David Marcelo Salinas Loor

Ing. Pablo Tejada

Prctica de
extraccin
lquidolquido
Laboratorio de
Operaciones Unitarias 2

Objetivos
Objetivo General
Aprender el procedimiento de un mtodo de extraccin lquido-lquido.

Objetivos Especficos
Realizar el diagrama de los sistemas para conocer lo que se puede extraer,
y calcular las composiciones del extracto y refinado.
Comparar los resultados experimentales con los analticos obtenidos
mediante diagramas y balances de masa.

Marco Terico
La extraccin con disolventes es una de las operaciones bsicas que
permite la separacin de unos productos de otros y que tienen como
fundamento principal la afinidad preferente de ciertos compuestos sobre
otros. Esta afinidad es relativa a la diferencia de solubilidades de este
componente frente a uno de los componentes de la mezcla. El extracto
puede estar contenido en un lquido o en un slido, distinguindose as
entre extraccin lquido-lquido y extraccin slido-lquido.
Para qu se utiliza la extraccin lquido-lquido?
Separaciones difciles
Problemas en el tratamiento de residuos
Reciclaje de efluentes residuales
Usos
Separacin de productos con diferencias de volatilidad pequeas
(Separacin de compuestos alifticos y aromticos, Agua / cido actico).
Separacin de productos que en caso de considerarla por destilacin
requieren de un consumo muy elevado de energa (Tratamiento de residuos,
Soluciones de fenoles).
Separacin
de
productos
que
forman
azetropos
(Tetrahidrofurano, Piridina,cido frmico, Diclorometano / metanol, Acetato
de etilo / etanol).
Separacin de mezclas acuosas que contienen sales inorgnicas (Oxidacin
de productos orgnicos, Sntesis de cidos orgnicos).
Separacin de productos sensibles al calor (Glicerina, Cafena, Vitaminas,
Penicilina, Aromas y fragancias, Aldehdos, Algunos cidos orgnicos).

Separacin de compuestos no voltiles o de alto punto de ebullicin

(Perxido de hidrgeno, cidos minerales (LINK Concentracin del acido
ntrico con cido sulfrico), Lctico, mlico, saliclico y cidos ctricos,
Fenoles, anilinas, aminas aromticas y aldehdos).
Hidrometalurgia (Cobre, Uranio, Metales preciosos, Zinc, Nquel / cobalto,
Cromo / Vanadio).
Resumen de los principales beneficios de la extraccin lquidolquido
Bajo consumo energtico
Costes de mantenimiento bajos
Bajos costes de inversin
Capacidad de producir productos muy puros
Capacidad de manejar satisfactoriamente soluciones de alimentacin
diluidas
Capacidad para llevar a cabo separaciones que seran muy difciles
mediante otro tipo de sistemas
Mtodos
Existen los siguentes tipos de metodos: Por contacto sencillo, mltiple,
mltiple en contracorriente y por contactodiferencial en contracorriente. [1]

Materiales y Equipos

Embudo de decantacin
Probeta
Anillo de calentamiento
Soporte Universal
Tapn
Rojo de Metilo
Gasolina
Acetona
Eter Dietilico
Acido Clorhdrico

Procedimiento
PROCEDIMIENTO
ETILO.-

SISTEMA

ACIDO

ACETICO-AGUA-

ACETATO

DE

Colocar en un matraz o vaso de precipitacin 200 ml de una mezcla

50-50 de cido actico-agua.
Utilizar 200 ml de acetato de butilo para la extraccin completa.
Dependiendo del nmero de etapas tericas calculadas (para llegar a
lograr una extraccin del 90%), dividir el volumen indicado de 200 ml
para este nmero de etapas.
Adicionar el volumen correspondiente a una etapa, de acetato de etilo
y agitar mecnicamente o manualmente esta mezcla durante 5
minutos.
Luego, pasar esta mezcla final al embudo de decantacin, dejar en
reposo un par de minutos y proceder a separar las dos fases.
La fase refinado volver a someter a un tratamiento de extraccin,
repitiendo el paso
Repetir este paso, el nmero de etapas de contacto determinadas
previamente.
La fase extracto, deber recogerse de cada etapa y formar un
volumen final.
En cada etapa, deber determinarse la concentracin de la 2 fases.
Realizar las determinaciones finales de las 2 corrientes.

PROCEDIMIENTO SISTEMA GASOLINA ECOPAIS (NAFTA-ETANOL)AGUA.

Preparar una mezcla de gasolina ecopas con etanol, para llegar a una
relacin de 80%V nafta y 20% etanol. Colocar en un matraz o vaso de
precipitacin 200 ml de la solucin preparada.
Utilizar 200 ml de agua destilada para la extraccin completa.
Dependiendo del nmero de etapas tericas calculadas (para llegar a
lograr una extraccin del 98%), dividir el volumen indicado de 200 ml
para este nmero de etapas.
Adicionar el volumen correspondiente a una etapa, de agua destilada
y agitar mecnicamente o manualmente esta mezcla durante 5
minutos.
Luego, pasar esta mezcla final al embudo de decantacin, dejar en
reposo un par de minutos y proceder a separar las dos fases.
La fase refinado volver a someter a un tratamiento de extraccin,
repitiendo el paso 6.1.3. Repetir este paso, el nmero de etapas de
contacto determinadas previamente.
La fase extracto, deber recogerse de cada etapa y formar un
volumen final.
En cada etapa, deber determinarse la concentracin de las 2 fases.
Realizar las determinaciones finales de las 2 corrientes.

Datos
Tabla 1. Datos del sistema cido actico Agua Acetato de

Etap
a

Refinado L (Acido
+Agua) g

0
1
2
3
4
5
6

99.55
97.02
91.25
86.11
82.18
78.4
75.1

Etapa
0
1
2

Butilo
Solvente
V(Acetato de
Butilo) g

Sobre derrame B
(Acetato+ Acido)g

17.41
16.9
17.1
16.75
17.04
17.29

19.59
22.21
21.33
20.53
20.28
20.14

Tabla 2. Datos del sistema Nafta Etanol - Agua

Refinado
Sobrederrame
Solvente (Agua) g
(Nafta+Etanol) g
(Agua + etanol) g
73.64
59.42
48.15
62.16
58.44
48.86
48.8

Clculos
Etapa 1
Balance General

Lo +V '2=M 1
99.55+17.41=116.96 g=M 1
Balance Componente A

Lo ( X oA ) +V '2 ( X '2 A ) =M 1 ( X M 1 A )
'

99.55 ( 0.316 ) +V 2 ( 0 )=116.96 ( X M 1 A )

X M 1 A =0.269
Balance Componente B

Lo ( X oB ) +V '2 ( X '2 B ) =M 1 ( X M 1 B )

'

99.55 ( 0.684 ) +V 2 ( 0 )=116.96 ( X M 1 B )

X M 1 B=0.582
Componente C en M

X M 1C =10.2690.582=0.149

Etapa 2
Balance General
'

L1+V 3=M 2
97.02+16.9=113.92 g=M 2
Balance Componente A

L1 ( X 1 A ) +V '3 ( X '3 A )=M 2 ( X M 2 A )

97.02 ( 0.29 ) +V '3 ( 0 )=113.92 ( X M 2 A )
X M 2 A =0.247
Balance Componente B

L1 ( X 1 B ) +V '3 ( X '3 B ) =M 2 ( X M 2 B )
'
97.02 ( 0.68 ) +V 3 ( 0 )=113.92 ( X M 2 B )

X M 2 B=0.579
Componente C en M

X M 2C =10.2470.579=0.174

Etapa 3

Balance General

L2+ V '4=M 3
91.25+17.1=108.35 g=M 3
Balance Componente A

L2 ( X 2 A ) +V '4 ( X '4 A )=M 3 ( X M 3 A )

'

91.25 ( 0.27 ) +V 4 ( 0 )=108.35 ( X M 3 A )

X M 1 A =0.227
Balance Componente B

L2 ( X 2 B ) +V '4 ( X '4 B ) =M 3 ( X M 3 B )
91.25 ( 0.7 ) +V '4 ( 0 )=108.35 ( X M 3 B )
X M 3 B=0.59
Componente C en M

X M 3 C =10.2270.59=0.183

Etapa 4
Balance General
'

L3+ V 5=M 4
86.11+16.75=102.86 g=M 4
Balance Componente A

L3 ( X 3 A ) +V '5 ( X '5 A ) =M 4 ( X M 4 A )

'

86.11 ( 0.24 )+V 5 ( 0 ) =102.86 ( X M 4 A )

X M 4 A =0.201
Balance Componente B

L3 ( X 3 B ) +V '5 ( X '5 B ) =M 4 ( X M 4 B )
86.11 ( 0.74 )+V '5 ( 0 ) =102.86 ( X M 4 B )
X M 4 B =0.62
Componente C en M

X M 4 C =10.2010.62=0.179

Etapa 5
Balance General

L4 +V '6 =M 5
82.18+17.04=99.22 g=M 5
Balance Componente A

L4 ( X 4 A ) +V '6 ( X '6 A ) =M 5 ( X M 5 A )
'
82.18 ( 0.225 ) +V 6 ( 0 )=99.22 ( X M 5 A )

X M 5 A =0.186
Balance Componente B

L4 ( X 4 B ) +V '6 ( X '6 B ) =M 5 ( X M 5 B )
82.18 ( 0.75 ) +V '6 ( 0 )=99.22 ( X M 5 B )

X M 5 B=0.62
Componente C en M

X M 5 C =10.1860.62=0.193

Etapa 6
Balance General

L5+ V '7=M 6
78.4+17.29=95.69 g=M 6
Balance Componente A

L5 ( X 5 A ) +V '7 ( X '7 A ) =M 6 ( X M 6 A )
78.4 ( 0.22 ) +V '3 ( 0 )=95.69 ( X M 6 A )
X M 6 A=0.18
Balance Componente B

L5 ( X 5 B ) +V '7 ( X '7 B ) =M 6 ( X M 6 B )
78.4 ( 0.775 ) +V '7 ( 0 )=95.69 ( X M 6 B )
X M 2 B=0.635
Componente C en M

X M 2C =10.180.635=0.185

Acido que quedo

L6 ( X 6 )= (75.1 )( 0.18 ) =13.52

% Extrado de cido actico

Acido inicial Acido final

x 100
Ac ido inicial

31.45813.52
x 100=57.02
31.458

Sistema de gasolina ecopas

Etapa 1
Balance General

Lo +V '2=M 1
73.64+ 48.15=121.79 g=M 1
Balance Componente A

Lo ( X oA ) +V '2 ( X '2 A ) =M 1 ( X M 1 A )
'

73.64 ( 0.2 ) +V 2 ( 0 )=121.79 ( X M 1 A )

X M 1 A =0.121
Balance Componente B

Lo ( X oB ) +V '2 ( X '2 B ) =M 1 ( X M 1 B )
73.64 ( 0.80 ) +V '2 ( 0 )=121.79 ( X M 1 B )
X M 1 B=0.483
Componente C en M

X M 1C =10.1210.483=0.395

Etapa 2
Balance General

L1+V '3=M 2
59.42+ 48.86=108.28 g=M 2
Balance Componente A

L1 ( X 1 A ) +V '3 ( X '3 A )=M 2 ( X M 2 A )

59.42 ( 0.002 ) +V '3 ( 0 ) =108.28 ( X M 2 A )
X M 2 A =0.0011
Balance Componente B

L1 ( X 1 B ) +V '3 ( X '3 B ) =M 2 ( X M 2 B )
59.42 ( 0.97 ) +V '3 ( 0 )=108.28 ( X M 2 B )
X M 2 B=0.533
Componente C en M

X M 2C =10.2470.579=0.47
Cantidad de alcohol

L2 ( X 2 )=( 58.44 )( 0.001 ) =0.117

% Extrado de Alcohol

Alcohol incial Alcohol final

x 100
Alcoholinicial

14.730.117
x 100=99.2
14.73

Resultados
Con los respectivos Xm de la corriente A y B en cada etapa se grafic el
punto en el diagrama ternario del respectivo sistema, y se procedi a trazar
una lnea que pase por el punto pero con tendencia a la lnea de unin ms
cercana para encontrar los puntos de interseccin tanto en el refinado como
en el extracto y luego ver las respectivas concentraciones en los puntos de
interseccin.

Sistema de cido actico

Tabla 3. Composiciones en la etapa 1

Comp.
A
B
C

L1 %
0.29
0.68
0.03

V1 %
0.19
0.075
0.735

Tabla 4. Composiciones en la etapa 2

Comp.
A
B
C

L2 %
0.27
0.7
0.03

V2 %
0.17
0.065
0.765

Tabla 5. Composiciones en la etapa 3

Comp.
A
B
C

L3 %
0.24
0.74
0.02

V3 %
0.16
0.05
0.79

Tabla 6. Composiciones en la etapa 4

Comp.
A
B
C

L1 %
0.225
0.75
0.025

V1 %
0.14
0.05
0.81

Tabla 7. Composiciones en la etapa 5

Comp.
A

L1 %
0.22

V1 %
0.11

B
C

0.775
0.005

0.05
0.84

Tabla 8. Composiciones de la etapa 6

Comp.
A
B
C

L6 %
0.18
0.805
0.015

V6 %
0.105
0.045
0.85

Sistema de gasolina ecopas

Tabla 9. Composiciones de la etapa 1

Comp.
A
B
C

L1 %
0.002
0.99
0.008

V1 %
0.22
0.001
0.78

Tabla 10. Composiciones en la etapa 2

Comp.
A
B
C

L2 %
0.001
0.99
0.009

V2 %
0.002
0.018
0.98

Extraccin:

Tabla 11. Composiciones finales de los sistemas

Sistema
cido
actico+agua+acetat
o de butilo
Alcohol+ nafta+agua

% Extrado
57.02
99.2

Anlisis de resultados
Sistema cido actico-agua-acetato de butilo:

El porcentaje de extraccin del cido actico fue del 57.02, lo cual

interviene es la afinidad qumica de los compuestos, y tambin al modo en
el que se lo agit pudo haber interferido en el que la extraccin no haya
sido tan alta. En cada extraccin se us solvente fresco y a medida que iba
hacindose las pruebas en cada etapa se not la disminucin del cido
actico en cada corriente, como era de esperarse en las primeras etapas
eran cuando ms cantidad se poda extraer. Aumentando el nmero de
etapas se pueda extraer mayor cantidad.

Sistema Alcohol-nafta-agua
El porcentaje de extraccin del alcohol fue del 99.2, lo cual se debe a que el
alcohol y el agua son fcilmente mezclables. En cada extraccin se us
solvente fresco y a medida que iba hacindose las pruebas en la segunda
etapa se not la disminucin del cido actico en cada corriente, como era
de esperarse en las primera etapa eran cuando ms cantidad se poda
extraer.

Recomendaciones
Agitar fuertemente para que haya mejor interaccin entre los componentes
y pueda lograrse mejor la extraccin.
Asegurarse que la tapa del embudo decantador se encuentre bien cerrada
para que al momento de agitar evitar prdidas.

Conclusiones
La extraccin lquido lquido es una operacin muy til en la que no es
necesario aplicar calor, lo cual interviene en la decisin de una industria al
ver si es necesario implementar un sistema de destilacin o un sistema de
extraccin lquido lquido. En la prctica considero que fueron bastantes
buenos los % de extraccin tomando en cuenta que fue a nivel de
implementos bsicos de laboratorio; pero se pudo aplicar todos los
conocimientos adquiridos durante el curso.

Bibliografa

[1] Sistema de extraccin lquido-lquido. Recuperado el 9 de septiembre.

Disponible en: http://www.dedietrich.com/sistemas-de-extraccion-liquidoliquido,88860,en.html