You are on page 1of 15

Mtodo de prueba estndar para

Agua en el aceite crudo por destilacin


1 Alcance
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de agua en petrleo crudo
por destilacin.
1.2 Esta norma no pretende considerar todos de la problemas de seguridad, si
los hay, asociados con su uso. Es el responsabilidad del usuario de esta norma
establecer apropiada prcticas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad limitaciones reglamentarias antes de su uso. por especfica
consejos de prudencia, ver 6.1 y A1.1.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:
Mtodo de Prueba D 95 para el Agua en petrleo y productos derivados
Los materiales bituminosos por Distillation2
D 96 Mtodos de prueba para agua y sedimentos en el petrleo crudo por
Mtodo centrfuga (Procedimiento Field) 2
D 473 Mtodo de prueba para sedimentos en aceites y combustible
Aceites por la extraccin Mtodo2
D 665 Mtodo de prueba para las caractersticas de prevencin de xido
Aceite mineral inhibe en presencia de Agua2
D 1796 Mtodo de prueba para agua y sedimentos en los aceites combustibles
por el mtodo de centrifugacin (Procedimiento de Laboratorio) 2
D 4057 Prctica para el muestreo manual de Petrleo y petrleo Products3
D 4177 Prctica para el muestreo automtico de Petrleo y petrleo Products3
E 123 Especificacin para aparatos para la determinacin de Agua por
destilacin V4
2.2 Normas API:
SMP 8 "Muestreo crudo y productos derivados del petrleo
3. Resumen del Mtodo de prueba

3.1 La muestra se calienta en condiciones de reflujo con un disolvente


inmiscible en agua que co-destila con el agua en la muestra. Disolvente
condensado y el agua se separan continuamente en una trampa el agua se
instala en la seccin graduada de la trampa, y el disolvente vuelve al matraz
de destilacin.
4. Importancia y Uso
4.1 Un conocimiento del contenido de agua de petrleo crudo es importante en
la refinacin, compra, venta o transferencia de crudo aceites.
5. Aparato
5.1 El aparato preferido, se muestra en la Fig. 1, consiste en una vidrio matraz
de destilacin, un condensador, un trampa de vidrio graduado, 6 y un
calentador. Otros tipos de aparato de destilacin se especifican en
Especificacin E 123. Cualquiera de estos aparatos ser aceptable para este
mtodo siempre que se pueda demostrar que operar dentro de la precisin
establecida con el preferido aparato.
5.1.1 Destilacin Flask-A-1 000 ml de fondo redondo, de vidrio, matraz de
destilacin provisto de junta de cono hembra 24/40 ser usado. Este frasco
recibe a 5 ml Especificacin E 123 Tipo E calibrado, se gradu en la trampa de
agua con 0,05 mL graduaciones. Los trampa ser equipado con un
condensador Liebig 400-mm. Un secado tubo lleno de desecante (para evitar la
entrada de la atmsfera humedad) se coloca en la parte superior del
condensador.
5.1.2 Calentador-Cualquier gas adecuado o un calentador elctrico que puede
uniformemente distribuir el calor a toda la mitad inferior de la mufla puede ser
usado. Un manto de calentamiento elctrico se prefiere para la seguridad
razones.
5.1.3 El aparato utilizado en esta prueba ser aceptada cuando se obtienen
resultados satisfactorios por la tcnica de calibracin se describe en la Seccin
9.
6. solvente
6.1 Xileno (Advertencia-Extremadamente inflamable. Vapor perjudicial.), grado
reactivo. Un blanco de disolvente ser establecido por colocar 400 ml de
disolvente en el aparato de destilacin y prueba como se indica en la Seccin
10. Se determinar la blanco a los 0,025 ml ms prximos y se utiliza para
corregir el volumen de agua en la trampa como en la Seccin 11.

6.2 El xileno se usa en este procedimiento es generalmente una mezcla de


orto, meta, y los ismeros para y puede contener algo de acetato de benceno.
Las caractersticas tpicas de este reactivo son:

7. Las muestras de ensayo, y las unidades de prueba de muestreo


7.1 El muestreo se define como todos los pasos necesarios para obtener una
alcuota de los contenidos de cualquier tubera, tanque u otro sistema y a
colocar la muestra en el recipiente de prueba de laboratorio.
7.1.1 Laboratorio de Muestras de slo muestras representativas obtenidas
como se especifica en la norma ASTM D 4057 y D 4177 Mtodo deber ser
usado para este mtodo.
7.1.2 Preparacin de muestras de ensayo-El siguiente ejemplo procedimiento
de gestin se aplicar adems de las previstas en
7.1.1.
7.1.2.1 El tamao de la muestra deber ser seleccionado como se indica a
continuacin basado en el contenido de agua esperado de la muestra:

Si hay alguna duda sobre la uniformidad del mezclado muestra, las


determinaciones se debe hacer por lo menos en tres pruebas porciones y el
resultado promedio informado que el contenido de agua.
7.1.2.2 Para determinar el agua en base a volumen, medir lquidos mviles en
un 5, 10, 20, 50, 100, o 200 ml calibrado, cilindro graduado (NBS Clase A)
dependiendo de la muestra tamao se indica en 7.1.2.1. Tenga cuidado para
verter la muestra lentamente en el cilindro graduado para evitar el
atrapamiento de aire y para ajustar el nivel lo ms estrechamente posible a la

apropiada graduacin. Con cuidado, vierta el contenido del cilindro en el


matraz de destilacin y aclarar el cilindro con al menos 200 ml de xileno en
cinco pasos de 40 ml y agregar los lavados al matraz.
Escurrir el cilindro a fondo para asegurar la muestra completa transferir.
7.1.2.3 Para determinar el agua sobre una base de masa, pesa una prueba
porcin de muestra de acuerdo con 7.1.2.1, verter el muestra directamente en
el matraz de destilacin. Si un recipiente de transferencia (Vaso de precipitados
o cilindro) debe ser utilizado, enjuagarlo con al menos cinco partes de xileno y
se suman los lavados al matraz.
8. calibracin
8.1 Calibrar tanto la trampa y el conjunto completo antes de utilizar como se
indica en 8.1.1-8.1.3.
8.1.1 verificar la exactitud de las marcas de graduacin en la trampa
aadiendo incrementos de 0,05 ml de agua destilada, a 20 C, de un
microbureta 5 ml o una precisin micro-pipeta legible a una aproximacin de
0,01 mL. Si hay una desviacin de ms de 0.050 ml entre el agua aadida y el
agua observada, rechazar la atrapar o recalibrar.
8.1.2 Tambin calibrar todo el aparato. Poner 400 ml de xileno en base seca
(0,02% mximo de agua) en el aparato y en la prueba acuerdo con la Seccin
9. Cuando se haya completado, deseche el contenido de la trampa y aadir
1,00 a 0,01 ml de agua destilada a partir la bureta o micro-pipeta, a 20 C,
directamente a la destilacin matraz y la prueba de conformidad con la Seccin
8.1.2 y 9. Repetir aadir 4,50 6 0,01 mL directamente a la asamblea de la flask.
El aparato es satisfactoria slo si las lecturas estn dentro de la trampa
tolerancias especificadas aqu:
8.1.3 Una lectura fuera de los lmites sugiere un mal funcionamiento debido a
las fugas de vapor, rpida ebullicin, inexactitudes en las graduaciones de la
trampa, o la entrada de humedad extraa. Estos mal funcionamientos deben
ser eliminadas antes de repetir 8.1.2.
9. Procedimiento
9.1 La precisin de este mtodo puede ser afectado por el agua gotitas se
adhieren a las superficies en el aparato y por lo tanto no acomodndose en la
trampa de agua que se desea medir. Para minimizar el problema, todos los
aparatos deben limpiarse qumicamente al menos diariamente para eliminar
pelculas superficiales y escombros que impiden libre drenaje de agua en el
aparato de ensayo. Una limpieza ms frecuente se recomienda si la naturaleza
de las muestras que se ejecuta causan contaminacin persistente.

9.2 Para determinar el agua en base a volumen, proceda de la se indica en


7.1.2.2. Aadir suficiente xileno al matraz para hacer el volumen total de 400
ml de xileno.
9.2.1 Para determinar agua sobre una base de masa, proceda de la se indica en
7.1.2.3. Aadir suficiente xileno al matraz para hacer el volumen total de 400
ml de xileno.
9.2.2 Un agitador magntico es el dispositivo ms eficaz de reducir la
ebullicin. Las cuentas de vidrio u otras ayudas a ebullicin, aunque menos
eficaz, se han encontrado para ser til.
9.3 Montar el aparato como se muestra en la Fig. 1, asegurndose todas las
conexiones son el vapor y los lquidos. Es recomendado que las juntas de vidrio
no ser engrasados. Insertar un tubo de secado que contiene un desecador
indicador en el extremo del condensador para evitar la condensacin de la
humedad del aire en el interior del condensador. Hacer circular agua, entre 20
y 25 C, a travs del condensador chaqueta.
9.4 Aplicar calor al matraz. El tipo de ser crudo evaluado pueden alterar
significativamente las caractersticas de ebullicin de la mezcla bruta de
disolvente. Se debe aplicar calor lentamente durante las etapas iniciales de la
destilacin (aproximadamente 1/2to 1 h) para evitar golpes y posible prdida
de agua de la sistema. [Condensado no proceder superior a tres cuartas
partes de la distancia hasta la cmara de aire del condensador (punto A en
Higo. 1). Para facilitar el condensador de lavado, el condensado debe realizarse
lo ms cerca posible a la salida del condensador.]
Despus del calentamiento inicial, ajustar la velocidad de manera que el punto
de ebullicin condensado procede no ms de tres cuartas partes de la distancia
hasta la cmara de aire del condensador. Destilado debe cumplir en la trampa
a una velocidad de aproximadamente 2 a 5 gotas por segundo. Continuar la
destilacin hasta que no se ve agua en cualquier parte del aparato, excepto en
la trampa, y el volumen de agua en la trampa se mantiene constante durante
al menos 5 min. Si hay una acumulacin persistente de las gotitas de agua en
el condensador tubo interior, a nivel con xileno. (Un tubo de lavado de rociado
a chorro, ver Higo. Se recomienda 2, o equivalente dispositivo.) La adicin de
un interruptor de emulsin de aceite soluble a una concentracin de 1000 ppm
al lavado xileno ayuda a desprender las gotas de agua se aferran. Despus de
lavado, volver a destilar durante al menos 5 minutos (el calor se tiene que
parar de al menos 15 min antes de lavar hacia abajo para evitar la ebullicin.)
Despus de baldeo, aplique calor lentamente para evitar golpes. Repita este
procedimiento hasta que no se ve agua en el condensador y el volumen de
agua en la trampa se mantiene constante durante por lo menos 5 minutos. Si
este procedimiento no desalojar el agua, utilizar el TFE-fluorocarbono raspador,

recoger (Fig. 2), o un dispositivo equivalente a hacer que el agua corra en la


trampa.
9.5 Cuando el arrastre de agua es completa, permitir la trampa y el contenido
se enfren a 20 C. Desalojar las gotas de agua adherirse a los lados de la
trampa con el TFE-fluorocarbono raspador o recoger y transferirlos a la capa de
agua. Leer el volumen del agua en la trampa. La trampa se gradu en
incrementos de 0,05 mL, pero el volumen se estima que la ms cercana 0,025
ml.
10. Clculo
10.1 Calcular el agua en la muestra como sigue:

dnde:
A = ml de agua en la trampa,
B = ml de disolvente en blanco,
C = ml de muestra de ensayo,
M = g de muestra de ensayo, y
D = densidad de la muestra, en g / ml.
material soluble en agua voltil, si est presente, puede ser
medido como el agua.
11. Informe
11.1 Informe del resultado que el contenido de agua a la ms cercana 0,025%
y referencia esta norma ASTM D 4006 como el procedimiento usado.
12. Precisin y Bias
12.1 La precisin de este mtodo de ensayo, tal como se obtiene por examen
estadstico de los resultados de las pruebas entre laboratorios en el variar de
0,01 a 1,0%, se describe en 12.1.1 y 12.1.3.
12.1.1 Repetibilidad La diferencia entre los sucesivos resultados de pruebas,
obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de
funcionamiento constantes en la prueba idntica el material, lo hara, en el
largo plazo, en el normal y correcto el funcionamiento del mtodo de ensayo,
supera el valor siguiente en

Slo un caso de veinte:


De 0,0% a 0,1% de agua, vase la fig. 3.
Mayor que 0,1% de agua, capacidad de repeticin es constante a 0,08.
12.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre los dos resultados de las pruebas
individuales e independientes obtenidos por diferentes los operadores que
trabajan en laboratorios diferentes con un ensayo idntico el material, lo hara,
en el largo plazo, en el normal y correcto el funcionamiento del mtodo de
ensayo, supera el valor siguiente en
Slo un caso de veinte:
De 0,0% a 0,1% de agua, vase la fig. 3
Mayor que 0,1% de agua, la reproducibilidad es constante a 0,11.
13. Palabras clave
13,1 aparato; calibracin; petrleo crudo; destilacin; procedimiento;
muestreo; solvente; agua

ANEXO
(Informacin obligatoria)
A1. Consejo de prudencia
A1.1-Xileno Precaucin
Mantener alejado del calor, chispas y llamas.
Mantener el contenedor cerrado.
Use con ventilacin adecuada.
Evitar la inhalacin de vapores de este producto.
Evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.
APNDICE
(Informacin no obligatoria)
X1. Precisin y el sesgo de los mtodos para determinar AGUA EN aceites
crudos

Resumen X1.1
X.1.1.1 Este programa de pruebas de round-robin ha demostrado que la
mtodo de destilacin tal como se practica es algo ms preciso que el mtodo
de centrifugacin. La correccin media de la mtodo de destilacin es de 0,06,
mientras que la centrfuga correccin es de aproximadamente 0,10. Sin
embargo, esta correccin no es constante ni tampoco se correlaciona bien con
la concentracin medida.
X1.1.2 Hay una ligera mejora en la precisin de la mtodo de destilacin ms
de la presente norma ASTM D 95: 0,08 frente a 0,1 para la repetibilidad y 0,11
frente a 0,2 para la reproducibilidad. Estas cifras son aplicables de 0,1 a 1% de
agua contenido; el nivel mximo estudi en este programa.
X1.1.3 La precisin del mtodo de centrifugacin es peor que la destilacin:
repetibilidad es de aproximadamente 0,12 y la reproducibilidad es 0,28.
X1.2 Introduccin
X1.2.1 En vista de la importancia econmica de medir el contenido de agua de
aceites crudos con precisin y exactitud, una grupo de API Comit Conjunto /
ASTM trabajando en esttico Petrleo Medicin (COSM) llev a cabo la
evaluacin de las dos mtodos para la determinacin de agua en los crudos.
Una destilacin mtodo (Mtodo de Prueba D 95), y un mtodo de
centrifugacin (Test Mtodo D 1796) se evaluaron en este programa. Ambos
mtodos se modificaron ligeramente en un intento de mejorar la precisin y
precisin.
X1.3 Experimental
Las muestras X1.3.1
Los siguientes siete aceites crudos se obtuvieron para esteprograma:

Al eliminar toda el agua o la adicin de cantidades conocidas de agua para los


crudos anteriores, se prepararon 21 muestras para la prueba. Cada petrleo
crudo estuvo representada en tres niveles de concentracin de agua. Toda la
gama de concentracin estudiada fue de cero a 1,1% de agua. Estos valores
esperados se utilizaron para determinar la precisin de los procedimientos de
prueba.
Preparacin X1.3.2 de la muestra:

X1.3.2.1 Se recibieron los aceites crudos de los proveedores de barriles.


Despus de mezclar por rodadura y torneado, dos muestras de 5 gal y una
muestra de 250 ml fueron tomadas de cada barril. Los Minas crudo tuvo que
ser calentada a 66 C (150 F) con un barril calentador antes de muestras se
puede extraer. Las muestras de 250 ml de cada uno crudo, tal como se recibe,
se utiliza para establecer la hiptesis de base en contenido de agua. Cada
muestra se analiz por el mtodo de ensayo D 95 para determinar el contenido
de agua. se muestran estos puntos de partida en la Tabla X1.1.
X1.3.2.2 Para obtener muestras "sin agua" de petrleo crudo, uno muestra 5gal de cada uno de dos crudos se destil sobre la rango de temperatura de
inicial a 300 F de temperatura de ebullicin. Esta destilacin se realiz
utilizando una columna de 15 platos tericos a 1: 1 relacin de reflujo.
X1.3.2.3 "clavar" muestras a una concentracin de agua conocidos se hizo uso
de agua de mar sinttica (como se describe en el Ensayo Mtodo D 665. La
mezcla y homogeneizacin se realiz con un mezclador esttico. La lista
completa de las muestras con su contenidos de agua esperado se muestran en
la Tabla X1.2.
X1.3.2.4 Las muestras para cada cooperador fueron embotellados por lo que
toda la muestra tuvo que ser utilizado para una prueba determinada. En esto
As, cualquier efecto debido a la sedimentacin o la estratificacin del agua era
eliminado. Las muestras X1.3.2.5 se codificaron para enmascarar la presencia
de duplicados y una tabla de nmeros aleatorios dictaron la ejecucin orden de
las pruebas.
X1.3.2.6 Los laboratorios participantes fueron:
Chevron Research Co.
Exxon Research & Engineering Co.
Mobil Corp. Investigacin y Desarrollo
Texaco, Inc.
Cscara
Charles Martin, Inc.
Golfo de Investigacin y Desarrollo Co
X1.3.3 prueba Modificaciones-Los mtodos bsicos estudiados se
modificaron ligeramente en un esfuerzo para mejorar el rendimiento. Las
modificaciones fueron las siguientes:

Mtodo de Prueba D X1.3.3.1 tamao de muestra de 95 se estandariz a 200 g


y el volumen de disolvente se aument a mantener la relacin disolvente /
muestra original.

Mtodo de Prueba D 1796-X1.3.3.2 Una centrfuga calentada (celebrada cerca


de 60 C (140 F)) y el uso de un desemulsionante eran obligatorios. Tambin
se especificaron tubos de centrfuga de ocho pulgadas. tolueno saturado con
agua a 140 F era el nico disolvente permisible. El desemulsionante sugerido
era un material Tret-O-Lite, F65.7
Resultados y Discusin X1.4
Precisin X1.4.1:
Precisin X1.4.1.1 o sesgo se define como la cercana de la el valor medido con
el "verdadero valor". Puesto que no hay independiente mtodo absoluto
disponible para determinar este valor cierto para estas muestras, se deben
utilizar otros medios. Dos opciones fueron considerados:
(1) Seleccionar un laboratorio y un mtodo como la "referencia sistema "y
definir estos resultados que el valor verdadero, o
(2) muestras de espiga con cantidades conocidas de agua. Los diferencia
medida entre el original y no enriquecido muestras se pueden comparar con el
conocido agua aadida a determinar el sesgo (precisin). Se investigaron
Ambos enfoques en este estudio.
X1.4.1.2 Desde ASTM D 96 define el mtodo de base como una combinacin de
mtodos de ensayo D 95 y D 473, que era decidi que los datos obtenidos por
la norma ASTM D 95 en una laboratorio sera el "verdadero valor". X1.3 tabla
muestra el valor esperado en comparacin con cada medio de la muestra
usando esta criterio. Se puede observar que ambos mtodos estn sesgadas
baja. Sin embargo, el mtodo de ensayo de destilacin (ASTM D 95) parece
menos sesgada que la centrfuga. Dado que el sesgo no es la mismo en cada
laboratorio (Tabla X1.4), no es posible recomendar la inclusin de un factor de
correccin en los mtodos. Este tratamiento de datos sugiere que el mtodo de
centrifugacin, en el resultados de aproximadamente 0,06% menos que el
promedio de destilacin, los rendimientos. Los respectivos sesgos son - 0,13
para la centrfuga y - 0,07 para el mtodo de destilacin.

X1.4.1.3 Una estimacin ms fiable de sesgo puede obtenerse si consideracin


se da nicamente a las muestras a las que el agua fue aadido. En este caso,
las diferencias medidas entre la muestra no enriquecida y la muestra
enriquecida en comparacin con el actual agua aadida sera indicativo del
sesgo. Muestra la Tabla X1.5

estas diferencias para cada mtodo. Sobre esta base, la centrfuga sesgo ha
mejorado ligeramente, mientras que la destilacin se trata de la mismo. La
diferencia entre los dos mtodos es ahora 0,04 en lugar de 0,06. Cabe sealar
que el sesgo es mayor con ambos mtodos en los contenidos de agua
superiores.
X1.4.2 Precisin:
X1.4.2.1 Para estimar la precisin de las pruebas, los datos eran se analizaron
siguiendo las directrices de ASTM publicado como Investigacin Informe RR D-2
1007, "Manual para la determinacin de la precisin Los datos relativos a los
mtodos de ASTM sobre Productos del petrleo "(1973).
X1.4.2.2 Siete laboratorios participaron en el round robin sedimento bsico y
agua se midi el 21 de crudo muestras por duplicado mediante el mtodo de
destilacin (Mtodo de prueba D 95) y el mtodo de ensayo de centrfuga
(ASTM D 1796). Los datos en bruto se presentan en la Tabla X1.6. Prueba
X1.4.3 los valores atpicos-Procedimientos para rechazar los valores extremos
recomendado en la norma ASTM RRD-2 1007, "Manual para la determinacin
Los datos de precisin para el Mtodo ASTM sobre Productos del petrleo y
lubricantes "fueron seguidos.
X1.4.3.1 mtodo de destilacin-La siguiente tabla indica el valores atpicos
excluidos y los valores sustituidos:

X1.4.3.2 mtodo de centrifugacin:


(A) Los datos de laboratorio 5 fueron rechazadas de plano debido a tubos de
centrfuga de tamao incorrecto se utilizaron (carta, Shell Aceite de E. N. Davis,
cc: Tom Hewitt, 9 de febrero de 1979). Las pruebas estadsticas mostraron que

los datos del Laboratorio 5 no pertenecan a la misma poblacin que los otros
datos.
(B) Los datos de laboratorio 2 eran tambin sospechan y no lo hicieron parecen
pertenecer a la misma poblacin que los otros datos. Sin embargo, se supo que
los resultados de laboratorio fueron 2 ms cerca de los niveles reales de agua
aadida a las muestras. Ahi esta, por lo tanto, un dilema sobre si o no rechazar
Laboratory 2 de datos. Como solucin de compromiso, la precisin se calcul
con y sin resultados de laboratorio de 2. En la siguiente tabla se muestra el
valores atpicos excluidos y los valores sustituidos cuando Laboratorio
Los resultados de 2 se conservan:

Con los resultados del Laboratorio 2 se omite, nico laboratorio de 6 resultados


enumerados arriba fueron rechazados.
X1.4.4 clculo de la repetibilidad y reproducibilidad:
X1.4.4.1 La repetibilidad y la reproducibilidad se obtuvieron curvas de ajuste de
la precisin adecuada de los resultados en cada uno muestra versus el valor
medio de cada muestra. Una ecuacin de la forma:

dnde:
S = precisin,
X = media de la muestra, y
A y b son constantes.
fue encontrado para adaptarse mejor a los datos. Los valores de las constantes
A y b se calcularon por anlisis de regresin lineal de la ecuacin logartmica:
log S 5 log A / log ~ 1 2 EBX !. (X1.2)
X1.4.4.2 La desviacin estndar de repetibilidad para cada muestra se calcula
a partir de par-sabias (pares de repeticin) varianzas agrupado en todos los
laboratorios. La desviacin estndar para La reproducibilidad se calcula a partir
de la varianza de la media Los valores de cada par. Esta variacin es igual a la

suma de dos varianzas, la varianza sL 2 debido a las diferencias entre los


laboratorios y la varianza debido a la repeticin de errores sL 2 dividido por el
nmero de repeticiones:

El uso de los datos calculados anteriormente para cada muestra, el


Se obtuvieron los siguientes valores para las constantes de la ecuacin 1:

Los valores de precisin calculada por la ecuacin 1 se multiplicaron por 2,828


(2 3 = 2) para convertirlos a la definida ASTM repetibilidad y reproducibilidad.
X1.4.4.3 Las curvas de repetibilidad y reproducibilidad para el mtodo de
destilacin en el agua entre 0 y 0,09% son se muestra en la Fig. X1.1. Estos
datos tambin se tabulan en la Tabla
X1.7. Las curvas para el mtodo de centrifugacin en el rango de 0 a 0,2% de
agua se muestran en la Fig. X1.2 (caso de cinco de laboratorio) y Higo. X1.3
(caso de seis de laboratorio).
X1.4.4.4 Para mayores niveles de agua de los ndices de constancia limitantes
y reproducibilidades son:

X1.4.4.5 Debe sealarse que en el agua ms bajo niveles de precisin, las


"declaraciones" para algunos de los anlisis no permite ningn par de
resultados para ser considerado sospechoso. Esta es porque el intervalo de
precisin superior a dos veces el valor medio. Por ejemplo, en la Fig. X1.1, la
repetibilidad a 0,03% de agua es 0,061%. No es posible observar una
diferencia de ms de 0,06 y todava promedio 0,03. Por lo tanto, un par de
observaciones de 0,00 y 0,06 son aceptables.
Los anlisis de varianza X1.4.4.6 se realizaron sobre los datos sin tener en
cuenta ninguna funcionalidad entre el nivel del agua y precisin. Los siguientes
ndices de constancia y reproducibilidades fueron encontrados:

Estos valores son casi exactamente el mismo que el que limita los valores
obtenidos por el ajuste de curvas.

Conclusiones y Recomendaciones X1.5


X1.5.1 Los datos obtenidos en el laboratorio de siete round robin en medicin
de sedimento bsico y agua por la destilacin mtodo de ensayo (ASTM D 95) y
el mtodo de ensayo de centrfuga (Mtodo de Prueba D 1796) en 21 muestras
de aceite crudo fueron examinados.
Las conclusiones son las siguientes:
X1.5.1.1 mtodo de destilacin:
(A) La precisin se refiere al contenido de agua hasta aproximadamente
0,08% de agua.
(B) En el rango de 0,01 a 0,08, repetibilidad vara ,020-,078 y reproducibilidad
desde 0,041 hasta 0,105.
(C) Por encima de 0,1% de agua, la repetibilidad es de 0.08 y el
reproducibilidad es 0,11.

X1.5.1.2 mtodo de centrifugacin:

(A) La repetibilidad se relaciona con el contenido de agua hasta


aproximadamente 0,2% de agua y la reproducibilidad de hasta
aproximadamente 0,3%.
(B) En el rango de 0,01 a 0,2, repetibilidad vara de 0,01 a 0,11 y
reproducibilidad en el rango de 0,02 a 0,3 desde 0,03 a 0.28.
X1.5.2 Se recomienda que:
X1.5.2.1 precisin debe ser presentado como un grfico en el rango donde la
precisin vara con el contenido de agua.
X1.5.2.2 precisin debe ser presentado como una declaracin donde la
precisin es constante.
X1.5.3 En vista de lo que parece ser menor sesgo y mejor precisin, el mtodo
de prueba D 95 debe ser el mtodo especificado para utilizar en situaciones
crticas.

You might also like