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Absorcin Atmica en Llama

Determinacin de la concentracin de hierro presente en una muestra problema


aplicando la tcnica de espectroscopa de absorcin atmica en Llama

Duin, Leymar Exp: 20051-0090 secc: 01


Universidad Nacional Experimental Politcnica Antonio Jos de Sucre
Vice-Rectorado Barquisimeto
Av. Corpahuaico
Departamento de Ingeniera Qumica Laboratorio de Anlisis Instrumental
Fecha de realizacin: 27-01-11

Resmen
La determinacin de hierro en una muestra problema mediante la tcnica de
Espectroscopia de Absorcin Atmica en Llama, es el objetivo principal de esta prctica
del laboratorio de Anlisis Instrumental. Partiendo de solucin madre de 100 ppm de hierro
(previamente preparada por el tcnico), se realizaron 5 patrones de diferentes
concentraciones 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00 ppm, el blanco consisti en agua destilada.
Luego se prepararon dos muestras problemas diludas, consistiendo en alcuotas de 5 mL
tomadas de la muestra problema de 40 ppm suministrada por el tcnico, y diluirlas con
agua destilada en balones de 100 mL. Mediante el uso del espectrofotmetro modelo 3100
marca Perkin Elmer, calibrado a una longitud de onda de 248 nm, se procedi a medir la
absorbancia de cada uno de los patrones, para posteriormente realizar la curva de
calibracin Absorbancia Vs Concentracin, con la cual se obtuvo la ecuacin de la recta: A
= 0,0115CFe - 0,0013. Se midieron las absorbancias de las 2 muestras problemas diludas,
las cuales arrojaron 0,009 y 0,006 respectivamente. Conocida la ecuacin de la recta, y las
absorbancias de las muestras problemas diludas se les determin sus concentraciones, a
stas se les aplic un factor de dilucin, obtenindose una concentracin promedio de la
muestra problema original de 15.31 1.871, con un porcentaje de error de 61,73 %.

Introduccin

Una vez excitados, en los tomos


se da el proceso de decaimiento (en un

La espectroscopia de absorcin
atmica constituye una tcnica rpida y
muy til para la determinacin de una
gran gama de elementos; se basa en la
medicin de la energa radiante absorbida
por los tomos al pasar a un estado
excitado desde su estado fundamental.

tiempo de 10-6 10-9 segundo), proceso


que emite luz (espectro atmico) y calor.
Cada elemento tiene su propio espectro
de luz y la longitud de honda es
inversamente proporcional a la energa.
La ecuacin de Boltzmann describe la
concentracin de los tomos excitados:

Para poder lograr esto, se debe convertir


la muestra a su forma elemental o
atmica

para

posteriormente

N 1 G1
=
N 0 G0

( )

excitar

dichos tomos. El carcter especfico que

e AE/ RT

posee la absorcin de energa radiante por


los tomos de un elemento en una cierta
longitud de onda hace de este mtodo de
gran ayuda en el estudio de muestras,
adems de cumplir con lo establecido por
la ley de Beer; hacen de este mtodo una
herramienta importante para el anlisis
cuantitativo.
Cuando los tomos se producen
en un ambiente caliente (llama, arco
elctrico, chispa elctrica), el proceso de
excitacin es el siguiente:

Donde:
N1: Concentracin de los tomos
en el estado excitado
N0: Concentracin de los tomos
en el estado fundamental
G1, G0: Nmero de niveles de
energa que tienen la misma
energa
AE: (E1- E0)
R: Constante de gases
T: Temperatura

Se debe tener presente que para el


elemento mas fcilmente excitado el
99.99 % de los tomos en la llama de
combustin
Figura N 1: Proceso de excitacin de
tomos con energa trmica.

estn

en

el

estado

fundamental y el 0.01 % estn en el


estado excitado. En el anlisis con

emisin atmica se mide la intensidad de

atomizacin; un atomizador de llama

luz escogiendo la lnea de resonancia ms

consiste en un nebulizador neumtico,

sensible que normalmente corresponde

que transforma la disolucin de la

para cada elemento a la transicin del

muestra en una niebla, o aerosol, que se

nivel de energa mas bajo (la que el

introduce en un quemador. Los procesos

electrn emite cuando pasa al primer

que ocurren en la llama son los

nivel).

siguientes:
1. Nebulizacin
2. Desolvatacin
3. Fusin
4. Vaporizacin
5. Atomizacin

Figura

2:

Esquema

de

6. Excitacin

un

7. Ionizacin

espectrofotmetro de absorcin atmica

La absorcin de la luz por medio


En

la

Espectroscopia

de

de

tomos

brinda

una

herramienta

Absorcin Atmica, se hace pasar por la

analtica poderosa para los anlisis

flama la radiacin de una fuente externa

cuantitativos

de luz, que emite la lnea espectral

espectroscopa de absorcin atmica

correspondiente a la energa necesaria

(AAS) se basa en el principio que los

para una transicin electrnica del estado

tomos libres en estado fundamental

normal a un estado excitado. Los gases de

pueden absorber la luz a una cierta

la flama se consideran como un medio

longitud de onda. La absorcin es

que

cualitativos.

La

no

especfica, por lo que cada elemento

absorber

la

absorbe a longitudes de onda nicas.

radiacin de una fuente externa, cuando

AAS es una tcnica analtica aplicable al

dicha radiacin corresponde exactamente

anlisis de trazas de elementos metlicos

a la energa requerida para una transicin

en

del elemento investigado de un estado

metalrgicas,

electrnico normal a un estado de mayor

alimentos y de medio ambiente.

contiene

excitados,

excitacin.

tomos

capaces

de

libres

Antes de que el analito

ingrese a la llama debe ocurrir una

minerales,

muestras

biolgicas,

farmacuticas,

aguas,

La

fuente

ms

comn

que

proporciona la luz que absorben los


tomos para las mediciones, es la lmpara
de ctodo hueco. Consiste en un cilindro
de vidrio cerrado, relleno con un gas
inerte (Ar, Ne). En su interior se ubica el
ctodo fabricado del elemento que se

Figura N 4: Esquema de cmo se lleva a

analizar y un nodo de tungsteno, el rea

cabo el proceso interno

por donde sale la luz que emite el ctodo


es de cuarzo.

La causa de las interferencias es


debida a la presencia de productos de la
combustin molecular que poseen bandas
de absorcin anchas o productos en forma
de partculas que dispersan la radiacin.
Ambos disminuyen la intensidad del haz
transmitido

dan

lugar

errores

analticos positivos. Estas bandas de


absorcin se conocen como Background
Figura

3:

Esquema

de

un

espectrofotmetro de absorcin atmica

AAS por llama puede solamente

o radiacin de fondo y esto se corrige


midiendo la absorbancia de un blanco.

Las interferencias qumicas son

analizar soluciones, mientras que AAS

ocasionadas

con horno puede analizar soluciones,

qumicos

hidrogeles

atomizacin por los siguientes factores:

muestras

slidas.

Un

por
que

diversos
ocurren

procesos

durante

la

atomizador de llama consiste en un


nebulizador el cual transforma la muestra
en un aerosol que alimenta el quemador,

Formacin de compuestos de baja

necesita calor para gasificar la muestra.

volatilidad, que disminuyen la

El calor se genera desde una llama u

velocidad de atomizacin. Como

horno.

consecuencia
resultados

se
bajos.

obtienen
Esta

interferencia se puede eliminar o

atenuar usando temperaturas ms


elevadas, o empleando agentes
liberadores, que son cationes que
reaccionan preferentemente con la
interferencia

impiden

su

interaccin con el analito.


Equilibrios de disociacin.

Objetivos Especficos
Trabajar con el espectrmetro en
la absorcin atmica para la
medicin de las absorbancias de
los diferentes patrones y muestras
problemas diluidas.

Determinar el margen de error en

Ionizacin en la llama.

la concentracin de hierro de una


Una de las maneras de impedir la
interferencia qumica por concepto de
ionizacin en la llama, se debe a la
adicin de un supresor inico, que
proporciona

una

concentracin

relativamente alta de electrones a la


llama; como consecuencia se evita la
ionizacin del analito.

muestra problema suministrada


por el tcnico del laboratorio,
conociendo la concentracin real
de la muestra.
Realizar la curva de calibracin,
para as obtener la ecuacin de la
recta que la describe.
Relacionar al alumno con el
manejo

3100

el uso de la tcnica

espectroscpica
en

de
llama

absorcin
para

la

determinacin de concentracin
de hierro presente en una muestra
problema.

del

atmica, marca Perkin Elmer

Objetivo General

atmica

equipo

espectrofotmetro de absorcin

Objetivos

Establecer

del

Utilizar

el

manual

que

corresponde al espectrofotmetro
de

absorcin

atmica,

para

conocer las longitud de onda a la


que trabaja el elemento de inters
en la prctica

PARTE EXPERIMENTAL
Equipo

El espectrmetro de absorcin

Materiales

atmica Perkin Elmer 3100 es de doble


haz, controlada por ordenador. Puede
analizar ms de setenta elementos en ppm
a niveles de ppb. Establece parmetros
operativos. Posee pulsador de encendido
automtico.

Ejecuta

las

muestras

utilizando varios mtodos. Panel de


control

con

pantalla

alfanumrica.

Construido a partir de controles de gases


con cierres de seguridad. Lmparas de
ctodo hueco de deteccin de elementos.

Pipeta volumtrica de 1.000,006


mL, marca Pirex.
Pipeta volumtrica de 3.000.01,
marca Pirex
Pipeta volumtrica de 4.000.015,
marca Germany LMS
Balones aforados de 100.000.08
ml, marca Pirex.
Beacker de 40 0,05 mL, marca
Pirex
Propipeta.
Piseta.
Reactivos

Solucin madre de 100 ppm de


Hierro (Fe), a partir de Titrisol
Hierro patrn 1000mg Fe de
MERCK, suministrada por el
Figura N 5. Espectrofotmetro modelo
3100, marca Perkin Elmer.

tcnico de laboratorio.
Muestra Problema de Hierro (Fe),
concentracin conocida 40 ppm,
suministrada por el tcnico de
laboratorio.

Muestras
Preparacin del Blanco
Figura

6.

Manual

del

Espectrofotmetro modelo 3100, marca


Perkin Elmer.

Agua destilada en un baln


aforado.

Para la preparacin de los

Se

prepar

dos

muestras

patrones de Hierro

problemas diludas de hierro a

Solucin de Hierro (Fe) 100

partir de la muestra problema

ppm.
Agua destilada-desionizada

original de 40 ppm, tomando


volmenes

de

mL.

respectivamente, con pipetas


Para la preparacin de dos

muestras problemas diludas

destilada, hasta aforar a 100

Muestra Problema de Hierro

mL.

(Fe), concentracin conocida

40 ppm
Agua destilada-desionizada.

Adaptacin de los parmetros


del

Para la preparacin de los

prepararon

Comprobar que la lmpara de


instalada.
Encender el equipo.
Definir los parmetros de

cinco

funcionamiento pulsando la

soluciones patrones de hierro

tecla de funcin Entrada

a partir de la solucin madre

Param. Se pedir para definir

de

una serie de parmetros en el

100

ppm,

tomando

volmenes de 1, 2, 3, 4, y 5
mL

3100,

ctodo hueco de hierro este

patrones de Hierro

Se

espectrofotmetro

marca Perkin Elmer

Metodologa

volumtricas de 4 y 1 mL.
A cada baln se le aadi agua

respectivamente,

con

pipetas de 1, 3 y 4 mL.
Consecutivamente se enraso
con

agua

destilada,

hasta

llevarlo a 100 ml, obteniendo

orden indicado.
Seleccionar
los

introduciendo al equipo 6 mA.


Integracin
del
tiempo,

ajustndola a 0.3
Establecer el rango

muestras problemas diludas

de

repeticiones, en nuestro caso 3

concentraciones de 1.00, 2.00,


3.00, 4.00 y 5.00 ppm.
Para la preparacin de dos

mA,

repeticiones.
Escoger el tipo de calibracin,
siendo lineal a efectos de la
prctica.

Como se esta trabajando con

enseguida se presiona la tecla

la tcnica de AA, seleccionar

de funcin Read.

la opcin (1) para la llama


Ajustar la longitud de onda a

Nota: Despus de aspirar a una solucin,

248 nm.
Encender la llama.
Girar el interruptor

aspirar parte de la solucin de lavado


durante unos segundos antes de pasar a la
de

siguiente solucin.

oxidantes en el panel de

control de neumticos al aire


Cuando el flujo de gases y

Tabla de Datos

presiones se han ajustado,

Tabla N 1. Datos

pulsar el botn Encender la

absorcin de las soluciones patrones de

llama

Hierro (Fe).

hasta

que

aparece

(botn de color rojo)


Entrar en el modo

de

recopilacin de datos pulsando

obtenidos de

Concentracin Absorbancia
(ppm)
(u.a)

SD

RSD

la tecla de funcin de datos. El

1.00

0,014

0,0056 40,973

mensaje en la pantalla debe

2.00

0,019

0,0033 11,331

decir:

---

3.00

0,026

0,0014 5,3890

(absorbancia media), SD: ---

4.00

0,046

0,0012 2,6843

(desviacin estndar), RSD: --

5.00

0,060

0,0109 18,077

ABS

(media):

(desviacin estndar relativa).


Tabla N 2: Datos experimentales en la

Medicin de las Absorbancias

determinacin de la absorbancia de las

Aspirar el blanco y dejar que

Muestra problemas diludas.


Absorbancia
(u.a)

la llama se estabilice durante


30-60

segundos.

continuacin, pulsar la tecla


A/Z (absorbancia cero) tecla

de funcin.
Leer las absorbancias de las

SD

Muestra
Problema
diluida (1)

0,009

0,0071 77,723

Muestra
Problema
diluida (2)

0,006

0,0011 18,138

soluciones patrn y muestras


problemas

diludas

por

inmersin de la tubera de
aspiracin en la solucin,

RSD

Resultados y Discusin

Concentracin
promedio de
Fe (ppm)
Muestra problema

15,31

original

Discusin de Resultados
Figura N 7. Curva de calibracin
Absorbancia Vs. Concentracin para la
determinacin de la concentracin de

Para la determinacin de hierro en


una muestra problema, se realiz una
regresin lineal, a partir de los datos

hierro en una muestra problema

obtenidos de las soluciones preparadas de


Ecuacin de
calibracin

la

curva

de

concentraciones conocidas, 1.00, 2.00,


3.00, 4.00 y 5.00 ppm, con su debido un
ndice de absorcin, el cual se gener la

A= 0,0115 CFe - 0,0013

siguiente ecuacin: A = 0,0115CFe 0,0013.

Con una correlacin lineal:


r=

Los

datos

presentan

una

correlacin lineal de r=0,9808, la cual no

R = 0.9808

es muy buena; sin embargo se garantiza


la linealidad de la ley de Beer aunque se
observa que estos datos no se ajustan del

Tabla N 3: Resultado experimental de


las concentraciones de Hierro en las
muestras problemas diludas
Concentracin Fe
(ppm)

todo a una lnea recta.


Una posible causa de error es
debido a la exactitud en la preparacin de
los patrones, otra posible fuente de error
es que los instrumentos empleados no se

Muestra Problema
diluida (1)

17,92

Muestra Problema
diluida (2)

12,70

lavarn

adecuadamente

de

emplearlos, estando stos contaminados


con otras sustancias y as interferir en la
determinacin.

Tabla N 4: Resultado experimental de la


concentracin de Hierro en la muestra
problema original

antes

Tambin

puede

ser

posible a interferencias por ionizacin, es


decir, ocurre parte de la ionizacin del
analito y por lo tanto existen menos

tomos en su estado fundamental que

de hierro presente en una muestra

puedan

problema, para la cual se obtuvo

la

como resultado experimental una

concentracin obtenida, por lo tanto estos

concentracin media de 15,31

errores se ven reflejados en la curva de

ppm.

absorber

la

proporcionalmente

radiacin
disminuir

calibracin.
Posteriormente se analizaron las
muestras problemas diludas, dando como
resultado una absorbancia de 0,009 para
la muestra problema diluda (1) y 0,006
para la muestra problema diluda (2). Con
estas absorbancias y la ecuacin de la
recta

obtenida

se

calcularon

las

concentraciones, dando 17,92 y 12,70

Se trabaj con el espectrmetro en


la absorcin atmica para la
medicin de las absorbancias de
los diferentes patrones y muestras
problemas diludas, obtenindose
desviaciones estndar con valores
pequeos, lo que significa que las
lecturas fueron buenas.

ppm respectivamente. Finalmente se


obtuvo que la concentracin de Hierro

Se determin el margen de error

promedio en la muestra problema original

en la concentracin de hierro de

es de Cpromedio

(Fe)

= 15,31 1.871 ppm,

una

muestra

suministrada por el tcnico del

con un margen de error de 61,73%

laboratorio,
Las

desviaciones

estndar

proporcionadas por el equipo fueron


bajas por lo que se garantiza una buena
medicin de la absorbancia en los
patrones y en las muestras problemas
diludas.

conociendo

la

concentracin real de la muestra


(40 ppm), y experimentalmente
fue (15,31 ppm) dando como error
61,73 %, este valor elevado se
debi a la falta de exactitud en la
elaboracin de las soluciones, se
puede sumar que no se efectu un
buen lavado de los instrumentos.

Conclusiones
Se estableci el uso de la tcnica
espectroscpica
atmica

problema

en

de
llama

absorcin
para

la

determinacin de concentracin

Se realiz la curva de calibracin,


para as obtener la ecuacin de la
recta que la describe, para esta se

obtuvo una correlacin lineal de


r= 0,9808.

SKOOG,

WEST.

Anlisis

Instrumental. Editorial McGraw Se relacion al alumno con el


manejo

del

equipo

del

espectrofotmetro de absorcin
atmica, marca Perkin Elmer
3100; til e importante para el da
de maana a nivel empresarial, ya

Hill. Cuarta Edicin. Mxico,


1994.
WILLARD,
Mtodos

equipo.

Editorial
el

manual

que

corresponde al espectrofotmetro
de

absorcin

atmica,

para

conocer la longitud de onda a la


que trabaja el elemento de inters
en la prctica; se trabaj con
Hierro (Fe), siendo la longitud de
onda para ste de 248,3 nm.

de

Cuarta Edicin. Mxico, 1971.


ROBINSON, JAMES. Principios
de

utiliz

Instrumentales

Anlisis. Editorial Continental.

que se conoce la manipulacin del

Se

HOWARD.

Anlisis

Instrumental.

Acribia.

Primera

Edicin. Espaa. 1974.


http://pages.pomona.edu/~wes047
47/chem160/AASlabmanual.doc.
Clculos Tpicos
Determinacin de los volmenes
de
solucin
madre
de
concentracin 100ppm

Cppm (x)*Vbaln= Csol madre* Vsol madre (x)

Recomendaciones
Lavar muy bien los utensilios de

V sol madre(x)=

C ppm (x)V bal n


C sol madre

trabajo, antes de emplearlos en la


experimentacin.
Aforar
con
exactitud
soluciones.
Medir
con

exactitud

Patrn 1

Cppm (1)= 1.00 ppm

las
los

Vsolmadre(1)

1 ppm *100ml
1.00mL
100 ppm

volmenes a agregar en los


balones para la elaboracin de las

Patrn 2

Cppm(2)= 2.00 ppm

soluciones.
Vsolmadre( 2)
Referencias

2 ppm *100ml
2.00mL
100 ppm

Patrn 3

C Fediluda(1)=0,896 ppm

Cppm(3)= 3.00 ppm


3 ppm *100ml
3.00mL
100 ppm

Vsolmadre( 3)

Para la muestra problema diluda


(2),

Patrn 4

Cppm(4)= 4ppm

Vsolmadre( 4)

Patrn 5

A= 0,006
C Fe(2)=

4 ppm *100ml
4.00mL
100 ppm

0,006+0,0013
0,0115

C Fediluda(2)=0,635 ppm

Cppm(5)= 5ppm
Determinacin

Vsolmadre( 5)

5 ppm *100ml
5.00mL
100 ppm

Determinacin

de

la

de

la

concentracin de la muestra
problema original
Aplicando factor de dilucin

concentracin de las muestras


problemas diludas

Para la muestra problema diluda


(1)

La ecuacin de la recta obtenida, que

C Fe ( 1 )=0,896

ppm100 mL
5 mL

es la representacin de la ecuacin para


C Fe(1 )=17,92 ppm

determinar la concentracin de hierro en


la muestra, resulta:
A = 0,0115CFe - 0,0013

Para la muestra problema diluda


(2)

C Fe =

A+ 0,0013
0,0115

Para la muestra problema diluda


(1),

C Fe ( 2)=0,635

ppm100 mL
5 mL

C Fe(2)=12,70 ppm

A= 0,009
C Fe(1 )=

0,009+0,0013
0,0115

Calculando un promedio de las


concentraciones

C prom (Fe )=

C prom (Fe )=

C Fe(1 )+C Fe(2)

%E=61,73

(17,92+12,70) ppm
2

Clculo de la desviacin
estndar

C prom (Fe )=15,31 ppm

S Fe

C Fe

Clculo del margen de error

|V rV e|

%E=

Vr

|4015,31| ppm

%E=

40 ppm

100

S SA
b

b A

Donde:

100

Sm

S: Desviacin estndar
Fe: Hierro
b: Corte con el eje Y
m: Pendiente
A: Absorbancia

S Fe 1.871 ppm