Analisis Instrumental

DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO EN

UN AGUA NATURAL MEDIANTE
ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA

Fundamento
La determinacin de calcio y magnesio se puede llevar
a cabo mediante espectrofotometra de absorcin atmica
(AAS) empleando una llama de aire/acetileno. La presencia
de fosfatos, Al, Si y Ti en el agua constituye una
interferencia qumica, pues la formacin en la llama de
compuestos refractarios como oxisales estables, fosfato
clcico o fosfato magnsico, impide la atomizacin de
ambos elementos, dando lugar a un descenso en la seal.
Para evitar este problema se aade a las muestras que se
van a medir una disolucin de lantano, el cual reacciona
con el fosfato dejando libre al calcio y al magnesio.
Reactivos y disoluciones necesarias
Disolucin de 500 ppm de Ca2+: Se pesan 1.249 g de
CaCO3 P.A. y se ponen en suspensin con 50 ml de agua
desionizada. Se aade, gota a gota, el mnimo volumen
de HCl(aprox. 5 ml) hasta que se disuelva
completamente el carbonato clcico. Se diluye a 1l en un
matraz aforado con agua desionizada.
Disolucin de 200 ppm de magnesio, preparada
disolviendo con precaucin 0.2 g de cinta de magnesio
en el mnimo volumen de HCl(1+1) y diluyendo
finalmente a 1 l con HCl al 1%(v/v).
Disolucin de lantano: Disolver 50 g de nitrato de lantano
(La(NO3)3.6H2O) en agua y enrasar a 1 l con agua
desionizada.
Es conveniente el empleo de agua calidad milli-Q para
preparar todas las disoluciones.

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Material e instrumentacin necesarios

Espectrofotmetro de absorcin Atmica Perkin Elmer
mod. Analyst 100
Lmparas de ctodo hueco de Ca y Mg.
Matraces aforados de 50 ml.
Condiciones de trabajo del espectrofotmetro
Elemento
Rendija (nm)
Ca
0.7
Mg
0.7

Llama

Intensidad lmp.

(nm)

aire/acetil.

10 mA

422.7

aire/acetil.

15 mA

285.2

Flujo de gases: Aire(4.5), Acetileno(2.0)

Tiempo de integracin: 2 segundos

Procedimiento operatorio
A.- Determinacin de Ca
- Preparar varias disoluciones de Ca, entre 1 y 5 ppm, en
matraces de 50 ml,
conteniendo todas ellas un
0.25% de La y 1%(v/v) de HCl. Para este fin utilizar una
disolucin intermedia de calcio de 50 ppm, preparada a
partir de la de 500 ppm. Enrasar con agua milli-Q.
Preparar un blanco de la misma forma.
- En un matraz de 50 ml pipetear 4 ml de agua del grifo,
los volmenes necesarios de disolucin de La y de HCl
3M para que al final la concentracin de los mismos sea

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la misma que en los patrones y completar hasta el

enrase con agua milli-Q. Preparar tres rplicas.
- Encender el espectrofotmetro de AA e introducir los
parmetros de trabajo para medir en condiciones
ptimas, ajustar el cero de absorbancia con agua milli-Q.
Aspirar las disoluciones patrn y la muestra problema, y
medir sus absorbancias.

Ca 50 ppm
(ml)
0(blanco)
1
2
3
4
5
Rplica 1
Rplica 2
Rplica 3

La 5%
(p/v)
(ml)
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5

HCl 3M
(ml)

[Ca]final
ppm

2
2
2
2
2
2
2
2
2

B.- Determinacin de Mg
- En matraces de 50 ml y a partir de una disolucin de 10
ppm de Mg preparar varias disoluciones patrn de este
metal, entre 0.1 y 0.5 ppm, de igual forma que con el
calcio. Preparar as mismo un blanco.

- En un matraz de 50ml pipetear 1 ml de agua de grifo,

aadir la disolucin de La3+, el HCl correspondiente y a
continuacin enrasar con agua milli-Q. Preparar tres
rplicas.

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- Despus de colocar la lmpara de Mg en el

espectrofotmetro y una vez establecidas las condiciones
ptimas medir las absorbancias de los patrones y de la
muestra problema, despus de ajustar el cero de
absorbancia con agua milli-Q.

Mg 10 ppm
(ml)
0(blanco)
0.5
10
15
20
25
Rplica 1
Rplica 2
Rplica 3

La 5%
(p/v)
(ml)
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5

C.- Determinacin
Cuantificacin

de

HCl 3M
(ml)

[Mg]final
ppm

2
2
2
2
2
2
2
2
2

los

Lmites

de

Deteccin

Preparar seis rplicas del blanco analtico en matraces de

50 ml y medir sus absorbancias tanto con la lmpara de Ca
como con la de Mg.

La 5%(p/v) HCl 3M
(ml)
(ml)
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5
2.5

2
2
2
2
2
2

A
(Ca)

A
(Mg)

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Clculos
Representar las absorbancias obtenidas frente a las
concentraciones de Ca y Mg.
Ajustar sendas rectas a los puntos experimentales y a
partir de las mismas calcular el contenido de Ca y Mg en
la muestra de agua.
Determinar los lmites de deteccin (LD) y y
cuantificacin (LQ) tanto para el Ca como para el Mg, a
partir del analisis de las rplicas del blanco.

Rectas de calibrado

Clculos

[Ca]agua...........................(ppm)
[Mg]agua..........................(ppm)
LD para Ca....................(ppb)
LQ para Ca....................(ppb)
LD para Mg....................(ppb)

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LQ para Mg....................(ppb)