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Bastante bien.

INGENIEROQUMICO

UniversidaddeValladolid

INFORMEDEPRCTICAS

ASIGNATURA:EXPERIMENTACINENINGENIERAQUMICAII
CURSO:2011/2012

PRCTICA:1.DESTILACINDIFERENCIAL

GRUPO:A
PAREJA:1

ALUMNO

AnaMaradelaTorreSnchez

MaraLlorenteMoreno

FECHA:30/09/2011

TIEMPOEMPLEADO
ENELINFORME
6h
6h

ndice

1.

Objetivos.........................................................................................................................................2

2.

Fundamentoterico.......................................................................................................................2

3.

Diagramadeflujo............................................................................................................................3

4.

Procedimientoexperimentalydatosexperimentalesrecogidos...................................................4

5.

Resultados:Clculosyanlisisdelosmismos................................................................................6

6.

Seguridad........................................................................................................................................9

7.

Conclusiones.................................................................................................................................10

8.

Comentariosalaprctica.............................................................................................................10

9.

Nomenclatura...............................................................................................................................11

10.Bibliografa....................................................................................................................................11
11.Anexos...........................................................................................................................................12

1. Objetivos
Los objetivos de esta prctica de destilacin discontinua son:

Comprobar experimentalmente la validez de la ecuacin de Lord Rayleigh.

Seleccionar razonadamente otros dos mtodos alternativos para medir la


composicin de la mezcla.

Calcular el error asociado al valor medido de las concentraciones.

2. Fundamento terico

Si todo el desarrollo que sigue es vuestro


est bien, pero si lo habis tomado de
algn sitio debis dar la cita bibliogrfica.

2.1. Ecuacin de Lord Rayleigh


La ecuacin de Lord Rayleigh se puede deducir suponiendo una mezcla de dos
componentes solubles. Sea W la cantidad en kilogramos de dicha mezcla. Ser x la fraccin
en masa del componente ms voltil del lquido e y la fraccin en masa del mismo
componente en el vapor en equilibrio con el lquido original. Sean dW los kilogramos que
hay que vaporizar; el lquido perder una cantidad diferencial del componente ms voltil y
el vapor la ganar. Haciendo un balance de materia:

(1)
Despreciando los diferenciales de segundo orden y simplificando,

(2)
Integrando la ecuacin (2) entre lmites,

(3)
Los subndices 0 indican que las propiedades se toman al comienzo de la operacin de
destilacin.
La ecuacin (3) es propiamente la ecuacin de Lord Rayleigh y su resolucin se realizar en
funcin del equilibrio que se desee estudiar. En definitiva, la ecuacin (3) dispone una
relacin entre la cantidad de mezcla que queda en el caldern de destilacin y la
composicin del componente ms voltil en el lquido.

2.2. Seleccin de dos mtodos alternativos para la medida de la composicin de


la mezcla.
Las dos posibilidades ms empleadas en el clculo de concentraciones de una mezcla
etanol-agua, a parte de la medida de densidades son:

Mtodo del alcoholmetro: el alcoholmetro es un instrumento de medida empleado


para medir el grado del alcohol en una mezcla, por lo que se podr emplear este
mtodo para la mezcla de la prctica.

Mtodo del ndice de refraccin: mediante este procedimiento, se mide el ndice


de refraccin de la mezcla y se representa una curva de calibracin molar o msica
frente al ndice medido a temperatura ambiente.

3. Diagrama de flujo

El ndice de refraccin no es un mtodo vlido para determinar la


composicin de las mezclas etanol agua por dos razones: 1) presenta
poca variacin con la composicin al ser similares los de los
compuestos puros, y 2) presenta un mximo frente a la composicin.

Ilustracin1.Diagramadeflujo

En el diagrama se muestra el esquema de la instalacin de la destilacin diferencial


realizada en el laboratorio. La descripcin del equipo es la siguiente:

E-1: Manta calefactora y matraz de tres bocas, donde se encuentra la mezcla inicial a
destilar.
E-2: Sistema de refrigeracin por serpentn empleando agua como fluido refrigerante.
K-1: Columna de destilacin.
V-1: Vlvula de salida del destilado.
Lo que ocurre en el sistema es que a una vez alcanzada la temperatura de ebullicin de la
mezcla, comienza a evaporarse el etanol, quedando cada vez una fraccin msica menor
de ste componente en la fase lquida de destilacin. A medida que transcurre la operacin
de destilacin, se van alcanzando diferentes equilibrios lquido-vapor en el matraz de
destilacin. El serpentn de refrigeracin, E-2, provoca la condensacin del vapor que se
forma, recogindose el destilado en un erlenmeyer. El objetivo de esta destilacin no es
separar el etanol del agua de la mezcla, de modo que el vapor que no condensa, en lugar
de extraerse, se lleva a la salida de condensado para recogerlo tambin en el erlenmeyer.

4. Procedimiento experimental y datos experimentales recogidos


En el caso que en estos momentos compete, se va a realizar la destilacin discontinua de
una mezcla de etanol y agua con el fin de comprobar la validez experimental de la ecuacin
de Lord Rayleigh (ecuacin 3). Para ello debern tomarse valores experimentales de la
cantidad de mezcla en el caldern de destilacin y calcular la fraccin msica de etanol en el
lquido, tanto al comienzo como al final de la operacin. El clculo de dicha fraccin se
realizar a partir de la medida experimental de la densidad. Se va a seguir el siguiente
protocolo experimental:

Pesar un picnmetro limpio y seco.

Llenar el picnmetro de agua destilada y pesarlo.

Vaciar el picnmetro, llenarlo ahora de etanol y volver a pesarlo.

Comprobacin de que el sistema est desconectado para poder revisarlo y poder


detectar posibles fugas.

Pesar el matraz de destilacin de 1 litro limpio y seco.

Empleando un matraz aforado de 500 ml medir un volumen de etanol del 96%.

Aadir el etanol al matraz de destilacin y pesarlo.

Medir un volumen de 300 ml de agua destilada en un matraz aforado de 500 ml.

Aadir el agua al matraz de destilacin y pesarlo con la mezcla completa.

Pesar el erlenmeyer en el que se va a recoger el destilado limpio y seco.

Medir la presin atmosfrica y la temperatura del laboratorio en el momento de


realizar la destilacin.

Acoplar adecuadamente el matraz de destilacin al sistema.

Comprobar que el agua de refrigeracin del sistema est abierto.

Conectar la manta calefactora a una potencia del 40% y dejar que la temperatura de
la mezcla vaya aumentando.

Al alcanzar la ebullicin, disminuir la potencia de la manta calefactora al 30% para


que la ebullicin tenga lugar de forma suave.

Dejar evolucionar el sistema hasta que se hayan recogido unos 100 ml de la mezcla.

Desconectar la manta calefactora.

Desacoplar el matraz de destilacin del sistema y taponar su boca para evitar


prdidas de vapor.

Esperar a que, tanto el matraz de destilacin como el erlenmeyer, se hayan enfriado.

Pesar el matraz de destilacin.

Llenar el picnmetro con la mezcla final del matraz de destilacin y pesarlo.

Pesar el erlenmeyer que contiene el destilado recogido.

Llenar el picnmetro con el destilado recogido en el erlenmeyer y pesarlo.

Limpiar el material empleado en la experimentacin y dejar recogida la zona de


trabajo.

En la tabla 1 se muestran las medidas de peso realizadas:

Tabla1.Datosexperimentales

Masa(g)

Errordeescala(g)

Picnmetrovaco

16,162

0,001

Picnmetroconaguadestilada

23,933

0,001

Picnmetroconetanol

22,420

0,001

Matrazvaco

511,6

0,1

Matrazconetanol

669,5

0,1

Matrazconmezclacompleta

953,2

0,1

Erlenmeyervaco

50,4

0,1

Erlenmeyerconeldestilado

140,9

0,1

Matrazconlamezclafinal

860,5

0,1

Picnmetroconmezclafinal

23,626

0,001

Picnmetrocondestilado

22,712

0,001

Muy bien.

La presin y la temperatura del laboratorio en el momento en que se realiz la


experimentacin son:
T = 25 0.1 C
P = 709,20 0.01 mmHg
Por qu se miden?

5. Resultados: Clculos y anlisis de los mismos


El primer clculo es el de la masa de cada sustancia empleada en la experimentacin.
Todas se calculan restando a la masa de la sustancia con el recipiente, la masa del
recipiente. La tabla 2 muestra estos valores:
Tabla2.Masascalculadas

metanol (g)
magua (g)
mmezcla inicial (g)
mmezcla final (g)
mdestilado (g)

157,9
283,7
441,6
348,9
90,5

Error de escala (g)


0,1
0,1
0,1
0,1
0,1

Realmente la masa de
los componentes no
se pesa, se obtiene por
diferencia de las
masas del recipiente
lleno y vaco, por lo
tanto su error es el
doble.

A continuacin se presentan los clculos realizados para obtener los valores de fraccin
molar de etanol en el matraz de destilacin as como las cantidades de mezcla de
destilacin para finalmente comprobar la validez de la ecuacin de Lord Rayleigh.
En primer lugar se calcula el volumen del picnmetro para, posteriormente, calcular la
densidad de las distintas sustancias con que se trabaja en esta prctica. Para ello se
emplea la ecuacin (4).

V picnmetro

m picn agua m picn.vaco

agua (25 C )

(4)

La densidad del agua a 25C es de 996,95 g/l


El volumen del picnmetro obtenido es de 0,008 l

Una sola cifra


significativa?

Emplendose este volumen la ecuacin (5) se calcula la densidad del etanol.

e tan ol

m picn e tan ol m picn .vaco


V picnmetro

(5)

La densidad del etanol obtenida es: 802,85 g/l.

Empleando las ecuaciones (6) y (7) se calculan de la misma forma las densidades de
mezcla final en el matraz de destilacin y del destilado recogido, respectivamente.

m picn mezcla m picn .vaco

mezclafina l
destilado

(6)

V picnmetro

m picn destilado m picn.vaco


(7)

V picnmetro

Los resultados obtenidos son los siguientes:


mezcla final = 957,56 g/l
destilado = 840,31 g/l
A continuacin, se va a proceder a integrar la ecuacin (3) para el equilibrio lquido-vapor de
la mezcla de etanol-agua. Para ello se necesita conocer la ecuacin de la curva de equilibrio
correspondiente. Se han tomado los datos que aparecen en el anexo 1 para calcular la
curva de la grfica 1. Estos datos estn tabulados a una presin de 760 mmHg. La presin
de trabajo es de 709,20 mmHg. Para realizar la correccin de la presin se debe emplear la
ecuacin (8):

(8)
Donde es el coeficiente de actividad, y P0 es la presin de vapor del componente ms
voltil de la mezcla en el equilibrio.
El clculo con la ecuacin (8) es muy laborioso, ya que hay que aplicar correlaciones para la
presin de vapor (Ecuacin de Antoine) y para el coeficiente de actividad. En este caso,
como la presin del laboratorio y la presin atmosfrica de 760 mmHg no son demasiado
dispares, se puede considerar que los valores de la tabla del anexo 1 no van a cambiar
demasiado. Por lo que los emplearemos asumiendo un pequeo error de clculo.
Para poder integrar la ecuacin (3), se deben definir los lmites de integracin. Para ello hay
que calcular las fracciones en masa de etanol en la fase lquida del matraz de destilacin,
as como las cantidades de mezcla en el mismo, tanto al comienzo como al final de la
operacin. Esto se lleva a cabo de la siguiente forma:
Fraccin de etanol inicial en el lquido:
,
,

(9)

Fraccin final de etanol en el lquido:

(10)

Cantidades en masa de mezcla de destilacin en el matraz:

(12)

Los resultados obtenidos son los siguientes:

(11)

Ajustar los decimales


al error.

Tabla3.Lmitesdeintegracin

0,36
0,20
441,6
348,9

x0 (w/w)
X (w/w)
W0 (g)
W (g)

Error
0,0014
0,0011
0,1
0,1

Estos valores marcan el intervalo de fracciones de etanol de trabajo en la experimentacin,


de modo que se debe seleccionar un rango de datos de la curva de equilibrio de la grfica 1
con el fin de obtener la ecuacin del equilibrio que se desea estudiar a travs de la ecuacin
de Lord Rayleigh. La grfica 1 tambin muestra este rango, as como su ecuacin.
Las ecuaciones de ajuste es preferible que aparezcan en el
texto, mejor que en la grfica.

1
0,9
0,8
y=0,4399x+0,4394
R=0,994

0,7

0,6
0,5
intervalodetrabajo

0,4
0,3
0,2
0,1
0
0

0,2

0,4

0,6

0,8

Grfica1.Diagramadeequilibrioetanoagua

Dar la cita.
Cuando se hace el ajuste de datos experimentales, una buena forma de hacerse idea de la bondad del
ajuste es calcular el error que se comete al recalcular las `y' para los distintos valores de `x'
experimentales, y dar los errores mximo y medio (error absoluto y/o relativo). De esta forma, adems,
sabemos con qu error se determinan los valores calculados posteriormente con la ecuacin.

Como puede verse en la grfica 1, la ecuacin del equilibrio en el intervalo de trabajo es


y = 0,439x + 0,439. Sustituyendo esta ecuacin en el valor de y de la ecuacin (3) y
simplificando, se obtiene la siguiente integral:
,

(13)

Para realizar la integracin de la expresin (13) se ha empleado el mtodo de Simpson


utilizando como herramienta de clculo Microsoft Excel. Para este procedimiento se han
empleado los lmites de integracin de la tabla 3. Los resultados obtenidos en cada
miembro de la expresin (13) son:

-0,51

-0,21

Explicar mejor

No es el 29%, es el 58% o el 142% (segn base de clculo).

Existe entre ellos una diferencia del 29%, la cual puede deberse a los valores del diagrama
de equilibrio empleados, que estn a una presin diferente a la de trabajo, como se explic
anteriormente. Se considera que debera realizarse la correccin de las fracciones de etanol
en el equilibrio empleando la ecuacin (8).
Los valores obtenidos son negativos porque la fraccin de etanol en el lquido de la mezcla
de destilacin va disminuyendo a medida que se desarrolla la destilacin.
Se comprobado tambin, que la disparidad de estos resultados, no se debe a la prdida de
mezcla durante la destilacin, ya que se cumple el siguiente balance de materia:

(14)
La cantidad perdida durante la operacin son 2 g, lo que se considera despreciable.
Por ltimo, se van a calcular los errores en las variables calculadas para descartar que la
disparidad entre los resultados se deba a estos. La forma general de hacerlo es la siguiente:

(15)
A y B son las variables de las que depender cada concentracin. Los resultados obtenidos
segn estos clculos aparecen detallados en la tabla 3, junto con las fracciones msicas
obtenidas, que son las variables que se deseaba estudiar. Como puede observarse, los
errores obtenidos son bastante bajos.

6. Seguridad

Pensis que el clculo de errores est bien


explicado? Podra alguien con vuestro informe
repetirlo, o comprobar si est bien hecho?

Posibles riesgos:

Salpicadura de etanol en los ojos, puede causar escozor.

Quemadura con la manta calefactora.

Incendio a causa de la presencia de un fluido inflamable.

No se analiza en el
informe el balance de
materia a los
componentes.

Sale mejor de lo
calculado en el
informe.

Protocolo de actuacin:

En caso de salpicadura con etanol en los ojos dirigirse al lavaojos y enjuagar con
agua.

En caso de quemadura, avisar al profesor y aplicar sobre la quemadura la pomada


adecuada.

En caso de incendio, en primer lugar, dar la voz de alarma para que quien se
encuentra en el laboratorio salga de l. A continuacin, tomar un extintor y tratar de
apagar las llamas. Si las llamas son pequeas emplear el extintor de CO2 que no
daar las instalaciones. En caso de que las llamas sean grandes, emplear el
extintor de polvo, cuya accin es ms eficaz. Si el fuego es descontrolado, salir del
laboratorio por las salidas de emergencia y avisar a los servicios de emergencia. En
caso de que la ropa de alguna persona arda, cubrirla con una manta ignfuga,
siempre por delante para evitar quemarse uno mismo.

7. Conclusiones

La ecuacin de Lord Rayleigh se cumple con un error del 29% aproximadamente.


Esto se debe a que los datos de fraccin de etanol en el lquido estn tomados a 760
mmHg y no a la temperatura de trabajo. Por lo tanto se concluye que es necesario
realizar la correccin a estos valores empleando las correlaciones pertinentes.

Se ha comprobado que el efecto de la prdida de materia durante la operacin no


afecta a los resultados finales.

El error transmitido a las fracciones msicas de etanol, es lo suficientemente


pequeo como para pensar que el resultado es coherente.

8. Comentarios a la prctica

La introduccin de unos trocitos de porcelana en el matraz de destilacin, habra


mejorado la ebullicin de la mezcla, ya que la superficie de ebullicin hubiera sido
mayor y por lo tanto, la cantidad de etanol evaporado habra aumentado.

Para realizar una comprobacin ms exacta de la ecuacin de Lord Rayleigh,


deberan haberse realizado varias destilaciones con mezclas de diferente
composicin en etanol y agua.

10

9. Nomenclatura
metanol: masa de etanol (g)
magua: masa de agua (g)
mmezcla inicial: masa de la mezcla inicial en el matraz de destilacin (g)
mmezcla final: masa de la mezcla final en el matraz de destilacin (g)
mdestilado: masa del destilado recogido en el erlenmeyer (g)
mpicn: masa del picnmetro (g)
: densidad (g/l)

P: Presin (mmHg).
P0: presin de vapor (mmHg)
T: Temperatura (C).
Vpicnnetro: volumen del picnmetro (l)

W: Masa de la mezcla de destilacin (g).


W0: Masa inicial de la mezcla de destilacin (g).
x: Fraccin en masa de etanol el lquido de la mezcla de destilacin (w/w).
x0: Fraccin en masa de etanol el lquido de la mezcla inicial de destilacin (w/w).
y: Fraccin en masa de etanol el vapor en equilibrio con el lquido de la mezcla de
destilacin (w/w).

10. Bibliografa

La bibliografa hay que ir citndola a lo largo del texto para saber


a qu parte del informe corresponde cada cita. Si no se hace as
sirve de bien poco. LAS CITAS QUE NO APARECEN EN EL
TEXTO NO DEBEN INCLUIRSE EN LA BIBLIOGRAFA.

Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en ingeniera qumica


E. J. Henley, J. D. Seader
Editorial Revert s.a.

Todo en un solo
prrafo.

Edicin en espaol, Barcelona, 1988

Separation process technology


Jimmy L. Humphrey, George E. Keller II
McGraw-Hill Book Company
Edicin de 1997

11

Manual del ingeniero qumico


John H. Perry
Unin Tipogrfica Editorial Hispano Americana
Reimpresin de 1966

11. Anexos
1. Valores de x e y en equilibrio

x
0,00
0,02
0,07
0,10
0,12
0,17
0,23
0,26
0,33
0,40
0,51
0,52
0,57
0,68
0,75
0,89

y
0,00
0,17
0,39
0,44
0,47
0,51
0,54
0,56
0,58
0,61
0,66
0,66
0,68
0,74
0,78
0,89

Debe indicarse la
presin. Es la nica
variable.

Los valores remarcados equivalen al intervalo de trabajo empleado. [Perry,1966]


La cita se refiere a la
tabla, no al intervalo
'remarcado'. Ponedla
en el ttulo de la tabla,
y no aqu. Es confusa.

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