INSTITUTO

TECNOLOGICO DE
TEPIC
DEPARTAMENTO DE ING. QUMICA Y
BIOQUMICA

Manual de prcticas
QUMICA ANALITICA
Docente:
M.C. Mara del Refugio
Hernndez Cortez

Tepic, Nayarit, marzo de 2015

ndice
PROLOGO ....................................................................... 4
COMPETENCIAS GENERALES DEL CURSO .................... 4
REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE QUMICA
ANALITICA I .................................................................... 5
FORMAS DE ETIQUETADO .............................................. 6
P R A C T I C A I .............................................................. 6
SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS................................................................................... 7

P R A C T I C A II ............................................................ 10
USO Y MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA ....................................................................... 10

P R A C T I C A III ........................................................... 15
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES ACIDO BASE ........................................ 15

P R A C T I C A IV........................................................... 22
DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD ..................................................................... 22

P R A C T I C A V........................................................... 25
COMPLEJOMETRA Y PRECIPITADOS ................................................................................. 25
DETERMINACIN DE DUREZA DEL AGUA ........................................................................... 29
DETERMINACIN DE CLORUROS ....................................................................................... 31

P R A C T I C A VI .......................................................... 33
APLICACONES DE OXIDO - REDUCCION ............................................................................. 33
DETERMINACION DE AGUA OXIGENADA ............................................................................ 35
2

P R A C T I C A VII ......................................................... 37
DETERMINACION DE SALES FERROSAS Y FERRICAS ......................................................... 37
VALORACION DE SALES FERROSAS (Fe2+) ......................................................................... 38
VALORACION DE HIERRO TOTAL ....................................................................................... 38

P R A C T I C A VIII ........................................................ 41
PREPARACIN Y VALORACIN DE YODO Y TIOSULFATO DE SODIO ................................... 41
DETERMINACIN YODOMTRICA DE COBRE (Cu) .............................................................. 43
DETERMINACIN DEL ESTAO (Sn) ................................................................................... 43

PRACTICA IX ................................................................. 44
DETERMINACION DE pH ..................................................................................................... 44

PRACTICA X .................................................................. 46
CONDUCTIMETRA ............................................................................................................. 46

P R A C T I C A XI .......................................................... 48
DETERMINACIN DE HUMEDAD ......................................................................................... 48

P R A C T I C A XII ......................................................... 50
DETERMINACION DE CENIZAS ........................................................................................... 50

P R A C T I C A XIII ....................................................... 54
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE AZUFRE COMO SULFATOS ....................................... 54

P R A C T I C A XIV ....................................................... 61
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE FIERRO COMO Fe2O3 ................................................ 61

BIBLIOGRAFA .............................................................. 67

PROLOGO

La Qumica Analtica es una parte de la Qumica que tiene como objetivos; el

identificar que elementos o compuestos estn presentes en una muestra y determinar
qu cantidad de una substancia en particular est presente en una muestra.
Para cumplir con los objetivos de la qumica analtica enfocado a la carrera de la
ingeniera Bioqumica, se

elabora este instructivo pretendiendo que el diseo,

seleccin y adaptacin de las prcticas en base al contenido de la materia logren

desarrollar habilidades que le faciliten la resolucin de problemas que se le presenten
en su actividad profesional.
En este curso de qumica analtica se han considerado los temas y tcnicas ms
representativas del anlisis qumico cuantitativo. La primera parte comprende el
anlisis volumtrico, que considera los sistemas de titulacin cido-base, oxidacinreduccin, volumetra de precipitacin y de complejometra. En Gravimetra los temas
de Volatilizacin y de Precipitacin, en donde ste ltimo comprende el adiestramiento
del alumno en el manejo adecuado de diferentes precipitados. De esta manera se cubre
en su totalidad el estudio de las reacciones existentes en el mbito del anlisis qumico
cuantitativo.

COMPETENCIAS GENERALES DEL CURSO

Identificar, interpretar, aplicar y relacionar los mtodos volumtricos, electroanalticos y

gravimtricos utilizados para la evaluacin de materiales, intermediarios y productos de
procesos y recursos biticos.

REGLAMENTO DEL LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA I

1.- Usar bata durante la permanencia en el laboratorio.
2.- Queda estrictamente prohibida la entrada a personas ajenas al laboratorio.
3.- No fumar dentro del laboratorio.
4.- Se expulsar del laboratorio a los alumnos que no guarden el comportamiento
debido.
5.- Obedecer las indicaciones del profesor con referencia a la toxicidad e
inflamabilidad de los materiales y reactivos usados.
6.- No ingerir alimentos ni bebidas durante la sesin de prcticas.
7.- Todo accidente ocurrido durante la prctica deber reportarse inmediatamente a los
profesores.
8.- En la primera sesin formar equipos de trabajo que sern permanentes durante todo
el semestre.
9.- El equipo que adeude material deber entregarlo a ms tardar 8 das despus de
haber terminado la prctica.
10.-Los alumnos debern presentarse a la prctica puntualmente. Se pasar lista 10
minutos despus de la hora fijada para el inicio de la misma.
11.- Se deber de cubrir como mnimo el 80% de las prcticas de laboratorio.
12.- El alumno deber tener un 80% de asistencia al curso prctico (3 retardos hacen
una falta).
13.- Al terminar la sesin de laboratorio los alumnos debern dejar los lugares de
trabajo limpios. Las balanzas limpias. Descargadas y desconectadas as como tapadas
con su protector correspondiente.

FORMAS DE ETIQUETADO

FRASCOS DE REACTIVOS INDICADORES.

Anaranjado de metilo
0.1% en agua.
pH= 3.1 Rojo
pH 4.4 Amarillo

Fenolftalena 1% en etanol
pH menor de 8.0 Incoloro
pH mayor de 8.3 Rojo

Gaveta No. _____________

Fecha. _________________

Gaveta No. _____________

Fecha. _________________

SOLUCIONES PROBLEMA O SOLUCIN VALORADA

Solucin de HCl
N = 0.1011

Equipo No. _____________

Gaveta No. _____________
Fecha. _________________

Problema de SO4-

Nombre:
del alumno
No. control _____________
Grupo. _____________
Fecha. _________________

PRACTICA I
SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS
INTRODUCCIN

La seguridad en el laboratorio analtico es un componente indispensable en la formacin del

tcnico y del profesional que se ve involucrado en prcticas y metodologas inherentes al
mismo, con miras especficas a la eliminacin de accidentes.
Dado lo anterior es muy importante realizar esta prctica, la cual cubre las expectativas por las que fue
diseada.

OBJETIVO
El alumno aprender los elementos materiales y humanos que configuran un trabajo Seguro e
Higinico en el laboratorio de Qumica Analtica, y podr identificar, evaluar y controlar los riesgos
presentes en e1 mismo con el propsito de crear un ambiente de .seguridad en su trabajo.

MATERIAL Y EQUIPO
Instalaciones en las que desarrollar sus actividades prcticas.
Lminas de higiene y seguridad existentes en el laboratorio.

Equipo de proteccin personal (Bata, lentes de seguridad, mandiles, caretas, respiradores con
cartuchos para vapores orgnicos, etc).
Pinzas de crisol.
Pinzas de mufla
DESARROLLO

Rejilla con asbesto Guante de asbesto

Perilla de succin

El profesor presentar seminario del tema

SEMINARIO DE HIGIENE Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

Finalizar la presentacin con comentarios de los alumnos abriendo la comunicacin en ambos

sentidos.
Los alumnos realizarn un recorrido por el o los laboratorios que el profesor considere
pertinente para que junto con ellos se realice una Auditoria de Seguridad bajo los principios
vertidos en el Seminario previo.
7

Concluir recorrido con un resumen escrito de los puntos que representen riesgo, encontrados y
las acciones preventivas y correctivas que profesor y alumnos implementarn durante su
estancia en el laboratorio de referencia.
Comentar con los alumnos las siguientes precauciones especficas diseadas para los laboratorios de
Qumica analtica:
a) Para evitar que los disolventes y sustancias inflamables. causen algn accidente. es necesario el
evitar acercarlas a la flama directa de los mecheros u a cualquier otra fuente de calor (poner
especial atencin en aquellas reacciones que desprendan gases comburentes o explosivos,

tales como el hidrgeno ).

b) Utilizar el equipo de proteccin personal. bajo los criterios expuestos en el .seminario
(por ejemplo; guantes de asbesto y pinzas en el manejo de materiales que han sido expuestos a
altas temperaturas).
c) Utilizar los frascos receptores de desechos qumicos (debidamente rotulados)

generados durante las prcticas, en los que se efecten reacciones qumicas resultantes
de las experiencias respectivas (tanto para recuperar reactivos. como para su
disposicin ecolgica final).
d) Evitar que los reactivos txicos o custicos tengan contacto con la piel. en caso de

accidente lavar la parte afectada abundantemente con agua.

e) Se recomienda tener precaucin al succionar lquidos (prctica actualmente prohibida) por
medio de pipetas, para evitar la ingestin accidental de reactivos txicos. De ser posible
utilizar perillas o dispositivos de suministro automtico en caso de accidente, avisar
inmediatamente al profesor. para que l acte en la forma inmediatamente. dependiendo del
reactivo ingerido
f) Cuando en el laboratorio se trabaje con vapores de sustancias toxicas, debern estar accionados
los extractores de aire, para proporcionar una buena ventilacin y evitar que se acumulen
dichos vapores en el mismo. Si alguna persona presenta hipersensibilizacin a algn vapor,
avisar al profesor y retirarlo del laboratorio para ventilar sus pulmones. Es recomendable que
los procedimientos que requieran del trabajo en campana de seguridad. sean realizados en
ellas. en apego estricto a lo normado por el procedimiento.

RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD

Evitar que los reactivos txicos o custicos tengan contacto con la piel, en caso de
accidente lavar abundantemente con agua.

Tener precaucin al succionar lquidos por medio de pipetas, para evitar la ingestin accidental
de reactivos txicos, de ser posible utilizar perillas.

Cuando en el laboratorio se trabaje con vapores de sustancias toxicas debern estar

accionando los extractores para proporcionar una buena ventilacin y evitar que se

acumulen los vapores txicos en el mismo. s alguna persona es sensible a algn vapor

Avisar al profesor y abandonar el laboratorio.

Trabajar en campana cuando se manejen substancias que generen vapores txicos.

Usar guantes y pinzas en el manejo de materiales que han sido sometidos a altas temperaturas.

Usar frascos receptores de desechos qumicos durante las prcticas en las que se
efecten reacciones qumicas resultantes de las experiencias titrimtricas.

P R A C T I C A II
USO Y MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA

INTRODUCCIN
La balanza analtica es uno de los instrumentos de medida ms usados en laboratorio y de la
cual dependen bsicamente todos los resultados analticos.
Las balanzas analticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisin de lectura de 0,1 g
a 0,1 mg, estn bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilizacin de cuartos
especiales para la medida del peso. Aun as, el simple empleo de circuitos electrnicos no
elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos fsicos son los ms
importantes porque no pueden ser suprimidos.
LOCALIZACION DE LA BALANZA
La precisin y la confianza de las medidas del peso estn directamente relacionadas a la
localizacin de la balanza analtica. Los principales puntos que deben de ser considerados para
su correcta posicin son:
Caractersticas de la sala de medida
- Tener apenas una entrada.
- Tener el mnimo nmero de ventanas posible, para evitar la luz directa del sol y
corrientes de aire.
- Ser poco susceptible a choques y vibraciones.
Las condiciones de la mesa para la balanza

Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a

transmitir un mnimo de vibraciones posible.
Ser rgida, no pudiendo ceder o inclinarse durante las operaciones de medida.
Se puede utilizar una de laboratorio bien estable o una de piedra.
Localizarse en los sitios ms rgidos de la construccin, generalmente en los
rincones de la sala.
Ser antimagntica (no contener metales o acero) y protegida de cargas
electrostticas (no contener plsticos o vidrios).

Las condiciones ambientales

-

Mantener la temperatura de la sala constante.

Mantener la humedad entre 45% y 60% (debe de ser monitoreada siempre que
posible).
10

No permitir la incidencia de luz solar directa.

No hacer las medidas cerca de irradiadores de calor.
Instalar las luminarias lejos de la bancada, para evitar disturbios por radiacin
trmica. El uso de lmparas fluorescentes es menos problemtico.
Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladores (ej: aire acondicionado,
ordenadores, etc.) o cerca de la puerta.

CUIDADOS BASICOS
Cuidados bsicos
- Verificar siempre la nivelacin de la balanza.
- Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio
trmico de los circuitos electrnicos.
- Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de nuevo
tiempo de calentamiento ("warm up").
El frasco de medida
- Usar siempre el menor frasco de medida posible.
- No usar frascos plsticos cuando la humedad est abajo del 30-40%.
- La temperatura del frasco de medida y su contenido deben de estar a la misma
temperatura del ambiente de la cmara de medida.
- Nunca tocar los frascos directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos de la
cmara de medida.
El plato de medida
- Poner el frasco siempre en el centro del plato de medida.
- Remover el frasco del plato de medida luego que termine la operacin de medida del
peso.
La lectura
- Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operacin. Tare la
balanza, si es necesario.
- Leer el resultado de la operacin luego que el detector automtico de estabilidad
desaparezca del mostrador.
Calibracin
Calibrar la balanza regularmente, ms todava cuando est siendo operada por vez
primera, si fue cambiada de sitio, despus de cualquier nivelacin y despus de
grandes variaciones de temperatura o de presin atmosfrica.
Mantenimiento

11

Mantener siempre la cmara de medida y el plato limpios.

Usar apenas frascos de medida limpios y secos.

INFLUENCIAS FISICAS
Temperatura
Efecto observado: el mostrador vara constantemente en una direccin.
Motivo: La existencia de una diferencia de temperatura entre la muestra y el ambiente de la
cmara de medida causa corrientes de aire. Esas corrientes de aire generan fuerzas sobre el
plato de medida haciendo con que la muestra parezca ms leve (conocida por fluctuacin
dinmica). Este efecto solo desaparece cuando el equilibrio trmico es establecido. Adems, el
filme de humedad que cubre cualquier muestra, que vara con la temperatura, es encubierto
por la fluctuacin dinmica. Esto hace con que un objeto ms fro parezca ms pesado, o un
objeto ms caliente parezca ms leve.
Variacin de masa
Efecto observado: el mostrador indica lecturas que aumentan o disminuyen, continua y
lentamente.
Motivo: aumento de masa debido a una muestra higroscpica (aumento de humedad
atmosfrica) o prdida de masa por evaporacin de agua o de substancias voltiles.
Electrosttica
Efecto observado: El mostrador de la balanza queda instable e indica masas distintas a cada
medida de la misma muestra. La reproducibilidad de los resultados queda comprometida.
Motivo: El frasco de medida est cargado electrosttica mente. Estas cargas son formadas por
friccin o durante el transporte de los materiales, especialmente si son en grnulos o en polvo.
Si el aire est seco (humedad relativa menor que 40%) estas cargas electrostticas quedan
retenidas o son dispersas lentamente. Los errores de medida ocurren por fuerzas de atraccin
electrosttica que actan entre la muestra y el ambiente. Si la muestra y el ambiente estn bajo
el mismo efecto de cargas elctricas de misma seal [+ o -] hay repulsin, mientras que bajo el
efecto de cargas opuestas [+ y -] se observan atracciones.
Magnetismo
Efecto observado: baja reproducibilidad. El resultado de la medida del peso de una muestra
metlica depende de su posicin sobre el plato de la balanza.
Motivo: Si el material es magntico (ej: hierro, acero, nquel, etc.) puede estar ocurriendo
atraccin mutua con el plato de la balanza, y pueden estar siendo creadas fuerzas que originen
una medida falsa.

12

Gravitacin
Efecto observado: el valor del peso vara de acuerdo con la latitud. Cuanto ms cerca del
ecuador, mayor la fuerza centrfuga debida a la rotacin de la tierra, que se contrapone a la
fuerza gravitacional. As, la fuerza actuando sobre una masa es mayor en los polos que en el
ecuador. Las medidas dependen adems de la altitud en relacin al nivel del mar (ms
exactamente, en relacin al centro de la tierra). Cuanto ms alto, menor la atraccin
gravitacional, que disminuye con el cuadrado de la distancia.
Empuje
Efecto observado: el resultado de una medida del peso hecha a presin atmosfrica no es el
mismo que al vaco.
Motivo: este fenmeno es explicado por el principio de Arqumedes, segn el cual "un cuerpo
sufre una prdida de peso igual al peso de la masa del medio que es deslocado por l". Cuando
se mide el peso de materiales muy densos (ej: Hg) o poco densos (ej: agua), deben de ser
hechas correcciones, en favor de la precisin.
OBJETIVOS
-

Que el alumno se capacite en el manejo y cuidados de la balanza analtica

Que el alumno conozca las distintas tcnicas de pesada que se emplean en el

anlisis cuantitativo

PROCEDIMIENTO
Acudir al laboratorio para poder apreciar y conocer fsicamente la balanza analtica, as como
su adecuada ubicacin y utilizacin.
TECNICAS DE PESADA
1.- Pesada por adicin.- En esta tcnica se pesa perimetralmente el objeto sobre el cual se va
hacer la pesa, a ste peso se le suma la cantidad de la sustancia por pesar, obtenindose as el
peso al cual vamos a referir nuestra pesada.
La adicin de los slidos se efectuar con esptula mecnica y la de los lquidos con gotero o
pipeta Pasteur.
NOTA: Cada alumno deber efectuar por lo menos una pesada por adicin con sustancia y
cantidad que le mencione el profesor.
Ejemplo: Peso del recipiente (pesafiltro)
Peso deseado en la muestra
Peso al que debemos llegar con la adicin de la muestra

15.2500g
0.7500g
16.0000g

13

2.- Pesada por diferencia.- Esta pesada se efecta generalmente cuando se desea que la
sustancia tenga el mnimo contacto con el medio ambiente. Por ejemplo una sustancia
desecada o libre de humedad a la que se deber evitar el mnimo contacto con el medio
ambiente por la posible hidratacin se le podr aplicar esta tcnica.
CUESTIONARIO
Defina los siguientes conceptos.
1.- Sensibilidad y sensitividad de una balanza.
2.- Precisin y exactitud.
3.- Enumere los posibles errores en los que puede incurrir una pesada y su posible solucin.
4.- Investigue el significado del efecto piezoelctrico.

NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR

14

P R A C T I C A III
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES ACIDO BASE
OBJETIVO.
El alumno aprender a preparar y valorar soluciones empleadas en volumetra identificando
las fuentes probables de error, disminuyndolas al mximo.

FUNDAMENTOS TERICOS
Las soluciones valoradas se preparan de 2 maneras:
Mtodo directo: por pesada de una sustancia llamada patrn primario y su posterior
disolucin exacta en un matraz aforado.
Las soluciones preparadas a partir de sustancias patrn primario, no requieren de valoracin y
su concentracin ser igual a la calculada siempre que se tenga la precaucin de pesar
exactamente la sustancia y medir el volumen con precisin, sin olvidar que un patrn primario
debe cumplir con las condiciones siguientes:

debe reaccionar con la solucin que se pretende valorar.

Debe ser de alta pureza, igual o casi 100% puro. Cuando es absolutamente puro, todas
las impurezas deben ser inertes con respecto a las sustancias que entran en juego en la
reaccin.
Debe ser estable a temperaturas de 100 110 C para que sea factible su secado en
horno.
Es deseable que su peso equivalente sea elevado, para minimizar los errores por
medicin y pesada.
La reaccin con la sustancia a valorar debe ser cuantitativa, es decir, debe ser sencilla,
rpida, completa, y estequiomtrica.

Mtodo indirecto: preparacin de la solucin de concentracin aproximada y posterior

determinacin de su concentracin exacta.
Estas soluciones son las que se preparan con sustancias qumicas cuya pureza es variable
debido a la volatilizacin o descomposicin parcial, y por consecuencia, su pureza se conoce
solo en forma aproximada.
La concentracin de todas las soluciones se expresa como la cantidad de soluto en volumen
dado de solucin.
Concentracin =
soluto
Volumen de solucin

15

El volumen de solucin que se toma como referencia en anlisis cuantitativos es el litro y en

estas condiciones la forma de expresar el soluto, dar el nombre de la concentracin.
Las soluciones de concentracin normal son las de mayor inters en la prctica analtica.

El peso equivalente de una sustancia en reacciones de neutralizacin o cido base se obtiene

para los cidos, dividiendo el peso formula de este, entre el No. De iones Hidrgeno que el
cido puede intercambiar o sustituir y para las bases o hidrxidos, el peso equivalente es el
peso formula de la base entre el No. De iones hidrgeno con los que puede reaccionar.

El No. De equivalentes de soluto se puede calcular dividiendo la cantidad en gr. de soluto / el

peso equivalente de dicho soluto.

Como en el laboratorio la medida de volumen ms empleada es el ml. los trminos de peso

equivalente y No. De equivalentes se expresan de la siguiente manera.
(
(

)
)

MATERIALES Y MTODOS
Mechero de Bunsen
cido clorhdrico
Soporte universal
Anaranjado de metilo
Pinzas para crisol
Carbonato de sodio
Crisol
Hidrxido de sodio
Rejilla con asbesto
Biftalato de potasio
Triangulo de porcelana
Fenolftalena
Vaso de precipitados
Matraz aforado

Agitador
Bureta
Pipeta volumtrica
Pipeta graduada
Matraz Erlenmeyer
Frasco
Gotero
Balanza granataria
Balanza analtica
Estufa
Pinzas Fisher
Desecador
Termmetro

16

Preparacin de solucin de HCl 0.1 N.

La valoracin de cido clorhdrico se basa, en la titilacin de una disolucin de concentracin
conocida de un patrn primario. El Na2CO3 que se valora con el cido de concentracin
desconocida utilizando un indicador para percibir el punto final de la reaccin o equivalencia
de las dos soluciones.
Como el cido clorhdrico no es una sustancia patrn, la solucin ser aproximadamente 0.1
N y requerir de valoracin posterior.
a) Medir en una probeta de 8.5 a 9.0 ml de HCl al 37 % puro y vaciar a un matraz aforado
de 1000 ml.
b) Adicionar poco a poco, agua destilada, agitar constantemente el matraz para
homogenizar correctamente.
c) Completar con la Pizeta, teniendo la precaucin de que el mecanismo del agua toque
en forma tangencial la lnea de aforo que tiene el matraz.
d) Homogenizar y trasvasar la solucin a un frasco limpio y correctamente etiquetado
para su posterior valoracin con solucin de carbonato de sodio 0.1 N.

PREPARACIN DE LA SOLUCION PATRON PRIMARIO DE CARBONATO DE SODIO.

El carbonato de sodio puede ser considerado como una sustancia patrn si se elimina el
bicarbonato que tiene como impureza.
De acuerdo a las reacciones:

17

PREPARACIN DE LA SOLUCION DE Na2CO3 0.1 N.

a) En un crisol o cpsula de porcelana, secar con mechero aproximadamente 1 g. De
Na2CO3 durante 30 min. A 200 C usando como agitador un termmetro para medir la
temperatura.
b) Dejar enfriar el crisol en el desecador teniendo la precaucin de que el aire caliente no
bote la tapa del desecador.
c) Pesar por diferencia en la balanza analtica exactamente 0.5300 g de Na2CO3 y
vertiendo el carbonato en un vaso de precipitado de 100 o 150 ml.
d) Disolver con el mnimo de agua destilada y verterla cuantitativamente al matraz
aforado de 100 ml. Enjuagando el vaso varias veces con pequeas cantidades de agua
destilada y adicionndolas al matraz aforado.
e) Completar a volumen, usando la Pizeta para adicionar gota a gota hasta la marca de
aforo.
f) Homogenizar la solucin y pasarla a un vaso de precipitado etiquetado.

En estas condiciones se tiene una solucin de concentracin de 0.1 N de Na2CO3.

Valoracin de la solucin de HCl.

a) Pasar una porcin de Na2CO3 exactamente medida (alcuota) con pipeta volumtrica a
un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
b) Diluir con agua destilada hasta un volumen aproximado de 75 ml.
c) Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y titular adicionando gota a gota
con la bureta el HCl que se desea valorar, hasta que el indicador vire de color amarillo
a color canela pero sin pasar al rojo en este punto. Se ha llegado al final de la titilacin
debiendo anotar el gasto del cido adicionado.
d) Repetir la valoracin 3 veces.

REACCIONES:
La reaccin qumica que se produce es la siguiente:

que se efecta en dos etapas:

18

Clculo de la normalidad de HCl.

RESULTADOS.
1. Valoracin_____________ 2.Valoracin_____________

3. Valoracin____________

CALCULOS.
Normalidad encontrada: __________________

AJUSTE DE LA NORMALIDAD.
Se ha visualizado que la cantidad utilizada de HCl es mayor que la calculada, esto permite la
conveniencia de que la solucin tenga en principio una concentracin mayor a la requerida. Lo
que permite ajustar por disolucin de sta.
Este proceso de ajuste consiste en calcular por medio de la formula.

N1V1 = N2V2
Dnde:
N1 = Concentracin encontrada de la solucin de HCl
V1 = volumen de la solucin de la concentracin anterior (restar el volumen utilizado en las
valoraciones)
N2 = concentracin requerida 0.1
V2 = volumen calculado.

V2 - V1 = volumen del H2O destilada que se debe aadir.

Por seguridad para no caer en el error de diluir ms de lo necesario a nuestra solucin se
agrega solo la mitad del volumen calculado. Despus de agregar el agua destilada se
homogeniza la disolucin y se vuelve a valorar para saber cul es la nueva concentracin o

19

normalidad. Este proceso se repite las veces que sea necesario hasta lograr quedar entre los
lmites de aceptacin 0.0950 o 0.005.

INFORME.

Normalidad encontrada: __________________

Normalidad ajustada: ____________________

Normalidad Final: _______________________

VALORACIN DE NaOH 0.1N

PREPARACIN
1. Pesar 2.1 g de NaOH rpidamente.
2. Disolverlo con agua destilada y pasarlo en un matraz aforado de 500 ml
cuantitativamente.
3. Aforar y homogenizar.
VALORACIN
1. Usar como sustancia patrn biftalato de potasio cuyo peso en meq es 0.20423.
2. Secar el biftalato y pesar de 0.9000 a 1.0000 g.
3. Pasarlo cuantitativamente con lavados a un matraz aforado de 100 ml y aforar.
4. Medir alcuotas de 10 ml de biftalato de potasio como solucin patrn, ponerlas en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml, adicionar 50 ml de agua destilada y 1 o 2 gotas de
fenolftalena como indicador.
5. Valorar con la solucin preparada de NaOH hasta aparicin de un color rosa.
Clculo de la normalidad del NaOH.

20

RESULTADOS.
1. Valoracin_____________ 2.Valoracin_____________

3. Valoracin____________

CALCULOS.

Normalidad encontrada: __________________

CUESTIONARIO
1.- Calcular la cantidad de NaOH para preparar 300 ml de NaOH 0.1033N a partir de NaOH
(grado reactivo) de 85% de pureza.

2.- Calcular los ml necesarios para preparar 725 ml de HCl 0.0986 N a partir de HCl
concentrado. D = 1.19 g/cm3 de una pureza de 38.5% p p.

3.- Investigar cmo se determina el tiempo en que una solucin debe ser revalorada.

NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR

21

P R A C T I C A IV
DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD
OBJETIVO
El objetivo de esta prctica es conocer el % de acidez de las sustancias a valorar y aprender a
resolver los clculos con las frmulas para sacar los porcentajes requeridos.
INTRODUCCIN
La titilacin de un cido dbil con una base fuerte es un poco ms complicada que la titilacin
de un cido fuerte con una base fuerte como la base de cido dbil que afecta el pH de la
solucin sobre soluciones amortiguadoras.
Por lo tanto necesitamos considerar la reaccin estequiomtrica entre el cido y la base y
tambin las reacciones de equilibrio de las especies restantes. La reaccin entre un cido dbil
y una base fuerte procede hasta completarse.

MATERIAL Y EQUIPO

Equipo de titilacin.
Pipeta volumtrica 5 ml
6 matraz Erlenmeyer.
Vaso de precipitado de 50 ml.
2pipetas volumtricas de 50 ml
2matraz aforado de 100 ml 2 pipetas volumtricas de 10ml.

DETERMINACIN DEL VINAGRE

PROCEDIMIENTO:
1) Medir 5 ml de vinagre con pipeta volumtrica en cada uno de los 3 matraces
Erlenmeyer de 250 ml.
2) Diluir a 50 ml con agua destilada.
3) Adicionar 2 gotas de fenolftalena como indicador.
4) Valorar con la solucin de NaOH 0.1N hasta la aparicin de color rosa tenue que
debe permanecer durante 30 seg.
5) Calcular el % del vinagre expresado en % de cido actico.

22

NUMERO DE TITULACIONES
Primera titulacin
Segunda titulacin
Tercera titulacin

VOLUMEN GASTADO EN C/U

El promedio de volumen gastado es ________

Por lo tanto tenemos que:
Meq CH3COOH= ________

% de acidez = _______________________
el % de acidez es de _______del CH3COOH
DETERMINACIN DEL % DE ACIDEZ EN JUGO DE LIMON
PROCEDIMIENTO:
1) Exprimir rpidamente varios limones para obtener un volumen de 0ml.
2) Filtrar por medio de gasas.
3) Medir los 50ml con una pipeta y pasarlos a un matraz aforado de 100ml aforar con
agua destilada.
4) Medir alcuotas de 10 ml y colocarlas en tres matraces Erlenmeyer de 250 ml
5) Diluir con 50ml de agua destilada.
6) Adicionar dos gotas de fenolftalena como indicador y titular con NaOH a 0.1N
valorar hasta la aparicin de color rosa tenue que persista durante 15 seg.
7) Calcular % de acidez del jugo de limn expresndolo como el % de cido ctrico.

NUMERO DE VECES QUE SE TITULO

Primera titulacin
Segunda titulacin
Tercera titulacin

VOLUMEN GASTADO

( )(

Si el cido ctrico es CH3C6H5O7

% de acidez = _________________
% de acidez es igual a_________

23

DETERMINACION DE ALCALINIDAD

1. Pesar 0.4 gr. de carbonato de sodio y disolverlo en 10 ml. de NaOH a 0.1N valorado,
pasarlo al matraz aforado de 100 ml. y aforar. Tomar 50 ml. de esa muestra, agregar 2
o 3 gotas de anaranjado de metilo como indicador y valorar la solucin con HCl 0.1N
valorado.
2. Tomar los 50 ml. restantes de la muestra, agregar 5ml. de solucin de cloruro de bario
al 1% y calentar la solucin a 70C por minutos. Dejar enfriar la solucin y agregar 2 a
3 gotas de Fenolftalena como indicador y titular con lentitud agitando continuamente.

CUESTIONARIO
1.- D el nombre y frmula de otros 2 indicadores que se puedan usar para la determinacin de
los aniones estudiados. Escriba el intervalo de pH en el cual varan y los colores viren.

2.- Explique por qu es importante el ensayo analtico o cuantificacin de iones que imparten
alcalinidad.

3.- Porqu para calcular carbonatos los mililitros gastados se pueden considerar A + F 2F o
2A?

NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR

24

PRACTICA V
COMPLEJOMETRA Y PRECIPITADOS

PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN 0.01 M DE SAL

DISDICA DEL CIDO ETLENDIAMINOTETRAACTICO (EDTA).
1.- INTRODUCCIN
El uso de compuestos de coordinacin en Qumica Analtica es muy amplio y son tambin
muchas las metodologas que los utilizan. Por ejemplo, tenemos en gravimetra de
precipitacin la determinacin de nquel con dimetil glioxima, el uso de diversos compuestos
de coordinacin en mtodos colorimtricos, as como su uso en mtodos volumtricos
denominados complejomtricos.
Estos mtodos se basan en la reaccin de formacin de un compuesto de coordinacin y la
posibilidad de visualizar el punto final de la valoracin, el cual est dado por el uso de
diversos artificios experimentales que se ejemplificarn posteriormente.
En particular estos mtodos resultan ser ms elaborados, pues en algunos casos se establecen
varios equilibrios simultneos, por ejemplo en la presente prctica utilizaremos un ligando
pulimentado, el cido etilendiaminotetractico (EDTA) el cual tiene la posibilidad de donar 6
pares de electrones al tomo central como se observa en la figura.
Para la preparacin de soluciones se emplea generalmente la sal disdica de este cido.
Los lugares de enlace (pares electrnicos) en este caso, cuatro de ellos tienen afinidad por los
iones de hidrgeno lo que nos dice que el pH en que se lleve a cabo la reaccin de formacin
del compuesto de coordinacin influir, en primera instancia sobre la disociacin del ligando y
por ende en el nmero de lugares en que se asociar el tomo o in central, es por esto que con
el fin de tener el ligando totalmente disociado ( con posibilidad de donar 6 pares de
electrones) se emplea un pH aproximado de 11.
El EDTA puede formar compuestos de coordinacin con la mayora de los metales teniendo
como caracterstica la de ser muy estables lo que permite utilizar este ligando para la
determinacin o el enmascaramiento de muchos iones metlicos.
La valoracin directa de iones metlicos con una solucin de EDTA es posible cuando se
dispone de un mtodo adecuado para sealar el punto final de la reaccin. En el caso de esta
prctica se utilizar como patrn primario para la valoracin de EDTA una solucin de calcio,
el fundamento del mtodo se basa en las reacciones siguientes:

25

Como se observa las constantes de estabilidad del complejo de Ca difiere en dos rdenes de
magnitud que la del magnesio; lo cual quiere decir que la reaccin entre el ( ) y el Ca se
completa antes que suceda cualquier reaccin entre el EDTA y el Mg.
Por otra parte, cuando se agrega un ligando que forma un complejo muy estable con un in
metlico a una solucin en la que este in metlico se encuentra formando un complejo con
otro ligando menos estable, el ligando ms fuerte tiende a descomponer el complejo existente
y a extraer el metal formndose un nuevo complejo. En la valoracin de EDTA, se emplea
como indicador el eriocromo negro T que forma un compuesto de coordinacin.
2.- OBJETIVOS
El alumno utilizar los conceptos de compuestos de coordinacin, estabilidad de
compuestos de coordinacin, constantes de disociacin en la aplicacin valoracin de una
solucin de EDTA.
3.- Material y Equipo
Pinzas Fisher
Bureta
Pipeta graduada
Pipeta volumtrica
Frascos de polietileno
Matraz aforado
Matraz Erlenmeyer
Vasos de precipitado
Gotero

Sustancias
EDTA
Eriocromo negro T
NH 4Cl
NH 4OH
CaCO3
MgSO 4

4.- Desarrollo
Preparacin de soluciones
Sal disdica del cido etilendiaminotetractico dihidratado G.A Na 2H2Y.2H2O colocar 5 g
(aprox.) en un pesaflitros y secar la sustancia en la estufa durante una hora a 70-80 C. Enfriar en
el desecador durante 30 min. Pesar por diferencia 2.0000 g de la sal, agregar 0.1000 g de MgCl2,
disolver en agua destilada y aforar a 500 ml. Guardar en frascos de polietileno.
- Solucin reguladora.- Disolver 16.9 g de NH4Cl en 143 ml de NHO4OH concentrado, aforar
con agua destilada hasta 250 ml. Guardar en frascos de polietileno.
- Indicador de eriocromo negro T.- Se puede usar en solucin o en forma slida.
a) Disolver 0.5 g del indicador en 100 ml de trietanolamina.
b) Mezclar 0.5 g de indicador y 100 g de NaCl
- Solucin de Calcio 0.01 M.- El carbonato de calcio es un patrn primario que se usa para
valorar la solucin de versenato (EDTA).
- Solucin 0.01 M de sal disdica EDTA.26

- Rojo de metilo
- HCl 6 N.
1) En un crisol limpio colocar unos 3 g de CaCO3 anhidro; sobre un tringulo de porcelana
y con un mechero, calentar la sal a 270 C utilizando un termmetro para agitar y
observar la temperatura. Aplicar este calentamiento durante 20 min para asegurar la
eliminacin de carbohidratos.
2) Enfriar en el desecador durante 20 min y pasarlo a un pesafiltro limpio y seco
identificndolo claramente en su parte esmerilada con la frmula correspondiente, pesar
por diferencia en balanza analtica 0.5000 g de la sustancia.
3) Disolver el CaCO3 en un vaso de precipitados de 250 ml, con 50 ml de agua destilada y
se agrega con una pipeta HCl 6 N en pequeas proporciones, resbalando por las paredes
del vaso, dejar de adicionarlo hasta el momento en que la solucin sea transparente y no
se produzca efervescencia (mantener el vaso tapado con el vidrio de reloj durante la
adicin de cido clorhdrico).
4) Enjuagar con agua destilada el vidrio de reloj recibiendo esta agua en el mismo vaso en
que se hizo la disolucin. Adicionar 100ml de agua destilada, hervir la solucin durante
2 min para eliminar el CO2, enfriar y transferir la solucin a un matraz aforado de 500 ml
agregar 2 gotas de rojo de metilo, neutralizar la solucin con NaOH, el color del
indicador cambia de color rojo a amarillo, aforar la solucin a 500 ml con agua destilada.
Esta solucin contiene 1.000 mg de CaCO3 por ml.
VALORACIN DE LA SOLUCIN EDTA (Sal Sdica)
1) Medir alcuotas de la solucin de calcio ( de 10 o 25 ml), depositarlas en un matraz
Erlenmeyer, diluir con agua destilada a 50 ml, agregar 2 ml de solucin reguladora
(NH4Cl-NH4OH) para obtener pH de 10 y 3 gotas del indicador eriocromo negro T
(ENT).
2) Valorar con la solucin de EDTA, el color de la solucin en el punto final cambia de
rojo vino a azul claro.
3) Observamos que la constante de estabilidad del Mg (EDTA) es mayor que la del Mg
(ENT) por lo que este ltimo es menos estable que el primero.
En el inicio de la valoracin habr iones calcio, Magnesio y ENT en el matraz todo el Mg estar
como Mg (ENT) y el color observado ser rojo.
A medida que agregamos el EDTA, se formar en primera instancia Ca (EDTA). Una vez
consumido todo el calcio la tendencia ser formar Mg (EDTA) lo que implica la
descomposicin del Mg (ENT) que da por resultado el cambio de coloracin rojo vino al azul
que nos indica el punto final de la valoracin.

27

Es necesario utilizar un pH elevado para la disociacin total del EDTA sin embargo, este no
debe ser tan alto que permita la formacin del hidrxido de calcio, el cual es ms estable que
el Cal (EDTA), lo cual se logra con una solucin reguladora.

CLCULOS
V1C1 = V2C2
(

) (

Por equivalencia del CaCO3

1ml = 1mg de CaCO3

Ejemplo:
Si se gastan 10 ml de patrn CaCO3 y 9.6 ml de EDTA.

Por lo tanto 1 ml = 1.04 mg de CaCO3 / ml EDTA.

INFORME
a). MOLARIDAD EDTA
b) Concentracin expresada como mg CaCO3 /ml

_____________________ M
_____________________

28

DETERMINACIN DE DUREZA DEL AGUA

1.- INTRODUCCIN
Entre las aplicaciones ms comunes de las titulaciones con EDTA, se encuentra la
determinacin de la dureza del agua. La dureza es una caracterstica del agua que representa la
concentracin de iones calcio y magnesio expresados como CaCO 3.
Se consideran aguas duras aquellas que requieren de cantidades considerables del jabn para
producir espuma, su uso causa incrustaciones en las tuberas de agua caliente, ya que al
calentarse el agua se producen carbonato de calcio y magnesio que se depositan. Esto es de
suma importancia en calderas, evaporadores e intercambiadores de calor.
Reacciones:
2HCO3 ------------Mg 2 +2HCO3 -------------

CaCO3 + H20 + CO2

MgCO3 + H20 + CO2

CLASIFICACIN DEL AGUA DE ACUERDO A SU CONTENIDO DE Ca +4 Y Mg+4

EXPRESADOS EN mg/l CaCO3.
Concentracin
Mg/ CaCO3.
0 75

75 150
150 300
Ms de 300

Clasificacin
Suave
Poco dura
Dura
Muy dura

2. OBJETIVOS
El alumno determinar por titulacin con EDTA (sal di sdica) la dureza del agua, causada por
principalmente Ca+4 Y Mg+4 y expresada en trminos de CaCO3.

3. DESARROLLO
Determinacin de la dureza por titulacin con EDTA (sal di sdica) 0.01 M.
-

Fundamento:

La cantidad de calcio y magnesio en el agua se determina por titulacin con solucin de

EDTA a pH de 10 usando como indicador del punto final al Eriocromo negro T.
El eriocromo negro T no es un indicador conveniente para titular el calcio con EDTA en
ausencia de magnesio, esto se debe a que el complejo de calcio eriocromo negro T es
demasiado dbil, el complejo de magnesio eriocromo negro T es ms fuerte y permite una
mejor apreciacin del punto final de la reaccin.

29

Interferencias:

Los iones metlicos como aluminio, nquel, hierro, cobre, manganeso, cadmio, zinc, cobalto
interfieren en la determinacin de la dureza, estos iones reaccionan en forma irreversible con
el eriocromo negro T provocando impresiones en el vire del indicador. Para evitar estas
interferencias se pueden emplear soluciones que inhiban su accin, se puede usar NaCN,
clorhidrato de hidroxilamina para inhibir los iones que se mencionan a continuacin:
NaCN (Fe2+, Co2+, Ni2+, Zn2+), Clorhidrato de hidroxilamina (Al3+, Cu2+, Fe3+ y Ni2+)
El uso de estos inhibidores puede ser evitado (el NaCN es muy venenoso) usando otro
indicador como el arsenazo I.
-

Procedimiento:

a).- Medir alcuotas de 25 o 50 ml de la muestra de agua a analizar (la muestra se puede aforar
a 100 o 250 ml si es necesario) depositarlas en matraz Erlenmeyer de 50 ml, diluir con agua
destilada hasta 50 ml aproximadamente.
b).- Adicionar 2 ml de solucin reguladora para obtener un pH de 10.
c).- Agregar 2 a 3 gotas de indicador eriocromo negro T y valorar con la solucin de EDTA
0.01 M hasta que se produzca el cambio de color en la solucin de rojo vino a azul.
CLCULOS
1000
___________ x (ml EDTA) x equivalencia = ppm CaCO3.
Alcuota (ml)
INFORME
1.- Dureza total de la muestra proporcionada en (ppm CaCO3.).

30

DETERMINACIN DE CLORUROS
Objetivo
El alumno utilizar los conceptos de compuestos de coordinacin, estabilidad de compuestos
de coordinacin, constantes de disociacin en la aplicacin valoracin y preparacin de
solucin de Nitrato de Plata. Adems de utilizar esta solucin para determinar los iones de
cloro.
Introduccin
Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de
abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es
variable y dependiente de la composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de
cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppm de NaCl.
Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio o de magnesio, el tpico sabor salado
de los cloruros puede estar ausente an a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial
en la dieta y pasa a travs del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el
agua para uso industrial, puede causar corrosin en las tuberas metlicas y en las estructuras.
La mxima concentracin permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor
se estableci ms por razones de sabor, que por razones sanitarias.
La determinacin de cloruros por este mtodo se basa en una valoracin con nitrato de plata
utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar
un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de
equivalencia al agotarse el in cloruro, empieza la precipitacin del cromato. La formacin de
cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolucin a anaranjadorojizo as como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la
valoracin.
Material
1 Equipo de titulacin
1 Esptula

1 Pipeta graduada de 10 ml
2 Pipeta volumtrica de 50 ml

1 Gotero

1 Pizeta

1 Matraz aforado de 100 ml

2 Vaso de precipitado de 100 ml

3 Matraz Erlenmeyer de 250 ml

2 Vidrios de reloj

31

Metodologa
Preparacin de soluciones
Preparar disolucin estndar de nitrato de plata (0.014 N). Moler aproximadamente 5,0 g de
cristales de nitrato de plata y secar a 100C durante 2 h. Pesar aproximadamente y con
precisin 0.6 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en 250 ml. Valorar
contra la disolucin patrn de cloruro de sodio 0.014 N.
Disolucin patrn de cloruro de sodio (0.014 N). Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de
sodio a 140C. Pesar aproximadamente y con precisin 0.206025 gr de la sal seca disolver en
agua y aforar a 250 ml en un matraz volumtrico. Se acepta el uso de patrn certificado.
Procedimiento de valoracin
1) A 100 ml de muestra acondicionada, adicionar 1 ml de disolucin indicadora de
cromato de potasio. Valorar con la disolucin patrn de nitrato de plata hasta el vire de
amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.
2) Titular un blanco con las muestras.
Clculos
Valoracin del AgNO3

Calcular la concentracin de iones Cloruro en la muestra original, en mg/l como sigue:

Dnde:
A = ml de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin de la muestra
B = ml de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin del blanco
N = la normalidad del nitrato de plata.

32

P R A C T I C A VI
APLICACONES DE OXIDO - REDUCCION

INTRODUCCIN
Las reacciones de oxidacin-reduccin son muy frecuentes en la industria; constituyen el
principio del funcionamiento de las pilas elctricas y se emplean para refinar
electroqumicamente determinados metales. En la naturaleza, intervienen en la respiracin
celular y la fotosntesis.
La electrlisis de las disoluciones salinas es una reaccin de oxidacin-reduccin, se produce
oxidacin en el nodo y reduccin en el ctodo. Para llevar a cabo una electrlisis se establece
una diferencia de potencial entre los electrodos con el fin de seleccionar la reaccin deseada.
MATERIAL
Balanza analtica
Vaso de precipitados de 1000 ml.
Equipo de calentamiento
Matraz aforado de 100 y 250 ml.
Embudo de vidrio.
Porta embudo
Agitadores
Termmetro
Matraces Erlenmeyer de 250 ml
Buretas de 50 ml.
PROCEDIMIENTO
Preparacin de solucin 0.1N de KMnO4
1.
2.
3.
4.
5.

Pesar 1.7 gr. de KMnO4

Disolver en un vaso de precipitado con agua destilada y hervida.
Diluir a 500 ml.
Guardar en un frasco de color mbar, dejar reposar un da.
Filtrar sobre lana de vidrio.

33

Preparacin de solucin patrn de cido oxlico 0.1N

1. Pesar 0.63 gr. de cido oxlico.
2. Disolver y aforar a 100 ml.
Valoracin de la solucin de KMnO4
1. Tomar alcuotas de 10 ml. de cido oxlico y pasarlos a un matraz Erlenmeyer y
agregar 10 ml. de cido sulfrico concentrado.
2. Calentar casi a ebullicin y titular con KMnO4 hasta la aparicin de un color rosa
permanente.

NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR

34

DETERMINACION DE AGUA OXIGENADA

INTRODUCCION
Una gran parte de mtodos cuantitativos volumtricos estn basados en la accin recproca
entre agentes oxidantes y agentes reductores
El permanganato de potasio puede emplearse en el anlisis de soluciones de perxido de
hidrgeno de diferentes concentraciones, tal como la solucin al 3% que se vende con fines
medicinales y al 30% con fines industriales
El perxido de hidrgeno es oxidado fcilmente por el permanganato en solucin cida
2Mn O4 + 5 H2O2 + 6 H 2 Mn 2+ + 8 H2O + 5 O2
El perxido de hidrogeno acta no solo como un oxidante sino que tambin lo hace como
reductor y autodescompone, siendo la reaccin total
2 H2O2 - 2 H2O + O2
OBJETIVO
El alumno aplicara una titilacin volumtrica de xido reduccin en la que intervienen dos
sustancias por naturaleza son oxidantes, pero una funcin como reductor.
DESARROLLO
El problema debe analizarse el mismo da que se recibe. Pedir la muestra en un matraz aforado
de 100 ml.
1. Aforar la muestra de perxido de hidrgeno exactamente a 100 ml homogenizar
EVITANDO UNA AGITACION VIOLENTA;
2. Medir alcuotas de 10 o 20 ml en matraces Erlenmeyer de 250 ml y diluir a un
volumen aproximado de 75 ml con H2O destilada,
3. Agregar 10 ml de H2SO4 1:1. Se titula en frio con la solucin valorada de KMnO4 0.1
N hasta la aparicin de ligero color rosa que persista durante 30 segundos como
mnimo.
En la titilacin con permanganato, las primeras porciones se decoloran con lentitud debido a
que se requiere la formacin de sulfato de manganeso. El cual acta como un catalizador de la
reaccin. La presencia de ciertas substancias orgnicas que se adicionan a la solucin de agua
oxigenada para estabilizarla consumen permanganato en la titilacin dando un gasto un poco
mayor.
CALCULOS
35

INFORME
a) meqs en la muestra de H2O2
b) Mg de H2O2
c) Volumen de O2en la muestra.

CUESTIONARIO
1. Calcule los volmenes de oxigeno que tiene el perxido de hidrogeno en una muestra a
la que se le determin permanganometra con 3.4906 g de cada 100 ml de H2O2

2. Investigue cual es la razn de almacenar el reactivo de H2O2 en recipientes de plstico.

NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR

36

P R A C T I C A VII
DETERMINACION DE SALES FERROSAS Y FERRICAS
INTRODUCCION
Quizs el hierro sea el elemento que se encuentra con mayor frecuencia en el trabajo analito
industrial y por ello sus determinacin exacta es de inters por ser practico y pedaggico. El
fierro en la naturaleza existe principalmente en forma de xidos como la hematina, magnetita
y limonita, su uso ms comn es en la fabricacin de aceros.
Los mtodos volumtricos para el anlisis del hierro total de las muestras pueden desarrollarse
en tres etapas
1. Dilucin de la muestra
2. Reduccin cuantitativa del hierro al estado ferroso
3. Valoracin de reductor ferrosos con un agente oxidante estndar como el
permanganato de potasio.
La determinacin cuantitativa de las sales ferrosas y frricas cuando se encuentran mezcladas
se basa en la titilacin directa de los iones ferrosos. Posteriormente en la misma solucin en la
que se reduce todo el hierro presente al estado ferroso, donde al valorar, se determina el
contenido total de hierro: de la diferencia del hierro total y el hierro ferroso resultante el hierro
frrico.
El agente reductor utilizado es el cloruro estannoso que solo acta sobre el vanadio, cobre,
molibdeno, tungsteno, arsnico, y fierro. El exceso del reductor se elimina con cloruro
mercurioso producindose un precipitado blanco sedoso insoluble de cloruro mercurioso, el
cual consume permanganato.
Las principales interferencias de esta determinacin son: el cido clorhdrico proveniente de la
disolucin de la muestra y la coloracin amarilla que se desarrolla con la aparicin de las sales
frricas, evitndose stas, con la adicin del reactivo de Zimmermann-Reinhardt y
efectundose la titulacin lentamente.
OBJETIVO
Que el alumno sea capaz de efectuar la determinacin volumtrica cuantitativa, por xido
reduccin del hierro total as como la mezcla de sus sales por el mtodo permanganimtrico.

37

DESARROLLO

VALORACION DE SALES FERROSAS (Fe2+)

Pasar cuantitativamente la solucin problema a un matraz aforado de 100 ml, diluir a la marca
de aforo con agua destilada y homogeneizar.
Medir una alcuota de 10 ml y transferirla a un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
Adicionar 10 ml de H2SO4 (1:1) y 2 ml de H3PO4 concentrado. (El H3PO4 evita la interferencia
por la coloracin del Fe3+ formndose un complejo incoloro).
NOTA: En caso que la muestra contenga iones cloruro o cido clorhdrico no adicione H 3PO4
en su lugar adicione 10 ml de reactivo de Zimmermann-Reinhardt: este reactivo ya contiene el
H3PO4.
Diluir aproximadamente a 50 ml con agua destilada y valorar en fro con solucin 0.1 N de
KMnO4 hasta la aparicin de ligero color rosa, permanente durante 30 segundos.
Reacciones:
5Fe3+
5e - + MnO4- + 8H+
5Fe 2+ + MnO4- + 8H+

5Fe3+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
5Fe 3+ + Mn2+ + 4H2O

VALORACION DE HIERRO TOTAL

Medir una alcuota de 10 ml de la solucin problema anterior y transferirla a un matraz
Erlenmeyer adicionar 3 ml de HCl (1:1).
Calentar a ebullicin hasta que la solucin adquiera una coloracin amarilla.
En caliente aadir con cuidado y gota a gota, solucin de cloruro estannoso hasta que el color
amarillo cambie a verde claro o incoloro de las sales ferrosas. Se agrega una o dos gotas de
exceso de cloruro estannoso.
Reacciones:
2Fe 3+ + Sn2+

2Fe 2+ + Sn4+

38

Enfriar la solucin a la temperatura del laboratorio y diluir con 30 ml de agua destilada:

agregar rpidamente y con agitacin 10 ml de solucin oxidante de cloruro mercrico. Debe
aparecer un precipitado blanco sedoso de cloruro mercuroso.
Reacciones:
Sn 2+ + 2HgCl2
Sn 4+ + HgCl2 + 2Cl NOTA: Se debe tener cuidado de no agregar demasiado SnCl2 (agente reductor), ya que
reduce al cloruro mercrico hasta mercurio metlico, que se nota por la aparicin de un
precipitado gris segn la reaccin.
Reaccin:
HgCl2 + Sn 2+

2Hgo + Sn 4+ + 2Cl -

Por lo que debe desecharse y repetir todo el procedimiento.

Una vez obtenido el precipitado deseado, agregar 10 ml del reactivo de ZimmermannReinhardt.
Diluir aproximadamente a 100 ml con agua destilada y valorar con solucin 0.1 N de
permanganato de potasio hasta aparicin de ligero color rosa, persistente durante 30 segundos.
(Despus se empieza a decolorar por la accin del cloruro mercuroso).
Reaccin:
5Fe 2+ + MnO4- + 8H+

Mn2+ + 5Fe 3+ + 4H2O

CALCULO DE LAS SALES FERROSAS (Fe 2+ ) Y FERRICAS (Fe 3+)

Semirreaccin:
+1eFe 2+

Fe 3+
-1e-

Peq Fe 2+ = P.A. Fe
l

Pmeq = Peq
1000

1. Fierro (II) (Fe 2+ )

meq Fe 2+ = NKMnO4 x ml KMnO4 x factor de dilucin =
g Fe 2+ = meq Fe 2+ x pmeq Fe 2+ =

meq

2. Fierro total (Fe 2+ + Fe 3+ )

39

meq Fe (total) = NKMNO4 x ml KMnO4 x factor de dilucin =

g Fe (total) = meq Fe (total) x pmeq Fe (total)

meq

g.

3. Fierro frrico (Fe 3+ )

meq Fe (total) = Fe 2+ + Fe 3+ . . Fe 3+ = Fe (total) - Fe 2+
g Fe 3+ = meq Fe3+ x Pmeq Fe

INFORME
1. meq de Fe2+
2. meq de Fe3+
3. meq Fe (total)
4. g y mg de Fe 2+
5. g y mg de Fe 3+
6. mg de FeNH4(SO4)2.12H2O
7. mg de FeSO4.7H2O
CUESTIONARIO
1). Explique claramente la funcin del reactivo de Zimmerman-Reinhardt en la determinacin
de fierro. Escriba la reaccin.

2) Qu pureza presenta el reactivo FeSO4.7H2O si el analizar 1.9846 g de muestra se

encuentra que tiene 6.9 meqs de Fe 2+ ?

NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR

40

P R A C T I C A VIII
PREPARACIN Y VALORACIN DE YODO Y TIOSULFATO DE SODIO
Preparacin de 250 ml. de solucin 0.1N de Yodo (I)
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 6 gr. de KI en un vaso de precipitado de 100 ml. usar balanza granataria.
2. Disolver en 5ml. de agua destilada y aadir 1.4 gr. de cristales de yodo (pesado en
vidrio de reloj y en balanza granataria) hasta la disolucin de yodo, adicionando
pequeas cantidades de agua destilada (sin aplicar calor).
3. Cuando la disolucin sea completa: se transfiera a un matraz aforado de 250 ml. y se
diluye con agua destilada hasta la marca del aforo, homogenizar.
4. Guarda la solucin en un frasco mbar bien tapado, etiquetado y protegido de la luz y
del calor.

Preparacin de 500 ml. de solucin 0.1N de tiosulfato de sodio.

PROCEDIMIENTO
1. Calentar a ebullicin 600 ml. de agua destilada, hervirla por lo menos durante 5 min.
2. Dejar enfriar el agua.
3. Disolver en agua hervida y fra 12.6 gr. de tiosulfato de sodio y adicionar 0.1 gr. de
Na2CO3. Diluir con agua destilada.
4. Transferir a un matraz aforado de 500 ml. y completar el volumen de la maca de aforo,
homogenizar.
5. Guardar la solucin en un frasco limpio y etiquetado.
VALORACIN
Se utiliza como patrn primario K2Cr2O7 en medio cido.
Mtodo Yodomtrico
PROCEDIMIENTO
1. Secar en un pasafiltro 2 gr. de K2Cr2O7 durante 1 hora a 100 C en la estufa.
2. Dejar enfriar en el desecador y pasar por diferencia en balanza analtica 1.2250 gr.
3. Disolver y aforar a 250 ml., homogenizar la solucin. Se obtiene de esta forma una
solucin 0.1N de K2Cr2O7.
4. Verter una alcuota de 10 a 25 ml. de esta solucin patrn a un matraz Erlenmeyer de
250 ml. y adicionar 1 gr. de KI, 3 ml. de HCl 6N y una pizca de NaHCO3, diluir a 50
ml con agua destilada, agitar, tapar el matraz y dejar en la oscuridad durante 5 min.

41

5. Lavar las paredes del matraz con agua destilada y valorar con la solucin de tiosulfato
de sodio hasta que el color de la solucin cambie por pardo rojiza a amarillo, en este
momento se adiciona 1 ml de almidn al 1% y se continua la adicin de Na 2S2O3 hasta
que el color de la solucin cambie de azul a verde claro.
6. Calcular la normalidad del tiosulfato de sodio por la frmula: V1N1 = V2N2

Valoracin de solucin de Yodo (I)

Reacciones:
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
PROCEDIMIENTO
1. Medir un volumen de 10 ml. de Na2S2O3 (valorado) con pipeta volumtrica, verterla
en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. aadir agua destilada hasta la marca de 50 ml.
adicionar 2 ml de solucin de almidn y valorar con solucin de yodo. El punto final
ser cuando la solucin presente un color azul no importando la intensidad.
2. Calcular la normalidad de la solucin.

CLCULOS
Valoracin del estndar primario de K2Cr2O7
Primero determinamos el peso molecular del dicromato de potasio el cual resulta 294, en las
determinaciones de redx, debemos saber el grado de oxidacin del cromo, para poder
determinar el peso equivalente y determinar la normalidad realizaremos la reaccin.

Podemos determinar con esta reaccin que el cromo requiere 6 electrones, por lo que el peso
equivalente ser igual al peso molecular entre 6. Es decir 49. Ahora pasamos a ver cul es la
normalidad del dicromato de potasio. El cul se realiza con reglas de tres antes utilizadas.
Valoracin del estndar primario de K2S2O3
Para esto necesitaremos la frmula que se utiliza en todas partes. N 1V1 = N2V2 en donde ya
sabemos el volumen y concentracin del dicromato, aparte del volumen del estndar primero,
para lo cual solo necesitaremos despejar para obtener la normalidad del K2S2O3.

42

DETERMINACIN YODOMTRICA DE COBRE (Cu)

Reacciones:
2I- I2 + 2eCu+2 + e- -Cu+
Cu+2 + 3I- -CuI + I2
PROCEDIMIENTO
1. Transferir cuantitativamente la solucin problema a un matraz Erlenmeyer de 250 ml,
aadir agua hasta tener un volumen de 50 ml. y aadir de 4 a 5 ml. de cido actico
glacial.
2. Adicionar aproximadamente 1 gr. de KI slido y luego tapar el problema.
3. Dejar reposar la solucin en la oscuridad durante 5 min.
4. Titular el yodo liberando con solucin titulada de tiosulfato de sodio y cuando la
solucin sea de color amarillo plido, adicionar 1 ml. de almidn al 1%, continuar la
titulacin hasta que desaparezca el color azul del complejo yodo-almidn.

DETERMINACIN DEL ESTAO (Sn)

Reacciones:
Sn+2 + I2 Sn+4 + 2II2 + 2Na6S6O3 Na2S4O6 + 2NaI
PROCEDIMIENTO
1. Transferir el problema en un matraz de 250 ml. diluir con agua destilada volumen
aproximado de 75 ml. adicionar 0.1 gr. de NaHCO3 y adicionar rpidamente solucin
valorada de yodo hasta que la solucin problema sea de color caf-rojizo, anotar el
volumen adicionado. El exceso de yodo, se valora con el tiosulfato debido.
Determinacin del Estao
Meq Cu = (NTiosulfato) (ml gastados) (Factor de dilucin)
NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR

43

PRACTICA IX
DETERMINACION DE pH
Objetivo
Esta prctica establece el mtodo para la determinacin del pH en alimentos.

Introduccin
El mtodo a que esta prctica se refiere, se basa en la medicin electromtrica de la actividad
de los iones hidrgeno presentes en una muestra del producto mediante un aparato medidor de
pH (potencimetro).
El trmino pH proviene de la combinacin de la letra p de la palabra potencia y la letra H del
smbolo del elemento hidrogeno. Juntas, estas letras significan la potencia o exponente del
hidrgeno.
El pH sirve como una forma prctica de comparar la acidez o la alcalinidad relativa de una
solucin a una temperatura dada. Un pH de 7 describe una solucin neutra porque las
actividades de los iones de hidrgeno e hidrxido son iguales. Cuando el pH est por debajo
de 7, la solucin se describe como cida porque la actividad del ion de hidrgeno es mayor
que la actividad del ion de hidrxido. Una solucin es ms cida cuando aumenta la actividad
del ion de hidrgeno, como consecuencia, el pH se reduce. En cambio, cuando aumenta la
actividad del ion de hidrxido, la solucin se torna ms alcalina, tambin se le denomina
bsica, como la que aumentar el pH.
En la prctica, las mediciones con electrodo de pH se efectan comparando las lecturas en una
muestra con las lecturas en las soluciones estndar cuyo pH ha sido definido previamente. Las
mediciones con electrodo de pH pueden servir para detectar el punto final de titulacin que
dar una indicacin de la acidez o la alcalinidad en trminos de la concentracin total, en lugar
de darla en trminos de actividad.
Materiales
*Material

3 Vasos de precipitado

Potencimetro

Buffer de 4.0 y 7.0

Distintas muestras
Desarrollo

44

1. Homogeneizar las mezclas ya que todos sern lquidos

2. Calibrar el potencimetro con las soluciones reguladoras de pH 4 y pH 7 segn la
acidez del producto.
3. Tomar una porcin de la muestra ya preparada, mezclarla bien por medio de un
agitador y ajustar su temperatura a 20C 0.5C.
4. Sumergir l (los) electrodo (s) en la muestra de manera que los cubra perfectamente.
Hacer la medicin del pH. Sacar el (los) electrodo (s) y lavarlo (s) con agua.

NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR

45

PRACTICA X
CONDUCTIMETRA
Objetivo
Establecer el mtodo para medir la Conductimetra por medio del conductmetro, as como saber
operarlo de forma adecuada.

Introduccin
La Conductimetra es un mtodo analtico basado en la conduccin elctrica de los iones en
solucin, que se utiliza para medir la molaridad de una disolucin, determinada por su carga
inica, o salina, de gran movilidad entre dos puntos de diferente potencial. La conductividad
elctrica es un fenmeno de transporte en el cual la carga elctrica (en forma de electrones o
iones) se mueve a travs de un sistema.
Para ello, se utiliza una celda de conductividad conectada a un juego de 4 resistencias (una de
ellas la resistencia de la disolucin), una fuente de corriente alterna y un galvanmetro (G).
Este se realiza a travs de un puente de Wheatstone. La resistencia variable R2 se modifica su
valor hasta que la lectura en el galvanmetro sea nula. Posteriormente aplicando las leyes de
Kirchhoff, con el valor de R2 y conociendo R1 y R4 se puede calcular R3 (resistencia de la
disolucin). A travs de la misma conoceremos su conductancia.
La valoracin de una de las especies que participa en la conductividad total de la disolucin
por neutralizacin, precipitacin o complejacin lleva a una disminucin progresiva y una vez
superado el punto equivalente vuelve a incrementar esta magnitud. Este conductmetro digital
especialmente diseado para su uso en laboratorios, permite la determinacin de la
conductividad, slidos totales disueltos (TDS) y salinidad. El equipo dispone de 6 rangos
diferentes de conductividad y 5 de TDS para seleccionar el que ofrezca la mejor resolucin y
precisin y adems puede ser utilizado con clulas de conductividad de constante 0.01, 0.1, 1,
5 y 10 cm-1. De este modo, el conductmetro constituye un instrumento adecuado para la
mayora de las aplicaciones ya que permite analizar desde muestras de muy baja
conductividad (agua ultrapura) hasta muestras de elevada conductividad (agua de mar).
Materiales
*Material

Distintas muestras

Conductmetro
46

Desarrollo
1. Preparar el equipo para su uso de acuerdo a las instrucciones del fabricante y
seleccionar un electrodo con la constante de celda apropiada para el intervalo de
medicin en que se usar.
2. La cantidad de la muestra depende del equipo por usar.
3. Las muestras y la disolucin de calibracin deben estar a 25C de preferencia o a la
temperatura ambiente.
4. Determinar la temperatura de la muestra.
5. Enjuagar la celda con porciones de la disolucin de prueba antes de realizar la
medicin para evitar contaminacin de la muestra por electrolitos.
6. Sumergir la celda en la disolucin de prueba, el nivel de la disolucin debe cubrir los
orificios de ventilacin de la celda, agitar la celda verticalmente para expulsar las
burbujas de aire.
7. Seleccionar el rango adecuado de medicin en el instrumento, una vez que se estabilice
la lectura, anotar el valor de conductividad.
8. Despus de cada determinacin, retirar la celda de la disolucin y enjuagarla con agua
desionizada.
9. Reportar los resultados como conductancia especfica o conductividad, mS/m a 25C.
NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR

47

P R A C T I C A XI
DETERMINACIN DE HUMEDAD
OBJETIVO
Conocer las metodologas existentes para la determinacin del contenido de humedad de
diferentes muestras.
FUNDAMENTOS TERICOS
La masa de muchos slidos cambia con la humedad, debido a su tendencia a absorber
cantidades de humedad que influyen en su peso. Este efecto es especialmente notorio cuando
est expuesta una gran rea de superficie, como con un reactivo analtico o una muestra que ha
sido molida a un polvo muy fino. La primera etapa en un anlisis comprende secar la muestra,
de modo que los resultados no se vean afectados por la humedad de la atmsfera que los
rodea.
Una muestra, un precipitado o un contenedor, se lleva a peso constante mediante un ciclo que
incluye calentamiento a una temperatura apropiada, enfriamiento y pesado. Este ciclo se repite
tantas veces como sea necesario para obtener pesos sucesivos que concuerden dentro de 0.2 a
0.3ml uno de otro. El establecimiento de pesos constantes proporciona cierta seguridad de que
los procesos fsicos o qumicos que ocurren durante el calentamiento han sido completos.
Mtodo Indirecto.- un mtodo de este tipo involucra la pesada previa de la muestra, la
dolarizacin de humedad y una operacin posterior de pesada. Para determinar por diferencia
el contenido de humedad.
MATERIALES
Crisol
Pinzas para crisol

1gr. De papa

PROCEDIMIENTO
1. Marcar el crisol con un lpiz.
2. Colocar el crisol limpio en el interior de la estufa a una temperatura de 120 grados
durante 1 hora.
3. Sacarlo de la estufa y colocarlo dentro del desecador durante 20 min. para enfriarlo.
4. pesar el crisol lo ms rpidamente posible. Anotar el peso.
5. repetir los paso 2,3 y 4 aplicando tiempos de exposicin al calor de 30 min. hasta peso
constante.
6. pesar exactamente la muestra recibida en el crisol.
7. colocar el crisol como en el paso 2 y secar en la estufa durante 1 hora a 100 grados C.
8. volver a colocar en el desecador durante 20 min. y volver a pesar.

48

9. repetir los pasos 7 y 8 hasta peso constante.

10. calcular e informar el resultado en porcentaje de humedad.
CLCULOS
( )

CUESTIONARIO
1.- Explique brevemente qu importancia tiene determinar humedad a una muestra.
2.- Qu otro solvente se puede utilizar en lugar del tolueno en el mtodo directo por
destilacin?

Nombre________________________________
Clave______ grupo________ fecha__________
Calificacin _____________________
Firma del profesor: ________________

49

P R A C T I C A XII
DETERMINACION DE CENIZAS
OBJETIVOS
Que el alumno aplique el mtodo de calcinacin para cuantificar la cantidad de materia inorgnica
contenida en una muestra.

FUNDAMENTOS TERICOS
En los medios de anlisis gravimtrico, los resultados se obtienen por medicin del peso del
componente de la muestra o peso de una sustancia derivada de la misma, el cual sirve de base
para calcular el resultado.
Con frecuencia, la separacin de la sustancia ltima para la pesada se efecta por mtodos
fsicos. En muchos casos, es preciso utilizar una relacin qumica para convertir los resultados
de una sustancia, en cantidad correspondiente a otra sustancia que se puede separar, purificar y
pesar. Se distinguen estas determinaciones de otras, porque estn basadas en calcinacin de la
materia orgnica.
La eliminacin de materia orgnica y humedad se puede hacer calentando, lo que provoca la
ebullicin, digestin, oxidacin, o calcinacin de la muestra.
Estas determinaciones son importantes analticamente por su aplicacin en la extraccin o
valoracin de compuestos orgnicos e inorgnicos.
Generalmente a una muestra contenida en un crisol o cpsula de porcelana, se le somete a
temperaturas controladas que varan entre 250 y 1200C con la finalidad de unificar la
sustancia a conocer y posteriormente pesarla expresando los resultados de cenizas en trminos
de % de cenizas en base hmeda y % de cenizas en base seca.

MATERIALES Y MTODOS
Balanza
Estufa
Mechero bunsen
Soporte universal
Pinzas de crisol
Pinzas de mufla
Mufla y Crisol

Muestras slidas
Tinta
Tringulo de porcelana
Rejilla con asbesto

50

DESARROLLO
Forma de marcar un crisol de porcelana:
1) Limpiar la superficie del crisol a grabar
2) Grabar con plumilla y tinta saturada con cloruro frrico. Una clave personal
3) Calcinar en mechero las claves marcadas
4) Dejar enfriar el crisol sobre una rejilla con asbesto

PROCEDIMIENTO
1) Colocar en el interior de la mufla durante 30 min. A una temperatura entre 500 y
700C. el crisol marcado
2) Enfriar el crisol en la estufa por 15 min.
3) Continuar el enfriamiento en el desecador durante 15 min.
4) Pesar en la balanza analtica
5) Repetir el procedimiento anterior hasta obtener el peso constante del crisol vaco
6) Pesar el crisol con la muestra problema
7) Iniciar la calcinacin de la muestra en el mechero hasta ausencia de humos y
completarle en la mufla
8) Pesar el crisol con las cenizas despus de haber enfriado adecuadamente
9) Repetir las operaciones hasta obtener el peso constante del crisol con cenizas
10) Calcular el porcentaje de cenizas en base hmeda y en base seca e informar

Datos:
Peso del crisol vaco a peso constante
Peso del crisol ms muestra
Peso del crisol y cenizas a peso constante

----------------- I
----------------- II
----------------- III

51

Clculos:
Peso del crisol vaco a peso constante: __________ g (I)
Peso del crisol ms muestra: ___________ g (II)
Peso del crisol y cenizas a peso constante: ____________ g (III)
Peso de la muestra, II I: ______________ g (IV)
Peso de las cenizas, III I: ____________ g (V)
% de cenizas en base hmeda,

% de cenizas en base seca,

): ______________ % (VI)
: ______________ %

NOTA: debiendo ser mayor siempre el % de cenizas en base seca

INFORME
Datos:
g
Peso del crisol vaco

=
g

Peso del crisol + muestra

Peso del crisol + muestra calcinada

RESULTADOS

% de humedad en la misma muestra

obtenida en la prctica anterior
% de cenizas en base hmeda
% de cenizas en base seca

=
=
=

52

CUESTIONARIO
1) Cul es el objetivo dentro del anlisis gravimtrico de la determinacin de cenizas?

2) Por qu debe evitarse una combustin con flama directa en el material?

3) Qu importancia tiene controlar la temperatura de calcinacin de una muestra?

NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR

53

P R A C T I C A XIII
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE AZUFRE COMO SULFATOS
OBJETIVOS
Que el alumno sea capaz de comparar y diferenciar las operaciones de manejo de precipitados
utilizados, comparndolos con otros mtodos de determinacin gravimtrica.
Que el alumno aplique los conocimientos de: precipitacin, maduracin, filtracin y
calcinacin.
FUNDAMENTOS TERICOS
Con el nombre de sal de glauber o mirabilita se conoce al sulfato de sodio decahidratado
Na2SO4. 10H2O: otro mineral denominado gamberrita tiene la composicin Na 2SO4CaSO4.
Los tequezquites mexicanos contienen aproximadamente un poco ms de 3% de sulfato de
sodio, llegando los de texcoco hasta el 9.90%. Actualmente el sulfato de sodio se obtiene
como subproducto de la preparacin industrial del cido clorhdrico.
El cido sulfrico es un producto qumico industrial importante el cual es preparado por el
proceso de contacto, forma dos tipos de sales: las sales normales (Na 2SO4) y sales cidas
(NaHSO4).
La mayora de los sulfatos son solubles en agua, sin embargo el sulfato de bario BaSO4,
SrSO4, PbSO4 y el Hg2SO4 son prcticamente insolubles, el CaSO4 y Ag2SO4 son muy poco
solubles.
La formacin de BaSO4 de color blanco insoluble, se utiliza comnmente como una prueba de
laboratorio para el ion sulfato.
Substancias que interfieren en la determinacin:
Aniones de cidos dbiles.- El BaSO4 es la nica sal de bario que adems de ser insoluble en
agua es insoluble en cidos fuertes. Esto favorece que se impida la precipitacin de
carbonatos CO3, PO4, CrO4, etc. Aadiendo cido clorhdrico a la disolucin que contiene
el ion sulfato.
Cationes que forman sulfatos insolubles.- los sulfatos de bario, estroncio y plomo son
insolubles en agua y en cidos: el de calcio es relativamente soluble. Si estos cationes
coexisten en forma de sulfatos, ser necesario fundir la muestra con carbonato sdico; extraer
con agua y separar por filtracin los carbonatos insolubles, continuacin se acidifica la
disolucin con cido clorhdrico hirviendo para expulsar al bixido de carbono y se precipita
el sulfato en la forma habitual.

54

Iones de los metales pesados.- una fusin con carbonato sdico elimina la mayor parte de los
metales pesados, as como los elementos alcalino-trreos y el magnesio. Cuando la principal
contaminacin sea Fe3+ ser necesario reducirlo a Fe2+ para as evitar su interferencia.
Nitrato y clorato.- estos aniones que regularmente coprecipitan con el sulfato en forma de
sales de bario, se eliminan por evaporaciones repetidas con cido clorhdrico.
Los sulfatos y el cido sulfrico tienen una gran diversidad de usos, dentro de los cuales los
principales son: fertilizantes, refinacin de petrleo, fabricacin de productos qumicos,
colorantes, drogas, desinfectantes, en metalurgia, pinturas y pigmentos, industria textil,
plsticos, explosivos, acumuladores, etc.

MATERIALES
Vaso de precipitados
Pipeta graduada
Matraz Erlenmeyer
Vidrio de reloj
Estufa
Crisol
Soporte universal
Anillo de fierro
Rejilla con asbesto
Mechero bunsen
Mufla
Desecador
Balanza

cido clorhdrico HCl

cloruro de bario BaCl2
nitrato de plata AgNO3

DESARROLLO
1) A la solucin problema contenida en un vaso de precipitados agregar agua destilada para
obtener un volumen de 100 a 150 ml; adicionar una gota de HCl 0.6 N y calentar a
ebullicin. Enseguida agregar gota a gota de 10 a 12 ml de solucin de agente precipitante.
BaCl2 al 5% previamente calentado, no a ebullicin y agitando vigorosamente.
Reaccin

2) Tapar el contenido del vaso con un vidrio de reloj y dejar reposar hasta sedimentacin
completa del precipitado. En la solucin sobrenadante se realiza prueba de precipitacin
completa agregando algunas gotas de la solucin de BaCl2 caliente.

55

Si se observa formacin de precipitado, adicionar la cantidad suficiente de solucin

precipitante para que de esta manera la reaccin se agote.
3) A continuacin y para favorecer el crecimiento de los cristales, dejar el vaso de
precipitados tapado con un vidrio de reloj durante una hora a 80C en la estufa.

56

4) Filtrar a travs del papel whatman No. 42 o equivalente (papel filtro sin cenizas)

5) Purificar el precipitado contenido en el papel filtro agregando consecutivamente pequeas

porciones de agua caliente, dejando drenar totalmente antes de una nueva adicin. Esta
operacin de lavado se da por concluida cuando en unas gotas de filtrado no haya
evidencia de Cl. al aadir solucin de AgNO3.
Reaccin:
Cl + AgCl --------

AgCl

NO3

57

6) Doblar y colocar el papel filtro dentro del crisol previamente puesto a peso constante.
7) Secado en una estufa con lmpara de 150 watts.

8) Calcinar en el mechero en condiciones oxidante hasta que cese la emisin de humos y se

elimine el carbn adherido a las paredes. Completar la calcinacin colocando el crisol
dentro de la mufla por 60 min.
9) Enfriar sucesivamente en la estufa por 20 minutos y en el desecador por 20 minutos
efectuando finalmente la pesada hasta diez miligramos.
58

10) Repetir la calcinacin en la mufla y los pasos subsecuentes hasta obtener peso constante.

59

DATOS:
g
Peso del crisol
Peso del crisol + muestra

=
=

Peso del crisol + muestra

Peso del crisol
Muestra
Muestra

=
=
=
=

g
g
g
mg

=
=
=

mg
mg
mg

CALCULOS:

INFORMAR:
Mg de SO4 en la muestra
Mg de S en la muestra
Mg de Na2SO4 en la muestra

CUESTIONARIO:
Qu es maduracin y cuando debe de aplicarse?

Cules son los tipos de papel filtro ms comunes en el anlisis qumico y como se selecciona
el ms adecuado?

Por qu se elimina el ion Cl del precipitado?

Anotar las reacciones que se llevan a cabo en esta prctica

Anotar los factores gravimtricos para determinar SO4, S y Na2SO4.

NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR
60

P R A C T I C A XIV
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE FIERRO COMO Fe2O3
INTRODUCCIN
El conocimiento del Fierro metlico como material data desde el Egipto Predinstico, o sea
3400 aos A.C. Sin embrago se usaba solamente como cuentas para los trabajos de joyera.
Dadas las caractersticas fsicas y qumicas del fierro como elemento y de sus compuestos, han
permitido su amplia utilizacin e influido en el desarrollo de los pueblos en diversas pocas.
Ello ha generado metodologas para su identificacin y cuantificacin.
Una de las especies qumicas ms caractersticas para su manejo qumico es el Fe (OH) 3
(hidrxido frrico) utilizado industrialmente para su separacin y en el proceso que nos toca
estudiar para cuantificar su presencia en muestra de algn material slido o lquido.
OBJETIVOS
El alumno conocer e implementar un conjunto de operaciones qumicas destinadas a la
obtencin de un precipitado coloidal.
Transformar el precipitado coloidal de hidrxido de fierro a un producto ms estable y de
composicin conocida para su cuantificacin final.
Establecer las diferencias en operaciones utilizadas tanto en el proceso de la determinacin de
azufre como sulfatos y las que se usan en la determinacin de fierro como xido frrico.

MATERIALES Y EQUIPO
Vaso de precipitado
Pipeta graduada
Vidrio de reloj
Estufa
Crisol
Soporte universal
Embudo
Rejilla con asbesto
Mechero Bunsen
Mufla
Desecador

ACIDO CLORHDRICO HCl 0.6N

ACIDO NITRICO HNO3
CONCENTRADO
NITRATO DE AMONIO NH 4NO3 10%
NITRATO DE PLATA
HIDROXIDO DE AMONIO 1:1
NITRATO DE AMONIO 1%
Balanza

61

DESARROLLO
Considerando que la muestra ha sido adicionada fsica y qumicamente segn sus
caractersticas, se presenta a los alumnos en un vaso de precipitado de 250 ml. El lquido
contiene el constituyente a determinar que en este caso es el fierro.

A) Agregar .5 ml de HCl 6N, para asegurar que el tipo de sales sean solubles como cloruros.

B) Se agregan 3 ml de HNO3 concentrado, calentar con el mechero casi ebullicin para lograr
una sola especie qumica con su mayor estado de oxidacin (Fe 3+)

Reaccin:
FeCl2 + HCl +HNO3 -----------> Fe Cl3 + NO2+ H2O

Recordamos que las sales ferrosas presentan una coloracin verdosa transparente y que
despus de su oxidacin con el HNO3 concentrado, a sales frricas, se notar un cambio de
color amarillo transparente.

C) En segunda parte del acondicionamiento qumico se hace para la formacin de un

precipitado coloidal, es agregar de 10 a 12ml de NH4NO3 al 10%. Este es un electrolito cuya
funcin es de flocular el coloide que se va a formar, al agregar 12 ml de NH 4OH 1:1 (agente
precipitante). Un olor a amoniaco nos indica el exceso de reactivo y un pH aproximado de 8 a
9.

Reaccin:
FeCl3 + 3NH4OH -----------> Fe (OH)3 + 3 NH4Cl
Rojo ladrillo

D) Se deja en reposo la muestra tapada con un vidrio de reloj durante 10 minutos, realizar una
prueba de precipitacin completa agregando con la pipeta gotas de NH 4OH 1:1 y observar. Si
la gota al caer enturbia el sobrenadante agregar 2 ml ms del agente precipitante, agitar
moderadamente y dejar reposar.
Se puede presentar el fenmeno de peptizacin, el cual se observa por la regresin de
partculas del precipitado al seno del medio acuoso. Esto lo evitamos agregando ms
electrolito.

62

G) La separacin del producto slido Fe (OH)3 de la fase lquida se realiza conjuntamente con
el lavado del precipitado. Una de las caractersticas de este precipitado es su volumen, el cual
presenta dificultad de manejo para filtrarlo y lavarlo en el embudo, por lo cual se aconseja
lavarlo con 3 o 4 porciones de 15ml o mas de NH4NO3 1% dentro del vaso de precipitado
utilizando el agitador de vidrio para lograr mediante agitacin, una completa remocin de
aquellas especies qumicas no deseables que se encuentran en el medio acuoso y que pudiera
ser motivo de no obtener un producto slido puro.

H) Las aguas madres y de lavado son decantadas sobre el papel filtro WHATMAN No. 30 o
41 especial para precipitados coloidales, el cual se ha colocado debidamente en el embudo. Se
deposita poco a poco el precipitado en el cono de papel y se deja drenar el exceso del lquido:
los percolados que estn escurriendo del embudo (el tallo), se reciben en un vaso de
precipitados.

I) A unas gotas de este lquido en un vidrio de reloj se le agregan 1 o 2 gotas de AgNO3

haciendo la prueba de Cl, cuando hay formacin de un pequeo precipitado blanco indicar
presencia de stos y por lo tanto significar que el precipitado no est bien lavado.

63

J).- Una vez terminada la operacin de lavado se deja drenar la mayor cantidad de agua
retenida por el precipitado. Posteriormente se procede a doblar el cono de papel con el
precipitado sin que esto ocasione prdidas del mismo, se coloca en el crisol y se introduce en
la estufa a 60-80 C para eliminar el agua. Con esta operacin se evita que al pre calcinar el
precipitado con el mechero el calor generado por este provoque proyecciones y por ende
prdidas.

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El papel filtro conlleva a pequeos errores por transformacin de una cantidad mnima de Fe
(OH)3 a Fe O.
Reacciones:
O2
2 Fe (OH)3 Fe2 O3 + 3 H2O
C + 2 Fe (OH)3 2 Fe O + CO + 3 H2O
Esto provocara que finalmente tuviramos dos especies qumicas indeseables y no una como
se estipula como condicin gravimtrica de precipitacin.

Fe2 O3 + Fe O ----------> Fe3 O4

Enseguida se pre calcina con el mechero y se contina con la calcinacin en la mufla para lo
cual se introduce el crisol a una temperatura de 500 a 700 C por 1 hora. Enfriar
sucesivamente en la estufa por 20 minutos y en el desecador por 20 minutos, efectuando
finalmente la pesada hasta diez miligramos. El proceso de transformacin empieza
conjuntamente con el de constancia de masa.
K) Repetir la calcinacin en la mufla y los pasos subsecuentes hasta obtener peso
constante.

DATOS
Peso constante del crisol
1. Pesada del crisol + muestra
2. Pesada del crisol + muestra
3. Pesada del crisol + muestra

=___________________gramos
=___________________gramos
=___________________gramos
=___________________gramos

CALCULOS
Peso constante de muestra =___________________gramos
Pesada del crisol + muestra =___________________gramos
Peso del crisol
=___________________gramos
muestra =___________________miligramos

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INFORME
Implemente el recurso del factor gravimtrico para obtener:
mg de Fe =___________________gramos
mg de Fe (NH4)2 (SO4)2 6 H2O =___________________gramos
mg de Fe3O4 =___________________gramos

CUESTIONARIO

1.- En qu consiste el fenmeno de peptizacin?

2.- Qu es lo que provoca la coagulacin?

3.- Por qu transformamos el xido hidratado de Fierro a xido frrico?

4.- Explique la funcin del NH4NO3 en las dos concentraciones utilizadas en la prctica

5.- Qu diferencias hay entre las operaciones de proceso de un precipitado cristalino y un

coloidal?

NOMBRE
CLAVE

GRUPO

FECHA

CALIFICACION
FIRMA DEL PROFESOR

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BIBLIOGRAFA

Holkova Ludmila (1998) Qumica Analtica Cuantitativa,

2 edicin, Edit. Trillas.

M. Garca, Yolanda (1998) Equilibrio Qumico Aplicado a la Qumica Analtica,

1 edicin, Edit. Diana, Mxico.

Gaston, Charlot (1975) Curso de Qumica Analtica General,

1 edicin, Edit. Toroy-Masson.

Peckson, Robert L. (1973) Mtodos Modernos de Anlisis Qumico,

1 edicin, Edit. Limusa, Mxico.

Orozco D., Fernando, Anlisis Qumico Cuantitativo.

Luna Rangel, Raymundo (1986) Fundamentos de Qumica Analtica,

1 edicin, Edit. Limusa.

Skoog, D.A., D., M. West, F.J. Holler y S.R. Crouch (1997) Qumica Analtica,
7 ed., McGraw-Hill, Mxico, D.F.

Antonio Araneo (1984) Qumica Analtica Cualitativa,

1 edicin, Edit. McGraw-Hill, Mxico.

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