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CURSO:
MTODOS DE MEDICIN AMBIENTAL
ENSAYOS DE LABORATORIO
PARTE 1
La Molina, 2015
Ensayo 1
Volumetra cido-base
Determinacin de la alcalinidad en aguas naturales
FUNDAMENTOS
Alcalinidad del agua es la capacidad cida-neutralizante de este. Esto es la suma de
todas las bases titulables. La medida del valor puede variar con el punto final del pH
usado. La alcalinidad es una medida de las propiedades agregadas del agua y puede
ser interpretada en trminos de sustancias especficas cuando la composicin qumica
de la muestra es conocida. No se debe cometer el error de considerar a la alcalinidad
o acidez como pH.
La alcalinidad es importante en la vida acutica debido a que este protege, tiene un
efecto tampn a los cambios rpidos de pH. Para la proteccin de la vida acutica la
alcalinidad o capacidad buffer no debera ser menor de 20 mg/L.
El mtodo para la determinacin de la Alcalinidad a utilizar en la presente prctica es
el mtodo Standard Methods 2320 B
CALCULOS
A N 50000
mL muestra
Alcalinidad por
Hidrxido
Alcalinidad por
Carbonate
como
Bicarbonato
Concentracin
como CaCO3
CaCO3
como CaCO3
0
2P
2P
2(T P)
0
T
T 2P
0
0
0
P=0
0
P < T
0
P = T
0
P > T
2P T
P=T
T
P: Alcalinidad con Fenolftalena; T: alcalinidad total
CUESTIONARIO
1) Al determinar la alcalinidad de 10 mL de una muestra de superficial, se gast 0
mL de cido clorhdrico 0,02 N al titular en presencia de fenolftalena, y se
gast 4 mL del cido al titular en presencia de anaranjado de metilo. Cul es
el valor de la alcalinidad?En este caso la alcalinidad de que especie
depende?
2) Qu significa tener un bajo valor de alcalinidad?
3) Clasifique la alcalinidad de la muestra de agua del ejercicio 1 y de la prctica
especificando claramente la referencia usada para juzgar los valores. .
Ensayo 2
Volumetra por precipitacin
Determinacin de cloruros en aguas naturales
I.
INTRODUCCIN
Los cloruros son los aniones ms comunes en aguas naturales; son muy
solubles en agua. Provienen de la disolucin de sales como el cloruro de
sodio que es el ms abundante en la naturaleza. Por ejemplo encontramos
cloruros en todo tipo de agua (de mar, potable, manantiales, ros, etc.);
tambin encontramos cloruros en yacimientos de sal y se le ha dado uso
diverso; domestica e industrialmente se usa la sal de mesa; muchos
productos procesados usan la sal como complemento (quesos, salsas, etc.):
La cuantificacin de cloruros es entonces frecuentemente solicitado y de
inters practico. Los cloruros cuando reaccionan con ciertos cationes,
especialmente con iones plata Ag+, precipitan; es decir, el cloruro de plata
es totalmente diferente al cloruro de sodio; el cloruro de plata es muy
insoluble. Este carcter insoluble se expresa por la solubilidad de la sal o
por el valor de la constante de producto de solubilidad. Esta cualidad se
aprovecha para su identificacin y cuantificacin. Por ejemplo si queremos
saber rpidamente, en el momento, si el agua que esta usando es destilada
(o desionizada) o no agregamos unas gotas de nitrato de plata (que es la
fuente de plata soluble) y si hay presencia de cloruros (por que hay sales)
inmediatamente ocurre la aparicin de un precipitado blanquecino que es
indicador de que el agua esta con coluros. En el laboratorio se mide la
cantidad de iones plata que se gasta para precipitar todos los cloruros de un
peso o volumen de muestra y con ello indirectamente la concentracin de
este en la muestra. En la presente prctica utilizaremos como muestra agua
de mar y agua potable.
II.
OBJETIVO
FUNDAMENTO
+ Cl
-
--------------- AgCl
(precipitado blanco)
+
mmoles Cl
en la muestra
mmoles Ag +
en el valorante
10
+ Cl
------------------- AgCl
2Ag + CrO4
2-
(precipitado blanco)
+
ClS mol/L
CrO42S mol/L
IV.
REQUERIMIENTOS
MATERIALES
02 Matraz erlenmeyer
01 Matraz volumtrico de 50 mL
01 Matraz volumtrico de 100 mL
01 Bureta de 25 mL
01 Frasco lavador
Pipetas de 2, 3, 5, 10 y 20 mL
REACTIVOS
Muestra de agua de mar o de pozo
Muestra de agua potable
Solucin de HNO3 alrededor de 0,01 M
Solucin de NaOH alrededor de 0,01 M
Solucin estandarizada de AgNO3 0,1 M o lo indicado en la etiqueta
Solucin de fenoftaleina
Solucin de K2CrO4 al 2 %
V.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
VI.
RESULTADOS
R1
R2
DE
R3
Volumen de muestra
Volumen de dilucin
Volumen de alcuota
Volumen de AgNO3 gastado
# de milimoles de cloruros en la
muestra
Peso de cloruros en la muestra
% de Cloruros (p/v)
ppm de cloruros
Promedio de ppm de cloruros
R1
R2
R3
Volumen de muestra
Volumen de AgNO3 gastado
# de milimoles de cloruros en la
muestra
Peso de cloruros en la muestra
% de Cloruros (p/v)
ppm de cloruros
Promedio de ppm de cloruros
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VII.
CUESTIONARIO
11
Ensayo 3
Volumetra por formacin de complejos
Determinacin de la Dureza Total en aguas naturales
FUNDAMENTOS
12
b.
c.
CALCULOS
mg CaCO3 / L
13
CUESTIONARIO
1) 20 mL de una muestra de agua de pozo de la Universidad gasto 1.2 mL de
EDTA 0.2 M.Cul es la dureza total de la muestra?Esta muestra cumplir
con la NTP 214.003.87?
Na+
Concentrac
mgCaCO3/
L
10,2
5
K+
NH
Ca2
Mg2+
Ba2
F-
1,3
9
168
164,
8
0,3
6
Cl-
1
3
1,1
5
NO
0,9
2
0,8
5
SO
2
4
6,3
4
30,1
6
HC
O 13
284
14
Ensayo 4
Volumetra redox
Determinacin de Oxgeno Disuelto Mtodo Winkler
FUNDAMENTOS
Los niveles de oxgeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales dependen de la
actividad fsica, qumica y bioqumica en el cuerpo de agua. El anlisis del oxgeno
disuelto es un test importante en el control de la contaminacin del agua y procesos de
tratamientos de aguas residuales.
El mtodo para la determinacin de OD a utilizar en la presente prctica es el mtodo
iodomtrico de Winkler Standard Methods 4500-O C
Reacciones involucradas
MnSO4 + 2KOH + 4KI Mn(OH)2 + K2SO4 + 4KI
2 Mn(OH)2 + O2 + 4KI + 2H2O 2Mn(OH)4 + 4KI
2 Mn(OH)4 + 4 H2SO4 + 4KI 2 Mn(SO4)2 + 8 H2O + 4 KI
2 Mn(SO4)2 + 4KI 2 Mn(SO4) + 2 K2SO4 + 2I2
2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI
TOMA DE MUESTRA
Colectar las muestras cuidadosamente, el mtodo de toma de muestra depende del
tipo de fuente a muestrear, la muestra no debe ser agitada o tener contacto con el aire,
debido a que estas condiciones provocan cambio en el contenido gaseoso. Muestras
profundas de ros, lagos o reservorios y muestras de agua caliente, necesitan
especiales precauciones para eliminar cambios en la presin y temperatura.
Muestras superficiales de agua son tomadas en botellas de 300 mL de capacidad con
tapas esmeriladas, evitar que la muestra entre en contacto con el aire o sea agitada.
PRESERVACIN DE MUESTRA
Determinar el OD inmediatamente en muestras que contienen apreciable demanda de
oxgeno o iodo. Muestras que no contienen demanda de iodo pueden ser
almacenadas por algunas horas sin cambio alguno despus de la adicin de la
solucin de sulfato manganoso (MnSO 4), solucin de yoduro lcali y H2SO4, seguido
por agitacin. Proteger las muestras de la luz solar y titular lo ms pronto posible.
REACTIVOS
a.
b.
c.
d.
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PROCEDIMIENTO
1. A la muestra colectada en una botella de 300 mL, adicionar 1 mL de solucin de
MnSO4, seguidamente adicionar 1 mL del reactivo lcali ioduro de azida. Tapar
cuidadosamente para eliminar burbujas de aire y mezclar moviendo la botella por
algunos minutos. Cuando el precipitado ha sedimentado suficientemente
(aproximadamente la mitad del volumen de la botella), adicionar 1 mL de H 2SO4
concentrado. Volver a tapar y mezclar agitando el envase varias veces hasta la
disolucin completa. Titular un volumen correspondiente a 200 mL de la muestra
original despus de la correccin por prdida de la muestra reemplazada con los
reactivos. Debido a que en total se agreg 2 mL de reactivos en una botella de 300
mL, titularemos:
200 300
300 2
201mL
2. Titular con solucin de Na 2S2O3 0.025 M a un color amarillo plido. Adicionar unas
gotas de solucin de almidn y continuar la titulacin hasta que desaparezca el
color azul.
CLCULO
Para la titulacin de 200 mL de muestra, 1 mL de Na2S2O3 0.025 M = 1 mg OD/ L.
LEGISLACIN PERUANA RELACIONADA
Aguas Naturales
Aguas Residuales
No aplica
CUESTIONARIO
1) Al determinar el contenido de Oxgeno Disuelto de una muestra de agua
subterrnea se obtuvo un gasto de 3 mL de solucin de Na 2S2O3
0.025M.Cul es el valor del oxgeno disuelto ?
2) Cmo varia el contenido de Oxgeno Disuelto (mg/L) en el agua con la
temperatura, conductividad elctrica y los msnm del agua considere la Ley
de Henry?. Cul considera Ud. que es la razn de tener una temperatura
mxima permisible de 35C en la D.S. N 003-2002 PRODUCE?
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