Informe de Laboratorio

N 01
TTULO:
Preparacin preliminar y
ataque de
Muestras antes del anlisis qumico

CURSO:
Qumica analtica

GRUPO:
Ii 7:30 a 10:00

CICLO:
2005 - Ii

PRCTICA N 01

PREPARACIN PRELIMINAR Y ATAQUE DE MUESTRAS

ANTES DEL ANLISIS QUMICO
I.- OBJETIVOS:
Seleccionar adecuadamente al muestra a analizar, sean estas slidas lquidas o
gaseosas.
Aplicar tcnicas y procesos adecuados para la toma de muestra y el tratamiento
preliminar de muestras antes del anlisis respectivo.
Aplicar criterios y conocimientos del anlisis cualitativo para fundamentar el anlisis
cuantitativo.
Corroborar mediante la prctica lo aprendido en la parte terica.

II.- FUNDAMENTO TERICO:

TRATAMIENTOS PRELIMINARES AL ANLISIS QUMICO
Preparacin de muestras para el anlisis:
Despus de pesar la porcin de muestra de procede a su disolucin o
descomposicin para obtenerla en forma soluble.
En caso de que la muestra sea lquida no ser necesario considerar la
disolucin. Si la muestra es lquida, antes de recogerla es necesario decidir
cual es la fraccin que se va a analizar: disuelta, suspendida, total o extrable
en cidos. Esta decisin determinara en parte si se acidula la muestra con o sin
filtracin, as como el tipo de digestin requerido.
- Las muestras que contienen partculas o materia orgnica requieren en
general, un tratamiento previo antes del anlisis
- Los metales totales incluyen todos los metales combinados orgnica o
inorgnicamente tanto disuelto en partculas. Las muestras incoloras,
transparentes (agua potable) con una turbidez menor a 1 UNT, inodoras,
y de una sola fase, pueden analizarse directamente por espectroscopia
de absorcin atmica, de plasma u otros tipos de anlisis.

III.-MATERIALES Y REACTIVOS QUMICOS UTILIZADOS:

MATERIALES:

Balanza
electrnica

MATERIALES Y REACTIVOS:
Reactivos:
cido Clorhdrico concentrado
cido Ntrico concentrado
cido Sulfrico concentrado
Carbonato de Sodio slido
Agua destilada
cido perclorato concentrado
cido Fluorhdrico concentrado
cido clorhdrico (1,1)
Dicromato de Potasio 1N
Perclorato de Potasio
Cloruro de amonio slido

Materiales:
Papel filtro
Mufla
Vasos de 100 ml
Matraces de 50 o 100 ml

Matrz

 Pipetas
Crisoles de Pt y arcilla
Pinzas de madera
Balanza
Mechero
Vasos de 250 ml
Baquetas
Luna de reloj
Esptula

IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

EXPERIMENTO N 01: Tcnicas de muestreo para muestras slidas

Puede trabajar por ejemplo con muestras de caf tozado o urea.

1. Se tomo una alcuota de los diferentes lotes a muestrear.
2. Pulverizar la muestra slida, hasta obtener el menor dimetro.
3. Extender la muestra pulverizada y con al esptula trazar cuadrculas
4. Tomar muestras de cada una de las cuadrculas obtenidas y utilizarlas para hacerla
pesada de muestras que se deseen.
Graficar:

 EXPERIMENTO N 02: Descomposicin y ataque de muestras orgnicas

2.a Mtodo de Black Walker: oxidacin de muestra
1. Pesar aproximadamente 0,2-0,5gr de muestra y transvasarla a un vaso de 100 ml
(pastos, heces, etc.).
2. Aadir 7ml de k 2 CrO 7 0,1 normal y siete ml de H 2 SO 4 concentrado.
3. Mezclar bien y dejar digerir; la solucin debe tornarse parda, de no ser as adicione
ms k 2 CrO 7 y H 2 SO 4 en la misma proporcin y llevar a bao mara, hasta completa
disolucin.
Graficar:

Acido
Sulfrico