Norma Boliviana

NB 322006

Vinos - Determinacin
del anhdrido sulfuroso
total

Primera Revisin
ICS 67.160.10

Bebidas alcohlicas

Enero 2004

Instituto Boliviano de Normalizacin y Calidad

Prefacio
La revisin de la Norma Boliviana NB 322006-04 Vinos - Determinacin del anhdrido
sulfuroso total (Primera revisin), (Anula y reemplaza a la NB 810-99 Vinos Determinacin del anhdrido sulfuroso total), ha sido encomendada al Comit Tcnico
Normalizador CTN 3.22 "Vinos".
Las instituciones y representantes que participaron fueron los siguientes:
REPRESENTANTE

INSTITUCIN

Patricia Castillo

CENAVIT TARIJA

Guido Altamirano
Sergio Prudencio

CENAVIT TARIJA
BVC TARIJA

Cndido Toloba

SAN VICENTE TARIJA

Marianela Chamas
Marianela Pinedo

SAN VICENTE TARIJA

BVC TARIJA

Jhonny Salguero

BVC TARIJA

Carlos Molina
Erick Kohlberg

ANIV TARIJA
LA CABAA TARIJA

Daniel Salas

SENASAG TARIJA

Nelson Sfarcich
Jorge Alcoreza

CAMPOS DE SOLANA TARIJA

CAMPOS DE SOLANA TARIJA

Reynaldo Flores

CODEX IBNORCA

Fecha de aprobacin por el Comit Tcnico de Normalizacin 2003 - 11 - 10

Fecha de aprobacin por el Consejo Rector de Normalizacin CONNOR 2003 - 12 - 18
Fecha de ratificacin por la Directiva 2004 - 01 - 12

IBNORCA

NORMA BOLIVIANA

NB 322006

Vinos - Determinacin del anhdrido sulfuroso total

1

OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma describe mtodo para la determinar el anhdrido sulfuroso total.

Esta norma se aplica a los vinos de produccin nacional y debe aplicarse tambin a los vinos
importados.
2

REFERENCIAS

NB 322001
NB 322002

Vinos - Definiciones, clasificacin y muestreo

Vinos - Requisitos

DEFINICIONES

3.1

Anhdrido sulfuroso total

Se denomina anhdrido sulfuroso al conjunto de las distintas formas de dixido de azufre

presentes en el vino, en estado libre o combinado con sus componentes, cuyo equilibrio es
funcin del pH y de la temperatura.
4

MTODOS DE ENSAYO

4.1

Mtodo de referencia (por aspiracin)

4.1.1 Principio del mtodo

Arrastre del dixido de azufre con una corriente de aire, a travs del vino acidificado para
desplazar el equilibrio desde sulfito neutro y bisulfito (no voltiles) a sulfuroso molecular voltil.
A partir de ah el SO2 es recuperado en una solucin de perxido de hidrgeno neutra en la
que se genera la siguiente reaccin:
H2O2 + SO 2

H2SO4 (no voltil)

Entonces el cido sulfrico as formado es titulado con una solucin de hidrxido de sodio
4.1.2
-

Reactivos

Agua oxigenada al 0,3 %: Medir 10 ml de agua oxigenada (100 vol, 30 % p/v) y llevar a 1 l
con agua destilada. Almacenar en fro (estable por dos meses).
Indicador mixto: Pesar 0,1 g de rojo de metilo, sal sdica y 0,05 g de azul de metileno y
disolver en una alcuota de la solucin al 50 % v/v de etanol ( 50 ml de etanol y 50 ml de
agua destilada), luego aforar a 100 ml con la solucin alcohlica.
Solucin de cido fosfrico al 25 %: Medir 294 ml de cido fosfrico (85 % ) agregando
lentamente y con agitacin sobre 700 ml de agua destilada fra (con hielo), aforar a 1 l.
Almacenar a temperatura ambiente.
Solucin de hidrxido de sodio 0,01 N: A partir de una solucin valorada de NaOH 0,1 N
realizar una dilucin 1:10 con agua destilada.
1

NB 322006
4.1.3
-

Aparatos

Sistema de medicin de SO2 por aspiracin, segn Anexo A

4.1.4 Procedimiento
Armar el equipo de aspiracin y comprobar con un flujmetro, que la velocidad del flujo de aire
sea 1l/min.
Sacar la tapa del matraz de dos cuellos con el bubujeador adherido y aada por el cuello
lateral, alrededor de 10 ml de agua oxigenada 0,3 %; 3 a 4 gotas del indicador mixto y solucin
de hidrxido de sodio 0,01 N gota agota desde la bureta hasta que la solucin se torne verde
oliva por 30 s. Conecte nuevamente el matraz.
Agregar aproximadamente 10 ml de cido fosfrico al 25 % al matraz de muestra.
Pipetear 20 ml de vino en el frasco de muestra y conctelo. Aspirar la muestra asegurndose
del flujo de agua en el condensador, calentar el matraz por 15 min a un flujo de 1 l/min.
Apagar el mechero al vaco, sacar la tapa del matraz receptor con el bubujeador en su lugar y
titule con hidrxido de sodio 0,01 N hasta color verde oliva. Anotar el volumen de la titulacin.
4.1.5 Expresin de resultados
SO2 combinado mg/l = 16 x n
donde:
n

= volumen del hidrxido de sodio gastado en la titulacin

SO2 total mg/l = SO 2 combinado + SO2 libre

4.1.6

Observaciones

Respetar los 15 min de aspiracin y ajustar el flujo de aire ya que la recuperacin del sulfuroso
se ve afectada por ellos.
4.1.7 Precauciones
Es importante que la concentracin de hidrxido de sodio sea exacta. De preferencia usar
soluciones valoradas estandarizadas. El volumen de la muestra debe ser medido con
exactitud. Es importante la acidificac in inicial de la muestra.
4.1.8 Reproductibilidad
Contenido menor a 50 mg/l
R = 9 mg/l
Contenido mayor a 50 mg/l
R = 15 mg/l

NB 322006
4.1.9 Repetibilidad
Contenido menor a 50 mg/l
R = 1 mg/l
Contenido mayor a 50 mg/l
R = 6 mg/l
4.2

Mtodo usual (Ripper)

4.2.1

Principio del mtodo

Para la determinacin del anhdrido sulfuroso total, es necesario la hidrlisis del acetaldehdo hidroxisulfonato y otros complejos de bisulfito. Esto se logra usando un lcali dbil, luego se
acidifica y titula con solucin de yodo.
4.2.2
-

Hidrxido de potasio KOH 1 N (56 g de hidrxido de potasio KOH disueltos en agua y

llevados a 1 l)
cido sulfrico solucin 1:3
Solucin de yodo N/50
Almidn en polvo soluble al 2 %
Pipeta volumtrica de 50 ml
Pipeta graduada de 25 ml
Erlenmeyer con tapa de 250 ml
Bureta de 50 ml

4.2.3
-

Reactivos y materiales

Aparatos

Balanza analtica con sensibilidad de 0,1 mg

4.2.4

Procedimiento

Tomar 50 ml de muestra con una pipeta volumtrica y colocarla en un Erlenmeyer con tapa de
250 ml. Agregar 25 ml de hidrxido de potasio 1 N y tapar el Erlenmeyer, esperar 15 min.
Agregar 10 ml de cido sulfrico 1:3, titular con solucin de yodo N/50, usando como indicador
3 ml de almidn al 2 %. El punto final tendr una coloracin azul.
4.2.5

Expresin de resultados

El contenido de anhdrido sulfuroso total, se determina mediante la ecuacin:

SO2 total mg/l = V x 12,8
donde:
V =

volumen de yodo gastados en la titulacin

4.2.6 Observaciones
Segn ciertos autores se debe emplear solo 1 ml de cido sulfrico 1:3 para la acidificacin,
pues una fuerte acidez impide el viraje de la solucin de almidn. La experiencia demuestra
3

NB 322006
sin embargo, que no hay diferencia notable entre dosificaciones efectuadas en 1 ml y 5 ml de
cido sulfrico 1:3 para 50 ml de vino.
4.2.7 Precauciones
En caso de vinos rosados generalmente se puede aplicar la misma dosificacin que para los
blancos, pero para los vinos tintos, la coloracin propia del vino, exaltada por la acidificacin,
no permite distinguir el azulado de la solucin de almidn que indica el fin de la titulacin.
Diluyendo en medida suficiente el vino con agua destilada hervida, se puede llegar a captar la
modificacin del color, pero los resultados obtenidos son errneos, por desplazamiento del
equilibrio y porque en medio diluido la cantidad de yodo fijado por las materias colorantes es
ms importante.
4.2.8 Reproductibilidad
Contenido menor a 50 mg/l
R = 9 mg/l
Contenido mayor a 50 mg/l
R = 15 mg/l
4.2.9 Repetibilidad
Contenido menor a 50 mg/l
R = 1 mg/l
Contenido mayor a 50 mg/l
R = 6 mg/l
4.2.10 Informe
El informe final del ensayo debe contener las siguientes indicaciones:
5

Identificacin de la muestra
Referencia del mtodo utilizado
Los resultados, as como la forma en que se expresan.
Resea de todos los detalles particulares eventuales observados durante el ensayo.
Resea de todas las operaciones no previstas en la presente norma o en las normas a las
cuales se hace referencia, as como de todas las operaciones facultativas.
BIBLIOGRAFA

COMISIN VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES

COVENIN 3284: 1997 Vinos - Determinacin de anhdrido sulfuroso total
MTODO DEL CENTRO NACIONAL DE VITIVINICULTURA CENAVIT
Determinacin del anhdrido sulfuroso total.
REGLAMENTO VITIVINCOLA DE BOLIVIA DE APLICACIN DEL DECRETO SUPREMO N
24777, por el que se regula y promueve la apertura de mercados y el desarrollo del sector
Vitivincola.
REGLAMENTO (CEE) N 2676/90 COMISION ECONOMICA EUROPEA
Mtodos de anlisis comunitarios aplicables en el sector de vino (marzo de 1999)
4

NB 322006
RECOPILACION DE METODOS DE ANALISIS DE VINOS Y MOSTOS O.I.V. (junio 1994)
CIENCIAS Y TCNICAS DEL VINO
Tomo I, Jean Riberreau Gayn, Emile Peynaud, Pierre Sudraud,

NB 322006
Anexo A (Informativo)

Equipo de determinacin de SO2 total - Mtodo de referencia

NB
322006
2004

IBNORCA: Instituto Boliviano de Normalizacin y Calidad

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ratificado como parte componente del Sistema Boliviano de la Calidad
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Organizacin Nacional de Normalizacin responsable del estudio y la
elaboracin de Normas Bolivianas.
Representa a Bolivia ante los organismos Subregionales, Regionales e
Internacionales de Normalizacin, siendo actualmente miembro activo del
Comit Andino de Normalizacin CAN, del Comit Mercosur de
Normalizacin CMN, miembro pleno de la Comisin Panamericana de
Normas Tcnicas COPANT , miembro de la International Electrotechnical
Commission IEC y miembro correspondiente de la International
Organization for Standardization ISO.
Revisin
Esta norma est sujeta a ser revisada permanentemente con el objeto de
que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
Caractersticas de aplicacin de Normas Bolivianas
Como las normas tcnicas se constituyen en instrumentos de ordenamiento
tecnolgico, orientadas a aplicar criterios de calidad, su utilizacin es un
compromiso conciencial y de responsabilidad del sector productivo y de
exigencia del sector consumidor.
Informacin sobre Normas Tcnicas
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