el potencial hidrgeno (pH) de residuos
acuosos.
1.2
Campo de aplicacin
Este mtodo aplica para la determinacin de pH en residuos lquidos menor o igual a 2,0
mayor y/o igual 12,5.
RESUMEN
2.1
El pH de la muestra se determina electromtricamente, utilizando un

potencimetro y un electrodo de vidrio en combinacin con un potencial de
referencia o un electrodo combinado. El aparato de medicin se calibra
utilizando una serie de soluciones estndares de pH conocido en el intervalo
de pH 2,0 a pH 12,5 aproximadamente.
2.2
Tomar una alcuota suficiente de muestra y determinar el pH con una cinta,

varilla o papel indicador de pH, verificar la calibracin del potencimetro con
un mnimo dos soluciones estndar, medir el pH directamente en la muestra
con el potencimetro. Las mediciones se realizan por triplicado en forma
independiente para cada muestra.
REFERENCIAS
NOM-052-ECOL-1993
DEFINICIONES
4.1
Blanco de campo
Que establece las caractersticas de los residuos

peligrosos; el listado de los mismos y los lmites que
hacen a un residuo peligroso por su toxicidad al
ambiente, publicada en el Diario Oficial de la Federacin
el 22 de octubre de 1993.
Alcuota de agua reactivo que es colocada en un envase para muestra en el laboratorio,

empacada para el muestreo, y tratada como una muestra en todos los aspectos,
incluyendo el contacto con los equipos de campo y expuesta a las condiciones del sitio de
muestreo, almacenaje, preservacin y todos los procedimientos analticos, los cuales
pueden incluir filtracin. El propsito del blanco de campo es determinar cual
procedimiento de campo o transporte de muestra y ambiente ha contaminado la muestra.
4.2
Desviacin estndar
Cuando se utiliza este estadstico en el presente mtodo, se refiere a la desviacin

estndar de la (s) muestra (s), calculada a partir de n-1 y no a la de la poblacin () la
cual se calcula a partir de n.
4.3
Estndar de calibracin
Solucin preparada de un estndar diluido y/o una solucin patrn y utilizada para calibrar
la respuesta del instrumento con respecto a la concentracin del analito.
4.4
Estndar de verificacin de la calibracin
Punto medio del estndar de calibracin que es utilizado para verificar la calibracin inicial
en el tiempo.
4.5
Intervalo de trabajo
Intervalo de la concentracin sobre el cual la respuesta del instrumento para el analito es

proporcional.
4.6
Potencial hidrgeno (pH)
El pH es el valor del logaritmo base 10 del inverso de la concentracin de iones hidrgeno

y se mide por medio de un electrodo de vidrio, que mide el potencial comparado con una
referencia (calomel) en un potencimetro, o un electrodo combinado.
INTERFERENCIAS
5.1
El electrodo de vidrio, en general no esta sujeto a interferencias por el color,

turbiedad, materia coloidal, oxidantes, reductores o salinidad moderada (<0,1
molar).
5.2
El error de sodio a niveles de pH > 10 puede ser reducida o eliminada

utilizando un electrodo para bajo error de sodio.
5.3
Los materiales aceitosos flotantes o la materia particulada pueden perjudicar

la respuesta del electrodo ya que se adhieren a su superficie. Estas capas
pueden generalmente ser eliminadas por medio de un enjuague o un lavado
con detergente, continuando con un enjuague de agua destilada. Puede ser
necesario un tratamiento adicional con cido clorhdrico (1:10) para eliminar
cualquier pelcula sobrante.
5.4
Los efectos de la temperatura en la determinacin electromtrica del pH

resultan de dos fuentes. La primera es causada por el cambio en la salida del
electrodo a diferentes temperaturas. Esta interferencia puede ser controlada
con instrumentos que tienen compensacin de temperatura o calibrando el
sistema del electrodo a la temperatura de las muestras. La segunda fuente de
los efectos de temperatura es el cambio de pH debido a los cambios en la
muestra conforme cambia la temperatura. Este error depende de la muestra y
no puede ser controlado. Por lo tanto, esto deber sealarse reportando tanto
el pH como la temperatura al momento del anlisis.
SEGURIDAD
6.1
Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad

asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente
de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la
exposicin y manejo seguro de las sustancias qumicas especificadas en este
mtodo. Se debe tener un archivo de referencia de las hojas de informacin de
seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos
anlisis.
6.2
La carcinogenicidad de todos los reactivos no ha sido determinada con

precisin, de todas maneras cada sustancia qumica debe ser tratada como de
potencial peligro a la salud. La exposicin a estas sustancias qumicas debe
ser reducida al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice
monitoreos de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar

expuesto el analista y que dichos resultados estn disponibles para los
analistas.
EQUIPO Y MATERIALES
Solo se mencionan los equipos y materiales que no son de uso comn en el laboratorio
analtico.
-
Medidor de pH.- Numerosos instrumentos estn comercialmente disponibles con

diferentes especificaciones y equipo opcional, debe tener compensador automtico
de temperatura.
Electrodo de referencia.- Podra utilizarse un electrodo cloruro de plata-plata u otro

electrodo de referencia de potencial constante.
Nota: Los electrodos combinados que incorporan tanto las funciones de medicin como
las de referencia conviene utilizarlos y estn disponibles con slido y materiales tipo gel
que requieren un mantenimiento mnimo.
-
Agitador magntico y barra agitadora cubierta de politetrafuoroetileno (PTFE).
REACTIVOS Y PATRONES
Los reactivos que se mencionan deben ser grado reactivo a menos que sea especificado
alguna otra calidad.
8.1
-
Reactivos:
Carbonato de calcio (CaCO3)
8.2
Disoluciones:
8.2.1
Soluciones amortiguadoras comerciales de valor de pH 2,0, pH 4,0, pH 7,0 y

pH 10,0 con certificado de trazabilidad.
8.2.2
Solucin amortiguadora a pH 12,45 a 25C (solucin saturada de Ca(OH)2),

Colocar 100 g de CaCO3 en un crisol de platino dentro de una mufla, calentar
lentamente hasta 1 000C, calcinar durante 45 min, enfriar en un desecador a
temperatura ambiente, agregar el contenido del crisol en un matraz que
contenga 250 ml de agua, calentar a ebullicin agitando constantemente,
enfriar y filtrar el hidrxido de calcio formado a travs de papel filtro de
porosidad media. Colectar el slido y secarlo a 110C, pulverizar con un
mortero y almacenar en frasco cerrado dentro de un desecador.
8.2.3
Preparar la solucin saturada de Ca(OH)2 agitando vigorosamente

aproximadamente 3 g del slido en 1 L de agua reactivo recin hervida (libre
de CO2) a temperatura ambiente, guardar en frasco de polietileno de alta
densidad o polipropileno (no poroso a gases), esta solucin se debe dejar
reposar durante 30 min, el valor del pH de esta solucin es de 12,45. Esta

solucin se debe usar dentro de las prximas 72 h.
RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
9.1
Cantidad mnima de muestra: 250 ml.
9.2
Tratamiento en campo: no aplica.
9.3
Preservacin: temperatura de 4C.
9.4
Tiempo mximo previo al anlisis: las muestras debern ser analizadas tan
pronto como sea posible.
10
CONTROL DE CALIDAD
10.1
Aspectos generales:
10.1.1
Cada laboratorio que utilice este mtodo est obligado a operar un programa
de control de calidad (CC) formal.
10.1.2
El desempeo del laboratorio se debe comparar con los criterios establecidos

en la seccin de desempeo, con objeto de determinar si los resultados de los
anlisis cumplen con las especificaciones del mtodo.
10.1.3
El analista debe hacer una demostracin inicial de su habilidad para generar

una exactitud y precisin aceptables por este mtodo. El procedimiento debe
realizarse como se menciona en el inciso 10.2.
10.1.4
Cada vez que se realice una modificacin al mtodo o que se cambie al

analista responsable de llevar a cabo esta determinacin, el analista
designado debe repetir el procedimiento mencionado en el inciso 10.2, si el
cambio va a afectar alguno de los parmetros de desempeo del mtodo, el
laboratorio debe demostrar que los nuevos parmetros determinados son
iguales o mejores que los anteriores.
10.1.5
No se permite el uso de tcnicas determinativas alternativas y cambios que

degraden la ejecucin del mtodo. Si se utiliza una tcnica analtica que no
sea la especificada en este mtodo, dicha tcnica debe tener especificaciones
iguales o mejores que la de la tcnica descrita en este documento para el
analito de inters.
10.1.6
Es obligatorio para el laboratorio mantener los registros de las modificaciones

realizadas a este mtodo. Estos registros deben de incluir lo siguiente:
La justificacin por escrito de la necesidad de realizar modificaciones al mtodo para

ese analito.
Resultados de todas las pruebas de CC comparadas del mtodo modificado con el

mtodo original, dichos datos deben incluir todos los parmetros mencionados en la
seccin de desempeo del mtodo.
Informacin que permita a un evaluador externo validar cada determinacin

mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el
resultado final. Lo anterior debe estar debidamente registrado e incluir, al menos los
siguientes puntos:
Identificacin de la muestra;
Nmero del lote analtico en el cual se analiz la muestra;
Fecha del anlisis;
Procedimiento cronolgico utilizado;
Cantidad de muestra utilizada;
Nmero de muestras de control de calidad analizadas en el lote;
Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin;
Registros de bitcoras, en cintas magnticas o en otros respaldos de informacin;
Informacin cruda reportada por los equipos o por los analistas;
Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados del lote analtico; y
Los nombres, ttulos, direcciones y nmero de telfono de los analistas que
ejecutaron los anlisis y modificaciones y el encargado del control de calidad que
presenci y verific los anlisis y sus modificaciones.
10.2
Demostracin inicial de la capacidad del laboratorio:
10.2.1
Intervalo de trabajo del mtodo (ITM): El ITM debe ser de 1 a 13 Unidades de

pH.
10.2.1.1
La calibracin del potencimetro debe ser inicialmente con las disoluciones

amortiguadoras de pH 4 y pH 7.
10.2.1.2
Dependiendo del valor del pH de la muestra, ser la solucin estndar que se

utilice para verificar la calibracin del equipo, es decir, si el pH de la muestra
es menor a pH 4,0 se debe calibrar el equipo con los patrones de valor pH 1,0
y pH 4,0, si el pH de la muestra es mayor a pH 7 y menor a pH 10 se debe
calibrar el equipo con los patrones de valor pH 7,0 y pH 10,0, si el valor de la
muestra es mayor a pH 10 y menor a pH 13 se debe calibrar el equipo con los
patrones de valor pH 10,0 y pH 12,45.
10.2.2
Exactitud inicial del mtodo: Calcule la exactitud inicial del mtodo de la

siguiente forma:
10.2.2.1
A partir de una disolucin amortiguadora de referencia de pH 7,0, divida en

diez porciones la muestra y realice el anlisis completo en las mismas
condiciones de operacin y por el mismo analista.
10.2.2.2
Analice las diez muestras y registre los resultados.
10.2.2.3
Calcule el porcentaje de recuperacin:

%R = (VE / VR)* 100
donde:
%R
es el porcentaje de recuperacin
Valor Encontrado (VE) es el valor medido de la muestra
Valor Real (VR)
es el valor asignado a la muestra
10.2.2.4
Calcule el promedio y la desviacin estndar del %R.
10.2.2.5
Compare los valores de la media y la desviacin estndar del %R con los que
se presentan en la seccin de desempeo del mtodo.
10.2.2.6
Si los valores no cumplen con lo especificado, determine las causas y corrija

los errores, documente adecuadamente las incidencias y acciones correctivas
e inclyalas en el expediente de la demostracin inicial del mtodo (EDIM).
10.2.2.7
Repita el procedimiento anterior hasta que se cumpla con las especificaciones

de los criterios de aceptacin de la seccin de desempeo del mtodo.
10.2.3
Precisin inicial del mtodo: Calcule la precisin inicial del mtodo de la

siguiente forma:
10.2.3.1
Con los resultados de las diez muestras preparadas en la seccin anterior

elabore una tabla donde se pongan los diez valores apareados (cinco
renglones con dos valores apareados).
10.2.3.2
Calcule la diferencia porcentual relativa (DPR) con la siguiente ecuacin:

DPR = 200 (X1 - X2)/(X1 + X2)
donde:
DPR
X1
X2
es la diferencia porcentual relativa

es el valor medido de la muestra original
es el valor medido de la muestra duplicada.
10.2.3.3
Calcule la media aritmtica del DPR.
10.2.3.4
Compare los valores de la media con los que se presentan en la seccin de

desempeo del mtodo.
10.2.3.5
Si los valores no cumplen con los especificados, determine las causas y corrija
los errores, documente adecuadamente las incidencias y acciones correctivas
e inclyalas en el EDIM.
10.2.3.6
Repita el procedimiento anterior hasta que se cumpla con las especificaciones

de los criterios de aceptacin de la seccin de desempeo del mtodo.
10.3
Cada lote analtico deber estar compuesto de la siguiente forma:
Muestra sinttica de control de calidad (MCC)
2
3
4
5a9
10
11
12
13
14
15 a 20
Muestra real No. 1

Muestra real No. 2
Muestra real No. 1 duplicada (MD)
Muestras reales Nos. 3 a 10
Muestra de verificacin de la calibracin continua (MVCC)
MCC No. 2
Muestra real No. 11
Muestra real No. 12
Muestra real No. 11 duplicada (MD)
Muestras reales Nos. 13 a 20, etc.
Para lotes mayores, debe analizarse al menos un 10% de MCC y 10% de MDs.
10.4
Muestras de control de calidad
10.4.1
Muestras duplicadas (MD): Son muestras reales o de control de calidad que se

preparan a partir de una misma fuente, la variacin entre ellas solo es debida
al error aleatorio de la pareja analista-mtodo.
10.4.2
Muestras sintticas de control de calidad (MCC): Son muestras preparadas a

partir de disoluciones amortiguadoras de referencia que se utilizan para
determinar la exactitud y precisin de la pareja analista-mtodo.
10.4.2.1
Las muestras de control de calidad (MCC) se deben preparar con disoluciones

amortiguadoras de pH 1,0, pH 4,0, pH 7,0, pH 10,0 y pH 12,45.
10.4.2.2
Deben ser preparadas a partir de disoluciones amortiguadoras diferentes a los

que se utilizaron para la calibracin y por personal diferente.
NOTA: Se recomienda que el analista no conozca el valor de las soluciones de MCC con
el objeto de asegurar la veracidad de la medicin.
10.4.3
Muestra de verificacin de la calibracin continua (MVCC): Se utiliza para

verificar que la calibracin sigue vigente a travs del mismo da de trabajo.
10.4.3.1
Se debe utilizar la disolucin amortiguadora de valor 7,0 y analizarla cada diez

muestras dentro del lote analtico.
10.4.3.2
La variacin mxima permitida es de 1%, si el valor encontrado, es mayor,

entonces debe realizar una nueva calibracin, reanalizar las cinco muestras
anteriores y proseguir con el anlisis del lote analtico.
10.5
Control de calidad estadstico.- En esta seccin se especifica como debe

realizarse el control de calidad estadstico obligatorio para este mtodo:
10.5.1
Grficas de control de exactitud.- El laboratorio debe elaborar y mantener

actualizadas las grficas de control de exactitud para cada lote analizado a
partir de la demostracin inicial de desempeo. Para poder iniciar la grfica, es
necesario contar con al menos doce datos de muestras de MCC, antes de
tener este nmero de datos, se pueden utilizar como criterio de aceptacin y
rechazo los lmites encontrados en el estudio de desempeo inicial del
mtodo. Para elaborar la grfica de control de exactitud deber utilizarse el

siguiente procedimiento:
10.5.1.1
Calcule el porcentaje de recuperacin de acuerdo a la siguiente ecuacin:

%R = (VE / VR)* 100
donde:
%R
es el porcentaje de recuperacin
Valor Encontrado (VE) es el valor medido de la muestra de CC
Valor Real (VR)
es el valor asignado a la muestra de CC.
10.5.1.2
Con al menos doce datos, calcule la media aritmtica (X) y la desviacin

estndar para el %R.
10.5.1.3
Los lmites de control son los siguientes:

a)
b)
c)
d)
Lmite de control superior = X + 2s

Lmite de advertencia superior = X + 1s
Lmite de control inferior = X - 2s
Lmite de advertencia inferior = X - 1s
10.5.1.4
Construya una grfica de control dibujando una lnea paralela al eje de las
abscisas (X), representando la media como una lnea central y lneas paralelas
a la lnea central, representando los lmites de control y los lmites de
advertencia superior e inferior.
10.5.1.5
Cada valor de exactitud obtenido de las MCC de cada lote analizado deber
graficarse y estar dentro de los lmites de control superior e inferior.
10.5.1.6
Si un valor de exactitud es mayor a 2s, debern rechazarse todos los

resultados del lote analtico, determine las causas y corrija los errores,
documente adecuadamente las incidencias y acciones correctivas en la
bitcora del analista.
10.5.2
Grficas de control de precisin.- El laboratorio debe elaborar y mantener

actualizadas las grficas de control de precisin para cada lote analizado a
partir de la demostracin inicial de desempeo. Para poder iniciar la grfica, es
necesario contar con al menos veinticuatro datos de muestras duplicadas,
antes de tener este nmero de datos, pueden utilizarse como criterio de
aceptacin y rechazo los lmites encontrados en el estudio de desempeo
inicial del mtodo. Para elaborar la grfica de control de precisin deber
utilizarse el siguiente procedimiento:
10.5.2.1
Calcule la diferencia porcentual relativa de acuerdo a la siguiente ecuacin:

DPR = 200 X1 - X2 /(X1 + X2)
donde:
10
DPR
X1
X2
X1 - X2
es la diferencia porcentual relativa

es el valor medido de la muestra original
es el valor medido de la muestra duplicada.
es el valor absoluto de la diferencia de los dos datos
10.5.2.2
Con al menos doce datos de la DPR, calcule el promedio.
10.5.2.3
Determine los lmites de control de la siguiente forma:

Lmite superior de control (LSC) = 3,27R
Lmite superior de advertencia (LSA) = 2,51R
donde:
R el promedio de las DPR calculadas
10.5.2.4
Construya una grfica de control dibujando lneas paralela al eje-X,

representando el LSA y el LSC.
10.5.2.5
Cada valor del DPR obtenido de las muestras duplicadas de cada lote
analizado deber graficarse y deber ser menor que el LSC.
10.5.2.6
Si un valor de precisin es mayor a las especificaciones mencionadas en el

inciso anterior, debern rechazarse todos los resultados del lote analtico,
determine las causas del problema y corrija los errores, documente
adecuadamente las incidencias y acciones correctivas e inclyalas en la
bitcora del analista.
10.6
Validacin de modificaciones del mtodo o de mtodos alternos.- Para validar

las modificaciones que se efecten a este mtodo o para la utilizacin de
mtodos alternos deber seguirse el siguiente procedimiento:
10.6.1
Si se realizan modificaciones al presente mtodo, debern validarse de

acuerdo a lo que se presenta en el inciso 10.2.
10.6.2
Si se utiliza un mtodo alterno cuya fuente sea un mtodo estandarizado por

alguna Institucin de carcter internacional o reconocida internacionalmente
(p.e. ASTM, USEPA, AOAC, Standard Methods, DIN, OMS Environment
Canada, etc.) siga el mismo procedimiento que se presenta en el inciso 10.2.
10.6.3
Si se utiliza algn mtodo no estandarizado, deber evidenciarse, adems de

los parmetros mencionados en el inciso 10.2, los parmetros de robustez,
reproducibilidad y especificidad los cuales solo pueden evaluarse mediante
estudios interlaboratorios.
10.7
Dependiendo de los requerimientos del programa especfico de control de

calidad de algn proyecto, pueden requerirse muestras dobles de campo, para
evaluar la precisin y exactitud del muestreo y las tcnicas de transportacin
de la muestra y otras muestras especiales de control de calidad como
muestras adicionadas y muestras adicionadas duplicadas para verificar las
interferencias de matriz.
11
11
CALIBRACIN
11.1
Debido a la extensa variedad de medidores de pH y accesorios, los

procedimientos de operacin detallados no se incluyen en este Mtodo. Cada
analista debe estar familiarizado con todas las funciones del instrumento. Es
recomendable una atencin especial para el cuidado de los electrodos y la
calibracin a pH 12,45.
11.2
Cada sistema instrumento/electrodo debe ser calibrado con un mnimo de dos

puntos que abarquen el pH esperado de las muestras y con una diferencia
mnima de tres unidades de pH. (pH 2,0, pH 4,0, pH 7,0 y pH 10,0), cuando se
tengan muestras cuyo valor inicial del pH sea mayor a 11,0 entonces calibre el
equipo con las soluciones amortiguadoras de pH 7,0 y pH 12,36, cuando se
tengan valores menores a 2,0 se debe calibrar el equipo con las soluciones
amortiguadoras de valor pH 2,0 y pH 7,0, se deben realizar las calibraciones y
las mediciones a 25 1,0 C. Repita los ajustes en porciones consecutivas de
las dos soluciones de calibracin hasta que las lecturas se encuentren dentro
de 0,05 unidades de pH del valor de la solucin de calibracin.
12
PROCEDIMIENTO
12.1
Tomar una alcuota suficiente de muestra en un vaso de precipitado (la

muestra debe estar a temperatura ambiente), con una varilla o papel indicador
de pH, determinar el pH de la muestra.
12.2
Segn el pH de la muestra medido en el inciso 12.1, seleccionar las

soluciones de calibracin para verificar la calibracin del potencimetro.
12.3
Una vez verificado el potencimetro, tomar una alcuota de la muestra en un

vaso de precipitado utilizando un volumen suficiente para cubrir los elementos
de los electrodos y para proporcionar el funcionamiento adecuado de la barra
agitadora magntica.
12.4
Si la temperatura de la muestra difiere por ms de 2C de la solucin de

calibracin, deben ser corregidos los valores de pH medidos. Para los
instrumentos que estn equipados con compensadores automticos o
manuales que se ajustan electrnicamente para las diferencias de
temperatura, remtase a las instrucciones del fabricante.
12.5
Sumergir los electrodos o el electrodo combinado en el vaso de la muestra,

agitar suavemente a una velocidad constante para proporcionar
homogeneidad y suspensin de los slidos. Registrar el pH de la muestra y la
temperatura de la muestra, repetir la medicin hasta que la variacin entre
lecturas sea < 0,1 unidades de pH.
Lavar y enjuagar los electrodos con agua destilada antes de efectuar otra
medicin.
12.6
13
CLCULOS
12
13.1
El valor que proporciona el equipo se reporta directamente.
13.2
Reporte con tres cifras significativas (p. ej. 7,81)
13.3
Se deben reportar todos los valores de control de calidad.
14
DESEMPEO DEL MTODO
14.1
Lmite de deteccin del mtodo: no establecido
14.2
Lmite prctico de cuantificacin: no establecido
14.3
Intervalo de trabajo: de 1 a 13 unidades de pH
14.4
Precisin inicial: no establecido
14.5
Exactitud inicial: no establecido
14.6
Cuarenta y cuatro analistas en veinte laboratorios analizaron seis muestras

lquidas acuosas que contienen incrementos exactos de iones OH, con los
siguientes resultados:
Valor (U pH)
3,5
3,5
7,1
7,2
8,0
8,0
Desviacin
estndar
pH)
0,10
0,11
0,20
0,18
0,13
0,12
Exactitud como
Sesgo (%)
Sesgo (U pH).
(U
- 0,29
- 0,00
+1,01
- 0,03
- 0,12
+0,16
- 0,01
+0,07
- 0,002
- 0,01
+0,01
15
MANEJO DE RESIDUOS
15.1
Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos

federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos,
particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin de
residuos peligrosos.
16
BIBLIOGRAFA
NOM-008-SECOFI-1993
Sistema General de Unidades de Medida, publicada en

el Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de
1993.
13
NMX-Z-013-1977
Gua para la redaccin, estructuracin y presentacin

de las normas oficiales mexicanas
National Bureau of Standars, Estndar Reference Material Catalog, 1986 87, Special
Publication 260. (Oficina Nacional de Estndares, Catlogo de normas de referencia,
1986 87, Publicacin Especial 260).
USEPA Test Methods for the Evaluation of Solid Wastes 4th Revision, 1998, Method
9040B pH Electrometric Measurement. (Agencia de Proteccin Ambiental de los Estados
Unidos Mtodos de prueba para la evaluacin de residuos slidos, 4. Revisin, 1998,
Mtodo 9040B Medicin electromtrica de pH).
17
CONCORDANCIA CON NORMAS Y LINEAMIENTOS INTERNACIONALES

Y CON NORMAS MEXICANAS TOMADAS COMO BASE PARA SU
ELABORACIN
Esta Norma no tiene concordancia con Normas o Lineamientos Internacionales ni con

Normas Mexicanas que hayan servido de base para su elaboracin en virtud de que no se
encontraron antecedentes al respecto al momento de su elaboracin.
18
VIGENCIA
Esta Norma Mexicana entrar en vigor 60 das despus de su publicacin en el Diario

Oficial de la Federacin.
MXICO, D.F., A
MIGUEL AGUILAR ROMO

DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
14

PH Norma Proy NMX Aa 027 Scfi 2006

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PROYECTO DE NORMA MEXICANA

RESIDUOS.- LQUIDOS-DETERMINACIN DE PH.

LIQUID WASTE.- PH DETERMINATION

ASOCIACIN NACIONAL DE INGENIEROS QUMICOS, A.C.

CMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACIN

CENTRO NACIONAL DE INVESTIGACIN Y CAPACITACIN AMBIENTAL

CENTRO DE INVESTIGACIN Y DESARROLLO TECNOLGICO EN

CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES.

INDEQUIM, S.A. DE C.V.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA

INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES MONTERREY.

LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE

LABORATORIO CONTROL QUMICO/NOVAMANN, S.A. DE C.V.

LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

SAS LABORATORIOS, S.A DE C.V.

SERVICIOS INDUSTRIALES PEOLES, S.A. DE C.V.

Objetivo y campo de aplicacin

Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras

Desempeo del mtodo

Concordancia con normas y lineamientos internacionales y con normas

La Ley General del Equilibrio Ecolgico y la Proteccin al Ambiente define como

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

El pH de la muestra se determina electromtricamente, utilizando un

Tomar una alcuota suficiente de muestra y determinar el pH con una cinta,

Que establece las caractersticas de los residuos

Alcuota de agua reactivo que es colocada en un envase para muestra en el laboratorio,

Cuando se utiliza este estadstico en el presente mtodo, se refiere a la desviacin

Estndar de verificacin de la calibracin

Intervalo de la concentracin sobre el cual la respuesta del instrumento para el analito es

Potencial hidrgeno (pH)

El pH es el valor del logaritmo base 10 del inverso de la concentracin de iones hidrgeno

El electrodo de vidrio, en general no esta sujeto a interferencias por el color,

El error de sodio a niveles de pH > 10 puede ser reducida o eliminada

Los materiales aceitosos flotantes o la materia particulada pueden perjudicar

Los efectos de la temperatura en la determinacin electromtrica del pH

Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad

La carcinogenicidad de todos los reactivos no ha sido determinada con

monitoreos de higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar

Medidor de pH.- Numerosos instrumentos estn comercialmente disponibles con

Electrodo de referencia.- Podra utilizarse un electrodo cloruro de plata-plata u otro

Agitador magntico y barra agitadora cubierta de politetrafuoroetileno (PTFE).

Soluciones amortiguadoras comerciales de valor de pH 2,0, pH 4,0, pH 7,0 y

Solucin amortiguadora a pH 12,45 a 25C (solucin saturada de Ca(OH)2),

Preparar la solucin saturada de Ca(OH)2 agitando vigorosamente

reposar durante 30 min, el valor del pH de esta solucin es de 12,45. Esta

RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

Cantidad mnima de muestra: 250 ml.

Tratamiento en campo: no aplica.

Preservacin: temperatura de 4C.

El desempeo del laboratorio se debe comparar con los criterios establecidos

El analista debe hacer una demostracin inicial de su habilidad para generar

Cada vez que se realice una modificacin al mtodo o que se cambie al

No se permite el uso de tcnicas determinativas alternativas y cambios que

Es obligatorio para el laboratorio mantener los registros de las modificaciones

La justificacin por escrito de la necesidad de realizar modificaciones al mtodo para

Resultados de todas las pruebas de CC comparadas del mtodo modificado con el

Informacin que permita a un evaluador externo validar cada determinacin

Demostracin inicial de la capacidad del laboratorio:

Intervalo de trabajo del mtodo (ITM): El ITM debe ser de 1 a 13 Unidades de

La calibracin del potencimetro debe ser inicialmente con las disoluciones

Dependiendo del valor del pH de la muestra, ser la solucin estndar que se

Exactitud inicial del mtodo: Calcule la exactitud inicial del mtodo de la