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Titulacin cido-Base y Redox

DannaNataly Garzn Polania1* y Elkin Acosta Alarcn1**


dangarzonp@unal.edu.co*, eacostaa@unal.edu.co**
1
Universidad Nacional de Colombia
Carrera 30 calle 45 Bogot D.C.
1. Resumen
En el presente informe se recolectan las practicas titulacin cido base, titulacin con potencimetro y
titulacin redox. Para el desarrollo de las prcticas nombradas fue usado para la titulacin de HCl y cido
actico como indicador la fenolftalena, en el caso del cido fosfrico no se utiliz ningn indicador y se
llev a cabo la valoracin a partir de la medida del pH. En la titulacin redox no hubo necesidad de
utilizar indicar ya que el Mn 2+ es incoloro y el MnO4- presenta un color purpura en disolucin. Los
resultados obtenidos en la titulacin por indicadores de las concentraciones de HCl (0,11520,0061 M) y
cido actico (0,16230,0012) tienen porcentajes de error altos, mediante la titulacin con potencimetro
se obtuvo una concentracin para el HCl de 0,06960,0021 M con un error del 30,5%, la concentracin de
CH3COOH fue de 0,08970,0022 M con un error del 10,3% y la concentracin de H3PO4 fue de
0,1250,002 M. La concentracin de H2O2 fue de 1,150,01 M muy cercana a la reportada por el
fabricante.
Palabras Clave: titulacin, reacciones acido base, monoprtico, poliprtico, pH, pOH, redox.
2. Introduccin
Las sustancias qumicas pueden ser diferenciadas por su carcter acido o bsico, teniendo en cuenta que
los cidos son capaces de donar protones en solucin y las bases los aceptan. Formndose as bases y
cidos conjugados. Las reacciones presentes en las titulaciones cido base sustentan su tcnica en las
reacciones de neutralizacin las cuales son una reaccin de desplazamiento doble. El OH - de la base se
combina con el H+ del cido formando agua, mientras que el catin de la base con el anin del cido
forman un compuesto inico. Aquellas titulaciones en las que se cuenta con un cido fuerte y una base
fuerte, se presenta una disociacin completa del cido y la base en solucin, mientras que aquellas donde
se valora un cido dbil, el cido no se disocia completamente y por lo tanto es una reaccin reversible la
cual alcanza un equilibrio. Este equilibrio se denota por la constante de acidez Ka [1].
El pH el cual es una escala fundamental en el anlisis de la titulacin acido-base, es usado para encontrar
las concentraciones de los iones H 3O+ y OH- en las soluciones acuosas, por medio del uso de las siguientes
funciones matemticas [2]: pH= -log [H3O+] y pOH= -log [OH-][2].
La tcnica de titulacin es usada en el anlisis qumico cuantitativo, ya que permite encontrar la cantidad
de una sustancia presente en una muestra de materia debido a que tiene como fundamento el uso de
reacciones qumicas que a partir de la estequiometria evidencian la relacin de moles entre un reactivo de
concentracin conocida y la sustancia problema [1]. Es as que para llevar a acab este procedimiento es
necesario el uso de un patrn primario tal es el como el biftalato de potasio (KHC 8H4O4) usado para
valorar hidrxido de sodio (NaOH), el cual posterior a este proceso es utilizado para valorar cidos tales
como cido clorhdrico (HCl), cido actico (CH3COOH) y cidos poliprticos como el cido fosfrico.
Acompaar las titulaciones acido-base con el uso del potencimetro permite encontrar los puntos exactos
de equivalencia de las reacciones que generalmente ocurren a pH 7. En casos en los cuales se valora un
cido poliprtico los cuales presentan varios puntos estequiomtricos permite construir las curvas a partir

de la primera y segunda derivada, de tal suerte que se encuentra de manera exacta los puntos de
equivalencia.
Por otro lado la titulacin redox se sustenta en las reacciones de xido - reduccin, en las cuales
intervienen agentes oxidantes y agentes reductores los cuales afectan las cargas entre productos y
reactivos. Por ello es comn el uso de agentes oxidantes tales como el permanganato de potasio el cual
sirve a su vez de indicador por su color purpura, ya que cambia al establecerse el punto de equivalencia a
color rosa.
3. Objetivos
-

Comprender el fundamento y procedimiento de las titulacin acido base y las redox su


importancia en el anlisis qumico cuantitativo.
Conocer el mecanismo de estandarizacin de bases tales como NaOH y KMnO 4 con el uso de
patrones primarios como biftalato de potasio y oxalato de sodio.
Obtener la constante de equilibrio pKa.
Reconocer la utilidad de la construccin de curvas de titulacin por medio de la aplicacin del
clculo matemtico de la primera y segunda derivada para obtener los puntos de equivalencia de
una titulacin de cidos poliprticos.

4. Materiales y Mtodos
Las practicas integradas sobre titulaciones consignadas en el presente informe se realizaron conforme
a la gua de laboratorio en tcnicas bsicas con las correspondientes modificaciones, referente a la
prctica de titulaciones acido base y medida del pH se combin con la referente al estudio
potenciomtrico de una bebida de cola , de tal manera que fue medido el pH de los sistemas acido
base HCl NaOH y CH3COOH y NaOH, y en vez de valorar la bebida de cola se titul cido
fosfrico y se realiz la correspondiente potenciometra.
La prctica de titulacin redox se realiz tambin la estandarizacin de KMnO 4 con oxalato de sodio
suponiendo que se contaba con un KMnO4 0,024 M, por lo tanto se pesaron 0,0760 +/- 0,0001 de
oxalato de sodio para realizar la valoracin. Para el anlisis estadstico se utilizo la prueba Q con una
confianza del 95% y n=13[5].
5. Resultados y Discusin
5.1. Muestra de clculos
5.1.1.

Clculo valoracin de la disolucin de NaOH usando patrn primario

[ NaOH ] =( 0,02099 0,0001 ) g BfK 1mol BfK

NaOH
1
1000 mL
=0,09790 0,00070 M
( 204,2 g BfK )( 1mol
)(
)(
1 mol BfK
10,500 0,075 mL
1L )
KH C 8 H 4 O4 (ac) + NaOH(ac) KNa C 8 H 4 O 4(ac) + H 2 O(l )

5.1.2.

Clculo valoracin de HCl por indicadores

5.1.3.

Clculo valoracin de CH3COOH por indicadores

[ HCl ] =5,900 0,075 mL NaOH ac

1 L NaOH ac
0,09601 0,00039 mol NaOH
1000 mL NaOH ac
2 1 L NaOH ac

)(

1 mol HCl
1
100
)(
)(
)( 1mol
NaOH 5,000 0,022 mL
1

[ CH 3 COOH ]=8,400 0,075 mL NaOH ac

1 L NaOH ac
1000 mL NaOH ac

)(

0,09601 0,00039 mol NaOH


1 L NaOH ac

HCl
)( 5,000 10,0
)( 11molmolNaOH

[ CH 3 COOH ]=0,1613 0,0017 M


5.1.4.

Clculo valoracin de HCl por potencimetro

[ HCl ] =3,62 0,11 mL NaOH ac

5.1.5.

1 L NaOH ac
1000 mL NaOH ac

0,09601 0,00039 mol NaOH


1 L NaOH ac

HCl
1
100
)( 5,000 0,022
)( 11molmolNaOH
mL )( 1

Clculo valoracin de CH3COOH por potencimetro

[ CH 3 COOH ]=4,67 0,11 mL NaOH ac


5.1.6.

)(

1 L NaOH ac
1000 mL NaOH ac

)(

0,09601 0,00039 mol NaOH


1 L N aOH ac

HCl
1
)( 5,000 0,022
)( 11molmolNaOH
m

Clculo puntos de equivalencia: segunda derivada

Titulacin de H3PO4, primera derivada. Puntos: (6,40 , 11,50) y (6,63 ,-11,68)

pendiente=m=

11,6811,50
=100,78
6,636,40

intercepto=b= ymx=11,50(100,786,40 ) =656,51


Ecuacin= y=mx+ b y =100,78 v+656.51
volumen de equivalencia cuando

v eq =
5.1.7.

d 2 pH
=100,78 v +656.51
2
dv

d 2 pH
=0 100,78 v +656.51=0
d v2

656.51
=6,51 0,11 mL
100.78
Clculo de la concentracin de cido Fosfrico (valoracin con potencimetro).

2+ H 2 O
HPO4
+OH
H 2 PO4
5.1.8.

Clculo estandarizacin de KMnO4

2 KMnO 4(ac) +5 H 2 O2(ac) +3 H 2 SO 4 (ac ) 2 MnSO4 (ac )+ 5O2 (g) + K 2 SO 4 (ac )+ 8 H 2 O(l )

[ KMnO 4 ]=( 0,0778 0,0001 ) g H 2 C2 O4

1 mol H 2 C 2 O 4
126,07 g H 2 C32 O 4

)(

2 mol KMnO 4
5 mol H 2 C2 O4

)(

1
1000 mL
=0,0188
13,100 0,075 mL
1L

)(

5.1.9.

Clculo de la concentracin de Perxido de Hidrgeno

2 KMnO 4 (ac ) +5 H 2 C 2 O4 ( ac )+3 H 2 SO 4 (ac ) 2 MnSO4 ( ac )+10 CO 2( g )+ K 2 SO4 (ac ) +8 H 2 O( l)

[ H 2 O2 ]=( 12,20 0,075 ) mL KMnO 4

0,0187 0,0001 mol KMnO 4


1L
1000 mL
126,07 g H 2 C 2 O 4

)(

)(

1 mol H 2 O2
1 mol KMnO 4

)(

1
10,00 0,03 mL

5.1.10. Concentracin molar real del H2O2, densidad del H2O2 puro: 1,018 g/mL(3)

[ H 2 O2 ]=

4 mL H 2 O 2
100 mL dsln

)(

1,018 g H 2 O 2
1 mL H 2 O 2

)(

1000 mL dsln
1 L dsln

)(

1 mol H 2 O 2
=1,2 0 M
34,02 g H 2 O 2

5.2. Resultados y Discusin


5.2.1.

Titulacin cido Fuerte-Base Fuerte, cido dbil-Base fuerte con indicadores y


potencimetro

La disolucin de hidrxido de sodio usada para la titulacin de los distintos cidos fue valorada con
biftalato de potasio, un compuesto que por sus propiedades tales como: alto peso molecular, estabilidad
qumica, estado slido, solubilidad en agua y alta pureza, lo hacen idneo para ser patrn primario en la
estandarizacin de nuestro agente valorante: la disolucin de leja de sosa. Con el NaOH (base fuerte), se
valor un cido fuerte (HCl) y un cido dbil monoprtico (CH3COOH), en la tabla 1 se muestran las
concentraciones obtenidas en la titulacin del cido clorhdrico y cido actico por dos mtodos: con
indicadores y con potencimetro, cabe resaltar que la estandarizacin de la disolucin de hidrxido de
sodio se realiz usando como indicador fenolftalena.
Tabla 1. Concentraciones Finales
Titulacin con indicadores

Titulacin con Potencimetro

Sustancia

Vol. de NaOHac(mL)

Conc. molar (M)

% Error

NaOH

10,667 0,075

0,09601 0,00039

HCl

5,950 0,075

0,11430,0009

CH3COOH

8,450 0,075

0,16230,0012

Vol. de
NaOHac(mL)
-

Conc. Molar
(M)
-

% Error

15,2%.

3,61 0,11

0,0696 0,0021

30,5 %

62,3 %

4,67 0,11

0,0897 0,0022

10,3%

Las diferencias entre concentraciones obtenidas para ambas titulaciones del mismo cido (ver Tabla 1.) se
deben a que en la titulacin con indicadores se llega a un volumen final, mientras que con indicadores, el
clculo de la concentracin se hace con el volumen de equivalencia, es decir, cuando las concentraciones
de cido y base son iguales. El viraje del indicador, el cual se denota por el cambio de color de la
disolucin, ocurre siempre despus del punto de equivalencia ya que se necesita que todo el cido en el
Erlenmeyer se haya agotado para dar paso a que el indicador, que tambin tiene un equilibro cido base,
pase de su forma cida a su forma bsica y para ello claramente es necesario un exceso de base,
incurriendo en un error en el volumen de disolucin de hidrxido de sodio ledo, adicionalmente el viraje
del indicador fenolftalena ocurre a un pH de 8,2 es decir que el cambio en la coloracin se va a ver
cundo haya un exceso de OH- tal que el pH sea mayor o igual a 8,2.

)( 100,00
5,000

La constante de acidez del cido actico encontrada experimentalmente pK a=4,60 (grfica 2) es muy
parecida a la reportada en la literatura pK a=4,74 (4) esta constante se encuentra en la zona de curva de
titulacin donde se sabe que la concentracin de la especie cida (CH 3COOH) y su base conjugada
(CH3COO-) son iguales.

Grfica 1. Curva de valoracin HCl

5.2.2.

Grfica 2. Curva de valoracin CH3COOH

Titulacin cido dbil triprtico-Base Fuerte, sistema H3PO4-NaOH por potenciometra

La Titulacin del cido fosfrico con la disolucin de hidrxido de sodio estndar permiti construir la
curva de titulacin del sistema H3P04-NaOH (grfico 2), se obtuvieron dos volmenes de equivalencia, de
NaOH el primero de 6,510,11 mL en donde se estaba titulando el primer protn del cido, es decir se
estaba pasando de la especie H3PO4 a la especie H2PO4-, el segundo volumen de disolucin de hidrxido
de sodio fue de 13,400,11 mL correspondiente al segundo punto de equivalencia en el que se pasa de la
forma dicida (H2PO4-) a la forma monocida (HPO42-) del cido fosfrico, para calcular la concentracin
real se tuvo en cuenta los dos volmenes de equivalencia, y se rest al segundo volumen el primero de
modo que se tuviera la completa seguridad de que es el volumen correspondiente a la titulacin de protn,
ya que si se usara el primer volumen de equivalencia se incurrira en un error por defecto ya que es posible
que parte del H3PO4 antes de agregar la primera gota de agente titulante ya estuviese disociado y se
encontrara tanto la forma totalmente protonada (H 3PO4) como tambin la forma diprotonada (H 2PO4-), al
iniciar el segundo se segundo volumen de equivalencia se tiene la certeza que ya todo el cido se
encuentra en el erlenmeyer como H2PO4- y de esta forma se gastara un volumen de NaOH solo para pasar
de fosfato dicido a fosfato monocido, de esta forma el volumen de NaOH gastado en la titulacin del
cido fosfrico es la resta entre el volumen de equivalencia uno y dos, es decir 6,88 0,11 mL. Por lo
tanto la concentracin obtenida para el cido fosfrico fue de 0,1250,002 M, con un error del 53,1%
comparado con el dato real de 0,08 M.

Grfica 3. Curva de valoracin H3PO4

Grfica 4. Segunda derivada H3PO4

La constante de acidez, para el primer y segundo equilibrio del cido fosfrico, ambas sealadas en la
grfica 3, son muy similares a las reportadas en la literatura, el pK a1 obtenido fue de 2,20 y el reportado en
la literatura es de 2,12 (4) es decir que hay una diferencia de 3,7 % y el pK a2 7,20 y el de la literatura 7,21
habiendo una diferencia de solo 0,14 %.
5.2.3. Titulacin Redox, sistema H2O2-KMnO4
Para la estandarizacin de la disolucin de permanganato de potasio se us como patrn primario cido
oxlico dihidratado (H2C2O4.2H2O), la concentracin del permanganato de potasio y del perxido de
hidrgeno se reporta en la tabla 2.
Tabla 2. Concentracin KMnO4 y H2O2
Sustancia
Conc. molar (M)
% Error
KMnO4

0,01870,0001

H2O2

1,150,01

3,94 %

Se sabe que el perxido de hidrogeno tena una concentracin real de 1,20 M, mientras que la obtenida en
la titulacin fue de 1,150,01 M, se tiene un error bastante bajo de de 3,94 % lo que indica que la
concentracin de perxido de hidrogeno reportada por el fabricante es verdadera y que el error se debe al
mtodo experimental. Todos los integrantes del laboratorio reportaron las concentraciones de H 2O2 y
tambin la estandarizacin del KMNO 4, estos datos estn en la tabla 3. Debido a que algunos datos
reportados afectaban la precisin, se decidi hacer la prueba Q para rechazo de datos Tabla 4, donde se
rechazaron 2 datos (Grupos 4 y 8).
Tabla 3. Resultados Grupales Redox
Grup
o

Conc. mol/L
KMnO4

%Error

Conc. mol/L
H2O2

%Error

0,019

1,51%

1,17

2,27%

0,0196

4,72%

1,15

3,94%

0,019

1,51%

1,15

3,94%

0,95

20,6%

0,0188

0,45%

1,146

4,27%

0,0187

0,09%

1,15

3,94%

0,019

1,51%

1,18

1,43%

0,019

1,51%

1,013

15,4%

0,019

1,51%

1,12

6,44%

10

0,018

3,83%

1,18

1,43%

11

0,017

9,17%

1,09

6
8,95%

12

0,0185

1,16%

1,10

8,11%

13

0,019

1,51%

1,15

3,94%

Tabla 4. Prueba Q
Rechazo de Datos: Prueba Q H2O2
Q (95%) (n=13) = 0,410

Rango

0,23

Grupo
[H2O2]
Qcal
Resultado
4
0,95
0,852
Rechazado
8 Tabla 4. Prueba
1,013 Q
0,578
Rechazado
9
1,12
0,113
Aceptado
11
1,09
0,243
Aceptado
12
1,10
0,200
Aceptado
Rechazo de Datos: Prueba Q KMnO4
Q (95%) (n=13) = 0,410
Rango
0,0026
Grupo
[KMnO4]
Qcal
Resultado
11
0,017
0,385
Aceptado

Tabla 5. Anlisis Estadstico


[KMnO4]
[H2O2]
Promedio
S
CV
Error

0,019
0,001
3,52%
-

1,14
0,03
2,60%
4,42%

De acuerdo a la tabla 5, se observa una buena precisin en los datos grupales ya que tanto la desviacin
estndar como el coeficiente de variacin son pequeos, la exactitud es baja solo del 4,42% lo que indica
que el dato reportado por el fabricante es acorde a los datos obtenidos experimentalmente.
6. Conclusiones
- Mediante la titulacin con indicadores se obtuvo una concentracin para el HCl de 0,11520,0061
M con un error del 15,2%.Y La concentracin de CH 3COOH fue de 0,16230,0012 M con un
error del 62,3%.
- Los errores asociados a la concentracin obtenida tanto del cido actico y del cido clorhdrico
de la titulacin con indicadores pueden deberse a que existe un error asociado en rango de viraje
del indicador, ya que se toma el volumen final de titulacin y no el volumen de equivalencia.
- La concentracin por la titulacin con potencimetro para el HCl fue de 0,06960,0021 M con un
error del 30,5%, la concentracin de CH 3COOH fue de 0,08970,0022 M con un error del 10,3%
y la concentracin de H3PO4 fue de 0,1250,002 M con un error del 53,1%.
- Las constantes de acidez del H 3PO4 tienen una exactitud alta ya que comparando los resultados
con los consignados tericamente el pKa1 dista 3,7 % del terico y el pKa2 0,14 %.
- Se obtuvo una concentracin promedio de H 2O2 de 1,14 M cercana a la reportada por el
fabricante, El error de 4,42 % para la concentracin obtenida por medio de la tcnica titulacin
redox de la disolucin de H2O2, puede deberse a que la reaccin se complet antes de que se viera
el cambio de color del KMnO4 o a errores experimentales.
7. Bibliografa
[1]Delgado, S. E., Sols, L. N. y Muoz, Y. (2012). Laboratorio de Qumica General. McGraw-Hill
Interamericana, Mxico D.F., p. 151.
[2]Palomeque, L. A., Faras, D. M. (2016). Gua de Laboratorio: Curso Tcnicas Bsicas en el Laboratorio de
Qumica. Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia, Bogot D.C., p. 6069

[3] Dood, R. E. y Robinson, P. L. (1965). Qumica Inorgnica Experimental. Revert, S.A. Barcelona, p.
269
[4] Brown, T. L., LeMay, H. E., Bursten, B. E., Murphy, C. J. y Woodward, P. (2009). Qumica la Ciencia
Central. Pearson Educacin, Mxico D.F., p. 1115
[5] Trujillo, C.A., Snchez, J.E. (2007). Tcnicas y Medidas Bsicas en el laboratorio de Qumica.
Universidad Nacional de Colombia-Unibiblios. Bogot D.C., p. 117