Qumica analtica aplicada

Informe N2 - Valoracin de NaOH; anlisis de sulfrico en solucin

concentrada del mismo y concentracin de cido actico en vinagre comercial

Base terica:
Tanto en la industria como en los laboratorios, es muy frecuente la utilizacin
de cidos y bases para diversas tareas. Para muchas de ellas, es necesario
saber con mayor o menor exactitud la cantidad de masa de que posee en la
unidad de volumen del cido a utilizar.
Uno de los mtodos ms sencillos, rpidos y de bajo costo para la
determinacin de las concentraciones, son las volumetras cido-base, y dentro
de ellas, principalmente las de neutralizacin, donde se hacen reaccionar un
cido con una base, ya que su reaccin posee una velocidad muy alta, casi
instantnea, y sus productos de reaccin son casi en su totalidad, inocuos, y
poseen una gama de indicadores visuales que permiten determinar con un
mnimo error el punto de neutralizacin o punto final.

Para la realizacin de la prctica se necesitara:

Solucin de hidrxido de sodio 0,1N a valorar
Solucin de cido clorhdrico 0,1 N valorada
Solucin de ftalato acido de potasio 0,1N valorada
Agua destilada, hervida y enfriada
Fenolftalena y heliantina
Equipo de titulacin (soporte universal, pinza para bureta, bureta,
erlermeyer)
Matraces de 2L, 1L y 250 ml
Vasos de precipitados
Pipetas doble aforo de 25 ml
Pipetas graduadas de 25, 10, 2 y 0,2 ml
Propipetas

Preparacin de solucin de hidrxido de sodio 0,1N

- Se pesa con la mayor exactitud posible 8,2g de hidrxido de sodio.
- Se disuelve dicha cantidad en agua previamente hervida y enfriada para
eliminar el CO2 disuelto en ella, evitando la formacin de carbonatos insolubles
y que afectan las reacciones de validacin y titulacin.
Masa pesada: 8,41g (NaOH)
Volumen preparado: 2L
Realizacin de las titulaciones
1) Valoracin con ftalato cido de potasio
El hidrxido de sodio no es una sustancia qumica que pueda ser considerada
patrn primario por lo que la concentracin de sus disoluciones preparadas
directamente siempre es aproximada. Para conocer la concentracin exacta,
dichas disoluciones deben ser estandarizadas frente a un patrn primario. Para
este fin, se utiliza el ftalato cido de potasio (KHC8H4O4, Mr = 204,233) que
rene las condiciones necesarias para serlo.
Se prepara el equipo de titulacin consistente en un soporte universal, una
pinza para buretas, con la correspondiente bureta, cargada de hidrxido de
sodio.

Metodologa:
- Se pesan con la mayor exactitud posible (4 decimales de gramo) 0,6 g de
ftalato cido de potasio y se disuelven en agua destilada, previamente hervida
y enfriada.
- Se colocan 4 gotas de azul de bromotimol, obteniendo coloracin amarilla
- Se titula, bajo agitacin constante y fuerte, hasta coloracin azul.

Datos:
Titulante
g/eq
indicador
viraje

Ftalato
cido de
potasio
204,22
azul de
bromotimol
amarillo -->
azul

titulaci
n

masa
utilizada (g)

0,6465

0,687

0,6703

vol. de sol.
equivalentes (ml)

0,003165
704
0,003364
019
0,003282
245

factor

0,101
31,1
8
0,100
33,4
7
0,100
32,8
1
Factor
0,100
prom.
9

2) Valoracin de NaOH con cido clorhdrico 0,1N utilizando peachmetro de

electrodo.
Datos obtenidos, utilizando un equipo peachmetro, junto a un agitador
magntico montado en el equipo de titulacin
Titulante
Concentracin
Factor
Indicador
viraje

vol. de sol.

PH

cido clorhdrico
0,1
1,0200
Fenolftalena
incoloro --> purpura

0,2
5
10
15
20
20,5
20,6
20,8
21

Se observa
en el grfico
que el volumen de equivalencia es

1,67
1,74
1,87
2,12
3,32
6,6
7,7
8,72
9,38

20,5ml

10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0

10

15

Efectuando los clculos pertinentes se obtiene:

Vol. de HCl (ml)
Veq (ml)

20
20,5

20

25

factor de HCl
Normalidad de HCl
(N)
Factor de NaOH

1,0200
0,1
0,9951

Valoracin de acido sulfrico concentrado utilizando NaOH 0,1N

(factor: 1,0020).
Se analiza una muestra de 2ml de cido sulfrico concentrado, con una
solucin de NaOH previamente valorada a un factor de 1,0020.
Para la realizacin de la prctica se tom un volumen determinado cido
sulfrico concentrado, fue pesado en balanza con ayuda de un pesafiltro y
luego diluido en 250ml de agua destilada.
Para la dilucin, se coloc suficiente agua destilada en el matraz a fin de evitar
cualquier proyeccin o sobrecalentamiento de la dilucin que afecte al material
de vidrio. Una vez pasado todo el cido sulfrico se agrego agua destilada, sin
llevarlo a enrase; se dejo enfriar a temperatura ambiente y una vez en ese
punto, se procedi a enrazar.
Se tomaran alcuotas de 25 ml, utilizando heliantina como indicador.
masa de Sulfrico concentrado pesado (g)
Volumen de Sulfrico concentrado tomado
Volumen preparado

1,208 g
0,85 ml
250 ml

Siendo el titulante, NaOH con factor: 1,002

Se obtienen los siguientes resultados, realizando los clculos pertinentes:
Vol. de
% m/m
Vol.
sulfrico
Equivalentes
Masa de
masa en
de
(ml)
(ml)
de sulfrico
sulfrico
25ml
sulfrico
22,4
25
0,00224448
0,11016 0,12075
91,23
22,7
25
0,00227454
0,11163 0,12075
92,45
23
25
0,0023046
0,11311 0,12075
93,67
%m/m de sulfrico
(adoptado)
92,45

Valoracin de acido actico por curva de titulacin utilizando NaOH

0,1N (factor: 1,0020)
Utilizando un equipo de medicin de pH junto a un agitador magntico, en el
equipo de titulacin se obtuvieron los siguientes datos:
ml de NaOH
0
1
2
3
4
5
10
20

PH ml de NaOH PH ml de NaOH PH ml de NaOH PH

2,88
25 4,39
43,5 5,81
41 5,38
3,06
30 4,53
43,8 5,87
41,5 5,44
3,23
32 4,73
44 5,98
42 5,49
3,37
34 4,81
44,3 6,07
42,5 5,56
3,48
36 4,81
45 6,9
42,6 5,65
3,57
38 5,03
45,5 8,56
42,7 5,67
3,9
39 5,16
46 9,55
43 5,69
4,14
40 5,24
46,5 9,75
43,2 5,75
40,5 5,34
47
10
Los datos obtenidos permiten construir el siguiente grfico de pH en funcin
del volumen de hidrxido utilizado. Se utiliza fenolftalena como indicador
visual para realizar la prctica
12
10
8
6
4
2
0
0

10

15

20

25

30

35

40

45

El volumen de equivalencia obtenido es:

N
Vol.
f

0,1 eq/L
45,3 ml
1,002 adimensional

50

equivalentes
vol. de actico
equivalente gramo de actico
masa en 100 ml de actico

0,00453906
15
60,05
1,81713702

eq.
ml
g/eq
%m/v

Adicional
Se realiza la valoracin de una solucin de hidrxido de sodio de concentracin
alta, pero desconocida, se obtienen los siguientes datos
Hidrxido de sodio
volumen
tomado

0,2 ml

Densidad

1,8 g/ml

HCl (titulante)
Normal
idad

0,1 eq/L
adimensi
0,993 onal

factor
volume
Masa
0,36 g
n
43,5 ml
Equivalentes de
masa de NaOH 0,1727 Concentracin
NaOH
0,00432 (g)
8 (%m/m)
48,00

Preguntas
1) Por qu es necesario hervir el agua para preparar la solucin de NaOH?
Para qu se debe proteger el agua de la atmosfera mientras se enfra el
agua destilada hervida?
El NaOH reacciona con facilidad frente al dixido de carbono formando el
bicarbonato de sodio
CO2 + NaOH NaHCO3
El hervir el agua, elimina, casi en su totalidad el CO 2 disuelto en l, con lo cual,
al diluir el hidrxido, se evita la formacin de carbonatos, que interrumpen en
las reacciones cido base que se realicen con dicha dilucin.
2) Por qu se pesa una pequea cantidad extra de NaOH en la preparacin
de la solucin de esta?
Para evitar el error de pesada, dado que el hidrxido de sodio es higroscpico y
adems, el error en dilucin, por formacin de carbonatos
3) Qu es un patrn primario y un patrn secundario?
Un patrn primario es una sustancia utilizada como referencia al momento de
hacer una valoracin o estandarizacin, ya que posee ciertas caractersticas
fisicoqumicas que lo caracterizan para ser uno de los mejores reactivos a
utilizar.
El patrn secundario, es til para su utilizacin en las valoraciones, pero dichas
valoraciones poseern menos precisin y su realizacin llevarn mayores
cuidados respecto a las realizadas con patrones primarios
4) Qu requisitos debe reunir una sustancia para ser considerada patrn
primario?
*
*
*
*
*

Mxima pureza
Estabilidad atmosfrica
Fcil de secar y no ser higroscpica o de higroscopia baja
Ausencia de agua de hidratacin o hidratacin determinada y homognea
Solubilidad suficiente en el medio de titulacin

* Masa equivalente razonablemente grande

* Fcil adquisicin y bajo costo

5) Qu requisitos deben reunir las reacciones empleadas en volumetra?

Las reacciones usadas en volumetra deben ser:
* Rpidas, es decir que logren alcanzar su equilibrio en forma instantnea; para
evitar largos tiempos de titulacin y hallar el punto final con mayor exactitud
* Estequiomtricas
6) Cul es la manera correcta de pipetear un cido?
Los cidos se deben pipetear de recipientes donde se puedan manejar con
facilidad.
Las pipetas deben tener una propipeta, y se succiona hasta alcanzar una altura
un poco superior al 0, cuidando que el lquido no ingrese a la propipeta, ya que
puede daarla.
Se enraza al 0 vertiendo cuidadosamente el acido excedente en el recipiente
del cual se retiro.
En caso de cidos concentrados, o con gases disueltos, se debe realizar toda la
operacin en una campana de extraccin de gases, para evitar la inhalacin de
estos, dado que son nocivos para la salud.
Bajo ninguna circunstancia se deber pipetear soluciones cidas (y bsicas)
con la boca.
7) Qu precauciones debes tener al manejar el cido y el hidrxido?
* No se debe agregar agua al acido concentrado.
* Utilizar guardapolvo largo, con las mangas abrochadas a las muecas y
cerrado al frente
* Utilizar guantes con resistencia al calor y antiparras a fin de evitar
salpicaduras en ojos
* Usar siempre guardapolvo y pantalones largos.
* Usar calzado cerrado y que permita una pisada firme frente a pequeos
accidentes del piso
* Es importante mantener una ventilacin adecuada
* Trabajar en un rea donde se pueda acceder con facilidad al material a
utilizar, evitando que se encuentren personas que puedan obstruir el libre y
fcil movimiento.

8) Por qu es conveniente guardar las soluciones de hidrxido de sodio en

botellas de polietileno en lugar de las de vidrio?
Es un hidrxido altamente higroscpico, adems de ser muy corrosiva y no
debe almacenarse en metal ni en recipientes de vidrio, puesto que corroe al
metal promoviendo las zonas andicas. Se prefiere polietileno en funcin de
que este representa un medio adiabtico en donde no hay flujo de calor
considerable con el exterior y se puede conservar estable.
9) Qu dispositivo puede utilizarse para evitar que la solucin valorada de
NaOH entre en contacto con el aire una vez almacenada en la botella de
polietileno?

10)
Cules son los indicadores ms empleados en titulaciones de
neutralizacin?
En la neutralizacin los indicadores ms utilizados son:
-

Naranja de metilo
Azul de bromocresol
Rojo de metilo
Azul de timol
Fenolftalena
11)

Cul es la frmula del anaranjado de metilo y de la fenolftalena?

Fenolftalena:
Formula:

C20H14O4

Anaranjado de metilo
Formula: C14H14N3NaO3S

12)
Qu diferencias encontraste entre la grfica de titulacin de
cido fuerte con base fuerte y de cido dbil con base fuerte? A qu se
deben esas diferencias?
La diferencia es que presenta 2 zonas donde el pH se eleva de forma abrupta
ante una pequea variacin del volumen de base agregada. La existencia de
estos 2 saltos se debe al equilibrio acido-base que se da entre la especies
protonadas y desprotonadas del cido en cuestin.
13)
Qu pasara con la grfica si en lugar de utilizar cidos aprox. 0,1
N utilizramos concentraciones aprox. 0,01 N?
La grfica se extendera sobre el eje x, y los saltos sern ms aplanados, con lo
que sera ms difcil encontrar el volumen de equivalencia
14)

Cmo funciona el electrodo de vidrio?

Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de calomel (mercurio,
cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolucin de la que queremos medir el pH.
La varita de soporte del electrodo es de vidrio comn y no es conductor, mientras que el bulbo
sensible, que es el extremo sensible del electrodo, est formado por un vidrio polarizadle (vidrio
sensible de pH).
Se llena el bulbo con la solucin de cido clorhdrico 0.1M saturado con cloruro de plata.
El voltaje en el interior del bulbo es constante, porque se mantiene su pH constante (pH 7) de
manera que la diferencia de potencial solo depende del pH del medio externo.

El alambre que se sumerge al interior (normalmente Ag/AgCl) permite conducir este potencial hasta
un amplificador.

15)
Explicar si es conveniente el anaranjado de metilo para estas
titulaciones y si no lo es, cual utilizaras.
En las titulaciones donde se pasa de un medio bsico a un medio cido,
utilizando un cido fuerte como titulante, el naranja de metilo tiene presenta la
ventaja de que su rango de viraje va desde 3,1 (amarillo) a 4,4(naranja);
mientras que otros indicadores, como la fenolftalena, pasan de violeta a
incoloro a pH: 8,2, por lo que el punto final no es fcil de apreciar
Otro indicador que se podra utilizar el tornasol, que tiene un rango de viraje en
el rango del neutro, siendo rojo su color cido (ph: 5,0) y azul su color bsico
(ph: 8,0)