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de la primera y segunda derivada, de tal suerte que se encuentra de manera exacta los puntos de
equivalencia.
Por otro lado la titulacin redox se sustenta en las reacciones de xido - reduccin, en las cuales
intervienen agentes oxidantes y agentes reductores los cuales afectan las cargas entre productos y
reactivos. Por ello es comn el uso de agentes oxidantes tales como el permanganato de potasio el cual
sirve a su vez de indicador por su color purpura, ya que cambia al establecerse el punto de equivalencia a
color rosa.
3. Objetivos
-
4. Materiales y Mtodos
Las practicas integradas sobre titulaciones consignadas en el presente informe se realizaron conforme
a la gua de laboratorio en tcnicas bsicas con las correspondientes modificaciones, referente a la
prctica de titulaciones acido base y medida del pH se combin con la referente al estudio
potenciomtrico de una bebida de cola , de tal manera que fue medido el pH de los sistemas acido
base HCl NaOH y CH3COOH y NaOH, y en vez de valorar la bebida de cola se titul cido
fosfrico y se realiz la correspondiente potenciometra.
La prctica de titulacin redox se realiz tambin la estandarizacin de KMnO 4 con oxalato de sodio
suponiendo que se contaba con un KMnO4 0,024 M, por lo tanto se pesaron 0,0760 +/- 0,0001 de
oxalato de sodio para realizar la valoracin. Para el anlisis estadstico se utilizo la prueba Q con una
confianza del 95% y n=13[5].
5. Resultados y Discusin
5.1. Muestra de clculos
5.1.1.
NaOH
1
1000 mL
=0,09790 0,00070 M
( 204,2 g BfK )( 1mol
)(
)(
1 mol BfK
10,500 0,075 mL
1L )
KH C 8 H 4 O4 (ac) + NaOH(ac) KNa C 8 H 4 O 4(ac) + H 2 O(l )
5.1.2.
5.1.3.
1 L NaOH ac
0,09601 0,00039 mol NaOH
1000 mL NaOH ac
2 1 L NaOH ac
)(
1 mol HCl
1
100
)(
)(
)( 1mol
NaOH 5,000 0,022 mL
1
1 L NaOH ac
1000 mL NaOH ac
)(
HCl
)( 5,000 10,0
)( 11molmolNaOH
5.1.5.
1 L NaOH ac
1000 mL NaOH ac
HCl
1
100
)( 5,000 0,022
)( 11molmolNaOH
mL )( 1
)(
1 L NaOH ac
1000 mL NaOH ac
)(
HCl
1
)( 5,000 0,022
)( 11molmolNaOH
m
pendiente=m=
11,6811,50
=100,78
6,636,40
v eq =
5.1.7.
d 2 pH
=100,78 v +656.51
2
dv
d 2 pH
=0 100,78 v +656.51=0
d v2
656.51
=6,51 0,11 mL
100.78
Clculo de la concentracin de cido Fosfrico (valoracin con potencimetro).
2+ H 2 O
HPO4
+OH
H 2 PO4
5.1.8.
2 KMnO 4(ac) +5 H 2 O2(ac) +3 H 2 SO 4 (ac ) 2 MnSO4 (ac )+ 5O2 (g) + K 2 SO 4 (ac )+ 8 H 2 O(l )
1 mol H 2 C 2 O 4
126,07 g H 2 C32 O 4
)(
2 mol KMnO 4
5 mol H 2 C2 O4
)(
1
1000 mL
=0,0188
13,100 0,075 mL
1L
)(
5.1.9.
)(
)(
1 mol H 2 O2
1 mol KMnO 4
)(
1
10,00 0,03 mL
5.1.10. Concentracin molar real del H2O2, densidad del H2O2 puro: 1,018 g/mL(3)
[ H 2 O2 ]=
4 mL H 2 O 2
100 mL dsln
)(
1,018 g H 2 O 2
1 mL H 2 O 2
)(
1000 mL dsln
1 L dsln
)(
1 mol H 2 O 2
=1,2 0 M
34,02 g H 2 O 2
La disolucin de hidrxido de sodio usada para la titulacin de los distintos cidos fue valorada con
biftalato de potasio, un compuesto que por sus propiedades tales como: alto peso molecular, estabilidad
qumica, estado slido, solubilidad en agua y alta pureza, lo hacen idneo para ser patrn primario en la
estandarizacin de nuestro agente valorante: la disolucin de leja de sosa. Con el NaOH (base fuerte), se
valor un cido fuerte (HCl) y un cido dbil monoprtico (CH3COOH), en la tabla 1 se muestran las
concentraciones obtenidas en la titulacin del cido clorhdrico y cido actico por dos mtodos: con
indicadores y con potencimetro, cabe resaltar que la estandarizacin de la disolucin de hidrxido de
sodio se realiz usando como indicador fenolftalena.
Tabla 1. Concentraciones Finales
Titulacin con indicadores
Sustancia
Vol. de NaOHac(mL)
% Error
NaOH
10,667 0,075
0,09601 0,00039
HCl
5,950 0,075
0,11430,0009
CH3COOH
8,450 0,075
0,16230,0012
Vol. de
NaOHac(mL)
-
Conc. Molar
(M)
-
% Error
15,2%.
3,61 0,11
0,0696 0,0021
30,5 %
62,3 %
4,67 0,11
0,0897 0,0022
10,3%
Las diferencias entre concentraciones obtenidas para ambas titulaciones del mismo cido (ver Tabla 1.) se
deben a que en la titulacin con indicadores se llega a un volumen final, mientras que con indicadores, el
clculo de la concentracin se hace con el volumen de equivalencia, es decir, cuando las concentraciones
de cido y base son iguales. El viraje del indicador, el cual se denota por el cambio de color de la
disolucin, ocurre siempre despus del punto de equivalencia ya que se necesita que todo el cido en el
Erlenmeyer se haya agotado para dar paso a que el indicador, que tambin tiene un equilibro cido base,
pase de su forma cida a su forma bsica y para ello claramente es necesario un exceso de base,
incurriendo en un error en el volumen de disolucin de hidrxido de sodio ledo, adicionalmente el viraje
del indicador fenolftalena ocurre a un pH de 8,2 es decir que el cambio en la coloracin se va a ver
cundo haya un exceso de OH- tal que el pH sea mayor o igual a 8,2.
)( 100,00
5,000
La constante de acidez del cido actico encontrada experimentalmente pK a=4,60 (grfica 2) es muy
parecida a la reportada en la literatura pK a=4,74 (4) esta constante se encuentra en la zona de curva de
titulacin donde se sabe que la concentracin de la especie cida (CH 3COOH) y su base conjugada
(CH3COO-) son iguales.
5.2.2.
La Titulacin del cido fosfrico con la disolucin de hidrxido de sodio estndar permiti construir la
curva de titulacin del sistema H3P04-NaOH (grfico 2), se obtuvieron dos volmenes de equivalencia, de
NaOH el primero de 6,510,11 mL en donde se estaba titulando el primer protn del cido, es decir se
estaba pasando de la especie H3PO4 a la especie H2PO4-, el segundo volumen de disolucin de hidrxido
de sodio fue de 13,400,11 mL correspondiente al segundo punto de equivalencia en el que se pasa de la
forma dicida (H2PO4-) a la forma monocida (HPO42-) del cido fosfrico, para calcular la concentracin
real se tuvo en cuenta los dos volmenes de equivalencia, y se rest al segundo volumen el primero de
modo que se tuviera la completa seguridad de que es el volumen correspondiente a la titulacin de protn,
ya que si se usara el primer volumen de equivalencia se incurrira en un error por defecto ya que es posible
que parte del H3PO4 antes de agregar la primera gota de agente titulante ya estuviese disociado y se
encontrara tanto la forma totalmente protonada (H 3PO4) como tambin la forma diprotonada (H 2PO4-), al
iniciar el segundo se segundo volumen de equivalencia se tiene la certeza que ya todo el cido se
encuentra en el erlenmeyer como H2PO4- y de esta forma se gastara un volumen de NaOH solo para pasar
de fosfato dicido a fosfato monocido, de esta forma el volumen de NaOH gastado en la titulacin del
cido fosfrico es la resta entre el volumen de equivalencia uno y dos, es decir 6,88 0,11 mL. Por lo
tanto la concentracin obtenida para el cido fosfrico fue de 0,1250,002 M, con un error del 53,1%
comparado con el dato real de 0,08 M.
La constante de acidez, para el primer y segundo equilibrio del cido fosfrico, ambas sealadas en la
grfica 3, son muy similares a las reportadas en la literatura, el pK a1 obtenido fue de 2,20 y el reportado en
la literatura es de 2,12 (4) es decir que hay una diferencia de 3,7 % y el pK a2 7,20 y el de la literatura 7,21
habiendo una diferencia de solo 0,14 %.
5.2.3. Titulacin Redox, sistema H2O2-KMnO4
Para la estandarizacin de la disolucin de permanganato de potasio se us como patrn primario cido
oxlico dihidratado (H2C2O4.2H2O), la concentracin del permanganato de potasio y del perxido de
hidrgeno se reporta en la tabla 2.
Tabla 2. Concentracin KMnO4 y H2O2
Sustancia
Conc. molar (M)
% Error
KMnO4
0,01870,0001
H2O2
1,150,01
3,94 %
Se sabe que el perxido de hidrogeno tena una concentracin real de 1,20 M, mientras que la obtenida en
la titulacin fue de 1,150,01 M, se tiene un error bastante bajo de de 3,94 % lo que indica que la
concentracin de perxido de hidrogeno reportada por el fabricante es verdadera y que el error se debe al
mtodo experimental. Todos los integrantes del laboratorio reportaron las concentraciones de H 2O2 y
tambin la estandarizacin del KMNO 4, estos datos estn en la tabla 3. Debido a que algunos datos
reportados afectaban la precisin, se decidi hacer la prueba Q para rechazo de datos Tabla 4, donde se
rechazaron 2 datos (Grupos 4 y 8).
Tabla 3. Resultados Grupales Redox
Grup
o
Conc. mol/L
KMnO4
%Error
Conc. mol/L
H2O2
%Error
0,019
1,51%
1,17
2,27%
0,0196
4,72%
1,15
3,94%
0,019
1,51%
1,15
3,94%
0,95
20,6%
0,0188
0,45%
1,146
4,27%
0,0187
0,09%
1,15
3,94%
0,019
1,51%
1,18
1,43%
0,019
1,51%
1,013
15,4%
0,019
1,51%
1,12
6,44%
10
0,018
3,83%
1,18
1,43%
11
0,017
9,17%
1,09
6
8,95%
12
0,0185
1,16%
1,10
8,11%
13
0,019
1,51%
1,15
3,94%
Tabla 4. Prueba Q
Rechazo de Datos: Prueba Q H2O2
Q (95%) (n=13) = 0,410
Rango
0,23
Grupo
[H2O2]
Qcal
Resultado
4
0,95
0,852
Rechazado
8 Tabla 4. Prueba
1,013 Q
0,578
Rechazado
9
1,12
0,113
Aceptado
11
1,09
0,243
Aceptado
12
1,10
0,200
Aceptado
Rechazo de Datos: Prueba Q KMnO4
Q (95%) (n=13) = 0,410
Rango
0,0026
Grupo
[KMnO4]
Qcal
Resultado
11
0,017
0,385
Aceptado
0,019
0,001
3,52%
-
1,14
0,03
2,60%
4,42%
De acuerdo a la tabla 5, se observa una buena precisin en los datos grupales ya que tanto la desviacin
estndar como el coeficiente de variacin son pequeos, la exactitud es baja solo del 4,42% lo que indica
que el dato reportado por el fabricante es acorde a los datos obtenidos experimentalmente.
6. Conclusiones
- Mediante la titulacin con indicadores se obtuvo una concentracin para el HCl de 0,11520,0061
M con un error del 15,2%.Y La concentracin de CH 3COOH fue de 0,16230,0012 M con un
error del 62,3%.
- Los errores asociados a la concentracin obtenida tanto del cido actico y del cido clorhdrico
de la titulacin con indicadores pueden deberse a que existe un error asociado en rango de viraje
del indicador, ya que se toma el volumen final de titulacin y no el volumen de equivalencia.
- La concentracin por la titulacin con potencimetro para el HCl fue de 0,06960,0021 M con un
error del 30,5%, la concentracin de CH 3COOH fue de 0,08970,0022 M con un error del 10,3%
y la concentracin de H3PO4 fue de 0,1250,002 M con un error del 53,1%.
- Las constantes de acidez del H 3PO4 tienen una exactitud alta ya que comparando los resultados
con los consignados tericamente el pKa1 dista 3,7 % del terico y el pKa2 0,14 %.
- Se obtuvo una concentracin promedio de H 2O2 de 1,14 M cercana a la reportada por el
fabricante, El error de 4,42 % para la concentracin obtenida por medio de la tcnica titulacin
redox de la disolucin de H2O2, puede deberse a que la reaccin se complet antes de que se viera
el cambio de color del KMnO4 o a errores experimentales.
7. Bibliografa
[1]Delgado, S. E., Sols, L. N. y Muoz, Y. (2012). Laboratorio de Qumica General. McGraw-Hill
Interamericana, Mxico D.F., p. 151.
[2]Palomeque, L. A., Faras, D. M. (2016). Gua de Laboratorio: Curso Tcnicas Bsicas en el Laboratorio de
Qumica. Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, Bogot D.C., p. 6069
[3] Dood, R. E. y Robinson, P. L. (1965). Qumica Inorgnica Experimental. Revert, S.A. Barcelona, p.
269
[4] Brown, T. L., LeMay, H. E., Bursten, B. E., Murphy, C. J. y Woodward, P. (2009). Qumica la Ciencia
Central. Pearson Educacin, Mxico D.F., p. 1115
[5] Trujillo, C.A., Snchez, J.E. (2007). Tcnicas y Medidas Bsicas en el laboratorio de Qumica.
Universidad Nacional de Colombia-Unibiblios. Bogot D.C., p. 117