INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

PRACTICA N3
RECTIFICACION A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PATOS PERFORADOS)

PROFESOR:
ALUMNO: JIMENEZ DAZA SALVADOR
GRUPO: 3IV72
FECHA: 10/ABR/2016
EQUIPO: 1

OBJETIVOS

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la

columna de destilacin con platos perforados.
Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una
mezcla binaria a reflujo total y a presin constante, calculando el Reflujo mnimo
( Rm ) y el rango de Reflujo Optimo ( Rop ) .
MARCO TERICO
La rectificacin tiene como propsito la separacin de dos o ms componentes
para obtener productos que deben cumplir ciertas especificaciones de pureza que
pueden ser hasta de un 99.999%.
Se puede ver como una operacin en la cual una serie de etapas de evaporacin
instantnea son arregladas en serie, de tal forma que los productos de cada etapa
son alimentados a las etapas adyacentes.
La concentracin del componente o componentes del ms bajo punto de ebullicin
se va incrementando en el vapor de cada etapa en la direccin del flujo del vapor y
disminuyendo en el lquido en la direccin de flujo del lquido, debido a esto la
temperatura disminuye de etapa a etapa y alcanza su valor mnimo cuando el
vapor es producido en la primera.
Similarmente la temperatura se va incrementando en la direccin del flujo del
lquido y alcanza su valor mximo en el punto donde el producto lquido es
eliminado del proceso.
Este proceso de separacin es efectuado en columnas de platos o empacadas,
donde los productos son un destilado en el domo y un residuo en los fondos.
La destilacin se utiliza mucho para separar mezclas lquidas en componentes
ms o menos puros. Debido a que la destilacin implica evaporacin y
condensacin de la mezcla, es una operacin que necesita grandes cantidades de
energa.
Las aplicaciones de la destilacin son muy diversas. Las fracciones del petrleo
(tales como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosno, combustleo, aceites
lubricantes y asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilacin a las que se
alimenta el crudo. Estas fracciones se procesan despus para obtener los
productos finales y, con frecuencia, la destilacin tambin interviene en las etapas
intermedias de este proceso. Otras aplicaciones de la destilacin a reflujo total
son: destilacin atmosfrica del petrleo, aplicaciones en la produccin en grande
escala de alcohol con un elevado grado alcohlico, destilacin fraccionada de
petrleo crudo, destilacin atmosfrica de corrientes lquidas que contienen
hidrocarburos, purificacin de amoniaco, purificacin de mezclas acuosas que
tienen como componentes principales cido actico y cido frmico, purificacin
de trimetilol propano obtenido por hidrogenacin, entre otras.

 PROCEDIMIENTO DE OPERACIN
1.- Comprobar que todas
las valvulas del equipo
se encuentren cerradas

3.- Alimentar la mezcla por

destilar al hervidor, abriendo las
valvulas
correspondientes
(tanque
de
alimentacion,
rotametro y hervidor),accionar
el interruptor de la bomba de
carga y permitir el paso de la
mezcla por el rotametro de
alimentacion a flujo maximo

8.- Cuando se haya alcanzado el

equilibrio del sistema, todas las
temperaturas
anteriormente
observadas deberan permanecer
constantes con el tiempo, pero
no iguales una con respecto de
la otra . en estes momento se
habra alcanzado la maxima
separacion de los componentes
y la eficiencia de la separacion
dependera exclusivamente del
diseo de los platos en los que
se efectua el contacto en tre las
dos faces formadas.

9.- Cuando se haya alcanzado

el equilibrio se toman las
siguientes muestras
del hervidor
del reflujo
de tres platos consecutivos

2.- Verificar el nivel del tanque de

alimentacion y la composicion de
la mezcla de alimentacion

4.- Desconectar la bomba de

alimentacion cuando se
hayan alcanzado 3/4 partes
del nivel del hervidor y cerrar
las valvulas utilizadas

5.- Purgar la linea de vapor. Abrir las

valvulas de vapor de calentamiento
al hervidor y la de purga al
condensador (venteo), para eliminar
el aire de la columna

6.Cuando se tengan
visibles en la valvula de
inmediatamente cerrarla y
valvula de alimentacion de
condensador

vapores
venteo,
abrir la
agua al

7.- Registrar y anotar las temperaturas

del hervidor y del plato 1, asi como la
temperatura de los platos por medio del
registrador y selector de temperatura.
mantener constante la presion del vapor
decalentamiento entre 0.2 y 0.4 kg/cm y
tambien mantener constante la presion
del hervidor

 TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

T C

IR

X peso

X mol

Alimentaci
n

25

0.94

0.64

0.5

Destilado

25

0.911

0.49

0.35

Plato 7

25

1.332

0.965

0.939
4

Plato 8

25

1.331
5

0.975

0.956
4

Plato 9

25

1.331

0.995

0.911

Residuo

25

0.997

0.95

0.914
4

2
Presin de trabajo 0.5 Kg/cm

0.5 kg
Presin de trabajo:

cm 2

0.98692 atm

Kg
1 atm
0.5 2

cm 1.033 Kg
cm 2
1

Presin manomtrica: 580 mmHg = 0.7631 atm


0.98692 atm

Presin total =
bar
1 atm
585 mmHg

760 mmHg
1

Presin total 0.4904 + 0.7799 = 1.2703 bar

CALCULOS
Secuencia de clculos:
1. Obtencin de Xpeso
Ejemplo para la alimentacin:

ndice de refraccin 1.332 De

Grfica
Xpeso 96.5%
2. Clculo para determinar Xmol
X peso
X mol

a lim

X peso

PM METOH
1 X peso

PM METOH

0.64

0.64

Destilado

Re siduo

32
0. 5
1 0.64
32
18
0.49

0.49

32
0.35
1
0.49
32
18
0.95

0.95

32
0.9144
1
0.95
32
18

PM H 2O

Plato 7

0.965

0.965

32
0.9394
1

0.965

32
18
0.975

32
0.9564
1 0.975
32
18
0.995
32
Plato 9
0.9911
0.995 1 0.995
32
18
Plato 8

0.975

3. Diseo de curva de operacin

Log PA A

B
T C

Determinacin de temperaturas de ebullicin

Metanol

A = 5.20277
B = 1580.08
C = 239.500

Agua

A = 5.11564
B = 1687.537
C = 239.500

Componente A = Metanol
Componente B = Agua

Log 0.4904 5.20277

TA 47015 C
Log 0.4904 5.11564
TB 80.89 C

1580.08
T 239.500

1687.537
T 230.17

Determinacin de presiones parciales y composiciones

T (C)

PA

PB

XA

yA

70.3887

(bar)
1.2703

(bar)
0.316949

(mol)
0.999998

(mol)
0.999999

74.4062

1.47627

0.37585

0.812824

0.944615

78.4237

1.70912

0.443794

0.653196

0.87884

82.4412

1.97148

0.521745

0.516338

0.801347

86.4587

2.26613

0.610875

0.398383

0.710688

90.4762

2.59599

0.71241

0.296185

0.605286

94.4937

2.96416

0.827666

0.207177

0.483435

98.5112

3.3739

0.95805

0.129251

0.343288

102.529

3.82861

1.10506

0.06067

0.182856

106.54

4.33104

1.27003

0.000088

0.000301

Secuencia de clculo para los valores de 70.3887 C

XA

yA

0.19865
3
0.28931
2
0.39471
4
0.51656
5
0.65671
2
0.81714
4
0.99969
9

0.99991
2

*
0.00000
1
0.05538
5
0.12116

*
0.00000
2
0.18717
6
0.34680
4
0.48366
2
0.60161
7
0.70381
5
0.79282
3
0.87074
9
0.93933

Log PA 5.11564
PA 1.2703bar

Log PB 2 5.11564
PB 0.316949bar
xA

1687.537
70.3887 230.17

1687.537
70.3887 230.17

P PB 1.2703 0.316949

PA PB 1.2703 0316949

x A 0.999998

yA

PA
1.2703
xA
0.999999
PT
1.2703

y A 0.999999
4.-Clculo de la eficiencia total de la columna

Ec

NPT
*100
NPR

NET: nmero de etapas tericas

De grfica : NET 2
NPT NET 1 2 1
NPT 1
Ec

NPT: Nmero de platos tericos

1
*100 7.63%
13

5.-Clculo de la eficiencia de un plato. En esta prctica se determin la eficiencia de

Murphree, cuyas ecuaciones para la fase vapor y lquida son:

 MV
ML

y n y n 1
*

y n y n 1
x n 1 x n
x n 1 x n

Donde n Plato 7
Para y 7 a T7 94.4937C
PA 2.96416 PB 0.827666 y 7 0.483435
Para y8 a T8 98.5112C
PA 3.3739 PB 0.95805 y8 0.343288
Para

y7 *

T 94.4937C Grfica
de equilibrio
y 7 * 0.46

MV

y 7 y8
0.483435 0.343288

* 100
y 7 * y8
0.46 0.343288

MV 120.07%

Para

x7 *

T 94.49C Grfica
de equilibrio
x7 *
De datos experimentales:

Plato
7
8

ML

X mol
0.20717
7
0.12925
1

x 7 x8
0.207177 0.129251

* 100
x 7 x8 *
0.9824 0.2

MV 9.95%

y vs x
1.2

0.8

0.6

0.4

0.2

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

T vs x,y
110

105

100

95

90

85

80

75

70

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

Observaciones:
Observar los distintos tipos de destilacin, en qu consiste cada una, y sobre todo,
cul es la diferencia trascendental entre stas nos permite concluir diferentes
dudas generadas en la parte terica de la materia. A pesar de que se explica muy
bien la experimentacin y la operacin de la columna, creo que es importante
conocer su estructura interna, puesto que as sera mucho ms fcil de entender
su funcionamiento.
Tambin es importante que se mencionen algunas aplicaciones industriales de la
destilacin vista en laboratorio, ya que podemos entender la experimentacin y en
qu consiste la columna de platos perforados, pero necesitamos tener un criterio
ms amplio en cuanto a las aplicaciones, ventajas y desventajas que pueda
presentar, ya sea en trminos de operacin, funcionamiento, usos, as como en
aspectos econmicos.
Conclusiones:
Al observar en los clculos, se puede concluir que la eficiencia de la columna es
baja, y esto es debido a que esta columna est sobrada para este tipo de
destilacin (sistema metanol agua), puesto que si observamos el nmero de
etapas tericas, ste es mucho menor a las etapas con las que realmente cuenta
la columna. Probablemente esta columna opere mucho mejor con otro sistema que
requiera la cantidad de platos con las que cuenta sta.
En el diagrama de concentraciones, para obtener el nmero de platos tericos, se
observan platos ms alargados, esto quiere decir que para lograr cierta
concentracin de destilado, en la columna se tienen dos o ms platos, mientras
que el diagrama indica que se necesita uno.
Tambin es importante mencionar que la eficiencia para la fase lquida obtenida en
un plato, result ser negativa; esto fue debido a que el valor de las temperaturas
de los platos deban ser en forma ascendente, pero no fue as, y esto se puede ver
claramente en las temperaturas de los platos 2, 4 y 5, ya que en stos fue en
donde ms cambi. Al tratar de obtener la composicin en fase lquida del plato 5,
result algo difcil, puesto que las grficas se realizaron a partir de la temperatura
de 72.23C y ste plato requera la composicin a 70C.
Probablemente este error de temperatura no fue debido a la forma de operar la
columna, tambin pudo ser debido a un mal funcionamiento de los termopares en
los platos.
Bibliografa
WANKAT, Phillip. Ingeniera de procesos de separacin. Editorial Prentice Hall. 2 da
edicin. 2008
Mc Cabe, Warren. Et. Al. Operaciones unitarias en ingeniera qumica. Mc Graw Hill. 7
edicin. 2007