Rolando Oyola Martnez, Ph. D.

Departamento de Qumica
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Humacao, PR 00792-4300
rolando.oyola@upr.edu
Derechos Reservados@ ene mayo 2014-15

Titulacin cido/base: determinacin de aspirina en tabletas comerciales

Introduccin
La aspirina (cido acetilsaliclico, AcSal), cuya estructura
se muestra en la Figura 1, es una de las medicinas que ms
se usa en el mundo con un valor de 40,000 toneladas al
ao. 1 El nombre genrico de aspirina es cido
acetilsaliclico (AcSal, PM = 180.157) y su marca
registrada es por la compaa Bayer. El mayor uso de la
aspirina es en el control de dolor debido a distintas causas,
como por ejemplo dolor de cabeza, menstruacin y
artritis. 2 Adems se usa como anti-inflamatorio. 3 Por otro
lado, los efectos secundarios pueden ser lceras gstricas y
sangrado estomacal. 4
O

Figura 1: Estructura Aspirina

El AcSal es un cido dbil cuyo pKa se encuentra cerca de
4.30. Su solubilidad en agua a 20 C es ~ 3mg/mL, pero es
funcin del pH. A pH menor del pKa predomina la especie
neutral por lo que su solubilidad es menor. A pH mayor de
5.30 predomina la base conjugada con carga negativa por
lo que su solubilidad es mayor.
La cantidad de AcSal en una tableta comercial se puede
determinar mediante titulacin volumtrica usando NaOH
como agente titulante. Sin embargo, este anlisis presenta
ciertas dificultades. Entre ellas la poca solubilidad de
AcSal en medio acuoso. Adems, al solubilizarse en medio
acuoso, el AcSal puede llevar a cabo reaccin de hidrolisis
tal como se presenta en el esquema 1.
O

+ H2O

C9 H 8O4( ac ) + NaOH ( ac )
H 2O(l ) + NaC9 H 7O4( ac ) (1)

Objetivo
Determinar la concentracin de aspirina en una muestra de
tableta comercial por medio de titulacin cido/base.

OH

En este experimento se determinar la cantidad de AcSal

en tabletas comerciales. La reaccin de titulacin se
representa en la ecuacin (1):
Observe que la estequiometra de la reaccin es de 1:1 por
lo tanto los moles consumidos de NaOH son iguales a los
de AcSal.

OH
O

se disminuye la temperatura de tal forma que la cintica de

la reaccin sea ms lenta y nos permita el anlisis. Sin
embargo, note que si se disminuye la temperatura tambin
se afecta la solubilidad. Es decir, como analista qumico
debe tener conocimiento de los efectos que pueden causar
cambios en variables experimentales en el mtodo o
protocolo de anlisis.

OH
OH

+ CH3COOH

Esquema 1: Hidrolisis de AcSal en medio acusoso.

Estos dos factores se deben tener en consideracin en el
protocolo de anlisis de AcSal ya que pueden afectar el
resultado final. Por ejemplo, si la hidrolisis se lleva a cabo
en una cantidad apreciable entonces se tiene en solucin
cido saliclico y cido actico como productos. El
problema de solubilidad se puede minimizar al aadir un
disolvente orgnico, tal como etanol, en menor cantidad
que el agua de tal forma que la polaridad disminuya. Por
otro lado, el problema de hidrolisis se puede minimizar si

Mtodo
En este experimento se usar la tcnica de titulacin
volumtrica usando NaOH como agente titulante y el
indicador fenolftalena. La concentracin del agente
titulante ser determinada mediante el proceso de
valoracin.
Reactivos y su preparacin:
1) Solucin de NaOH ~0.10 M estar disponible en el
extractor. Tiene que anotar su concentracin y su
incertidumbre. Si no est valorada, debe valorar con
hidrgeno talato de potasio (KHP, peso molecular
(PM) = 204.22).
2) Solucin del indicador de fenolftalena = ya se
encuentra preparada en el extractor.
3) Solucin de la muestra desconocida = ver
procedimiento para preparar la muestra a titular.
4) Tableta con aspirina = Se requieren al menos tres
tabletas de las siguientes marcas comerciales: Anacin,
Ascriptin, Bayer, Bufferin, Ecotrin o Excedrin. Tiene
que anotar la cantidad de aspirina que contiene cada
tableta que aparece en el empaque.
Procedimiento
A. Valoracin solucin NaOH
1) Prepare una bureta con la solucin de NaOH ~0.10 M.
2) Calcule la masa de KHP que tiene que pesar para que
consuma aproximadamente entre 15 y 20 mL de
NaOH 0.10 M. Pese tres muestras de KHP en distintos

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SOCIAL, NI POR IDEAS POLTICAS, RELIGIOSAS E IMPEDIMENTOS FSICOS O POR CONDICIN DE VETERANOS PATRONO CON IGUALDAD DE OPORTUNIDADES DE
EMPLEO

2
matraces cnicos. A cada matraz aada 30 mL de
agua deionizada y de dos a tres gotas de fenolftalena.
3) Proceda a titular cada muestra de KHP hasta ver
cambio incoloro a rosa claro.
B. Determinacin de Aspirina en Tableta comercial
1) Pese una tableta y luego pulvercela mediante uso de
un mortero. Recuerde que tiene que tener el peso con
4 sitios decimales lo que requiere el uso de una
balanza analtica. La masa de la pastilla debe ser de
0.35 gramos.
2) Transfiera cuantitativamente el slido a un matraz
cnico de 250 mL. Aada 10 mL de etanol (95%) y
25 mL de agua deionizada. Finalmente aada de 2 a 4
gotas de fenolftalena al matraz.
3) Enfre la solucin en bao de agua con hielo.
4) Proceda a titular la solucin con ~0.10 M NaOH.
Datos Experimentales
Tabla 1: Datos de la titulacin valoracin NaOH.
Masa KHP
Volumen NaOH (mL)
(g)
Matraz
Inicial
Final
Aadido
1
2
3
Tabla 2: Datos de la titulacin de aspirina.
Masa
Volumen NaOH (mL)
muestra (g)
Matraz
Inicial
Final
Aadido
1
2
3
Clculos
A. Valoracin de NaOH
1) Determine la molaridad de NaOH para cada muestra.

M NaOH

(X
=

gramos KHP

)(

% Pureza KHP

( PM KHP )(VNaOH )

100

5) Compare sus resultados con algn compaero que us

igual marca comercial de tabletas. Determine si sus
resultados son iguales al de su compaero al 95% de
confianza.
6) Calcule el porciento peso/peso de AcSal en cada
muestra (% w/w).

% w w AcSal =

(VNaOH )( M NaOH )( PM AcSal )(100 )

Ygramos pastilla

7) Calcule los valores estadsticos para el conjunto de

datos de % w/w.
Conclusiones
Presente los resultados numricos obtenidos junto con sus
incertidumbres absolutas o relativas. Identifique posibles
fuentes de error y discuta como el error afecta el valor
reportado en sus resultados. Identifique en qu direccin,
mayor o menor relativo al valor esperado, el error descrito
afecta sus resultados.
1

Warner, T. D.; Warner TD, Mitchell JA (2002).

"Cyclooxygenase-3 (COX-3): filling in the gaps toward a
COX continuum?". Proc Natl Acad Sci USA 99 (21):
133713. PMC 129677. PMID 12374850.
2
Loder, E; Rizzoli, P (12 January 2008). "Tension-type
headache". BMJ (Clinical research ed.) 336 (7635): 88
92. doi:10.1136/bmj.39412.705868.AD. PMC 2190284.
PMID 18187725
3
Burke, Anne; Smyth, Emer; FitzGerald, Garret A.
(2006). "26: Analgesic Antipyretic and Antiinflammatory
Agents". Goodman and Gilman's the pharmacological
basis of therapeutics (11 ed.). New York: McGraw-Hill.
pp. 671716. ISBN 978-0-07-142280-2.
4
Sachs, C. J. (2005). "Oral analgesics for acute
nonspecific pain". American family physician 71 (5): 913
918. PMID 15768621

(2)

2) Calcule el promedio, la desviacin estndar y los

lmites de confianza al 95% para el conjunto de datos
de la molaridad de NaOH.
B. Determinacin de aspirina en la Tableta
1) Determine la masa de AcSal contenida en cada
tableta.

mg AcSal
= (VNaOH )( M NaOH )( PM AcSal )
tableta

(4)

(3)

2) Determine los valores estadsticos para el conjunto de

datos de masa de AcSal en cada tableta.
3) Determine el error absoluto y el error relativo al
comparar la masa promedio de AcSal en cada tableta
con la que dice la etiqueta comercial.
4) Determine si la masa de AcSal por Tableta que usted
calcul es igual al valor de la etiqueta al 95% de
confianza.
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