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COBRE

INTRODUCCIN
En el analisis quimico, la espectrometra de absorcin atmica es
una tcnica para determinar la concentracin de un elemento metlico
determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la
concentracin de ms de 62 metales diferentes en una solucin. Aunque
la espectrometra de absorcin atmica data del siglo XIX, la forma
moderna fue desarrollada en gran medida durante la dcada de los 50
por un equipo de qumicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

COBRE

Absorcin atmica del cobre


FUNDAMENTO TERICO
La espectroscopia de adsorcin atmica usa la adsorcin de la luz para
medir la concentracin de la fase gaseosa de tomos. Ya que la mayora
de las muestras son slidas o lquidas, los tomos o iones de los analitos
deben ser vaporizados a la flama o en un horno de grafito. Los tomos
adsorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de
energa ms altos. La concentracin del analito es determinada por la
cantidad de adsorcin. Aplicando la ley de Beer-Lambert directamente
en la espectroscopia AA es difcil debido a la eficiencia de la atomizacin
de la muestra de la matriz y a la no-uniformidad de la concentracin, y a
la longitud de la trayectoria de los tomos del analito (en el horno de
grafito AA). Las mediciones de concentracin son generalmente
determinadas de una curva de calibracin, despus de haber calibrado
el aparato con los estndares de concentracin conocida.
Instrumentacin
Fuente de luz
La fuente de luz usualmente es una lmpara de ctodo con vaco de los
elementos a ser medidos. Los lseres son tambin usados en estos
instrumentos. Los lseres son suficientemente intensos para excitar los
tomos a mayores niveles de energa, esto permite a las mediciones de
AA y fluorescencia atmica en un solo instrumento. La desventaja de
estas angostas bandas de luz es que solo se puede medir un elemento a
la vez. Los espectrmetros de AA usan monocromadores y detectores de
luz visible y UV. El principal propsito de un monocromador es separar la
lnea de absorcin del fondo de la luz debido a las interferencias. Los
instrumentos de AA reemplazan a los monocromadores con filtro de
interferencia band pass. Los tubos fotomultiplicador son comnmente
usados como detectores de espectroscopia AA.
Atomizador
La espectroscopia de AA necesita que los tomos se encuentren en fase
gaseosa. Los tomos e iones de la muestra deben sufrir desolacin y
vaporizacin a altas temperaturas como en el horno de grafito o la
flama. La flama de AA solo puede ionizar soluciones analticas, mientras
que el horno de granito puede aceptar soluciones, mezclas o muestras
slidas.

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La flama de AA usa una hendidura de tipo mechero para incrementar la


longitud de la trayectoria y as incrementar la absorbancia total. Las
muestras lquidas son aspiradas por un flujo de gas hacia una cmara de
nebulacin/combinacin para formar gotas pequeas antes de entrar a
la flama.
El horno de grafito tiene varias ventajas sobre la flama. Es mucho ms
eficiente y puede aceptar directamente muestras muy pequeas para
usarse directamente. Adems produce un ambiente de reduccin para
as oxidar fcilmente los elementos. Las muestras son puestas
directamente el horno y el horno es calentado elctricamente en varios
pasos para secar la muestra, en cenizas de materia orgnica y vaporizar
los tomos de analito.
La diferencia ms importante entre un espectrofotmetro de absorcin
atmica y uno de absorcin molecular es la necesidad de convertir el
analito en tomos libres. El proceso de convertir el analito en slido,
lquido o solucin a un tomo gaseoso libre se llama atomizacin. En la
mayora de los casos la muestra contiene el analito sufre una
preparacin para dejar el analito en solucin orgnica o acuosa. Dos
mtodos generales de atomizacin son usados: atomizacin a la flama y
atomizacin electrotrmica. Pocos elementos son atomizados usando
otras tcnicas.
Atomizacin a la flama
En la atomizacin a la flama la muestra es primero convertida en una
suspensin de gotitas de la solucin. Esto se logra usando un ensamble
nebulizador. La muestra es aspirada en una cmara de spray pasando
un vapor a alta presin que consiste de uno o ms gases de combustin,
pasa al final de un tubo capilar sumergido en la muestra. El impacto de
la muestra con el vidrio produce gotas en una solucin en aerosol. La
suspensin en aerosol se combina con los gases de combustin en la
cmara de spray antes de pasar al quemador donde la energa trmica
de la flama desolvata la suspensin de aerosol para secar el aerosol a
pequeas, partculas slidas. Despus, la energa trmica volatiliza las
partculas, produciendo vapor que consiste de las especies moleculares,
especies inicas y los tomos libres.La energa trmica en la atomizacin
a la flama es suministrada por la combinacin de una mezcla
combustible oxidante. Los combustibles comnmente usados son aireacetileno y xido de nitrgeno-acetileno. Normalmente, el combustible y
el oxidante son mezclados en proporciones estequiomtricas; sin
embargo, una mezcla rica puede ser aceptable para que los tomos
sean fcilmente oxidables. El diseo ms comn para el quemador es
con una ranura. Este quemador provee una longitud de la trayectoria
para monitorear la absorbancia y una flama estable.

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El quemador es montado en una fase ajustable que permite al quemador


ensamblarse para moverse vertical y horizontalmente. El ajuste
horizontal es necesario para asegurarse que la flama est alineada con
la trayectoria de los instrumentos pticos. El ajuste vertical es necesario
para ajustar la altura dentro de la flama en el que la absorbancia es
monitoreada. Esto es importante porque dos procesos que compiten,
afectan la concentracin de los tomos libres. Un incremento en la
residencia del tiempo resulta en una mejor eficiencia de la atomizacin;
entonces la produccin de tomos libres se incrementa con la altura. Por
otro lado, una residencia muy larga de tiempo, puede conducir a la
formacin de xidos metlicos, como Cr, la concentracin de los tomos
libres es ms grande en la cabeza del quemador.
La manera ms comn de introducir la muestra en el atomizador de
flama es por continua aspiracin, en el cual la muestra es pasada
continuamente a travs del quemador mientras se monitora la
absorbancia. La continua aspiracin de la muestra, requiere de 2-5 ml de
muestra. Se puede tambin alimentar micro-muestras que es til cuando
el volumen es limitado o cuando la matriz de la muestra no es
compatible con el atomizador de flama. Por ejemplo, la continua
aspiracin de muestra que contiene altas concentraciones de slidos
disueltos, como agua de mar, puede resultar en la acumulacin de
depsitos de slidos en la cabeza del quemador. Estos depsitos
generalmente obstruyen la flama, bajando la absorbancia. La inmersin
de la muestra se logra con un muestreador automtico. La alimentacin
del micro-muestra a la flama se logra usando un micro-pipeta para
poner 50-250 l de muestra en un embudo de tefln conectado al
nebulizador, o sumergiendo el tubo nebulizador en la muestra por corto
tiempo. La sumersin de la muestra se logra con un muestrador
automtico. La seal para micro-muestras es un pico transitorio en el
que su altura o rea es proporcional a la cantidad de analito que es
inyectado.
La principal ventaja de la flama por atomizacin es la reproducibilidad
con que la muestra es inyectada en el espectrofotmetro. Una
desventaja significante que la eficiencia de la atomizacin puede ser
muy pobre. Esto puede ocurrir por dos razones. Primero, la mayora del
aerosol producido durante la nebulizacin consiste de gotas que son
muy grandes para ser acarreadas hacia la flama por los gases de
combustin. Consecuentemente, casi el 95% de la muestra nunca llega
a la flama. La segunda razn es que un volumen grande de gases de
combustin significativamente diluye la muestra. Juntas, estas
contribuciones a la eficiencia de atomizacin pueden reducir la
sensibilidad, si la concentracin del analito en la flama, es de 2.5x10-6
en esa solucin.

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Atomizadores electrotrmicos
Una significativa mejora en la sensibilidad se logr con el calentamiento
por resistividad en lugar de la flama. Un atomizador electrotrmico muy
comn, es conocido como horno de grafito, que consiste de un tubo
cilndrico de grafito de aproximadamente 1-3 cm de longitud, y 3-8 mm
de dimetro. El tubo de grafito es alojado en un ensamble que sella las
salidas del tubo con ventanas pticamente transparentes. El ensamble
tambin permite el paso de corrientes de gas inerte, protegiendo el
grafito de la oxidacin, y removiendo los productos gaseosos producidos
durante la atomizacin. Una fuente de poder es usada para pasar la
corriente a travs del tubo de grafito, resultando en un calentamiento
por la resistencia.

La atomizacin electrotermia
Provee una significativa mejora en la sensibilidad atrapando el analito
gaseoso en un pequeo volumen en el tubo de grafito. La concentracin
del analito resultante en el vapor puede ser 1000 veces ms grande que
la producida en la atomizacin a la flama. El avance en sensibilidad y en
la deteccin de lmites, es compensado por una significativa prdida en
la precisin. La eficiencia de la atomizacin est fuertemente
influenciada por el contacto de la muestra con el tubo de grafito, en el
que es difcil controlar la reproducibilidad.
Ley de Lambert Beer
Es una relacin lineal entre la absorbancia y la concentracin de las
especies en una muestra y se escribe de la forma siguiente:
A = dc
La medida de absorcin directa en los
Donde
espectros de absorcin atmica es difcil
A
Absorbancia
por las variaciones en la atomizacin en
=
Coeficiente molar de la matriz muestra, la uniformidad en la
concentracin del analito y la longitud
= extincin
entre los tomos de analito (path
d
Distancia en cm
length).
=
c
Las medidas de concentracin se
Concentracin molar
=
determinan mediante una curva de
trabajo despus de la calibracin del
instrumento con una concentracin patrn conocida.

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Las limitaciones en la linealidad de la ley de Lambert-Beer estn


limitadas a factores qumicos e instrumentales, entre estas causas se
incluye:

desviaciones en coeficientes de absorbancia a altas concentraciones


(>0.01M) debido a interacciones electrostticas en las molculas
prximas- dispersin en la luz debido a partculas en la muestra.

fluorescencia o fosforescencia en la muestra.

cambios en ndice de refraccin a concentraciones altas

cambios en el equilibrio qumico en funcin de la concentracin.

radiacin no monocromtica, si bien las radiaciones pueden


minimizarse utilizando una parte relativamente plana del espectro
de absorcin como mximo de la banda de absorcin

luz directa

La mayora de los instrumentos permiten leer directamente en unidades


de concentracin. Esto se realiza mediante una transformacin
electrnica de la seal de absorbancia. De esta forma se convierte la
lectura de absorbancia en cualquier unidad de concentracin que se
Desee. Donde el calibrado no es lineal, el instrumento debe de corregir
la curvatura. La forma ms simple de realizar la correccin mediante
analoga electrnica. Primero se miden las soluciones patrn de ms
baja y ms alta concentracin que llamamos L (baja) y H (alta) y se
ajusta la lectura para valores de concentracin apropiados para estas
dos muestras. Finalmente se mide la solucin muestra desconocida, X. y
su concentracin determinada corregida aparece en el lector digital.
Mtodos de ajuste de curvas ms sofisticadas utilizan en instrumentos
que tienen microprocesadores electrnicos. Con estos deben medirse,
como pocos, soluciones patrn. Las lecturas de concentracin con las
absorbancias correspondientes son almacenadas en el microprocesador..
Estos valores se utilizan entonces para calcular la ecuacin de la curva
de calibrado.
Concentracin caracterstica y lmite de deteccin
Para describir la forma de trabajo en un anlisis por absorcin atmica
normalmente se dan dos valores, la concentracin caracterstica y el
lmite de deteccin. A la concentracin caracterstica, tambin se le
conoce como sensibilidad, se define como la concentracin analito en
solucin que cuando se atomiza en el instrumento da lugar a una
absorbancia de 0,0044, es decir, una absorcin del 1%. Para un analito
en particular este valor depende de la lnea de resonancia utilizada, paso

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ptico y eficiencia del atomizador. La concentracin caracterstica es una


unidad til, ya que permite el clculo de las concentraciones de las
soluciones patrn. Estas son normalmente de 20 a 200 veces la
concentracin caracterstica. La concentracin caracterstica es una
medida de la sensibilidad del mtodo de absorcin atmica para la
determinacin de un metal en particular, utilizando una lnea de
resonancia en concreto. Cuanto ms alta es la pendiente de la curva de
calibrado, A/C, ms sensible es la determinacin, y ms baja es la
concentracin caracterstica.
La segunda cantidad utilizada es el lmite de deteccin,. Como la
concentracin caracterstica, varia de elemento a elemento. El lmite de
deteccin se define de esta forma: es la concentracin ms baja del
elemento que puede detectarse con un nivel de probabilidad del 95%.
Se determina estadsticamente
APLICACIONES

La Absorcin Atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar


cuantitativamente la mayora de los elementos del Sistema Peridico,
pudindose analizar una amplia variedad de tipos de muestra como en:
Agricultura y alimentos Anlisis de suelos, fertilizantes, materias
vegetales, alimentos, etc.
Biologa y clnica Determinacin de elementos txicos en orina,
sangre, heces, leche materna. Anlisis de tejidos animales.
Geologa Anlisis de suelos, sedimentos y rocas. Aguas Anlisis de
aguas continentales, potables, vertido, salmueras y aguas de mar.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
LIMPIEZA DE MATERIAL
Todo el material de vidrio que utilizaremos en el anlisis debe ser lavado
previamente con un detergente (mnimo 3 veces) luego debe
mantenerse sumergido varios minutos en cido ntrico al 50% (V/V) y
despus enjuagarlo con agua destilada.
PREPARACIN DE LA DISOLUCIN PATRN

Tener un estndar (patrn de comparacin)


Tener el metal que vamos a utilizar material recomendado
(Alambre o lmina de cobre de 99.99% )
Preparacin: Disolver 1.000 gr. del cobre en 10ml de cido ntrico
1:1 y enrazar a 1 litro con agua destilada para obtener 1000 ppm
(mg/l) de Cu

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Solucin 50lt por litro de sulfato de cobre


Gases que usamos metileno y aire
Longitud de onda 324.8nm

Parmetros instrumentales recomendados


Condiciones fijas de trabajo corriente para la lmpara (4mA)

MATERIALES Y RESULTADOS

Pipeta de 2 ml
Fola de 50 ml
Solucin patrn de 7.926 ppm
Agua destilada
Concentracin terica de 3.5ppm

Mediante la frmula:

C1 X V1 = C2 X V2
(7.926ppm) x V1= (50ml) x (3.5ppm)
V1 22.079 ml
Hallamos el volumen V1 22.079 ml con el cual extraeremos de la
solucin patrn con ayuda de la pipeta de 2ml y una pera de succin,
para luego proceder a llenar a la fiola de 50ml y luego llenar con agua
destilada a 50 ml.
Procedemos a homogenizar la mezcla con mucho cuidado de no
derramar parte de la solucin. Una vez preparadas todas las
disoluciones se procede al encendido del aparato, luego se comienzan a
medir las absorbancias de los diferentes patrones para poder obtener la
recta de calibrado.
El proceso es el siguiente estas disoluciones se aspiran sucesivamente
en la llama, previo ajuste del cero de absorbancia que se obtiene
volatilizando una disolucin blanco, y teniendo cuidado de volver a
meter el blanco entre muestra y muestra para limpiar.
Se registran por triplicado las absorbancias producidas por cada patrn,
y con ellas se construye la lnea de calibrado representando los valores
medidos frente a las concentraciones.
En mi caso obtuve una concentracin de 3.439 ppm con el cual proced
a obtener el % de error el cual no debera superar al 1% para que el
resultado sea confiable.

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Hemos obtenido una disolucin de 3.439 ppm, siendo el valor verdadero


de la concentracin de la misma de 3.5 ppm. El error cometido puede
ser debido a imprecisiones en la utilizacin del material volumtrico o a
la actuacin de posibles agentes interferentes.
CURVA DE CALIBRACIN

De las lecturas de absorbancia de (0.2888, 0.5755, 0.0497) a una


longitud de onda de 324.8nm, obtenidas para los patrones
preparados y analizados, que corresponden a concentraciones de
2.5ppm, 5ppm, 10ppm, obtenindose as la curva de calibracin.

Las concentraciones propuestas para los patrones son


orientativas. Los patrones deben cubrir, al menos, el intervalo de
concentraciones de las muestras a analizar y a su vez encontrarse
dentro de la regin lineal de la curva calibracin.

ABSORBANC
CONCENTRACION(ppm) IA
2.5
0.2888
5
0.5755
10
0.9497

COBRE

GRAFICA Y DATOS CON EL DATO EXPERIMENTAL HALLADO EN EL


LABORATORIO:
CONCENTRACION(ppm)
2.5
3.439
5
10

ABSORBANC
IA
0.3172
0.3981418
0.5327
0.9637

CALCULO DEL ERROR OBTENIDO

%ERROR = ((C.T. - C.E)/C.T)


C.T.: Concentracin terica
C.E.: Concentracin Experimental
%ERROR = (

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%ERROR 1.7428%

CONCLUSIONES

COBRE

En la experiencia que tuve en el laboratorio note que al tomar la


muestra de la solucin patrn el volumen a tomar debe ser lo ms
exacto posible y el llenado con agua destilada debe ser exacto
para que el error porcentual no sea tan grande.

El ajuste lineal en la curva siempre debe ser lo ms prximo a la


unidad, el cual es un indicador de que las mediciones de los
estndares se ajustan al modelo lineal.

Logre aprender acerca del mtodo de absorcin atmica que es un


mtodo que nos sirve para la deteccin y determinacin de
elementos qumicos particularmente de elementos metlicos.

RECOMENDACIONES

COBRE

Seguir al pie de la letra


ptimos resultados.

No fomentar el desorden en hora de laboratorio.

Realizar con mucho cuidado los pasos a seguir porque podra


afectar y el margen de error podra ser grande y el resultado no
sera confiable.

Comprobar que la cmara de nebulizacin contiene la cantidad


mnima de agua. Para ello, aspirar agua abriendo el manorreductor
del aire y comprobar que drena (tenemos que ver como caen las
gotas). Cerrar el aire.

el manual del profesor para obtener

COBRE

BIBLIOGRAFA

http://html.rincondelvago.com/espectroscopia-de-absorcionatomica_1.html

http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmic
a

http://www.youtube.com/watch?v=W3G5_HsLpoo

http://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotometr%C3%ADa