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IDENTIFICACION DE LA PRCTICA
Nombre de curso
Cdigo de curso
Crditos del curso
Valor de esta actividad
prctica
Nombre del director de
curso
Correo institucional del
director del curso
Contacto del director de
curso
CEAD al que pertenece
Espacio donde se debe
desarrollar la prctica
Objetivos de la prctica
Qumica inorgnica
358005
3
150 Puntos
Ana Mara Ardila Alvarez
ana.ardila@unad.edu.co
Skype: inganaardila
CEAD Bucaramanga
Laboratorio de qumica del CEAD en el cual se
encuentra inscrito el estudiante.
Contextualizar al Estudiante en la aplicacin de los
conocimientos adquiridos en la teora.
Instruir al Estudiante en el manejo de las diferentes
tcnicas de anlisis qumico
Permitir que el Estudiante comprenda la importancia de
la
qumica
inorgnica
en
la
ingeniera
ambiental/tecnologa en saneamiento bsico.
Justificacin
prctica
de
La determinacin de los slidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que
experimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtracin al vaco, de una
muestra que posteriormente es secada a peso constante a 103-105C. El aumento de peso del
filtro representa los slidos totales en suspensin.
La diferencia entre los slidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimacin de
los slidos suspendidos totales.
Materiales
Cpsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Potenciometro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Reactivos
Muestras de agua
Smbolo
Peso del vidrio
de reloj y papel
filtro seco.
Peso
de
un
beaker de 200
W1
W2
Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
mL vaco
Peso beaker de
200 mL y 100 mL
de agua
Peso constante
del vidrio de
reloj y papel
filtro despus de
sequedad
a
103C.
W3
W4
En la determinacin del contenido voltil de los slidos en suspensin las sales inorgnicas
disueltas no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtracin. En el
anlisis de lodos, los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato de
amonio, se volatilizan por completo durante los procedimientos de evaporacin y secado y no
estn presentes para interferir en la determinacin de slidos voltiles.
Otras sales inorgnicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan
pequeas en relacin con los slidos totales, que usualmente se omite su efecto.
Materiales
Cpsulas de porcelana
Mufla
Desecador
Balanza analtica
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Reactivos
Muestras de agua
Smbolo
Peso del sistema
cpsula
de
porcelana y papel
filtro de SST
Peso de cpsula
de
porcelana
despus
de
calcinacin
Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
W5
W6
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Conductimetro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Reactivos
Muestras de agua
Smbolo
Beaker vaco de
50 mL
Sistema beaker,
agua a filtrar
Beaker despus
de la evaporacin
y enfriamiento
Muestra 1
(g)
Muestra 2
(g)
Muestra 3
(g)
W7
W8
W9
Reactivos
NaOH 0,1N
Fenolftalena
Agua destilada
Solucin buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestras
Vm (mL)
Buffer fosfato
Agua destilada
Agua experimental
Tcnica potenciomtrica
Al primer frasco (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar con
varilla de vidrio en agitador magntico por 5 min, medir el pH y registrar como pH1.
Posteriormente , agregar 4 ml de NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medir
el pH2
Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato, y
al cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar los
valores en la tabla de datos
En el quinto frasco (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto
en 20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos.
Tabla 5. Datos potenciomtricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas.
Muestra
Suelo 1
Suelo 2
Suelo 3
Wm <g>
pH1
pH2
ACIDEZ INTERCAMBIABLE
Acidez del suelo
Entre otros, la acidez del suelo se clasifica en:
Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solucin del suelo. Se mide por el pH del suelo.
Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable dado
que el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H+.
Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo.
Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento txico para la mayora de las plantas,
debido al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimticos de la clula vegetal. Un
suelo contaminado con aluminio tendr plantas con races cortas y deformes, que absorben menos
nutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible contaminacin
del suelo por la presencia de este elemento, segn lo muestra el cuadro:
Extraccin salina
En esta, los iones H+ y Al+3, son extrados con una solucin de cloruro de potasio. KCl 1N, las
reacciones qumicas que se dan en este proceso son:
En la ecuacin se aprecia que los iones son extrados y solubilizados en forma de tricloruro de
aluminio y cido clorhdrico (AlCl3+HCl).
De las anteriores ecuaciones qumicas, se observa que los iones extrados de las muestras de
suelo, fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidrxido de aluminio, en
este punto, los miliequivalentes de NaOH, sern iguales a los miliequivalentes de H + y Al+3.
Conociendo la concentracin estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulacin, se
puede calcular la acidez intercambiable, mediante la ecuacin 10.
(10)
Dnde:
VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulacin (ml)
Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)
VSln extr: Volumen de la solucin de KCl que se utiliz para disolver el suelo y extraer cationes Al +3
(ml)
W s: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvi (g)
Vtitulado: Volumen de filtrado que se titul con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)
Materiales
Reactivos
Cloruro de potasio 1N
Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
NaOH 0,01 N
Fenolftalena (solucin alcohlica al 1%)
Agua destilada
2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
Colador pequeo
Titulacin cido-base
Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la tcnica analtica de titulacin, utilizando
hidrxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la fenolftalena como
indicador cido-base. Las ecuaciones qumicas dadas en esta etapa son:
Extraccin
Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar ste valor como: Ws y colocarlo en un
beaker o recipiente de vidrio pequeo
Titulacin cido-base
Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde sta, el NaOH 0,01 N,
hasta que en la solucin del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta; lo cual
indica que la reaccin de neutralizacin ha llegado a su fin
El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que pueda
demostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromato
de potasio que aporta los iones cromato. Cuando la concentracin de cloruro se va extinguiendo, la
concentracin del ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad del
cromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrn rojizo.
Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita un
exceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el error
indicador o blanco para restarlo de todas las titulaciones.
Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en esta
determinacin:
La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las
concentraciones inicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes.
El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de
pH, y el CrO42- se convierte en Cr2O72- a niveles bajos de pH.
Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentracin de CrO42- ; de
otra manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.
Materiales
Agitador magntico
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta
Frasco lavador
Reactivos
Fenolftalena
cido sulfrico 1 N
Indicador de K2CrO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141
Procedimiento para la cuantificacin de cloruros
Medir 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml
Corroborar que el pH de la muestra se encuentre entre 7 y 10, ajustar con cido sulfrico o
hidrxido de sodio si no se encuentra en este rango
Adicionar 3 gotas de fenolftalena. Si la solucin se torna color rosado, titular con H2SO4 1 N
hasta que desaparezca la coloracin
Adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4
Titular con solucin de nitrato de plata 0,0141 N hasta que aparezca color rojo ladrillo que
permanezca por lo menos 30 segundos
Determinar el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en
ms de 0,2mL.
Tabla 6. Registro de volmenes titulacin de cloruros en agua.
Muestra
N 1
N 2
N 3
Ensayo
Volumen
consumido de
AgNO3 (mL)
1
2
3
1
2
3
1
2
3
Beakers
Matraces
Varillas de vidrio
Espectrofotomtro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro
Reactivos
Difenilcarbazida
Agua destilada
Preparar una curva patrn con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0 y
0.2 mg/L
Transferir las soluciones patrn a vasos de precipitado de 100 mL. a cada una adicionar 0.5
mL de cido sulfrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe ser alrededor de 2
Aadir 1,0 mL de solucin de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para
desarrollar color
Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotmetro a 540 nm la absorbancia de cada
una de las soluciones
Graficar la concentracin de las soluciones patrn contra los valores de absorbancia y realizar
una regresin lineal para obtener la ecuacin de la recta. De la ecuacin de la recta se puede
despejar la concentracin de la muestra problema al conocer la absorbancia.
Tabla 7. Registro de datos curva de calibracin cromo hexavalente.
Concentracin
Absorbancia
(mg/L)
540 nm
Muestra
Ensayo
N 1
N 2
N 3
Absorbancia
540 nm
1
2
3
1
2
3
1
2
3
Hierro total
El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullicin, con cido e hidroxilamina y,
posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo de
color rojo-anaranjado. La solucin coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentracin es
determinada espectrofotomtricamente o por comparacin visual.
Materiales
Balanza
Vasos de precipitado
Matraces
Varillas de vidrio
Estufa
Placa calefactora
Espectrofotomtro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro
Reactivos
cido sulfrico 6 N
cido sulfrico concentrado
Alambre de hierro
Sulfato de amonio
Hierro hexahidratado
Permanganato de potasio 0,1 N
cido clorhdrico concentrado
Solucin de hidroxilamina
Solucin de fenantrolina
Concentracin
Absorbancia
(mg/L)
510 nm
Muestra
N 1
N 2
N 3
Ensayo
Absorbancia 510
nm
1
2
3
1
2
3
1
2
3
2. PREINFORME
Realizar breves diagramas de flujo donde se describan los procedimientos que deben
trabajarse en el laboratorio (llevar a la prctica o enviar por correo electrnico, segn sean las
indicaciones del docente de prctica).
3. BIBLIOGRAFA
[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Qumica inorgnica ambiental, Protocolo de prcticas para
la Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.
[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Qumica para ingeniera ambiental. Editorial
Mc Graw Hill.
[3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wter and wastewater.
Versin 19. Washington: 2005. Publicacin oficial por American Public Health Association.
[4] Prez Moreno, F., Prieto Garca, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernndez, A. & Mndez
Marzo, M. A. (2002). Optimizacin del mtodo de determinacin de arsnico en aguas potables por
espectrofotometra UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata. Journal of the Mexican Chemical
Society.
4. PRODUCTOS A ENTREGAR
En los cuadros que se muestran a continuacin, se puede identificar claramente los productos que
deben ser entregados por los estudiantes a los tutores de prctica.
Preinforme
El preinforme se puede entregar en fsico el da
de la prctica, segn sean las consideraciones
del docente.
Informe
Bajo los siguientes lineamientos contemplados
en la gua integrada de actividades:
Resumen
Introduccin
Objetivos generales y especficos
Muestras de clculos (editor de ecuaciones)
de parmetros analizados: SST, SSV, SDT,
acidez
intercambiable,
capacidad
amortiguadora,
potencial
amortiguador,
EVALUACIN
Puntualidad y
permanencia
en la prctica
No asiste a la
prctica
Puntos: 0
Componente
prctico
Pre-Informe
El estudiante
no
presenta
pre- informe
Puntos: 0
VALORACIN
MEDIO
Aunque llega puntual a la
prctica se ausenta en el
transcurso de esta o en el
caso contrario no es
puntual
al llegar a la
prctica, sin embargo,
permanece atento a ella
Puntos: 10
Aunque
el
estudiante
entrega pre informe este
no
cumple
con
los
lineamientos especificados
en
el
protocolo
de
prcticas o entrega pre
informe incompleto.
Puntos: 15
ALTO
PUNTAJE
MXIMO
Es
puntual
y
permanece durante el
desarrollo de la prctica
20
Puntos: 20
El estudiante entrega el
adecuado pre- informe
para cada una de las
prcticas a realizar y
cumple
con
las
especificaciones dadas
en el protocolo de
prcticas.
Puntos: 30
30
No hace uso
del equipo de
seguridad para
realizar
la
prctica
Puntos: 0
No hace el uso
adecuado
de
los
equipos
propios de la
prctica
VALORACIN
MEDIO
Puntos: 10
Aunque
desconoce
el
manejo adecuado de los
equipos es atento al
reconocimiento de estos e
indaga en el adecuado
manejo.
ALTO
Reconoce y hace uso
adecuado de todo el
equipo de seguridad
para el ingreso y la
realizacin
de
la
prctica.
PUNTAJE
MXIMO
20
Puntos: 20
Realiza una revisin del
protocolo de prcticas
con el fin de adquirir un
conocimiento acerca de
los equipos que se
utilizaran y hacer el uso
adecuado de estos
20
Puntos: 0
Puntos: 10
Puntos: 20
90
CRITERIO
EVALUADO
Presentacin
estructura
trabajo
Cumplimiento
con los objetivos
solicitados por la
prctica
Materiales y
mtodos
Componente
prctico
Discusin de
resultados y
conclusiones
del
BAJO
El
informe
no
responde
a
la
estructura
del
formato solicitados
y
posee
una
deficiente
organizacin
Puntos: 0
VALORACIN
MEDIO
Aunque el informe
presenta
una
estructura base, este
no cumple con los
elementos solicitados
ALTO
El informe cuenta con
buena
estructura
y
presentacin,
cumpliendo
con
el
formato solicitado.
Puntos: 5
Puntos: 10
No son coherentes
ni
se
da
cumplimiento a los
objetivos de la
prctica
Aunque la objetivos
son coherentes estos
carecen del grado de
profundidad necesario
para dar cumplimiento
a lo solicitado
Puntos: 0
Puntos: 5
Reflejan
de
manera muy pobre
lo desarrollado en
la actividad. No
hay
coherencia
entre los mtodos
y resultados.
Puntos: 0
No
existe
una
discusin
de
resultados
con
conclusiones
coherentes No hay
relacin con los
resultados
Se presentan algunas
inconsistencias en la
presentacin
de
mtodos y materiales
utilizados
en
el
desarrollo
de
la
actividad.
Puntos: 5
La
discusin
de
resultados
y
conclusiones
es
parcialmente
aceptable, con cierta
conexin
a
los
resultados
de
la
PUNTAJE
MXIMO
10
10
10
20
CRITERIO
EVALUADO
BAJO
obtenidos
Puntos: 0
Redaccin,
Ortografa
Referencias
bibliogrficas
El
informe
presenta
deficiencias en la
redaccin y errores
ortogrficos
Se
maneja
de
manera
inadecuada el uso
de
citas
y
referencias.
El
documento
presenta
copia
textual de otros
autores
Puntos: 0
VALORACIN
MEDIO
prctica.
ALTO
Puntos: 12
Puntos: 20
La
redaccin
es
excelente,
las
ideas
estn correlacionadas y
le den
coherencia al
documento
en
su
totalidad
El manejo de citas y
referencias
es
aceptable satisfactorio
Puntos: 5
PUNTAJE
MXIMO
Puntos: 10
60
10
abordados en la
prctica
Materiales y
equipos
empleados en la
prctica
Observaciones
Costo
aproximado
Transporte: ________________________________________
Materiales y equipos: ________________________________
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
FIRMA
25
Nombre: _________________________________________
Datos del tutor
Anexos