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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA


E.A.P. DE INGENIERA QUMICA

Determinacin de los parmetros ptimos de


funcionamiento para un equipo de extraccin slido
lquido en la extraccin de aceite esencial de naranja
usando un sistema de cscara de naranja alcohol etlico

TESIS
para optar el Ttulo Profesional de Ingeniero Qumico

AUTOR
Germn Martn Ruiz Garay
Juan Jos Saavedra Rotta

ASESOR
Ricardo Lama Ramrez

Lima Per
2007

ndice General

Pg.

1. Resumen............................................

001

2. Objetivo............................................. 003
3. Introduccin........................................

005

4. Principios Tericos.................................

008

4.1 Frutos Crticos en el Per.......................

009

4.1.1 Generalidades................................ 009


4.1.2 La Naranja Dulce Variedad Valencia........
4.1.2.1 Anatoma

010

y componentes del fruto.......

010

4.2 Aceites Esenciales de Ctricos...................

018

4.2.1 Localizacin y teora de Formacin..........

018

4.2.1.1 Localizacin............................

018

4.2.1.2 Teora de formacin.....................

018

4.2.2 Funciones...................................

018

4.2.3 Componentes de los Aceites Esenciales.......

019

4.2.4 Caractersticas Fsicas-Qumicas de un buen


Aceite Esencial.............................. 025
4.2.5 Factores a afectan la calidad de los Aceites
Esenciales.................................

027

4.2.5.1 Clima y variedad.......................

027

4.2.5.2 Madurez de la fruta y perodo de


almacenaje.............................

027

4.2.5.3 Mtodo de Extraccin...................

028

4.2.5.4 Adulteracin...........................

028

4.2.6 Factores que Afectan la Cantidad de Aceite


de las Cscaras.............................. 029
4.2.7 Factores que afectan la Estabilidad de los
Aceites Esenciales........................... 030
4.2.7.1 Presencia de terpenos y acidez.........

030

4.2.7.2 Temperatura............................

031

4.2.7.3 Metales................................

032

4.2.7.4 Contenido en perxido..................

033

4.2.7.5 Toma de oxgeno y olor.................

033

4.3 Extraccin de Aceites Esenciales................

033

4.3.1 Mtodos Generales de Extraccin.............

033

4.3.1.1 Extraccin utilizando Fluidos Supercrticos


EFS (proceso sobre la cscara vaca)...

034

4.3.1.2 Extraccin por Cold Press-Prensado en


fro (proceso sobre la fruta entera)..... 035
4.3.1.3 Extraccin por Prensa Cnica (proceso
sobre la fruta entera)................

037

4.4 Concentracin y Desterpenizacin de los Aceites


Esenciales......................................

038

4.4.1 Aceites esenciales concentrados.............

038

4.4.2 Aceites desterpenados.......................

039

4.5 Aplicacin De Los Aceites Esenciales............


5. Parte Experimental..................................

040
041

5.1 Descripcin del mtodo utilizado a Nivel


Laboratorio.....................................

042

5.1.1 Equipos y materiales utilizados.............

042

5.1.1.1 Equipo de Extraccin....................

042

5.1.1.2 Otros Equipos...........................

042

5.1.1.3 Materiales..............................

042

5.1.2 Etapas del proceso........................... 043


5.1.2.1 Limpieza de la materia prima............

043

5.1.2.2 Preparacin.............................

043

5.1.2.3 Acondicionamiento de las partculas.....

044

5.1.2.4 Pesado..................................

044

5.1.2.5 Calibracin del Espectrofotmetro.......

045

5.1.2.6 Extraccin del Aceite Esencial..........

045

5.1.2.7 Determinacin de la Curva Patrn de


Transmitancia vs. Concentracin........

050

5.2 Descripcin del Mtodo utilizado a nivel Planta


Piloto..........................................

051

5.2.1 Equipos y materiales utilizados.............

051

5.2.1.1 Equipo de Extraccin....................

051

5.2.1.2 Otros Equipos...........................

052

5.2.1.3 Materiales..............................

052

5.2.2 Etapas del proceso........................... 052


5.2.2.1 Limpieza de la materia prima............

052

5.2.2.2 Preparacin.............................

053

5.2.2.3 Acondicionamiento de las partculas.....

053

5.2.2.4 Pesado..................................

054

5.2.2.5 Calibracin del Espectrofotmetro.......

054

5.2.2.6 Extraccin del Aceite Esencial........... 054


5.2.2.7 Determinacin de la Curva patrn de
Transmitancia vs. Concentracin..............

058

6. Discusin de Resultados.............................

059

7. Conclusiones........................................

064

8. Recomendaciones.....................................

066

9. Anexos..............................................

068

Informacin Bsica.....................................

069

Tablas.................................................

075

Graficas...............................................

106

Bibliografa...........................................

165

ndice de Tablas
Tabla

Tabla

Pg.

01:

esencial

Datos

de

referencia

segn

Caractersticas

el

del

aceite

mtodo

de

extraccin..................................................... 76

Tabla

02:

Datos

de

referencia

Comparacin

de

resultados

obtenidos a diferentes tamaos de naranjas..................... 77

Tabla # 03: Determinacin de la ecuacin ajustada para la relacin


transmitancia concentracin.................................. 78

Tabla

04:

Datos

experimentales

obtenidos

con

un

d.

part

0.3252cm (Laboratorio)......................................... 79

Tabla

05:

Repetibilidad

de

valores

para

d.

part

0.3252cm

(Laboratorio).................................................. 81

Tabla

06:

Datos

experimentales

obtenidos

con

un

d.

part

0.7256cm (Laboratorio)......................................... 82

Tabla

07:

Repetibilidad

de

valores

para

d.

part

0.7256cm

(Laboratorio).................................................. 84

Tabla

08:

Datos

experimentales

obtenidos

con

un

d.

part

0.6068cm (Laboratorio)......................................... 85

Tabla

09:

Repetibilidad

de

valores

para

d.

part

0.6068

cm

(Laboratorio).................................................. 87

Tabla

10:

Datos

experimentales

obtenidos

con

un

d.

part

0.3168cm (Laboratorio)......................................... 88

Tabla

11:

Repetibilidad

de

valores

para

d.

part

0.3168

cm

(Laboratorio).................................................. 90

Tabla

12:

Datos

experimentales

obtenidos

con

un

d.

part

0.2048cm (Laboratorio)......................................... 91

Tabla

13:

Repetibilidad

de

valores

para

part

0.2048cm

(Laboratorio).................................................. 93

Tabla # 15: Determinacin de parmetros ptimos para resultados


con

d. part = 0.3252 cm (Laboratorio)......................... 94

Tabla # 16: Determinacin de parmetros ptimos para resultados


con

d. part = 0.7256 cm (Laboratorio)......................... 95

Tabla # 17: Determinacin de parmetros ptimos para resultados


con

d. part = 0.6068 cm (Laboratorio)......................... 96

Tabla # 18: Determinacin de parmetros ptimos para resultados


con

d. part = 0.3168 cm (Laboratorio)........................

97

Tabla # 19: Determinacin de parmetros ptimos para resultados


con

d. part = 0.2048 cm (Laboratorio)......................... 98

Tabla # 20: Rendimientos ptimos obtenidos..................... 99

Tabla

21:

Determinacin

de

parmetros

ptimos

de

operacin

(Laboratorio)..................................................100

Tabla

22:

Datos

experimentales

obtenidos

(Planta

Piloto)....................................................... 101

Tabla

23:

Repetibilidad

de

valores

para

d.

part

0.7256

cm

(Planta Piloto)............................................... 103

Tabla # 24: Datos experimentales obtenidos con un S/L y dimetro


de partculas variables....................................... 104

Tabla # 25: Rendimientos ptimos obtenidos.................... 105

ndice de Grficas
Grfica

Pg.

Grfica # 01: Importaciones de aceite esencial de naranja por mes


(1997 2006)................................................. 107

Grfica

02:

Importaciones

de aceite

esencial

de

naranja

por

destino (1997 2006)......................................... 108

Grfica

03:

Curva

de

calibracin

del

espectrofotmetro

"Spectronic 20"............................................... 109

Grfica # 04: Determinacin de la curva estndar de transmitancia


vs. concentracin............................................. 110

Grfica # 05: Linealizacin de la relacin entre la transmitancia


y la concentracin............................................ 111

Grfica # 06: Comparacin de los rendimientos a diferentes S/L


d part = 0.3252cm (Laboratorio)............................... 112

Grfica # 07: Comparacin de los rendimientos a diferentes S/L


d part = 0.7256cm (Laboratorio)............................... 113

Grfica # 08: Comparacin de los rendimientos a diferentes S/L


d part = 0.6068cm (Laboratorio)............................... 114

Grfica # 09: Comparacin de los rendimientos a diferentes S/L


d part = 0.3168cm (Laboratorio)............................... 115

Grfica # 10: Comparacin de los rendimientos a diferentes S/L


d part = 0.2048cm (Laboratorio)............................... 116

Grfica

11:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

d part = 0.3252 - S/L =0.010 (Laboratorio).................... 117

Grfica

d part =

Grfica

d part =

del

tiempo

rendimiento

mximos

14:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

15:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

16:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

17:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

18:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

19:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

20:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.7256 cm, S/L =0.020 (Laboratorio)................. 126

d part =

Grfica

Determinacin

0.7256 cm, S/L =0.010 (Laboratorio)................. 125

d part =

Grfica

13:

0.3252 - S/L =0.050 (Laboratorio)................... 124

d part =

Grfica

mximos

0.3252 - S/L =0.045 (Laboratorio)................... 123

d part =

Grfica

rendimiento

0.3252 - S/L =0.040 (Laboratorio)................... 122

d part =

Grfica

0.3252 - S/L =0.035 (Laboratorio)................... 121

d part =

Grfica

tiempo

0.3252 - S/L =0.030 (Laboratorio)................... 120

d part =

Grfica

del

0.3252 - S/L =0.025 (Laboratorio)................... 119

d part =

Grfica

Determinacin

0.3252 - S/L =0.020 (Laboratorio)................... 118

d part =

Grfica

12:

21:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.7256 cm, S/L =0.025 (Laboratorio)................. 127

22:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.7256 cm, S/L =0.030 (Laboratorio)................. 128

Grfica

d part =

Grfica

d part =

tiempo

rendimiento

mximos

25:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

26:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

27:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

28:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

29:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

30:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

31:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

32:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.6068 cm, S/L =0.040 (Laboratorio)................. 138

d part =

Grfica

del

0.6068 cm, S/L =0.035 (Laboratorio)................. 137

d part =

Grfica

Determinacin

0.6068 cm, S/L =0.030 (Laboratorio)................. 136

d part =

Grfica

24:

0.6068 cm, S/L =0.025 (Laboratorio)................. 135

d part =

Grfica

mximos

0.6068 cm, S/L =0.020 (Laboratorio)................. 134

d part =

Grfica

rendimiento

0.6068 cm, S/L =0.010 (Laboratorio)................. 133

d part =

Grfica

0.7256 cm, S/L =0.050 (Laboratorio)................. 132

d part =

Grfica

tiempo

0.7256 cm, S/L =0.045 (Laboratorio)................. 131

d part =

Grfica

del

0.7256 cm, S/L =0.040 (Laboratorio)................. 130

d part =

Grfica

Determinacin

0.7256 cm, S/L =0.035 (Laboratorio)................. 129

d part =

Grfica

23:

33:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.6068 cm, S/L =0.045 (Laboratorio)................. 139

34:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.6068 cm, S/L =0.050 (Laboratorio)................. 140

Grfica

d part =

Grfica

d part =

tiempo

rendimiento

mximos

37:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

38:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

39:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

40:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

41:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

42:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

43:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

44:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.2048 cm, S/L =0.020 (Laboratorio)................. 150

d part =

Grfica

del

0.2048 cm, S/L =0.010 (Laboratorio)................. 149

d part =

Grfica

Determinacin

0.3168 cm, S/L =0.050 (Laboratorio)................. 148

d part =

Grfica

36:

0.3168 cm, S/L =0.045 (Laboratorio)................. 147

d part =

Grfica

mximos

0.3168 cm, S/L =0.040 (Laboratorio)................. 146

d part =

Grfica

rendimiento

0.3168 cm, S/L =0.035 (Laboratorio)................. 145

d part =

Grfica

0.3168 cm, S/L =0.030 (Laboratorio)................. 144

d part =

Grfica

tiempo

0.3168 cm, S/L =0.025 (Laboratorio)................. 143

d part =

Grfica

del

0.3168 cm, S/L =0.020 (Laboratorio)................. 142

d part =

Grfica

Determinacin

0.3168 cm, S/L =0.010 (Laboratorio)................. 141

d part =

Grfica

35:

45:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.2048 cm, S/L =0.025 (Laboratorio)................. 151

46:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.2048 cm, S/L =0.030 (Laboratorio)................. 152

Grfica

d part =

Grfica

del

tiempo

rendimiento

mximos

48:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.2048 cm, S/L =0.040 (Laboratorio)................. 154

d part =

Grfica

Determinacin

0.2048 cm, S/L =0.035 (Laboratorio)................. 153

d part =

Grfica

47:

49:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.2048 cm, S/L =0.045 (Laboratorio)................. 155

d part =

50:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

0.2048 cm, S/L =0.050 (Laboratorio)................. 156

Grfica # 51: Comportamiento del rendimiento en funcin del Dp


(Laboratorio)................................................. 157

Grfica # 53: Comparacin de los rendimientos a diferentes S/L y


diferentes dimetros de partculas (Planta Piloto)............ 158

Grfica

54:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

d part =1.563 - S/L =0.0015 (Planta Piloto)................... 159

Grfica

55:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

d part =1.241 - S/L =0.0030 (Planta Piloto)................... 160

Grfica

56:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

d part =0.985 - S/L =0.0055 (Planta Piloto)................... 161

Grfica

57:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

d part =1.420 - S/L =0.0075 (Planta Piloto)................... 162

Grfica

58:

Determinacin

del

tiempo

rendimiento

mximos

d part =1.789 - S/L =0.0100 (Planta Piloto)................... 163

Grfica # 59: Comportamiento del rendimiento en funcin del Dp


(Planta Piloto)............................................... 164

1. Resumen

La operacin de extraccin se ha evaluado inicialmente


en el Laboratorio como mtodo referencial. Tales ensayos de
laboratorio, se realizaron para comprender la operacin de
extraccin ms que para obtener parmetros de referencia para
las posteriores pruebas a nivel planta piloto. Por tanto, con
la finalidad de obtener la mayor cantidad de datos posibles
que tengan alto grado de representatividad, las corridas se
llevaron a cabo para diferentes valores de la relacin (S/L),
desde 0.01 hasta 0.05 (g cscara naranja/ml etanol), contando
para ello con tamaos de partcula para cada kit de trabajo,
siendo estos: 0.3252cm., 0.3168cm., 0.6068cm., 0.7256cm. y
0.2048cm.
cuenta

El

proceso

lapsos

de

de

15

muestreo

minutos

se

para

realizo
un

teniendo

periodo

total

en
de

extraccin de 120 minutos. De los resultados obtenidos se


concluye, que la relacin (S/L) ptimo de operacin es 0.040
(g cscara naranja/ml etanol) con un rendimiento en aceite
esencial de 0.84 % para la cscara de naranja, para un tiempo
de 84 minutos y con un tamao de partcula de 0.6068 cm.
Posteriormente se realizaron pruebas a nivel planta piloto,
utilizando un extractor slido liquido, perteneciente al
Laboratorio

de

Operaciones

Unitarias

de

la

Facultad

de

Qumica e Ingeniera Qumica de la UNMSM. Tales pruebas se


realizaron

considerando

partcula:

1.5630cm.,

1.7890cm.,

considerando

0.0055,

0.0075

los

siguientes

1.2410cm.,
ratios

0.0100

(g

dimetros

0.9850cm.,

(S/L)
cscara

de

1.420cm.

de
y

0.0015,

0.0030,

naranja/ml.

etanol)

respectivamente. De los resultados obtenidos a partir de las


pruebas

nivel

planta

piloto,

mas

que

valores

ptimos

puntuales, se logr confirmar el comportamiento en general de


un sistema de este tipo, que en definitiva, sirve como base
para la aplicacin a nivel macro de un proceso de extraccin
similar.

2. Objetivo

El objetivo del presente proyecto de Tesis es establecer


los

parmetros

aceite

esencial

ptimos
de

la

de

operacin

cscara

de

en

la extraccin

naranja,

tales

del

como

la

relacin (S/L), el tamao de partcula (Dp) y el tiempo de


extraccin,

mediante

la

obtencin

de

una

mezcla

rica

en

aceite esencial de naranja, a partir de cscaras de naranja,


mediante la utilizacin de un equipo de de extraccin SlidoLquido.

Cabe resaltar que este estudio


creciente
nacional

demanda
y

de

mundial,

aceite
y

fue motivado por la

esencial

la

vez

de
la

naranja,
poca

nivel

investigacin

realizada en nuestro medio respecto a este tema. En virtud a


esto es que el presente proyecto busca brindar pautas claras
y tangibles respecto al mencionado mtodo de extraccin, para
que

de

este

modo

futuro,

sirvan

en

como

gua

para

el

desarrollo e investigacin sobre nuevos mtodos, que brinden


mejores

resultados,

que

su

vez

permitan

explotar

este

creciente campo, y poder con esto lograr impulsar mas aun el


desarrollo de nuestro pas.

3. Introduccin

En nuestro pas se han desarrollado un buen nmero de


industrias que procesan la naranja; pero la corteza o cscara
no

ha

sido

utilizan

aprovechada

en

un

mnimo

racionalmente
porcentaje

por

en

ellas.

la

Pues

la

elaboracin

de

mermeladas o simplemente la desechan despus de extraerla el


jugo a la fruta. Es decir no se aprovecha debidamente el
subproducto

presente

en

la

cscara,

que

son

los

aceites

esenciales, los cuales tienen una gran demanda en nuestro


pas,

como

Importaciones

se
y

puede

comprobar

Exportaciones

en
de

los
la

Anuarios

de

Asociacin

de

Exportadores ADEX (ver Grafica #01), las importaciones de


aceite esencial de naranja hasta el ultimo

trimestre de 2006

llegaron a superar los 150000 Kg. (por mes) lo que representa


mas de US $800000 (por mes) de valor FOB sin incluir los
derechos a la importacin; cabe resaltar que casi el 90% de
las importaciones se realizan de pases como Brasil, EEUU y
el Reino Unido (ver Grafica #02).
Por otro lado se sabe que nuestro territorio presenta
una naturaleza favorable en muchas zonas para el desarrollo
de los frutos ctricos, siendo por ello los frutales de mayor
abundancia en especial la naranja.
El presente estudio fue motivado por stas y por otras
consideraciones; y estuvo orientado hacia la bsqueda de

un

mejor aprovechamiento industrial de la naranja, as como de


la determinacin y evaluacin de los parmetros ptimos de
funcionamiento del Equipo de Extraccin requeridos para la
correcta obtencin de aceite obtenido de la cscara de la
naranja variedad Valencia.

Los frutos usados como materia prima fueron obtenidos en


un supermercado comn, para de esta manera poder tener una
muestra lo suficientemente promedio de todas las calidades de
naranja Valencia que se pueda encontrar.

4. Principios Tericos

4.1 FRUTOS CITRICOS EN EL PER


4.1.1 Generalidades
En el Per se cultiva citricos desde que fueron trados
por los espaoles. Se cultivan muchas especies y variedades,
pero

la

naranja

dulce

el

limn

sutil

predominan

muy

marcadamente en los sembros y en el consumo.


Los citricos pueden cultivarse en todo el territorio con
excepcin de las reas fras de la Sierra. Los 2000 metros
constituyen un lmite en las quebradas y valles andinos para
el cultivo de naranjas, an cuando a esta altura los frutos
son ms cidos. El limn sutil y las limas pueden cultivarse
a alturas un poco mayores.
De acuerdo a los datos de la Oficina de Estadstica del
ministerio de Agricultura, en 1990 existan en el pas 35809
hectreas

de

citricos,

en

produccin,

de

donde

se

obtuvo

fruta por valor de 59 millones de nuevos soles. Por otro


lado, el rea total de citricos estaba compuesta de 20740 Ha
de naranjos, con una produccin valorizada (en chacra)
millones de nuevos soles; 9111 Ha

en 34

de limn sutil, con una

produccin por valor de 15 millones de nuevos soles; y 5958


Ha de otros ctricos con un valor de produccin de 10
millones de nuevos soles. En este ltimo rubro las limas
constituyen el rea mayor, luego mandarinas y por ltimo las
toronjas, limones y sidras.
El sembro de ctricos y particularmente de naranjos se
realiza en las reas que renen condiciones de clima y suelos
apropiados. reas de esta condicin existen en la Selva en
exceso;

sobre

cualquier

expansin

posible

en

la

demanda

interna, son los medios de transporte y otras facilidades,


los que limitan nuevas plantaciones a sectores especiales. El
mercado de Lima y el de las mayores ciudades de la Costa
determina

actualmente

las

reas

comercialmente

ms

favorables. Esto explica que la regin del centro selvtica y


costera sean las mayores productoras de naranja; siendo en lo
otros ctricos, el limn sutil el de mayor produccin
4.1.2 La Naranja Dulce Variedad Valencia
La naranja valencia

se encuentra clasificada dentro de

la especie citrus aurantum (denominacin biolgica) la cual


ocupa una posicin dominante en la industria de los ctricos,
ya que ningn otro fruto es tan apreciado y consumido.
En nuestro pas es la especie ctrica que se encuentra
en

mayor

produccin;

segn

datos

del

Ministerio

de

Agricultura, las mayores cosechas provienen de los valles de


Satipo y Chanchamayo. Existiendo tambin una buena produccin
en ciertos valles de la Costa.
En

Chanchamayo

se

estima

que

la

produccin

est

constituida por 90% de naranja valencia y 10% de variedades


criollas.
4.1.2.1 Anatoma

y componentes del fruto

Si realizamos un corte transversal

al fruto se

observan las siguientes regiones (Fig. 1 y2):


El epicarpio o flavedo
El mesocarpio o albedo
El endocarpio (porcin comestible)

Membrana de
Segmento
Mesocarpio

Epicarpio

Semilla

Ncleo
central

Sacos
de jugo
Endocarpio
Segmento
Fig. 1: Corte transversal de la naranja

Sacos de
aceite en el
flavedo

Fig. 2: Vista microscpica de la cscara de naranja

Epicarpio
Todos

los

frutos

ctricos

tienen

una

capa

continua de clulas epidrmicas con una gruesa


cutcula

que

contienen

los

estomas.

Debajo

de

esta epidermis est el epicarpio o flavedo, es


decir,

una

capa

parenquimatosa

rica

en

cloroplastos y que contiene numerosos sacos de


aceite esencial. Un examen al microscopio muestra
que el pigmento no est igualmente distribuido
por todas las clulas sino que se concentra en
los

llamados

plastidios

que

son

verdes

(cloroplastos) en los frutos no maduros y que


gradualmente

se

hacen

amarillos

anaranjados

(cromoplastos - plastidios de color diferente al


verde)

segn

cloroplastos
frecuentes

progresa
varan

tienen

en

un

la

maduracin.

tamao,

dimetro

de

Los

pero

los

ms

micras

no

estn constituidas por materia colorante slida,


sino parecen ser estructuras esponjosas en las
que la clorofila y los otros pigmentos forman una
malla,

principalmente

en

la

superficie

que

permite a los plastidios absorber tanta luz como


sea posible.
Junto a los cromoplastos hay numerosos sacos o
glndulas de esencia, los cuales estn situados
irregularmente

diferentes

profundidades

del

epicarpio (flavedo) de todos los frutos ctricos.


Estas

glndulas

receptculos

intercelulares

canaliformes cuyo dimetro vara de 0.4 a 0.6


milmetros no tienen paredes del tipo corriente
sino que estn limitados por tejidos degradados.

Por otro lado no presentan comunicacin alguna


con los tejidos que lo circundan.
Las clulas que rodean a las glndulas de esencia
contienen una solucin acuosa de azcares, sales
y coloides y ejercen cierta presin sobre las
ltimas, por eso, la glndula contiene la esencia
sometida a una presin de turgencia pronunciada.
Esta

fuerza

importante

de
en

turgencia,
todos

los

desempea

mtodos

un

papel,

existentes

de

extraccin de los aceites esenciales de ctricos.


Mesocarpio
Penetrando ms all de la parte coloreada de la
corteza de los frutos ctricos, se llega a una
capa de color blanco, esponjosa y parenquimatosa
(mesocarpio), que se conoce generalmente con el
nombre de albedo. En la maduracin del fruto, las
clulas del albedo se vuelven ms alargadas y
divididas,

formando

una

intrincada

malla

de

clulas, con argos espacios intercelulares, las


cuales

dan

esponjosos.

la

Esta

corteza
capa

madura

esponjosa

si

textura

juega

un

importante rol en la extraccin del aceite, pues


fcilmente

absorbe

el

aceite

expulsado

de

los

sacos, causando ciertas dificultades mecnicas.


El albedo viene a constituir del 20 al 60% de la
totalidad del fruto, variando el grosor de la
corteza de unos a otros. Por ejemplo para los
limones vara de 2 a 8 mm. y en las naranjas de 4
a 12 mm.

El albedo fresco contienen un 75 a 80% de agua,


mientras

que

sus

principales

componentes,

calculados en relacin con la materia seca, estn


distribuidos

aproximadamente

de

la

siguiente

forma: azcares en frutos maduros 44%, celulosa


(incluyendo

lignina

pentosanas)

33%,

sustancias pcticas 20%.


Las sustancias pcticas estn compuestas en su
mayor

parte

de

largas

cadenas

poligalacturnicos

de

esterificacin

neutralizacin,

diferentes

de

cidos

grados
y

de

muestran

grandes variaciones en cuanto a sus solubilidad


en

agua.

La

propiedad

caracterstica

de

las

pectinas es la formacin de enlaces con el azcar


y los cidos.
Desde el punto de vista comercial; la pectina es
el compuesto ms importante de albedo, y de l se
obtiene ahora en grandes cantidades en forma de
polvo, para su utilizacin como ingrediente de
gran utilidad en la fabricacin de mermeladas y
jaleas,

como

agente

adhesivo

como

activo

encapsulante en la deshidratacin de alimentos y


lquidos.
La pectina siendo un coloide por excelencia tiene
la

propiedad

de

embeber

grandes

cantidades

de

agua. Esta propiedad hidroflica es aprovechada


en el secado de jugos de frutas, los cuales al

ser

tratados

de

manera

convencional

son

tremendamente higroscpicos.
El albedo del fruto ctrico tambin contienen una
proporcin relativamente elevada de cido
Endocarpio
Debajo de las capas que constituyen el flavedo y
el

albedo,

ctricos

se

consistente

parte

interior

encuentra
en

la

segmentos

de

los

porcin

frutos

comestible,

(carpelos,

gajos)

distribuidos alrededor de la mdula blanca o eje


central de la misma consistencia y composicin
del albedo. Cada uno de estos segmentos se halla
envuelto

por

una

delgada

membrana

carpelar,

formada por un tejido de origen epidrmico.


Estrechamente

acopladas

en

el

interior

de

los

segmentos y unidas a las paredes con pequeas


papilas capilares, se encuentran las vesculas
multicelulares que contienen el jugo de paredes
extremadamente

delgadas

con

forma

de

porra.

Estos segmentos constituyes el endocarpio de los


frutos ctricos.
En los jugos de los ctricos, el color de debe
principalmente a los carotenoides xantofilia y
caroteno. La proporcin existente de estos dos
carotenoides determina el color del jugo, que se
hace anaranjado tanto ms pronunciado, a medida
que aumenta el contenido en xantofila.

Los jugos de diferentes variedades de la misma


especie
color

del

gnero

Citrus

completamente

poseen

diferentes

matrices

que

en

de

alguna

extensin estn tambin influenciadas por el pas


de origen.
La naturaleza de los componentes responsables del
aroma

caracterstico

recin

extrados

es

de

los

an

jugos

de

ctricos

desconocida,

parece

deberse a ciertas sustancias que se hallan en los


mismos

cuya

composicin

es

completamente

diferente a los aceites esenciales de la corteza.


Aunque cabe mencionar que existen nuevas avances
de la ciencia en esta determinacin.
La

acidez

de

los

frutos

ctricos

se

debe

principalmente a la presencia de cido ctrico,


pudindose

encontrar

cido

mlico,

oxlico

tartrico.
Despus

de

los

importantes

de

cidos,
los

los

jugos

componentes

ctricos

son

ms
los

azcares. En los limones y en las limas, los


cidos representan la mayor parte de los slidos
(7% de un total de 9% aproximadamente); por el
contrario en las naranjas son los azcares los
que

constituyen

la

principal

porcin

de

los

slidos (aproximadamente de 8 a 9% de un total de


11

12%).

Hay

grandes

variaciones

en

el

contenido de azcar de las distintas variedades


de

jugos

ctricos.

En

alguna

variedades

de

naranja, se sabe que el jugo contiene por encima

del 15% de azcares totales, mientras que otras


que

se

cultivan

en

las

islas

Filipinas

no

contienen en absoluto nada de azcar.


4.2 ACEITES ESENCIALES DE CTRICOS
4.2.1 Localizacin y teora de Formacin
4.2.1.1 Localizacin
En

sacos

glndulas

de

esencia

situados

en

el

flavedo.
4.2.1.2 Teora de formacin
Es todava un

problema el saber si los aceites

esenciales se forman en las clulas epidrmicas, en algunas


membranas resingenas no conectadas con el plasma, o si es el
plasma de las clulas vivas el responsable de esta secrecin,
se cree que, en general, los aceites esenciales se mueven de
un

sitio

otro

en

el

interior

de

la

planta

durante

el

proceso de crecimiento.
4.2.2 Funciones
La funcin fisiolgica de los aceites esenciales en la
planta no est bien definida. Mientras puede atribuirse al
principio

odorfero

de

las

hojas

de

las

flores

cierta

utilidad para atraer insectos a su polen, ninguna propiedad


anloga

se

puede

aplicar

la

esencia

presente

en

otras

partes de la planta. La esencia puede posiblemente actuar


como

proteccin

al

satisfactorio

en

considerar

los

ataque

ausencia
aceites

de
de

insectos,

pero

cualquier

prueba

esenciales,

igual

parece

ms

definida,

que

los

alcaloides

taninos,

como

productos

de

desecho

del

metabolismo de las plantas.


4.2.3 Componentes de los Aceites Esenciales
Las esencias de los citricos son aceites voltiles o
esenciales

tpicos,

sesquiterpenos,

constituidos

alcoholes

por

mezclas

superiores,

de

terpenos,

aldehdos

cetonas,

cidos, esteres y alcanfores o ceras.


Terpenos
Los

aceites

constituidos

esenciales

de

los

principalmente

por

ctricos

estn

hidrocarburos,

llamados terpenos, de frmula general C10H16 y por


una

cantidad

menor

de

sesquiterpenos

(C15H24),

estos dos componentes actan como soportes para


los

componentes

oxigenados

(alcoholes,

aldehdos, cetonas, cidos y esteres), que son


usualmente

los

caracterstico

de

portadores
la

esencia

en

del
la

que

olor
estn

contenidos. Dentro de los principales terpenos


tenemos el d-limoneno cuya frmula estructural
es:

CH3
C
CH2

CH

CH2

CH2
CH
C

CH3

CH2

Representa el 90% aproximadamente de la esencia


de

naranja,

de

la

que

puede

obtenerse

de

la

forma ms pura. Est contenido, igualmente, en


todas las dems esencias de ctricos. Cuando ha
sido purificado cuidadosamente ste hidrocarburo
posee un agradable olor a limn.
Pineno
Que se le encuentra en la esencia de limn.
Canfeno
Se

encuentra

en

la

forma

de

1-canfeno

en

la

esencia de limn.
Terpineno
Como gama-terpineno en la esencia de limn.
Felandreno
En forma de B-felandreno en la esencia de limn.
Sesquiterpenos
Dentro de los cuales tenemos:

Bisaboleno, que es el ms importante, se le


encuentra en la esencia de limn.

Cadineno, tambin en la esencia de limn, es u


sesquiterpeno dicclico.

Constituyentes Oxigenados
Son

los

principales

portadores

especfico de los aceites esenciales.

del

olor

Alcoholes
Generalmente

se

encuentran

combinados

con

los

cidos formando esteres.

n-nonil-alcohol CH3(CH2)7 CH2OH es el nico de


los alcoholes alifticos que se ha encontrado en
la esencia de las naranjas dulces sin madurar
como un ster del cido caprlico.
De mayor inters debido a su fragancia son los
alcoholes

alifticos

terpnico

como

el

no

saturados

linalol,

de

geraniol,

tipo
nerol,

citronelol.

Linalol (C10H18O), tiene la siguiente frmula


estructural:

CH3

CH3
C

CH

CH2

CH2

CH

CH2

CH

CH2

CH3
OH

CH3
CH3
C

CH2

CH2

CH2

CH3
OH

La

posicin

del

doble

enlace

en

el

tomo

de

carbono 7 en el linalol y en otros derivados de


los

terpenos

alicclicos

es

asunto

de

mucha

controversia que est todava por decidir.


Por poseer un tomo de carbono asimtrico, el
linalol

aparece

en

dos

formas

pticamente

activas. Su forma dextrgira, el d-linalol, se


encuentra
Como

en

ster

la

del

esencia
cido

de

naranjas

actico,

el

dulces.

acetato

de

linalol se presenta en la esencia de bergamota,


limn, petit grain, neroli y limetas italianas.

Geraniol

(C10H18O),

es

un

alcohol

primario

ismero del linalol pero pticamente inactivo.

Nerol, que es un estereoismero del geraniol.

Citronelol

(C10H20O),

casi

siempre

va

acompaado del geraniol.

Terpineol (C10H18O), es un alcohol alicclico


de

inters

ctricos,
alfa.

especial

cuando

se

en

la

qumica

encuentra

en

su

de

los

forma

CH3
C
CH2

CH

CH2

CH2
CH

COH
CH3

Alfa-terpineol,
pticamente

CH3
es

activa.

una
El

sustancia

d-alfa

slida

terpineol

se

halla en las esencias de naranjas dulces petit


grain y neroli. El 1-alfa terpineol existe en
la esencia de limetas. Los terpineoles B-gama,
que difieren de la anterior en la posicin del
doble

enlace,

no

se

han

encontrado

en

la

naturaleza.

Nerolidol (C15H26O), posee un dbil olor, pero


es capaz de fijar otros.

Aldehdos
Se

presentan

solamente

en

cantidades

muy

pequeas; pero su importancia es grande a causa


de que poseen un olor y aroma caractersticos.

N-octil-aldehdo (C7H15-CHO), que se presenta


en la esencia del limn.

N-nonil-aldehdo

(C9H10-CHO),

principalmente

aldehdo encontrado en la esencia de naranja,


en la que se halla en la proporcin de un 1.3%
- 2.7%. Se encuentra tambin en las esencias
de mandarina y de neroli.

Citral

(C10H16O),

naturaleza,

bastante

distribuido

importante

en

constituyente

la
de

muchos aceites esenciales, particularmente el


de

limn,

petit

grain,

limas

mandarina;

probablemente existen tambin en la esencia de


naranja dulce.

Citronelal (C10H18O), se encuentra a veces con


el citral.

Cetonas
La metil-Heptenona (C8H14O) es la nica acetona
de

inters.

Es

la

sustancia

punto

de

partida

para la preparacin del citral.


cidos Orgnicos y Esteres
Los

cidos

probablemente

orgnicos
en

los

estn

presentes

aceites

esenciales,

solamente en forma de steres, los cuales son


constituyentes muy importantes de las esencias,
pues,

aunque

cantidades

su

se

encuentran

olor

es

en

muy

distintivo,

pequeas

comunicando

una

fragancia

especfica

en

las

esencias

en

cuestin.
La

esencia

de

naranja

contiene

el

cido-n-

caplico (C7H15-COOH) o sus steres.


Las esencias de ctricos particularmente ricas
en

steres

son

las

de

bergamota

y,

en

menor

extensin, las de limn y naranja.


El ster metlico del cido antrantico, se ha
encontrado desde entonces en todas las esencias
de

ctricos

tambin

se

presentan

mucho

en

la

esencia de mandarina.
Estearoptenos
Constituyen

masas

consistencia

mas

obtienen

despus

blandas
o

menos

de

la

creas
pastosa,

destilacin

de

que

se

de

los

aceites esenciales.

Citripteno

(C17H8O4),

esencia de bergamota

se

encuentra

en

la

en una proporcin

de

5%.
4.2.4 Caractersticas Fsicas-Qumicas de un buen Aceite
Esencial
Esencia de naranja: Citrus Aurantum.
Descripcin:

Color

intensamente

amarillo

anaranjado fuerte, olor y sabor caracterstico.

anaranjado

Solubilidad: Es miscible con alcohol deshidratado y con


bisulfuro de carbono y se disuelve con un volumen igual de
cido actico-glacial.
Peso Especfico: No menor de 0.842 ni mayor de 0.856.
Rotacin ptica: No menor de 94 ni mayor de 99 en tubo
de 100 mm.
ndice de Refraccin: No menor de 1.4723 ni mayor de
1.4737 a 20 C.
Contenidos de aldehdos (Citral): No menor de 0.5% ni
mayor de 5%.
Residuos de evaporacin: No menor de 1% ni mayor de 4%.

4.2.5 Factores que afectan la calidad de los Aceites


Esenciales
4.2.5.1 Clima y variedad
Von Locsecke y Pulley (1979) estudiaron los aceites
de

naranja

de

Florida

durante

la

temporada

1977-1978,

no

encontraron diferencias debido a la variedad de la fruta, ni


tampoco

pudieron

encontrar

un

cambio

significante

en

las

propiedades durante la estacin. Kesterson y Mc Duff (1948)


tampoco

encontraron

una

diferencia

significante

en

las

propiedades fsicas del aceite de diferentes variedades.


De Villiers (1978) encontr

una pequea diferencia

en la calidad del aceite de las naranjas Valencia con las


Navel cultivadas en Sudfrica. El rea en la cual fueron
cultivadas las frutas no tuvo efecto sobre las propiedades
del

aceite

excepto

una

pequea

diferencia

en

la

rotacin

ptica. El tampoco encontr diferencias en la calidad del


aceite

producido

de

frutas

de

deshecho

comparado

con

el

producido por fruta de primera calidad.


4.2.5.2 Madurez de la fruta y perodo de almacenaje
El aceite de naranjas parcialmente maduras tienen
un

menor

residuo

no

voltil

que

el

de

las

naranjas

sobrenaturales. En un estudio de la Universidad de Salamanca,


encontr, entre otras cosas, que el aceite de Espaa, tena
un residuo estable ms grande que el del aceite de Italia y
atribuy esta diferencia al ms avanzado estado de madures de
las naranjas Espaolas.
De Villiers (1978) report que el aceite obtenido
de

fruta

guardadas

en

almacenamiento

fro

antes

de

su

procesamiento no mostraba grandes cambios en las propiedades


fsicas y qumicas hasta por un perodo de almacenaje de 6
semanas,

pero

en

un

prolongado

almacenamiento

hubo

un

incremento en la gravedad especfica, rotacin ptica y valor


de

saponificacin.

Al

mismo

tiempo

que

ocurra

una

disminucin en el contenido de aldehdo del aceite.


4.2.5.3 Mtodo de Extraccin
Se ha determinado el efecto de la produccin sobre
las caractersticas del aceite, o de otro modo el efecto de
diferentes mquinas sobre el carcter y produccin de aceite.
Esto es mostrado en la Tabla #01.
Donde se puede ver que el residuo de evaporacin e
ndice

de

refraccin

aumentan,

mientras

que

la

rotacin

ptica disminuye conforme aumenta la produccin de aceite.


Con los muy altos rendimientos la gravedad especfica tambin
aumente.
Los

mtodos

de

extraccin

contemplados

son

Extraccin con Fluidos Supercrticos, Cold Press y FMC Whole,


que sern mencionados mas adelante.
4.2.5.4 Adulteracin
Uno de los factores que puede afectar la calidad
del aceite de naranja es la adicin del limonedo o aceite
destilado al aceite obtenido por presin o raspado.
El

mtodo

del

espectro

de

absorcin

de

la

luz

ultravioleta de los aceites se ha venido usando como una


ayuda

en

la

deteccin

aceite de naranja.

de

la

adulteracin

dilucin

del

4.2.6 Factores que Afectan la Cantidad de Aceite de las


Cscaras
La

cantidad

ctricas

ha

sido

del

aceite

determinado

de

cortezas

de

comercialmente

las

frutas

muchas

veces;

pero expresada como tantas libras por toneladas no tienen


ningn valor, porque la cantidad vara con el tamao de la
fruta

usada

para

la

extraccin

Univ.

de

Los

con

el

mtodo

de

extraccin.
En

la

ngeles-California

(UCLA)

se

realizaron estudios para determinar la influencia del tamao


de

la

fruta

en

el

rendimiento

del

aceite.

Separando

las

muestras en frutas grandes y en frutas chicas, obtenindose


los resultados que se muestran la Tabla #02.
Por medio de este cuadro se puede apreciar que en la
expresin
observa

del

una

rendimiento

dificultad,

de

los

mientras

aceites

que

por

esenciales

ejemplo

para

se
la

fruta grande se obtena un mejor rendimiento por cada 100 cm2


de cscara, no suceda as cuando se refera a libras /
toneladas de fruta; esto se debe de que a pesar de que las
frutas chicas posean menor cantidad de aceite por unidad de
rea,

en

una

tonelada

de

fruta

existe

mayor

cantidad

de

cscara si son ms chicas y por ende mayor volumen de aceite


por unidad de peso.
Es por esa razn que existe una seria dificultad para
apreciar en forma correcta el rendimiento de los aceites en
extracciones comerciales.

Fluidos Supercrticos 10.38 lbs/TM

Cold Press 8.50 lbs/TM

Prensa Cnica 7.00 lb./TM

Estos resultados son solamente indicativos desde que los


rendimientos

son

afectados

por

las

condiciones

bajo

las

cuales la mquina es operada.


Otro factor que afecta la produccin de aceite obtenido
comercialmente

es

la

condicin

de

la

cscara.

La

cscara

suave, blanda producir menos aceite que una cscara firma,


as

tambin

el

tiempo

de

recojo

duracin

antes

de

la

extraccin del aceite afectar la cantidad.


Segn estudios posteriores se encontr que la produccin
promedio de aceite esencial procedente de la naranja Valencia
fue de 1.10 ml. por 100 cm2 de cscara.
4.2.7 Factores que afectan la Estabilidad de los Aceites
Esenciales
4.2.7.1 Presencia de terpenos y acidez
Cuando el aceite de naranja se deteriora

o degrada

desarrolla un aroma caracterstico el cual puede ser descrito


como terpnico. Esto es debido a la inestabilidad de los
hidrocarburos,
mismos

principalmente

contribuyen

en

muy

limoneno,

poco

al

los

aroma

cuales
sabor

en
de

s
los

aceites y son fcilmente oxidados para producir compuestos


libres de sabor. La estabilidad de los aceites puede ser
aumentada por separacin de los terpenos y produciendo as
los

aceites

desterpenados

del

comercio.

Esto

puede

ser

efectuado por destilacin fraccionada, por extraccin de los


compuestos

oxigenados,

por

dilucin

en

alcohol

solventes, o por una combinacin de estos dos mtodos.

otros

Analizando las condiciones mediante las cuales el


aceite de naranja muestra el menor cambio ya sea en color,
olor, y apariencia general. Se encontr que el oxgeno fue el
factor

ms

activo,

con

la

luz

contribuyendo

la

deterioracin. El vidrio fue el mejor envase aunque el aceite


se guarda suficientemente bien en latas estaadas.
Por otro lado se ha demostrado que la acidez del
aceite aumenta en contacto con el oxgeno del aire. El ndice
de refraccin y gravedad especfica tambin aumenta, mientras
que la rotacin ptica disminuye. Una muestra del limoneno
mostr las mismas reacciones que el aceite de naranja. Adems
la humedad en la ausencia de oxgeno tiene pequeo efecto y
el deterioro ms grande se obtiene por una combinacin de
oxgeno y humedad.
Cabe resaltar que la acidez

de los aceites de los

ctricos aumentan con la edad, pero esto es slo una parte


del

proceso

de

deterioro,

pues

actualmente

los

aceites

pueden sufrir un deterioro considerable con slo un pequeo


aumento en acidez. Adems la gravedad especfica, el ndice
de refraccin y el residuo de evaporacin aumentan con el
deterioro.

En

considerablemente,

una

muestra
se

puede

que

se

ha

encontrar

deteriorado
dl-carvone,

formaldehdo, y unas trazas de cetona, compuestos no hallados


en aceite puro.
4.2.7.2 Temperatura
En estudios anteriores se han examinado los efectos
de la temperatura sobre el mantenimiento de calidades del
aceite de naranja, almacenando el aceite a 4C, 5C y 20C
(39.2 , 41 y 68 F) en la oscuridad; en una luz norte y una

luz sur, observando el efecto de stas sobre el color, sabor,


densidad rotacin ptica, ndice de refraccin, porcentaje de
no voltiles. De estas tres variables la baja temperatura fue
la

ms

importante

que

la

ausencia

de

luz

aire

en

la

disminucin del deterioro.


4.2.7.3 Metales
Las trazas de metales y polvo, pueden actuar como
catalizadores en la deterioracin de los aceites de ctricos.
En la Univ. de Los ngeles-California (UCLA) se han
realizado estudios analizando la estabilidad del aceite de
naranja en contacto con aluminio bajo diferentes temperaturas
y

en

contacto

deterioracin

con

del

aire

aceite

atmosfrico
fue

prevenido

nitrgeno.
por

el

uso

La
de

atmsfera de nitrgeno en pruebas a 60 y 100 F por perodos


de

80

das

seguido

por

das

120.

Muestras

correspondientes en contacto con aire (relacin de espacio


vaco o aceite en las botellas fue de 2 : 1) desarrollaron
perxidos y prdida de las caractersticas de color y aroma.
El aumento de temperatura por supuesto aceleraba la formacin
de

perxido

disminua

la

estabilidad

del

aceite.

Una

muestra almacenada en un envase de aluminio de 60 cc. con


libre acceso de aire desarroll un valor de perxido muy alto
con la correspondiente disminucin de calidad.
Muestras empacadas con aire en las cuales ocurra
la formacin de perxido desarrollaban una disminucin de la
presin

como

evidencia

que

el

oxgeno

espacio vaco durante el almacenamiento.

fue

separado

del

4.2.7.4 Contenido en perxido


El oxgeno activo en el aceite se puede determinar
por

titulacin

con

una

solucin

estndar

de

titanio

para

determinar la susceptibilidad del aceite a una subsecuente


deterioracin.
Se ha determinado tambin que el aceite, el cual
contena un alto valor de perxido inicial, absorba oxgeno
ms

rpido

que

el

aceite

fresco

con

un

valor

bajo

de

perxido.
4.2.7.5 Toma de oxgeno y olor
La toma de oxgeno esta relacionada con el olor del
aceite haciendo una evaluacin por un panel de aroma. Esta
comparacin fue hecha por oxidacin del aceite antes de ser
juzgado

el

olor

hasta

igualar

con

el

de

una

muestra

clasificada como terpnica. En general 6 a 8 ml. de oxgeno


por

gramo

de

aceite

fueron

requeridos

para

tener

esta

condicin.

4.3 EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES


4.3.1 Mtodos Generales de Extraccin
Generalmente

los

mtodos

industriales

de

extraccin

pueden ser clasificados sobre la base de extraccin por un


(a) proceso sobre la cscara vaca y (b) proceso sobre la
fruta entera.
Las ventajas hacia la extraccin por un proceso sobre la
cscara vaca es que el jugo es ms higinico, habiendo sido

extrado antes que la naranja sea sujeta a la solucin que


recircula

usada

para

acarrear

la

emulsin

de

aceite.

continuacin se mencionan los mtodos considerados teniendo


en cuenta la base sobre la que han sido desarrollados.
4.3.1.1 Extraccin utilizando Fluidos Supercrticos
EFS (proceso sobre la cscara vaca)
La

Fig.

muestra

un

diagrama

esquemtico

del

proceso de EFS. Los cuatro pasos primarios involucrados son:


Extraccin, Expansin, Separacin y Compresin del solvente.
Los

cuatro

equipos
crticos del
proceso son:
Un extractor
de

alta

presin, una
vlvula

de

reduccin,
un separador
de

baja

presin
una

bomba

para
la
del

elevar
presin

Fig.3: Esquema de la extraccin por fluidos


Supercrticos

solvente

reciclado. El proceso se inicia de la siguiente manera: La


alimentacin, generalmente un slido molido, es cargada al
extractor. El CO2 es alimentado al extractor a travs de una
bomba de alta presin (100 a 400 Bar). El CO2 comprimido es
calentado en un intercambiador de calor hasta la temperatura
de

extraccin

(30

60C).

Luego

ingresa

al

extractor

procede a extraer la esencia de la matriz herbacea cargada.


La mezcla CO2-extracto es enviada a un separador (150 a 50
bar) con un previo paso a travs de una vlvula de reduccin.
A la temperatura y presin reducidas, el extracto precipita
espontneamente en el separador, mientras el CO2, libre de
cualquier

extracto,

es

reciclado

al

proceso,

con

pasos

previos de enfriamiento y compresin.


La

EFS

para

una

alimentacin

slida

es

un

proceso

semicontinuo, donde el CO2 fluye en modo continuo, mientras


la

alimentacin

slida

es

cargada

en

una

canasta

del

extractor por etapas.


Un

co-solvente

es

frecuentemente

bombeado

mezclado con el CO2 de alta presin para aumentar el poder de


solvencia o la selectividad de la separacin para componentes
especficos. La separacin es producida comnmente en etapas,
manteniendo condiciones diferentes en dos o tres separadores
para fraccionar el extracto, dependiendo de las solubilidades
de los componentes y las especificaciones deseadas de los
productos.

4.3.1.2 Extraccin por Cold Press - Prensado en


fro (proceso sobre la fruta entera)
El sistema Cold Press esta basado en el prensado
de la materia prima de la cual se va extraer el aceite, a
temperaturas que fluctan entre los 10 20C. El equipo
utilizado es conocido como Oil Expeller (Fig. 4), consta
bsicamente en una prensa helicoidal que tritura la materia
prima

extrayendo

de

esta

manera

todo

tipo

de

liquido

contenido en esta, la mezcla de liquido slido es dirigida a

Fig. 4: Esquema de la maquinaria usada para el proceso de


extraccin Cold Press
la cabeza de la prensa donde es filtrada de modo tal que solo
el lquido fluye a travs de los agujeros de salida situados
a los lados de la prensa, mientras que los slidos molidos
son direccionados hacia la parte posterior de la cabeza de la
prensa, pudindose extraer como una masa con poco contenido
de lquidos.
El termino Cold (Fri) se debe a la temperatura usada para
este proceso, que es de 10 20C, esto es para evitar la
evaporacin de aceite, y obviamente la perdida de este. A
temperaturas ambiente de 24 26C

la friccin de la prensa

helicoidal puede hacer que la temperatura de los lquidos se


eleve hasta 60 65C, a esta temperatura algunos componentes

del

aceite

esencial

podran

volatilizarse.

La

mayor

desventaja de este mtodo es que el liquido extrado es una


mezcla trifsica, constituida por; jugo de naranja aceite
slidos, haciendo de esta manera, que el mtodo de separacin
posterior sea relativamente mas complejo, pues deber incluir
un sistema de filtrado.
4.3.1.3 Extraccin por Prensa Cnica (proceso sobre
la fruta entera)
Este mtodo tambin se basa
especifico

para

la

extraccin

del

en el prensado y es
aceite

de

naranja.

La

extraccin se hace a nivel unitario, y mediante el uso de

Fig.5: Esquema de maquinaria usada para el proceso de


extraccin por Prensa Cnica

equipo

para

el

procesamiento

continuo.

Las

naranjas

son

distribuidas en receptculos semiesfricos soportados en una


matriz giratoria, una vez que la naranja se deposita en los
receptculos se le inserta una cnula por al parte inferior,
aproximadamente hasta llegar al

centro de la naranja, una

vez hecho esto el receptculo se contrae

y presiona la

naranja haciendo que de esta manera el jugo fluya hacia el


exterior a travs de la cnula insertada, al mismo tiempo la
presin ejercida por el receptculo provoca que el aceite sea
expulsado

de

la

cscara,

fluyendo

travs

de

mltiples

canales dispuestos en la base del receptculo, de esta manera


se obtiene una mezcla jugo de naranja aceite con poco
contenido
separacin.

de
El

jugo

de

naranja,

inconveniente

de

haciendo
este

mas

mtodo

es

fcil
que

su
debe

hacerse una pre-seleccin de las naranjas a fin de trabajar


con una distribucin de tamaos bastante corta.

4.4 CONCENTRACIN Y DESTERPENACIN DE LOS ACEITES ESENCIALES


4.4.1 Aceites esenciales concentrados
Los aceites extrados estn compuestos por ms del 90%
de hidrocarburos (principalmente d-limoneno) el cual tiene un
insignificante valor en el sabor, y cuya insolubilidad en
alcohol es un perjuicio en las mezclas de sabores, etc.
Por una cuidadosa destilacin al vaci, la gran parte de
la fraccin terpnica del aceite puede ser separada. Este
mtodo

de

concentracin

concentrados

(fold

produce

oils)

los

los

llamados

cuales

son

aceites
usados

principalmente en bebidas debido a su gran estabilidad en


almacenamiento.
El sabor de los aceites, se incrementan en fortaleza,
pero un aceite de naranja concentrado por ejemplo 5 veces,

obviamente no produce 5 veces tanto sabor como el de un


aceite natural.
4.4.2 Aceites desterpenados
Literalmente hablando, ellos son aceites esenciales de
los cuales han sido separados todos los monoterpenos (C10H16).
El trmino desterpenado s uno de los ms inescrupulosamente
usados en la industria de los sabores y perfumes.
Ms

menudo,

estos

aceites

son

parcialmente

desterpenados y estos puedes ser logrados de muchas maneras


los terpenos son separados por varias razones:

Para incrementar la solubilidad del aceite en


la

prueba

del

alcohol,

en

solventes

de

alimentos,

etc., y hacer el aceite claramente soluble en agua a


nivele s normales de uso.
Para
sabor

concentrar

perfume

de

los

ingredientes

acuerdo

la

activos

teora

que

de
los

terpenos juegan u menor rol sobre toda la gama de


sabor o aroma. Sin embargo, esto no siempre es as,
los terpenos son comparativamente dbiles en aroma
pero ellos presentan ciertos efectos los cuales son
indispensables en la reproduccin del valor natural
de los sabores o aromas.
Para
esencial,

aumentar

la

estabilidad

prevenir

la

aparicin

rancidez, la formacin de resinas, etc.

de

del

aceite

rasgos

de

4.5 APLICACIN DE LOS ACEITES ESENCIALES


Los aceites esenciales obtenidos de la corteza de los frutos
ctricos, o destilados de sus flores u hojas, han tenido gran
importancia

como

agentes

saborizantes

para

todo

tipo

de

bebidas alcohlicas o no alcohlicas, panadera, caramelos,


pudines, gelatinas, gomas, chicles y en la farmacia.
Tambin
cosmticos

son
y

difcilmente

usados

para
un

la

producto

en

perfumera,

fragancia
en

las

de

deodorizadores,

los

industrias

jabones.
de

Hay

alimentos,

bebidas, cosmticos, jabones y perfumes el cual no contenga


al

menos

una

refrescante,

pequea
de

los

cantidad

aceites

de

de

la

deliciosa

ctricos.

La

fragancia

produccin

consumo de estos aceites ha alcanzado un gran volumen.

5. Parte Experimental

5.1 DESCRIPCION DEL METODO UTILIZADO A NIVEL LABORATORIO


5.1.1 Equipos y materiales utilizados
Los equipos y materiales utilizados en la operacin de
extraccin de Aceite Esencial de la cscara de naranja, a
nivel de laboratorio son los siguientes:
5.1.1.1 Equipo de Extraccin
El equipo de extraccin comprende las siguientes
partes:

Calentador

Matraz de 500ml. con boca lateral

Condensador

5.1.1.2 Otros Equipos

Balanza analtica

Espectrofotmetro

Baush

&

Lomb,

modelo

Spectronic-20
5.1.1.3 Materiales

Cscara e naranja de la variedad Valencia con


limpieza previa

Alcohol etlico 96 Q.P.

Vaso de precipitado de 10ml.

Cpsulas de vidrio color mbar de 10ml.

Pipetas de 5ml, 15ml y 20ml.

Papel de filtro

Termmetro graduado

Cuchilla de acero inoxidable

Soporte universal

Mangueras de jebe

5.1.2 Etapas del proceso


Las etapas que han involucrado la extraccin del aceite
esencial de la cscara de naranja a nivel de laboratorio son
las siguientes:
5.1.2.1 Limpieza de la materia prima
En lo que respecta a la limpieza o separacin de
materiales extraos, como tierra, hojas, etc., esta no es
realizada debido a que la naranja es adquirida directamente
del supermercado donde ya se lleva a cabo dicha tarea.
5.1.2.2 Preparacin
Esta etapa consiste en el pelado de la cscara en
donde se separa la parte a ser empleada en la operacin de
extraccin
utilizando

(epicarpio).
la

cuchilla

de

Tal
acero

teniendo el mayor de los cuidados

separacin
inoxidable

es

realizada

(ver

Fig.

6),

de modo tal que la cscara

contenga la menor cantidad de vestigios de mesocarpio (parte


blanquecina), ya que este evitara una correcta extraccin y
una menor rea de contacto. Ya que los sacos que contienen el
aceite esencial se encuentran en su mayora especficamente
en el epicarpio (ver Fig. 2).

Fig.6: Separacin de la cscara de Naranja


5.1.2.3 Acondicionamiento de las partculas
Consiste en el corte del material, siendo este de
manera manual. Para esto se debe de tener en cuenta que las
partculas a obtenerse deben de tener un tamao

y forma

definida para cada uno de los kits de trabajo, ello con la


finalidad de evaluar su variacin respecto al rendimiento de
la operacin.
Cabe mencionar, el evitar seccionar demasiado la
cscara de naranja, ya que al estar expuesta en una mayor
rea, existir perdida de aceite esencial por volatilizacin
y por contacto. Por esta razn fue justamente que se opto
por un corte manual (ver Fig. 7) y no con la utilizacin de
un instrumento mecnico.
5.1.2.4 Pesado
El

pesado

de

la

materia

prima

se

lleva

cabo

utilizando una balanza analtica, con una precisin de cuatro


posiciones decimales.

Fig. 7: Acondicionamiento de las partculas de cscara


de naranja

5.1.2.5 Calibracin del Espectrofotmetro


La calibracin del equipo se realizo previamente
antes de iniciar toda corrida de laboratorio por cada kit de
trabajo, esta se hizo utilizando

el procedimiento y las

soluciones indicadas en el Procedimiento de Calibracin del


Espectrofotmetro Spechtronic 20 Bausch & Lomb.
5.1.2.6 Extraccin del Aceite Esencial
La operacin de extraccin de Aceite Esencial de la
cscara de naranja, se realiza adicionando 200ml de alcohol
etlico de 96 QP al matraz de 500ml. con

boca lateral. Cabe

resaltar que dicho volumen ser constante para las diferentes


pruebas. Seguidamente se ensambla el calentador, el matraz y
el condensador utilizando el soporte universal (ver Fig. 8).

Hecho esto, se regula la temperatura del calentador de tal


modo que la temperatura del alcohol se encuentre en el rango

Fig. 8: Equipo utilizado en ensayos de laboratorio

de 60C - 70C, ayudndonos con el termmetro graduado, esto


es debido a que si sobrepasamos los 70C podramos evaporar
en demasa el alcohol y de este modo modificar el volumen de

extraccin. Mientras tanto, se introduce el peso a trabajar


de

materia

prima

en

un

cartucho

de

papel

filtro,

posteriormente este se introduce en el matraz por la boca

Fig. 9: Espectrofotmetro Bausch & Lomb Spechtronic 20


lateral. Tener en cuenta que tanto la cantidad de alcohol
etlico

como

la

de

cscara

de

naranja

representaran

las

diferentes relaciones slido / liquido, variando desde 0.01


hasta 0.05. Una vez introducido el cartucho conteniendo la
cscara

de

naranja,

se

procede

tapar

la

boca

lateral

utilizando un tapn. De este modo el alcohol etlico entrar


en contacto con la cscara de naranja y se producir el
proceso

de

extraccin

transferencia
de

aceite

de

masa,

esencial

de

en
la

este

caso

cscara

ser
que

la

ser

reemplazado por el ingreso de alcohol que ingrese a los poros


de la misma. Para fomentar un buen intercambio se dieron
tiempos de contacto de 15 minutos entre cada toma de muestra;
dichas muestras fueron depositadas en las probetas de color
mbar, para evitar degradaciones, y dejadas en reposo para

que tomen la temperatura del ambiente y de este modo poder


realizar

la

utilizando

correspondiente

el

lectura

espectrofotmetro

de

la

previamente

transmitancia
calibrado

(ver

Fig. 9).
Este procedimiento se repiti 8 veces por kit de
trabajo,

es

decir,

se

utilizaron

relaciones

slido

liquido (S/L) diferentes por cada uno de los dimetros de


partcula usados, lo cual conforma un kit de trabajo. Por
cada kit de trabajo se hicieron por duplicado la primera y la
ltima de las corridas, para de este modo poder evaluar la
repetibilidad
grficas,

entre

tablas

promediaron

los
y

datos

dems;

obteniendo

un

obtenidos,
estas

nico

dos

juego

para

efectos

repeticiones

de

datos

por

de
se

cada

corrida.
Se debe considerar que el arreglo de equipos usado
(matraz + condensador) es el mas adecuado para realizar estas
pruebas debido a que, al utilizar un matraz con boca lateral
podemos tomar muestras sin la necesidad de desensamblar el
equipo. Adems esta el hecho que de este modo los muestreos
pueden realizarse para cualquier intervalo de tiempo, cosa
que no pasara si utilizaramos un equipo Soxhlet ya que los
ciclos de extraccin en este tipo de equipo, para nuestro
caso, tienen una duracin de aproximadamente 90 minutos, lo
cual conllevara a un inadecuado monitoreo de la evolucin
del

incremento

de

la

concentracin

de

aceite

en

el

solvente.
Con respecto al solvente utilizado, la eleccin se
realiz mediante un anlisis comparativo de un grupo de tres
solventes,

tomando

como

referencia

las

consideraciones

descritas en la tabla adjunta. Cabe resaltar que el aceite


esencial de la naranja es una mezcla de varios componentes
como

los

terpenos

(Form.

general:

C10H16),

sesquiterpenos

(Form. general: C15H24), alcoholes, aldehdos, cetonas, cidos


y esteres.
Caractersticas

Alcohol Etlico

ter de

96QP

Petrleo

del Solvente:
1. Polaridad

Ciclohexano

Molcula

Molcula

Molcula

Polar

Parcialmente

No Polar

Polar
2. Peso molecular

46

87 114

84,2

78,5

20 70

81

(g/mol.)
3. Punto de
ebullicin ( C)
4. Selectividad

Extraer

Extraer

No

principalmente los

mayor

extraern

componentes

cantidad de

los

oxigenados, los

terpenos y

componentes

cuales son los

sesquitepenos

principales

portadores del

, adems de

de los

sabor y aroma de

parte de los

aceites

los aceites

compuestos

esenciales.

esenciales, como

oxigenados.

son: Alcoholes,
aldehdos,
esteres, cetonas,
fenoles.
5. Recuperacin

Separacin

Separacin

Separacin

mediante

mediante

mediante

calentamiento

y calentamiento

posterior

condensacin.

condensacin.

calentamien

posterior to

posterior
condensaci
n

6. Inflamabilidad

Elevada

Elevada

Elevada

De dicho anlisis se decide elegir al alcohol etlico de 96


QP debido a sus propiedades arriba mencionadas, entre ellas,
su

capacidad

principales
oxigenados

de
del

solubilizar
aceite

en

menor

extraer

esencial

como

cantidad

los

componentes

los

compuestos

los

terpenos

sesquiterpenos, los cuales al ser demasiado inestables se


oxidan fcilmente tendiendo a enranciar al aceite esencial y
a la vez a que este presente una apariencia turbida, pudiendo
afectar las lecturas de la concentracin. Es por esta razn,
que la extraccin de aceites esenciales mediante solventes
cuenta con etapas posteriores de desterpenizacin.
5.1.2.7

Determinacin

de

la

Curva

Patrn

de

Transmitancia vs. Concentracin


Para tal efecto se hizo uso de diversas soluciones
de

aceite

esencial

concentraciones

(ver

comercial
Tabla

en

#03),

alcohol,
tales

diferentes

soluciones

fueron

analizadas en el espectrofotmetro, de tal modo que se pudo


establecer

una

curva

patrn

de

diversas

transmitancias

concentraciones conocidas (ver Grafica #04). Analizando dicha


curva se pudo notar que en un rango de transmitancias que van
desde

el

70%

comportamiento
cuenta

que

hasta
lineal

segn

la

cerca

del

100%,

fcilmente
literatura

la

curva

ajustable;
las

tiene

un

teniendo

en

cantidades

de

aceite

esencial son bastante pequeas, se opto por ajustar los datos


comprendidos entre estos dos rangos de transmitancias, para
la obtencin de una ecuacin que permita traducir de manera
rpida y sencilla un valor de % de transmitancia a un valor
de

concentracin

de

aceite.

Tal

ecuacin

presento

un

coeficiente de correlacin bastante aceptable, por lo que se


tomo como valida (ver Tabla #03 y Grafica #05).

5.2 DESCRIPCION DEL METODO UTILIZADO A NIVEL PLANTA PILOTO


5.2.1 Equipos y materiales utilizados
Los equipos y materiales utilizados en la operacin de
extraccin de Aceite Esencial de la cscara de naranja a
nivel Planta Piloto son los siguientes:
5.2.1.1 Equipo de Extraccin
El equipo de extraccin comprende las siguientes
partes:

Equipo

de

extraccin

Slido

Liquido

marca

Brighton Corporation Metalsmiths & Engineers


(ver Fig. 10), perteneciente al Laboratorio de
Operaciones Unitarias de la Facultad de Qumica e
Ingeniera Qumica de la UNMSM.

Fig. 10: Equipo de Extraccin Slido Liquido BRIGHTON

La

descripcin

completa

de

este

equipo

puede

apreciarse en los anexos de informacin bsica al final del


presente informe.
5.2.1.2 Otros Equipos

Balanza analtica

Espectrofotmetro

Bausch

&

Lomb,

modelo

Spectronic 20

Instrumento para el pelado de naranja

Termmetro digital con bulbo telescpico

5.2.1.3 Materiales

Cscara de naranja de la variedad Valencia con


tratamiento previo.

Alcohol etlico de 96 industrial

Cpsulas de vidrio color mbar de 10ml

Pipetas de 5ml., 15ml., 20ml.

Cuchilla de acero Inoxidable

5.2.2 Etapas del proceso


Las etapas que han involucrado la extraccin del aceite
esencial de la cscara de naranja a nivel de planta
piloto son las siguientes:
5.2.2.1 Limpieza de la materia prima
De similar manera a lo realizado para las pruebas a
nivel laboratorio.
5.2.2.2 Preparacin

De similar manera a lo realizado para las pruebas a


nivel laboratorio.
5.2.2.3 Acondicionamiento de las partculas
El acondicionamiento de las partculas se realizo
en primer lugar utilizando el instrumento para pelado de
naranja,

el

cual

flexible,

separar

permite,
la

cscara

gracias
de

la

su

naranja

cuchilla
de

modo

uniforme y controlando el espesor de la cscara (ver


Fig. 11). Posteriormente, se procede a realizar cortes a
longitudes constantes utilizando la cuchilla de acero
inoxidable. Acondicionando de esta manera las partculas
podemos

luego

determinar

sus

dimensiones

calcular su Dimetro partcula equivalente.

Fig. 11: Instrumento para pelado de naranjas


convencional

con

esto

5.2.2.4 Pesado
De similar manera a lo realizado para las pruebas
de laboratorio.
5.2.2.5 Calibracin del Espectrofotmetro
De similar manera a lo realizado para las pruebas a
nivel laboratorio.
5.2.2.6 Extraccin del Aceite Esencial
La

operacin

extraccin
Esencial

del

de

la

naranja,

se

siguiente

modo.

alcohol

Aceite

cscara

realiza
Se

industrial

olla

de

Fig.

12),

de

del

vierte
en

extraccin
hasta

de

la
(ver

conseguir

un volumen de 24L que es el


volumen mximo de operacin
del

equipo

Se

decidi

(aprox.

6Gal).

utilizar

el

volumen mximo del equipo a


Fig. 12: Olla de extraccin
fin

de

naranja

trabajar

manejables

consiguiente,
slido
Fig. 13: Canastilla Porta
Material

pesos
y

de
por

relaciones
/

liquido

proporcionales
laboratorio.

las

utilizadas

Una

vez

realizado

en

las

esto,

pruebas

se

de

procede

depositar toda la cscara ya preparada en la canastilla


porta

material

(ver

Fig.

13),

la

cual

se

inserta
de

la

dentro
olla

de

extraccin. Cabe
resaltar
partir

que
de

este

instante

se

permite

el

ingreso de vapor
y
Fig. 14: Sistema de agitacin

extraccin.
ese

mismo

se

empieza

controlar

el

tiempo

de

En
instante

una vez iniciado el


proceso
extraccin
en

de
se

pone

funcionamiento

el

sistema

de

agitacin (ver Fig.


14).
de

Este

sistema

agitacin

cuenta

con

que
un

agitador de paletas
oblicuas y un motor

Fig. 15: Ingreso de Vapor

de

velocidades

(80,

120,

180,

250,

350

RPM),

fue

adicionado al equipo original. El motor debe graduarse


en

la

tercera

velocidad

lo

que

nos

asegurar

una

distribucin
homognea

de

temperatura dentro
de

la

olla

extraccin,
como

un

de
as

contacto

homogneo entre el
alcohol

Fig. 16: Ingreso al Calentador

partculas

de

cscara

de

naranja.

Debido

que

olla

la

con

de
al

vapor

mediante

una

chaqueta,

las

paredes

internas

de

la

olla

de

extraccin

extraccin debe su
calentamiento

contacto

las

llegan

temperaturas

que

superan los 100C, y


si no contramos con
agitacin,
alcohol
esttico

el
etlico
que

esta

Fig. 17: Retorno del Evaporador

contacto

con

ebullicin

estas

en

paredes

fracciones

llegara

de

segundos

su

punto

adems

de

esto

impedira una difusin uniforme del calor en toda la


solucin. Por lo tanto una vez activado el sistema de
agitacin recin se puede controlar el ingreso de vapor
al

sistema

(ver

Fig.

15)

la

temperatura

de

la

solucin, monitoreando que sta al interior de la olla


de extraccin no sobrepase los 70C; si superara esta
temperatura,

una

fraccin

del

alcohol

empezara

vaporizarse originando presurizacin en el equipo, y con


ello

que

se

abran

las

vlvulas

de

seguridad
ende

que

por
se

desperdicie
solucin
pierda

y
todo

se
el

ensayo. Mientras
se
Fig. 18: Vlvula de Descarga del
calentador

eleva

la

temperatura

de

la

se

solucin

deben aperturar las vlvulas de ingreso al calentador


(ver Fig. 16) y de retorno del evaporador (ver Fig. 17).
Estas

vlvulas

permiten

que

la

solucin

conteniendo

aceite esencial se caliente logrando de este modo la


separacin

en

dos

flujos,

uno

rico

en

alcohol

que

retorna desde el evaporador hacia la olla de extraccin,


y

uno

rico

en

aceite

esencial

que

permanece

en

el

calentador a temperatura constante hasta finalizado el


proceso.

Teniendo

en

cuenta

que

este

es

un

proceso

batch, se estableci como tiempo de muestreo un lapso de

15 minutos, tiempo despus del cual se procede a cerrar


la vlvula que comunica la olla de extraccin con el
calentador,

esperar

que

el

nivel

del

volumen

del

calentador llegue al mnimo, lo cual nos indica que ya


se evaporo el mximo posible de alcohol de la solucin
quedndonos

solamente

una

mezcla

rica

en

aceite

esencial. Posteriormente se abre la vlvula de descarga


del calentador (ver Fig. 18), obtenindose el mximo
volumen posible de extraccin que arroja en promedio los
900ml.

De los cuales 10 ml. se depositan en una cpsula

mbar

para

posteriormente

espectrofotmetro.
laboratorio,
relacin
partcula
trabajo.

se

slido

Al

hizo
/

As

igual
tomas

liquido

utilizado,
mismo

ser

todo
se

analizados

que
de

por

esto

en

la

muestras
cada
por

el

etapa

de

por

cada

dimetro

de

comprende

realizaron

en

un

kit

de

duplicado

la

primera y la ltima de las corridas, para de esta manera


evaluar la repetibilidad de los datos obtenidos, para
efectos de graficas y clculos, estas dos repeticiones
se promediaron, obteniendo un nico juego de datos para
este kit.
5.2.2.7 Determinacin de la Curva patrn de
Transmitancia vs. Concentracin
Para este caso se utiliza como referencia la
curva

hallada

en

la

etapa

de

laboratorio,

fin

de

determinar las respectivas concentraciones de aceite en


la solucin.

6. Discusin de Resultados

Analizando

los

resultados

obtenidos

tanto

en

Planta

Piloto como en Laboratorio, se observa que comportamientos


tales como la variacin de la concentracin o del rendimiento
son iguales. As mismo notamos una gran diferencia entre los
datos

obtenidos

respecto

parmetros

ptimos

de

trabajo

entre los ensayos a nivel laboratorio (ver Tabla #21) y los


ensayos a nivel planta piloto (ver Tabla #24).
Dicha desviacin se debe principalmente a la capacidad
de carga y extraccin, y

cantidad de materia prima utilizada

tanto para Planta Piloto como

para Laboratorio. Cabe sealar

que

en

las

pruebas

realizadas

el

Laboratorio

son

una

referencia vlida para la operacin a llevar a cabo en la


Plata Piloto.
Los parmetros ptimos de operacin se han obtenido bajo
las siguientes consideraciones:
Obtener un bajo ratio (S/L)
Obtener el mayor rendimiento y concentracin
para un determinado ratio (S/L).
Realizar

la

operacin

en

el

menor

tiempo

posible.
Un tamao y geometra de partcula adecuado
que cumpla dos requisitos:
a.

Que no sea demasiado grande para que el

rea de contacto no se vea afectada.


b.

Que

no

sea

demasiado

pequea

para

asegurarnos un ahorro de energa.


De acuerdo al comportamiento del ratio (S/L) en funcin
del

rendimiento

(g

aceite/g

cscara),

se

observa

un

comportamiento inverso entre ambos, es decir al incrementar


la cantidad de materia prima en la operacin manteniendo el

volumen

de

menores;

solvente

ello

rpidamente;

debido

es

constante,

se

solvente

decir,

que
que

el
las

obtienen
se

rendimientos
saturar

concentraciones

de

ms

aceite

esencial en el extractor y en la cscara se igualaran ms


rpidamente y por ende la gradiente de concentracin tiende a
ser cero con mayor facilidad. Dicha tendencia se observa en
las tablas #15, 16, 17, 18, 19.
La concentracin, siendo una variable importante en el
presente estudio, requiere de un anlisis de su variacin con
respecto a variables tales como el dimetro y/o la geometra
de

la

partcula.

partcula

de

0.2048cm.,

Se

han

hecho

0.3252cm.,

obtenindose

corridas

0.7256cm.,

con

dimetros

de

0.3168.

0.6068.,

concentraciones

mximas

de

hasta

0.000333, 0.000272, 0.000355, 0.000398, 0.000359 g aceite/ml


solucin respectivamente. De tales datos se observa que no
necesariamente mientras se aumente el dimetro de partcula
la

concentracin

deba disminuir,

puesto

tallar otro factor importante como lo

que

aqu

entra

es la geometra de la

partcula. Esta es determinante para la obtencin de altas


concentraciones de aceite, pues mientras la geometra permita
mantener en mayor contacto al solvente con el aceite,
ser

la

extraccin,

independientemente

de

cuanto

mayor
sea

el

dimetro de la partcula.
Respecto

al

anlisis

del

rendimiento

en

funcin

del

tamao de partcula (dimetro de partcula), se determin


trabajar a nivel de planta piloto, con partculas de la misma
geometra rectangular, con ancho y altura constantes pero de
longitud variable, longitud que va desde los 50mm hasta los
250mm.
pruebas

Esto

se

debe

realizadas

rendimiento

como

a
a
la

que

al

nivel

tomar
de

como

referencia

laboratorio,

concentracin

tanto

manifestaron

las
el
un

comportamiento
partcula,

dependiente

adems

mencionada,

que

presentan

al

las
la

de

la

partculas

ventaja

de

geometra
de

la

tener

de

forma

mayor

la

antes

rea

de

exposicin y mnimo volumen, lo cual nos asegura un mayor


contacto con el solvente. Teniendo en cuenta esto, se observo
que para un dimetro de partcula de 1.563cm., se obtuvo el
mayor rendimiento en la operacin de extraccin, en este caso
ese dimetro de partcula corresponde a las partculas con
longitud

de

200mm.

no

como

se

pensara

la

de

mayor

longitud que era de 250mm. Esto es debido a que al ser muy


larga la partcula esta tenda a enredarse formando nudos y
estos a su vez dificultan la operacin de extraccin, por lo
tanto

al

ptima)

optar
no

por

debe

la

geometra

sobrepasarse

rectangular

la

longitud

(que

es

la

anteriormente

mencionada.
Por otro lado, si analizamos las curvas de Rendimiento
vs. Tiempo de extraccin, seria fcil deducir que el tiempo
ptimo de operacin es aquel en el cual los rendimientos
tienden a ser constantes, lo cual se conocera como tiempo
mximo

de

extraccin,

pero

correcto,

pues

para

poder

extraccin

la

gradiente

de

este

hecho

hablar

de

no

es

tiempo

concentracin

para

del

todo

mximo

de

cualquier

variacin de tiempo tendra que ser cero y esto no ocurre, ya


que por mas saturado que est el solvente siempre extraer
una pequesima cantidad de aceite que nunca llegara a ser
cero.
Para

tal

efecto,

se

emplea

un

mtodo

grfico

cuyo

objetivo es determinar los tiempos y rendimientos mximos


para cada relacin S/L, como se muestra en las graficas #11 a
la #50. El mtodo grafico en mencin se describe en los

anexos de informacin bsica adjuntos al final del presente


informe.
Para el caso de Laboratorio, una vez obtenidos aquellos
datos se determina la relacin S/L ptima y por ende

el

tiempo y rendimiento ptimos de extraccin para cada uno de


los kit de trabajo, para lo cual se deber tener en cuenta un
mayor incremento de rendimiento a una mayor concentracin
para un determinado intervalo de tiempo. (Tablas #15, 16, 17,
18, 19). Cabe resaltar que dichos resultados nos sirven de
til referencia para la Planta Piloto.

7. Conclusiones

1.

El comportamiento de la relacin (S/L) respecto al

rendimiento de la operacin, para un determinado tamao y


geometra de la partcula, es inversamente proporcional, es
decir, que al utilizar mayor cantidad de materia prima, el
solvente

se

gradiente

saturar

de

ms

rpidamente

concentraciones

tienda

originando
a

cero

con

que

la

mayor

facilidad.
2.

El rendimiento de la operacin depende no solo del

tamao de la partcula sino tambin de su geometra.


3.

Se

logran

obtener

mayores

rendimientos

en

la

operacin cuando se trabaja con partculas cuya geometra


tienda a ser larga y angosta.
4.

La agitacin al interior del tanque de mezcla soluto-

solvente, permite no solo incrementar el rea de contacto


sino

tambin

la

homogenizacin

de

la

temperatura

de

la

solucin.

5.

De los resultados obtenidos a nivel planta piloto se

concluye

que

naranja/ml

la

relacin

etanol),

(S/L)

ptima

correspondindole

es
un

de

0.0030

(g

rendimiento

en

aceite esencial de 0.62% para la cscara de naranja.


6.

El tiempo ptimo de operacin en la extraccin en

planta piloto del aceite esencial de la cscara de naranja


para una relacin (S/L) de 0.0030 (g naranja/ml etanol) es de
46 minutos.

8. Recomendaciones

1.

Se

recomienda

controlador de

instalar

en

la

olla

de

extraccin,

un

temperatura con aproximacin decimal, para

registrar eficientemente la temperatura de la solucin.


2.

Garantizar durante la etapa de acondicionamiento de la

partcula, que el corte de la cscara sea tal que no contenga


demasiados vestigios de mesocarpio (parte blanquesina), lo
cual dificulta la extraccin del aceite esencial.
3.

Se

sugiere

extraccin

con

una
la

agitacin
finalidad

constante
de

en

la

olla

de

incrementar

el

rea

de

contacto y homogenizar la temperatura al

interior de

este.
4.

Evitar sobrepasar los 70C de la solucin en la olla de

extraccin, evitando de esta manera descomponer los aceites


esenciales contenidos en la cscara, presurizar el sistema y
volatilizar parte del solvente.
5.
para

Es recomendable trabajar con una sola calidad de naranja


evitar

resultados.

de

esta

manera

obtener

distorsiones

en

los

9. Anexos

Informacin Bsica

A. DIAGRAMA ESQUEMATICO DEL EQUIPO DE ESTRACCION SLIDO / LIQUIDO BRIGHTON USADO PARA
LOS ENSAYOS.

1. Tolva para ingreso


de solvente
2. Olla de extraccin
7
1

3.
la
4.
5.

10

6. Visor de condensado
7. Intercambiador de
vapor
8. Ingreso de vapor
al calentador
9. Descarga de
calentador
10. Evaporador
11. Calentador

6
8
2
3
11

Ingreso de vapor
olla de extraccin
Agitador
Lnea de vapor

B. DESCRIPCIN DEL METODO GRAFICO UTILIZADO PARA LA DETERMINACIN DE LOS RENDIMIENTOS


MXIMOS.
Paso

1.

Una

realizada

la

vez
curva

de g Aceite / g de
Naranja

vs.

Tiempo,

ajustar el intervalo
curvo y el intervalo
lineal
rectas

lneas

Paso

2.

Trazar

una

tangente a la curva
de tal modo que sea
paralela a la recta
ajustada.
esto,

Hecho

extrapolar

tangente
hasta

la

trazada
que

intercepte

con

se
la

recta ajustada de la
parte lineal

Paso

3.

De

interseccin
la

la
entre

tangente

extrapolada
recta

la

ajustada,

proyectar

una

recta

perpendicular al eje
X de tal modo que
se intercepte con la
curva
la

original

vez

con

el

eje

X, de esta ultima
interseccin
hallaremos

el

correspondiente
tiempo mximo.

valor
al

Paso

4.

De

interseccin
recta

la

de

la

proyectada

perpendicular al eje
X

con

la

curva

original,
proyecta

se
una

recta

paralela al eje X
hasta

que

intercepte
eje

Y,

se

con
de

el
esta

interseccin,

se

hallara

el

respectivo

valor

de

g Aceite / g Naranja
mximo.

Graficas

Grafica #01

Fuente ADEX

Grafica #02
Fuente ADEX

Tablas

Tabla #01 DATOS DE REFERENCIA - CARACTERISITICAS DEL ACEITE ESENCIAL SEGN EL METODO
DE EXTRACCION
Mtodo de Extraccin
Fluidos Supercrticos

Prod.

Gravedad

Resid.

Lb/Ton. Especfica Evap. (%)

Rotac.

ndice

Cont.

ptica

Refrac.

Ester (%)

10.38

0.8448

3.60

95.66

1.4732

0.94

Cold Press

8.50

0.8430

2.18

96.49

1.4724

0.51

FMC Whole

7.00

0.8422

1.92

97.11

1.4721

0.51

(EFS)

Tabla #02: DATOS DE REFERENCIA - COMPARACIN DE RESULTADOS OBTENIDOS A DIFERENTES


TAMAOS DE NARANJAS
Tamao de la

Promedio del rea-Superficie

Rendimiento ml por

Promedio de Aceite

Fruta

por Fruta en cm2

c/100 cm2 de cscara

lb/Ton. fruta

152.9

0.93

14.1

103.0

0.90

15.9

Grande
Pequea

10. Bibliografa

1. Unit Operations in Food Engineering


Autor: Albert Ibarz, Gustavo V. Baldosa Canovas
CRC Press 2003
2. Extraccin de aceites esenciales de la naranja variedad
Valencia
Autor: Jefferson Cortz, A.
Universidad Nacional Agraria La Molina, Lima (Per). Programa
Acadmico de
Industrias Alimentarias.
1973. - Sala de Tesis
6. Diagnstico de la industria del aceite esencial del limn
Autor: Gonzles Ramrez, Jos Angel
1986 - Sala de Tesis Pontificia Universidad Catlica del Per
4. Operaciones de Transferencia de Masa
Autor: Robert Treybal
McGraw-Hill Segunda Edicin 1988
5. Solvent extraction in analytical chemistry
Autor: Morrison, George H.
New York, Wiley 1957
3. Extraccin de aceite y anlisis (Revista)
Luthria
AOCS Publishing (April 30, 2004)

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