Ao de la consolidacin del Mar de Grau

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

INFORME: DETERMINACIN DE PLOMO

Profesora: Ing. Pilar Avils Mera

Estudiantes:

- Beri Alvarado

- Joselyn Ayala Quispe

- John Espinoza Flores
- Carlos Farfn Chvez
- Christian Santamaria Urbina
Horario: Martes 8am 12pm

Lima, 2016

INTRODUCCION
Como sabemos, el plomo es un elemento muy toxico que se puede presentar en el
agua, sus efectos pueden ser acumulativos, a pesar en mnimas cantidades este
puede causar sntomas de envenenamiento, por esta y muchas ms razones es
muy importante recurrir a la determinacin del plomo

Esta presente prctica trataremos de la determinacin de plomo que est presente

en un mineral usando as una volumetra de complejos que nos ser til para la
extraccin de esta.

Esta determinacin utilizaremos diferentes reactivos tales como cidos: cido

sulfrico, cido clorhdrico, cido ntrico; que nos proporcionara que nuestras
soluciones determinen de una manera casi exacta esta determinacin. Para
calcular este plomo hemos recurrido a un factor que lo explicaremos ms
adelante, pero no es el factor plomo sino el factor Zinc que es muy semejante en
propiedades a este.

Aqu utilizaremos las filtraciones y lavados muy requeridos esta prctica para una
mejor limpieza de nuestra muestra

RESUMEN
En esta oportunidad toco determinar el porcentaje de plomo presente en mineral o
concentrado.
La profesora nos proporcion matraces a cada alumno. Tambin nos dio una
muestra de concentrado de plomo por grupo. Lo primero que hicimos fue pesar
entre 0.5000gr de concentrado de plomo luego le aadimos 15ml de HCl,
posteriormente aadimos 5ml de cido ntrico, llevamos a plancha hasta eliminar
vapores nitrosos, adicionamos 5ml de cido sulfrico (H 2SO4), lo llevamos a
plancha hasta humos blancos, adicionamos gotas de cido ntrico y dejamos
sulfatar. Dejamos enfriar a temperatura ambiente y luego diluimos con agua
aproximadamente 50ml, hervimos hasta que el volumen disminuya unos 20ml,
dejamos enfriar.
Luego usando papel filtro y embudos filtramos la solucin, luego trasvasamos el
precipitado, lavamos con agua fra, con cloruro de amonio y con agua fra otra vez.
Luego con el recipiente del inicio abrimos el filtro y devolvemos el precipitado con
agua caliente, lavamos con solucin de acetato de amonio lavamos el filtro con
agua caliente y desechamos el filtro. Luego hervimos y diluimos hasta 200ml.
Pasamos a adicionar 3 gotas de naranja de xilenol y titulamos con solucin EDTA
hasta viraje. Anotamos los volmenes para los clculos correspondientes.

PRINCIPIOS TERICOS
VOLUMETRIA DE COMPLEJOS
La volumetra de formacin de complejos (tambin conocida como
complejometra) se basa en la formacin de un complejo soluble mediante la
reaccin de la especie que se valora (generalmente un ion metlico) y la solucin
valorante que constituye el agente acomplejante. As, la aplicacin fundamental de
esta tcnica est dirigida a la cuantificacin de elementos metlicos
por medicin volumtrica del complejo soluble formado.

ACIDO CLORHDRICO
El cido clorhdrico es un compuesto qumico, formado por una disolucin en agua
del compuesto gaseoso HCl (cloruro de hidrgeno).
Es muy corrosivo y cido. Se emplea comnmente como reactivo qumico y se
trata de un cido fuerte que se disocia completamente en disolucin acuosa. Una
disolucin concentrada de cido clorhdrico tiene un pH inferior a 1; una disolucin
de HCl 0,1 M da un pH de 1. A temperatura ambiente, el cloruro de hidrgeno es
un gas ligeramente amarillo, corrosivo, no inflamable, ms pesado que el aire, de
olor fuertemente irritante.

MTODO VOLUMTRICO
Los mtodos de valoracin son mtodos analticos en los que la cantidad de
analito se determina a partir de la cantidad de reactivo estndar que se necesita
para reaccionar completamente con el analito.
En las valoraciones volumtricas se determina el volumen de una disolucin de
concentracin conocida, que se necesita para reaccionar, de forma prcticamente
completa con el analito.

DETALLES EXPERIMENTALES
Reactivos:
Determinar cunto plomo hay presente en un mineral o
concentrado de plomo, utilizando la volumetra de formacin
de complejos.
Reactivos:

cido clorhdrico
cido ntrico diluido
cido sulfrico diluido
Solucin tampn de Acetato de Amonio
Solucin de EDTA (titulante)
Zinc Metlico (electroltico) 99.99%
Indicador sulfato frrico amoniacal (solucin)
Indicador naranja de xilenol
Indicador purpura de bromocresol

Procedimiento experimental:
Primero hacemos el peso de una muestra (Muestra Pb-Zn 02)
en la balanza analtica, con un aproximado de 0.5000gr + o
0.0100gr y se introduce al matraz de 300ml.

Aadimos 15ml de cido clorhdrico

(HCl) y luego 5ml de cido ntrico
(HNO3) digestando en plancha fra por
unos 10 minutos aproximadamente,
luego se lleva a plancha tambin por
10 minutos aproximadamente o ms
hasta llevar a cabo la eliminacin de
vapores nitrosos.

Despus agregamos 5ml de cido sulfrico (H 2SO4) diluido y

llevamos a plancha hasta que salgan humos blancos.

Sacamos el matraz y adicionamos de 5 a 8 gotas de solucin

de exceso de cido ntrico y nuevamente se lleva a plancha
(sulfatamos) por un tiempo promedio de 20 a 30 minutos. *
Importante tomar en cuenta el tiempo y estar al tanto de ello.

Retiramos el matraz y dejamos enfriar a temperatura

ambiente, diluimos aproximadamente a 50ml para luego ser
llevado a plancha hasta que el volumen disminuya
aproximadamente hasta 30ml. Luego dejamos enfriar a
temperatura ambiente. * El uso de franelas, toallas o trapos
en este proceso es muy importante para prevenir accidentes.

Despus hacemos uso del filtro (porosidad media), sobre el

matraz trasvasando el precipitado, lavando 7 veces con agua
des ionizada y 1 vez con solucin de cloruro de amonio. Aqu
vamos a guardar el filtrado para realizar la determinacin de
zinc en la prxima clase de laboratorio.

Los slidos precipitados van a ser devueltos al matraz con

agua des ionizada caliente, por el filtro lavamos con solucin
tampn de acetato de amonio. Luego nuevamente lavamos
con agua des ionizada caliente unas 5 veces como mnimo,
llevamos a plancha 10 minutos hasta que el precipitado se
encuentre totalmente disuelto. Enfriamos y diluimos con agua.

Agregamos 2.5ml de acetato de amonio, verificar el pH y

procedemos a agregar 2 a 3 gotas de naranja de xilenol.
Valoramos con solucin patrn EDTA hasta viraje de rojovioleta a amarillo-limn. Apuntar el volumen que gastamos de
EDTA y calculamos el porcentaje de plomo en la muestra.

Factor de Zinc:
Se pes la muestra de Zinc electroltico en un aproximado de
0.0600gr a 0.0800gr en matraces de 500ml; agregamos 20ml
de cido clorhdrico diluido para luego llevar a plancha hasta

completa disolucin. Retiramos de la plancha y diluimos en

agua 200ml aproximadamente; adicionamos una cuchara de
cloruro de amonio y 10ml aproximadamente de amoniaco.
A esta solucin agregarnos de 2 a 3 gotas de purpura de
bromocresol y cido clorhdrico diluido hasta viraje de azul a

amarillo tenue ms 3 gotas de exceso.

Agregamos 30ml de solucin tampn luego adicionamos 2 a 3

gotas de naranja de xilenol para despus titular con solucin

de EDTA. Anotamos el volumen gastado para calcular el % de

Zn en la muestra que nosotros utilizaremos como factor de
plomo. Con la siguiente frmula:

Factor de plata=

Peso Zn ( electrolitico )Pureza

Volumen de EDTA

CONCLUSIONES
Sabemos que para la elaboracin de esta prctica debemos
seguir correctamente los pasos del manual y de la docente
responsable del curso para as no tener errores.
Tenemos en claro que a mayor masa de concentrado de plomo
mayor es el volumen que titulamos con la solucin patrn EDTA.
Tenemos en claro que a correcta elaboracin de esta prctica
tendremos los resultados esperados y as podemos calcular el
porcentaje de plomo de manera adecuada.

RECOMENDACIONES
Al entrar en el laboratorio percatarnos siempre que nuestros equipos que
utilizaremos en la prctica de ese da, estn bien calibrados as como
tambin deben estar bien lavados estos utensilios para el uso adecuado de
esta prctica como por ejemplo la balanza, la bureta, matraz, vaso
precipitado, etc.
Como vamos a usar reactivos que son cidos debemos tener en cuenta la
importancia de la vestimenta que debemos portar como por ejemplo
pantalones largos y gruesos que evitaran que cuando cualquier liquido se
vace en nuestra ropa se pueda lavar rpidamente y evitar cualquier
contacto con la piel ya que esto podra causar ulceraciones a nivel de
nuestra piel como es el caso si es que fueran cidos; tambin es el caso del
uso de guantes que como sabemos todo los mtodos utilizados en
laboratorio son necesaria el uso de estos, para evitar cualquier dao
dermatolgico.
La importancia de llevar una pequea tela o franela que nos permitir llevar
matraces calientes de un lugar a otro lugar convenientemente, poder
secarnos nuestras manos al lavarnos.
Al manipular cidos y combinarlos como dice nuestra gua, siempre
llevarlos a plancha para que los gases que suelte no se vayan en todo
nuestro laboratorio sino se vaya por la plancha para evitar cualquiera
intoxicacin con estos gases.