DETERMINACIN DE COBRE EN UNA MUESTRA PROBLEMA A PARTIR DE UNA SOLUCIN MADRE DE 1000PPM

DE COBRE
GIAN FRANCO OLIVIERI U. SECCIN 03
SUMARIO.
Para la determinacin de Cobre en una muestra problema mediante un anlisis de E.A.A, se hizo
necesario la realizacin de una curva de calibracin mediante la preparacin de 4 patrones partiendo de una
solucin madre de 1000ppm cobre, las concentraciones de estos patrones fueron de 1, 2, 4 y 5 ppm
sucesivamente, dado que en ese intervalo de concentraciones se garantiza la linealidad de la ley de Beer, una vez
medidas las absorbancias y construida la curva de calibracin, se obtuvo la siguiente ecuacin para dicha curva:
A 0,0007 0,0211C

Los datos presentan una correlacin lineal de 0,9978 aunque se observa que estos no se ajustan del todo
a una lnea recta como lo predice le ley de Beer, debido a errores generados por las desviaciones de esta ley.
Posteriormente se analiz la muestra problema luego de una dilucin, dando como resultado una
absorbancia de 0,049, con este valor y haciendo uso de la ecuacin de la curva se obtuvo el valor de la
concentracin de cobre en la muestra problema diluida, finalmente aplicando un factor de dilucin se obtiene la
concentracin real de Cobre en la muestra la cual es de
C cr = 9,1564 0,2079 ppm.
INTRODUCCIN
de ser absorbida y la potencia del mismo haz despus
La absorcin atmica es un mtodo de
determinacin

cuantitativa

de pasar por la muestra y ser absorbida parte de ella.

utilizado

Dicho fenmeno de absorcin atmica en llama

generalmente a la determinacin de elementos

obedece a la ley de Lambert-Beer la cual ser nuestro

metlicos.

Se dice que es un mtodo

punto de apoyo para realizar un anlisis cuantitativo del

cuantitativo ya que se deben usar fuentes

cobre en la muestra problema, junto con un conjunto de

separadas que emitan radiacin caracterstica

tcnicas analticas de espectroscopia de absorcin

del elemento que se va a determinar.

atmica.

La siguiente practica tiene como

objetivo la Determinacin de Cobre en una

Espectrofotometra de absorcin atmica en llama:

Se basa

en la absorcin

de radiacin

Muestra Problema a partir de una solucin

electromagntica por partculas atmicas presentes en

madre de 1000 ppm de Cobre, para ello nos

una llama. El proceso de absorcin se debe a que cada

apoyremos en el hecho de que los tomos en su

elemento tiene un nmero especfico de electrones

estado base o fundamental pueden absorber

asociados con su ncleo, llamado estado base a la

radiacin electromagntica a una frecuencia

configuracin orbital ms estable de un tomo.

dada, para luego establecer una relacin entre la

Ley de Lambert-Beer:

potencia del haz de la fuente de emisin antes

La concentracin de un analito es directamente

muy cerca del analito, de tal manera que su resolucin

proporcional a su absorbancia.

por el monocromador resulta imposible.

A = -log(P/Po) = .b.c (1)

Procesos que ocurren en la llama:

Otra causa de las interferencias es debida a la

presencia de productos de la combustin molecular que
poseen bandas de absorcin anchas o productos en
forma de partculas que dispersan la radiacin. Ambos

1.

2.

Nebulizacin: transforma la disolucin de

disminuyen la intensidad del haz transmitido y dan

la muestra en un aerosol constituido por

lugar a errores analticos positivos. Estas bandas de

diminutas gticas de lquido.

absorcin se conocen como Background o radiacin de

Desolvatacin: en esta etapa el disolvente

fondo y esto se corrige midiendo la absorbancia de un

se evapora para producir un aerosol

blanco.

molecular finamente dividido.

3.

Interferencias Qumicas:

Fusin: proceso mediante el cual el aerosol

se funde.

4.

5.

Se producen como consecuencia de diversos

Vaporizacin: conduce a la formacin de un

procesos qumicos que ocurren durante la atomizacin

gas.

por los siguientes factores:

Atomizacin: ocurre la disociacin de la

1.

disminuyen la velocidad de atomizacin. Como

molcula en un gas atmico.

6.

consecuencia se obtienen resultados bajos. Esta

Excitacin: por medio de la cual se pasan

interferencia se puede eliminar o atenuar usando

los tomos constituyentes del gas formado

temperaturas ms elevadas, o empleando agentes

en la etapa anterior a su nivel de energa

liberadores, que son cationes que reaccionan

ms alto, el cual va acompaado de una

preferentemente con la interferencia e impiden su

radiacin atmica.
7.

Formacin de compuestos de baja volatilidad, que

interaccin con el analito.

Ionizacin: mediante el cual el tomo

2.

Equilibrios de disociacin.

excitado forma iones y a su vez este

3.

Ionizacin en la llama.

proceso va acompaado de una radiacin

inica.

Una de las maneras de impedir la interferencia

qumica por concepto de ionizacin en la llama, se debe
a la adicin de un supresor inico, que proporciona una

Interferencias en E.A.A. llama:

Pueden ser de dos tipos: espectrales y
qumicas.
Interferencias espectrales:
Se producen cuando la absorcin de una
especie que interfiere se sobrepone o aparece

concentracin relativamente alta de electrones a la

llama; como consecuencia se evita la ionizacin del
analito.
Instrumental utilizado en E.A.A. llama:
Las partes principales de un espectrofotmetro
de absorcin atmica en llama son:

1.

La fuente de radiacin, la cual emite el

espectro del elemento de inters, en nuestro

Instrumentos:
o

Espectrofotmetro de Absorcin

caso la lmpara de ctodo hueco, la cual

Atmica, marca: Perkin Elmer

consiste en un nodo de tungsteno y un

Modelo 3100, combustible:

ctodo cilndrico, sellado en un tubo de

Acetileno, Oxidante: Aire

vidrio lleno de un gas inerte como el Ar, a

una presin de 1-5 torr. El ctodo esta

Lampara de Ctodo Hueco marca:

Photrom Lamps

constituido con el metal cuyo espectro se

desea obtener.
2.

Celda de la muestra, siendo la misma la

llama.
3.

Monocromador,

el

cual

dispersa

emitida de la fuente y separa la lnea

suministrada por el tcnico de laboratorio, la

fin.
el

cual

es

un

Muestra Problema:
La muestra empleada en el anlisis, fue

espectral particular que se emplea para este

Detector,

misma

tubo

fotoelctrico, es decir una indicacin de

El

espectrofotmetro

utilizado

en

Cu

en

concentracin

METODOLOGA

corriente elctrica.
Registrador.

contena

desconocida.

fotomultiplicador que se basa en el efecto

5.

Solucin de Cu: concentracin: 1000

ppm, suministrada en el laboratorio.

las

distintas longitudes de onda de la luz que es

4.

Reactivos:

De una solucin madre de 1000 ppm de Cu

tomar 10 ml y diluirlos a 100 ml con agua

la

destilada.

prctica es uno de doble haz

La radiacin procedente de la lmpara de

Tomar de esa solucin alcuotas de 1, 2, 4 y 5

ctodo hueco se divide mecnicamente en

ml, y diluir cada una a 100 ml utilizando agua

dos haces, uno de los cuales pasa a travs

destilada.

de la llama y el otro fuera de ella. Un

Preparar el blanco (matriz de correccin)

espejo semiplateado, reconduce ambos

Calibrar el espectrofotmetro con el blanco

haces, por un mismo camino hacindolos

pasar

alternativamente

travs

monocromador y de all al detector

del

dos veces antes de comenzar a medir.

Una vez calibrado el equipo y ajustados los

parmetros correspondientes al elemento a
analizar, se mide la absorbancia tanto del

PARTE EXPERIEMENTAL

blanco como de cada una de las soluciones

patrn,

registrando

correspondientes.
RESULTADOS EXPERIMENTALES

los

valores

TABLA 1: Datos de absorcin de soluciones patrones de Cu para la construccin de la curva de calibracin.

CONCENTRACIN (PPM)
1,00 0,012
2,00 0,013
4,00 0,047
5,00 0,060
?

ABS
0,0202
0,045
0,086
0,105
0,049

SD
0,0005
0,0012
0,0020
0,0016
0,0012

TABLA 2: Concentracin de Cu en la Muestra Problema

CONCENTRACIN DE COBRE EN LA MUESTRA PROBLEMA (PPM)
9,1564 0,2079

DISCUSIN DE RESULTADOS

fundamental que puedan absorber la radiacin y

proporcionalmente disminuir la concentracin obtenida.

Para

la

determinacin

de

la

concentracin de Cobre en una muestra

problema por medio de la Espectroscopia de
Absorcin Atmica en Llamas se sigue el
mtodo de la construccin de una Curva de
Calibracin Absorbancia Vs Concentracin a
partir de cuatro soluciones patrn de 1, 2, 4 y 5

Las desviaciones estndar proporcionadas por

el equipo fueron bajas por lo que se garantiza una buena
medicin de la absorbancia en los patrones, las
desviaciones se le pueden atribuir tambin a la falta de
exactitud al preparar las soluciones, ya sea por errores
humanos o de tipo instrumental, puesto que los equipos
de medicin proporcionan cierto error.

ppm respectivamente; se escoge ese intervalo de

concentraciones

ya

que

se

garantiza

la

linealidad de la ley de Beer en dicho rango.

Se obtuvo la siguiente ecuacin para la
curva de calibracin:
A 0,0007 0,0211C
Los datos presentan una correlacin
lineal muy buena de 0,9978 aunque se observa

Posteriormente se analiz la muestra problema

luego de una dilucin, dando como resultado una
absorbancia de 0,049, con este valor y haciendo uso de
la ecuacin de la curva se obtuvo el valor de la
concentracin de cobre en la muestra problema diluida,
finalmente aplicando un factor de dilucin se obtiene la
concentracin real de Cobre en la muestra la cual es de

que estos datos no se ajustan del todo a una

lnea recta como lo predice le ley de Beer,

C cr = 9,1564 0,2079 ppm.

debido a errores generados por las desviaciones

de esta ley.
Una posible causa de error es posible
que se vean influidos los valores de absorbancia
por interferencias por ionizacin es decir que
ocurre en parte ionizacin del analito y por lo
tanto existen menos tomos en su estado

Debido a que no se cuenta con un valor de

concentracin real de la muestra problema no es posible
comparar el valor obtenido con un valor terico.

CONCLUSIONES

lo predice le ley de Beer, debido a errores

generados por las ligeras desviaciones de esta ley.

Por medio de la espectroscopia atmica se

pudo determinar cuantitativamente y en
forma sencilla, la concentracin de Cobre
en una muestra problema por lo cual se
puede decir que la espectroscopia atmica

La concentracin de Cobre en la muestra problema

determinada por el mtodo absorcin atmica en
llama es de 9,1564 0,2079 ppm.

es un mtodo efectivo para determinar

BIBLIOGRAFA

cuantitativamente dicho elemento.

La

curva de calibracin presenta la

HARRIS,

Daniel. Anlisis Qumico Cuantitativo.

Grupo Editorial Iberoamrica, 1.992.

siguiente ecuacin:
A 0,0007 0,0211C

Los datos presentan una correlacin lineal

de 0,9978 aunque se observa que estos no
se ajustan del todo a una lnea recta como

HOBART H WILLARD. Mtodos Instrumentales de

Anlisis Cuarta edicin. Editorial Continental.
SKOOG, WEST. Anlisis Instrumental. Cuarta Edicin
Mc Graw Hill. 1994

ANEXOS

Clculos Tpicos:

Concentracin de los Patrones:

C p1

Csm .V1.V3
(1000 ppm).(10ml ).(1ml )
1 ppm
C p1
(100ml ).(100ml )
V2 .V4

De manera anloga se procede con los dems patrones.

Concentracin de la Muestra Problema Diluida:
De la Grfica de Absorcin Vs. Concentracin de los patrones se obtiene la siguiente ecuacin para la
curva de calibracin:
A = 0,0007 + 0,0211*C
Cuya correlacin es de 0,9978, la cual no se ajusta del todo a una lnea recta, por lo que se presentan
desviaciones a la Ley de Beer.
Para un valor de absorbancia en la muestra problema de 0,049, y de la ecuacin anterior, se tiene que la
concentracin de Cobre en la muestra problema diluida es la siguiente:
C cr = 2,2891 ppm
Para hallar la concentracin real de cobre en la muestra problema se multiplica por el factor de dilucin:

Cc r 2,2891 pm.

100ml
9,1564 ppm
25ml

Clculo de error mximo de cada solucin patrn:

C pi
donde:

C sm .V1 .V3 C sm V1 .V3 C sm .V1 .V3 C sm .V1 .V3 .V2 C sm .V1 .V3 .V4

V2 .V4
V2 .V4
V2 .V4
V22 .V4
V2 .V42
Cpi = Error por dilucin en cada solucin patrn (ppm).
Csm = Error Concentracin de Solucin Madre, se puede tomar como1 ppm.
V1= Tolerancia de la pipeta usada en la 1ra Alcuota (ml).
V2= Tolerancia Matraz usado para enrasar la 1ra Dilucin (ml).
V3= Tolerancia de la pipeta usada en la 2da Alcuota (ml).
V4= Tolerancia Matraz usado para enrasar la 2da Dilucin (ml)

C p1

(1 ppm).(10ml ).(1ml ) (1000 ppm).(0,023ml ).(1ml ) (1000 ppm).(10ml ).(0,007 ml )

(100ml ) 2
(100ml ) 2
(100 ml ) 2

(1000 ppm).(10ml ).(1ml ).(0,08ml ) (1000 ppm).(10ml ).(1ml ).(0,08ml )

(100ml ) 3
(100ml ) 3
0,0119 ppm

anloga se procede con los dems patrones.

Error en la determinacin de la concentracin de la muestra problema diluida:

x= y/m
donde:
y = Error al medir la Absorbancia (incertidumbre del espectrofotmetro, igual a 0.001).

0,001
0,0474
0,0211

De manera

La concentracin de la muestra problema diluida, est dada por:

C mpd 2,2891 0,0474 ppm
Error en la concentracin de la muestra problema (real):

C mp
C mp

C mpd .V6
V5

C mpd * V6
V5

C mpd * V6 * V5
(V5 ) 2

(0,0474 ppm).(100ml ) (2,2891 ppm).(0,08ml ) (2,2891 ppm).(100m).(0,03ml )

( 25ml )
( 25ml )
(25ml ) 2
C mp 0,2079 ppm

Finalmente la Concentracin de Cobre en la Muestra Problema es: C mp 9,1564 0,2079 ppm

Grficos:

y = 0,0211x + 0,0007

0,12

R = 0,9987

0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
0

Grfico 1. Absorbancia vs Concentracin (ppm)