ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO-GRUPO 3

UNIVERSIDAD
NACIONAL MAYOR DE
SAN MARCOS
FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA,
METALRGICA, GEOGRFICA
E.A.P.INGENIERIA METALRGICA

CURSO:
ANLISIS MINERAL
CUANTITATIVO
TEMA:
DETERMINACIN DE CALCIO
PROFESOR:
PILAR AVILES MERA
INTEGRANTES:

.CONISLLA ILLANES CRISTINA

.SALAZAR VARGAS JUNIOR
.ATENCIA ZORRILA DICK

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DE CALCIO
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INFORME

DETERMINACIN

INTRODUCCIN

Siendo el calcio uno de los principales productos de la metalurgia

desde hace mucho tiempo y su uso est muy expendido en todos los
campos de la vida cotidiana es importante el conocimiento de la
proporcin de dicho mineral presente en una muestra ,para este
propsito en el laboratorio de anlisis minerales dieron los
fundamentos para hallar la cantidad presente en una muestra ,
mediante una titulacin indirecta redox expresando esta cantidad en
valores de porcentaje, empleando como solucin titulante
permanganato de potasio
En este presente informe relataremos el cmo se determinara el
contenido de calcio en muestra buscando as una mejor comprensin
en forma general a los alumnos de la presente materia.

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RESUMEN

La determinacin del Calcio se llevara a cabo por medio del mtodo

de titulacin indirecta redox que consiste en hallar la cantidad de
calcio presente en una muestra de mineral,

dicho valor esta

expresado en forma de porcentaje , para la prctica se emple una

cantidad

de

instrumental

0.1gr

aproximadamente,

en

relacin

al

clculo

del alumno, siguiendo los diferentes pasos resumidos

en la marcha tanto sea como la acidificacin en sus inicios luego

la

decantacin, filtracin, lavado y titulado explcitamente para luego

obtener el volumen consumido en la titulacin cuyo clculo se basa
en el porcentaje de calcio contenido en la muestra.

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PRINCIPIOS TERICOS
En los minerales de contienen calcio, la determinacin de calcio es un
mtodo volumtrico indirecto redox.
ELEMENTOS PRINCIPALES EN UN MINERAL DE CALCIO:

DISOLUCIN DE LA MUESTRA:
Disolver una porcin pesada de caliza pulverizada en HCl, o sea:
+2

1+ C a + C O2+ H 2 O
CaC O3 +2 H
Si no se solubiliza puede recurrirse a la fusin con un fundente de
carbonato sdico
SUSTANCIAS QUE INTERFIEREN
La determinacin de calcio por separacin como oxalato exige una
eliminacin previa de todos los cationes, excepto magnesio y
alcalinos. en un anlisis sistemtico como en la caliza, los iones
fluoruro y fosfato que puedan existir en la disolucin original
precipitan en la disolucin amoniacal en forma de sal calcita junto a
los xidos hidratados. Loa oxalatos de bario y estroncio son casi tan
insolubles como el de calcio; son tolerables pequeas cantidades de
estos iones si se efecta una doble precipitacin de oxalato clcico.

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FILTRACION Y LAVADO

Si el precipitado se va a presar como carbonato, se recomienda la

utilizacin de un crisol filtrante; si es preciso pesar en forma de
sulfato o de fluoruro, se debe recoger el precipitado sobre papel filtro.
El precipitado se lava con una disolucin fra de oxalato amnico hasta
que las aguas de lavado estn exentas de ion cloruro. Si se proyecta
valorar el precipitado con permanganato, el lavado preliminar con
oxalato amnico debe ir seguido de un lavado con agua hasta que las
aguas de lavado estn exentas de ion oxalato.

VALORACIN DEL CALCIO:

Precipitar el calcio en forma de oxalato monohidratado en condiciones
especialmente reguladas:
C a+2 +C 2 O24 + H 2 O CaC 2 O 4 . H 2 O
Se separa el precipitado por filtracin y se lava con agua fra hasta
que est excento de oxalato (que est en exceso).
Se disuelve el CaC2O4.H2O en H2SO4 dando H2C2O4, o sea:
+1

+2

CaC 2 O 4 . H 2 O+2 H C a + H 2 C2 O4 + H 2 O
Se valora la solucin del H2C2O4 con una solucin estandarizada de
KMnO4.
Aunque el Ca+2 no est ligado, o no interviene en la valoracin final,
como vemos, est relacionado estequiomtricamente con la cantidad
de cido oxlico valorado, pues a cada Ca+2 le corresponde una
molcula de H2C2O4.

El Zn, Cd, Pb, Co, Ni, forman precipitados insolubles de oxalato,

pudiendo determinarse por este mtodo, siendo obviamente,
interferencias importantes para la determinacin de Calcio por este
mtodo.
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Es esencial que el CaC2O4.H2O posea una composicin

perfectamente definida, y que no est contaminado con oxalatos
coprecipitados.
Cuando se agrega la solucin de oxalato a la solucin acdica de la
muestra de Ca+2 y se neutraliza lentamente con amonaco acuoso, el
precipitado obtenido es de mayor pureza que el obtenido por adicin
directa a una solucin neutra o amoniacal de calcio, porque el
CaC2O4.H2O puede contaminarse con Ca(OH)2 o con oxalato de
calcio bsico.

El precipitado podra contener oxalato de Mg y Na coprecipitados, si la

cantidad presente de estos elementos es muy grande o si no se sigue
rigurosamente el procedimiento para la determinacin del calcio.
Se puede aprovechar la tendencia del ion magnesio a formar
complejos oxalatos solubles y la tendencia de las soluciones de
oxalato magnsico a quedar estables en estado saturado.
El Fe+3, Al+3 y Mn+2 no interfieren ya que forman oxalatos
aninicos.
La separacin de Ca+2 por precipitacin en forma de oxalato es una
tcnica necesaria y aceptada sea cual fuere la determinacin final
que haya de efectuarse.
El CaC2O4.H2O a 500C da CaCO3 puro y puede pesarse como tal.
El CaC2O4.H2O puede redisolverse y determinarse el contenido de
Ca+2 por medio de una valoracin complejimtrica (recordemos la
determinacin de Ca+2 con EDTA an en presencia de Mg+2).
Determinacin de calcio (Mtodo AOAC 944.03). Titulacin con
permanganato
El Calcio se precipita a pH 4 como oxalato (si hay fosfato presente se
puede eliminar con cido actico), posteriormente el oxalato se
disuelve en cido sulfrico liberando cido oxlico el cual se titula con
una solucin valorada de permanganato de potasio. Las reacciones
involucradas son:
1. Precipitacin del Calcio con Oxalato de Amonio.
CaCl2 + (NH4)2C2O4 2NH4Cl + CaC2O4
2. Liberacin del cido oxlico por la accin del cido sulfrico sobre
el oxalato
de calcio
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CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4

3. Titulacin del cido oxlico con permanganato de potasio
5H2C2O4 + 2KmnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O +
10CO2

Mtodo Alternativo
Determinacin
de
calcio
(Mtodo
Formacin de complejo con EDTA.

NOM-187-SSA1/SCFI-2002).

El EDTA (etilendiaminotetraacetico) forma complejo con muchos

metales tales como calcio y magnesio. Est reaccin puede
emplearse para determinar la cantidad de minerales en la muestra
por titilacin complejomtrica. El final de la titulacin se detecta
usando indicadores que cambian de color cuando forman complejo
con los minerales. Los indicadores que se pueden emplear son la
calgamita y el negro de eriocromo, los cuales cambian de azul a rosa
cuando forman complejo con el calcio y magnesio. Se tiene el final de
la titulacin de la solucin conteniendo el mineral con EDTA e
indicador, cuando cambia de rosa a azul
Reaccin general:
Metal*Indicador + EDTA

(rosa)

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Metal*EDTA + Indicador
(azul

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DETALLES EXPERIMENTALES

Los instrumentos que vamos a utilizar son:

Balanza analtica con sensibilidad de 0.0001gr.

Pesafiltro (en nuestro caso recipiente pequeo de metal)

Bureta

Matraz

Pipetas volumtricas

Pera de succin

Fiola

Piseta

Reactivos:

HCl, Grado reactivo p.a.

HSO4

diluido al 25%

HCl diluido (1:1)

HNO3

Grado reactivo p.a.

Hidrxido de amonio 1.1

Agua oxigenada al 8 %

Solucion de

Solucion lavadora

Solucion de permangenato de potasio

oxalato de amonio al 4 %

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PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL % CALCIO:

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CLCULOS

Primero pesamos 0.1 gr de la muestra y lo trasferimos a un matraz de 300

ml
Luego humedecemos con unos ml de agua , adicionamos 10 ml de HCL y lo
llevamos a la plancha hasta que se disuelva por completo y si es que se
nota que no se disuelve lo sacamos de la plancha y le agregamos 5 a 10 ml
de anido ntrico luego lo llevamos a la plancha hasta que nuestra muestra
se seque
Luego le agregamos 10 ml de HCL con 5 gotas de de cloruro frrico , lo
llevamos a la plancha hasta que se disgreguen las sales y lo llenamos hasta
un volumen de 60 ml y hervimos por un par de minutos
Luego agregamos 2 a 3 gotas de cloruro de amonio , 5 ml de agua
oxigenada e hidrxido de amonio hasta notar una precipitacin, una vez
notado la precipitacin lo llevamos a la plancha tibia durante 20 min, luego
lo enfriamos en agua en el lavadero del laboratorio
Luego de haber enfriado nuestro matraz en el lavadero pasamos a filtrar en
un vaso de 500 ml , lavamos el matraz con agua , agua caliente 7 veces,
luego con solucion lavadora y desechamos el filtro.
Luego aadimos 5 gotas de naranja de metiloy acido clorihidrico

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Tener especial cuidado con el manejo de los cidos por ser

este altamente concentrado.
Tratar de no contaminar los diferentes depsitos de los cidos
dems reactivas.

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Mejorar correctamente los conceptos dados en clase para no

perder tiempo en clculos.
La prctica es importante porque nos lleva a la determinacin
del porcentaje de calcio presente en la muestra.

El proceso de determinacin de determinacin del calcio se

lleva a cabo por el mtodo de permanganometria.

Se agrega la solucin de cloruro frrico para la

precipitacin

completa del Fe.

la titulacin se debe hacer con el mayor cuidado posible para

tener un volumen consumir del mismo.

La concentracin titulaste determinara el volumen a consumir

del mismo.

Se debe hallar la normalidad del titulaste y asimismo el peso

equivalente del calcio con el menor error posible para obtener
un dato preciso al clculo final.

la solucin despus de agrega el H2SO4 se tiene que calentar

para as obtener el gasto real de la solucin titulaste ,porque si
no se gasta mucho titulaste

CUESTIONARIO

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1. Qu funcin tiene calcinar la muestra durante el ataque?

Evitar los residuos liquidos y mejorar la oxidacin y reduccion

2. Qu funcin tiene la adicin de la solucin saturada de

cloruro frrico?
Esta solucin elimina interferentes como lo son el arsnico,
antimonio, adems regula el pH de la solucin.
3. Qu funcin tiene la adicin de oxalato de amonio?
La funcin del oxalato de amonio es precisamente para la
precipitacin de calcio como Oxalato (CaC2O4) y tambin para
tamponar la solucin.
5. Qu funcin tiene la adicion de solucin diluida de cido
sulfrico?
Favorece la liberacin del cido oxlico al actuar sobre el oxalato de
calcio, as obtenemos sulfato de calcio (CaSO_4) para su respectiva
pesada.

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BIBLIOGRAFA

Autor:

James. S. Fritz y George H. Schenk

Ttulo:

Qumica Analtica Cuantitativa

3ra Edicin.

Autor: V.N. Alexeiv

Autor:

Ttulo: Anlisis Qumico Cuantitativo

2da Edicin.

Gilbert H. Ayres

Ttulo:

Anlisis Qumico Cuantitativo

Ediciones Harla

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