PRCTICAS DE

LABORATORIO DE
ANLISIS QUMICO
Volumetra de neutralizacin
Profesor:
Alumna:
GUERRERO GARCIA, Julissa.

2016
INTROD
UCCIN

La volumetra de neutralizacin se basa en utilizar un reactivo de

concentracin conocida (solucin patrn) que neutralice a la solucin que
queremos titular, esta reacciones de neutralizacin deben ser rpidas sin
reacciones colaterales y de ecuacin qumica conocida y deben de terminar
por completo en el punto de equivalencia, para observar o notar este punto de
equivalencia se emplea indicadores de diferentes rangos de valoracin ya que
las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a pH igual a 7.
Las valoraciones de neutralizacin se utilizan para la determinacin de gran
nmero de especies inorgnicas, orgnicas y bioqumicas que posean
propiedades cidas o bsicas. Son igualmente importantes, sin embargo,
muchas aplicaciones indirectas en las cuales se da un paso intermedio por el
que el analito se transforma en un cido o en una base para ser
posteriormente valorado. En el laboratorio se acostumbra preparar y
estandarizar soluciones valoradas de cidos y de bases. Estas soluciones son
las que se utilizan en los anlisis de acidimetra y alcalimetra. Se deben
considerar los siguientes factores al elegir un cido para una solucin
estndar: (1) ser fuerte, esto es, altamente disociado, (2) No voltil, (3)
estable, (4) Sus sales solubles y (5) No ser un agente oxidante fuerte para que
no destruya los compuestos orgnicos que se utilizan como indicadores. El
cido clorhdrico y el sulfrico son los que ms se emplean para preparar
soluciones estndar, aunque ninguno de los dos satisface todos los requisitos
anteriores. Las sales de cloruro de plata, de plomo y de mercurio (I) son
insolubles, as como los sulfatos de los metales alcalinotrreos y de plomo. Sin
embargo, en la mayora de las aplicaciones de las titulaciones cido-base, esto
no representa un problema. El cloruro de hidrgeno es un gas, pero no se
volatiliza en forma apreciable a partir de las soluciones que se preparan en el
rango de concentraciones que normalmente se utiliza, debido a que en
solucin acuosa est muy disociado. Rara vez se utiliza el cido ntrico porque
es un agente oxidante fuerte y porque sus soluciones se descomponen cuando
se calientan o exponen a la luz. Entre las bases que ms se utilizan
mencionamos el hidrxido de sodio. El hidrxido de potasio no ofrece ninguna
ventaja sobre el de sodio y es ms caro. Las soluciones cido-base que se
emplean en el laboratorio por lo general estn en un rango de concentracin
cerca de 0,05 a 0,5 N; la mayora son 0,1 N. Con las soluciones de estas
concentraciones se gastan volmenes razonables (menores a 50 mL) al titular
muestras que tienen un tamao conveniente al pesarlas en una balanza
analtica.

RESUME
N
En esta prctica realizamos tres experiencias, en las dos primeras experiencias
las estandarizaciones de cidos y bases el objetivo fue determinar la
concentracin del analito (HCl,NaOH) con la sustancia valorante (brax y
biftalato de potasio).
La primera experiencia que realizamos fue la estandarizacin de soluciones
cidas utilizamos como patrn primario el brax, el cual preparamos de la
siguiente forma, pesamos 3.984 gramos de sal, lo transferimos a un beacker
de 250 mL adicionando agua hasta 100ml,lo traspasamos a una fiola de 250ml
lavamos y enrazamos. Proseguimos con la estandarizacin del cido, que en
este caso fue el HCl,el procedimiento a seguir fue de la siguiente forma
empezamos por medir 10 ml de la solucin patrn con pipeta volumtrica;
transferimos a un erlenmeyer de 250ml,adicionando agua destilada hasta
50ml y 3 gotas del indicados en este caso rojo de metilo y valoramos con el
cido contenido en la bureta hasta viraje del indicados de amarillo a
rojo,nuestro volumen gastado fue de 24.3 ml y la normalidad corregida fue de
0.0739 N.
La segunda experiencia que realizamos fue la estandarizacin de soluciones
bsicas, nuestro patrn primario fue el biftalato de potasio, previamente
preparado de la siguiente forma, pesamos 4 gramos de sal transferimos a un
beacker de 250mL, adicionamos agua destilada hasta 100mL; traspasamos a
una fiola de 250ml lavamos el beaker con agua destilada y transferimos el
lavado a la fiola, luego enrazamos. Seguimos con la estandarizacin de la
base, medimos 10 ml de solucin patrn (biftalato de potasio) con pipeta
volumtrica; transferimos a un erlenmeyer de 250mL, agregamos agua
destilada hasta 50mL y 3 gotas del indicador feolftalena,valoramos con la
base contenida en la bureta, hasta que el color rosa persista por 30 segundos.
Nuestro volumen gastado fue de 23 ml y nuestra normalidad corregida fue de

0.0725 N .
La tercera experiencia fue la determinacin de cido actico en vinagre,
preparamos 50mL de vinagre a una fiola de 250mL y diluimos hasta enrase
con agua destilada, agitamos para homogenizarlo.Tranferimos 5ml de la
muestra a un erlenmeyer de 250ml agregamos agua destilada hasta 50mL y 3
gotas del indicador fenoftaleina.Valoramos con la solucin estndar de NaOH
gota a gota hata que el color rosa persista por 30 segundos. Anotamos el
volumen gastado 15.8 ml. Nuestro porcentaje en peso fue de 6.87%
Posteriormente tambin se calcul el porcentaje de carbonato y bicarbonato
encontrndose el porcentaje de Na2CO3 .. y porcentaje de NaHCO3 .

PROCEDIENTO
EXPERIMENTAL
Estandarizacin de un cido (HCl 0.1 N)
Patron (brax)
Se
deshidrat
oy

Se titul
la
muestra

B 4 O7 +5 H 2 O 2 H 2 BO 3+2 H 3 BO 3

2 H 2 BO 3+2 H 2 O+2 H 3 BO 3+2 OH

H +OH H 2 O

Masa

4g

Volumen

100 ml

# - meq

2.089 m.eq

Estandarizacin de una base (NaOH 0.1 N)

Patrn (ftalato de potasio)

En el
caso del
ftalato de

Se titul
la
muestra
de ftalato
acido de

KHP K + HP

+
2+ H 3 O
+ H 2 O P
HP

H +OH H 2 O

Masa

4.00g

Volumen

100 ml

# - meq

1.960 m.eq

Determinacion de cido actico (HCH 3 COO)

Patrn (NaOH estandarizado)

Esta es una aplicacin
directa de la
base estandarizada, lo
primero es disoler la
muestra de 25ml de vinagre

Aqu se
titula el
cido
actico
del

HCH 3COO H+ C 3 HCOO

NaOH + H 2O Na+OH

H +OH H 2 O

eq NaOH = eq HCH 3 COO

Alcuota

25 ml

Solucin

100ml

VOLUMETRIA DE
NEUTRALIZACION:

FUNDA
MENTOS
TERIC
La volumetra de neutralizacin se fundamenta,
OS
usualmente en conseguir que la reaccin:
CIDO + BASE SAL + AGUA
Sea completa y exacta.

Para ello se usan unos compuestos qumicos cuyo color depende del pH: LOS
INDICADORES. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de
pH, existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. Esto es
importante porque las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7)
y, por tanto, cuando la reaccin es total, el pH puede ser 4 9 o cualquier otro
valor.
Para la volumtrica de neutralizacin usamos un patrn primario es un
compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los
mtodos volumtricos y gravimtrico. La exactitud del mtodo depende de las
propiedades de este compuesto. Los requisitos ms importantes para un
patrn primario son:
o
o

Mxima pureza.
Estabilidad atmosfrica.

o
o
o
o

Ausencia de agua de hidratacin para evitar que cambie la composicin

del slido con las variaciones de la humedad relativa.
Que sea de fcil adquisicin y bajo precio.
Solubilidad suficiente en el medio de titulacin.
Una masa molar razonablemente grande.

Las soluciones patrn en los mtodos de anlisis por titulacin ocupan un lugar
muy importante, debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas
soluciones: como son preparadas y cmo se expresan sus concentraciones.

SOLUCIONES PATRN:
Entrando en el tema de las soluciones acuosas, encontramos las soluciones de
cidos y bases fuertes, hay varios tipos de soluciones patrn y de indicadores
que se utilizan en las titulaciones de neutralizacin. Las soluciones patrn que
se emplean en las titulaciones de neutralizacin son cidos o bases fuertes ya
que estas sustancias reaccionan ms completamente con un analito que las
correspondientes especies dbiles, de manera que se obtienen puntos finales
ms definidos. Tales soluciones se preparan por dilucin de cidos clorhdrico,
perclrico o sulfrico concentrados. Las soluciones patrn alcalinos se
preparan a partir de hidrxidos de sodio o potasio y de bario.

PROPIEDADES EN LAS SOLUCIONES PATRN:

1. Sea suficientemente estable, de modo que slo sea necesario
determinar una vez su concentracin.
2. Reaccionar rpidamente con el analito, con el fin de reducir al mnimo el
tiempo requerido entre las adiciones de reactivo.
3. Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance
satisfactoriamente el punto final.
4. Reaccionar de manera selectiva con el analito, para que esta reaccin
pueda describirse por una simple ecuacin balanceada.

ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES
La estandarizacin de soluciones es el proceso mediante el cual se determina
con exactitud la concentracin de una solucin. Algunas veces se puede
preparar una solucin estndar disolviendo una muestra pesada con exactitud
en un volumen de soluto medido con exactitud. Por lo general este mtodo no
se utiliza, ya que muy pocos reactivos qumicos se pueden obtener en una
forma lo suficientemente pura como para satisfacer la exactitud requerida por
el analista. Las pocas sustancias que son adecuadas a este respecto son
conocidas como estndares primarios. Una solucin se estandariza en forma
comn mediante una titulacin, en la cual esta reacciona con un estndar
primario previamente pesado. La reaccin que ocurre entre el titulante y la
sustancia seleccionada como estndar primario debe reunir todos los
requisitos del anlisis volumtrico. Adems de esto, el estndar primario debe
tener las siguientes caractersticas.

1. Debe encontrarse disponible de una forma pura o de pureza conocida a

un costo razonable. En general la cantidad total de impurezas no
debe excederse de un 0.01 a un 0.02% y debe ser posible de
terminarlas impurezas mediante ensayos cualitativos de sensibilidad
conocida.
2. La sustancia debe ser estable. Debe ser fcil de secar y no debe ser tan
higroscpica como parte para tener agua mientras se pesa. No debe
perder peso al contacto con el aire. Las sales hidratadas por lo general
no se emplean como estndares primarios.
3. Es conveniente que el estndar primario tenga un peso equivalente
razonablemente elevado para minimizar los errores al pesarlo.

El anlisis volumtrico es una tcnica basada en mediciones de volumen para

calcular la cantidad de una sustancia en solucin, y consiste en una valoracin
(titulacin), que es el proceso de determinacin del volumen necesario de
solucin (solucin patrn) que reacciona con una masa o volumen
determinado de una muestra.

La adicin de solucin patrn se contina hasta alcanzar el punto llamado

punto final, momento cuando el nmero de equivalentes de una sustancia es
igual al nmero equivalentes de la otra. En el caso de un cido y una base:
Equivalente gramo de cido = Equivalente gramo de base.
Luego : Va Na = equivalente gramo de cido.

Vb Nb = equivalente gramo de base.

Finalmente: Va Na = Vb Nb
Donde:
Va = volumen de la solucin de cido.
Vb = volumen de la solucin de base.
Na = Normalidad (concentracin) de la solucin de cido.
Nb = Normalidad (concentracin) de la solucin de base.
En la prctica, la operacin se reduce a averiguar qu cantidad de cido de
concentracin conocida es necesario para neutralizar una cantidad fija de base
de concentracin desconocida. En este caso el proceso se llama alcalimetra.
El caso inverso, o sea, hallar la concentracin del cido se denomina
acidimetra.
Para determinar el punto final se usan compuestos que tienen la propiedad de
cambiar de color en el momento que finaliza la reaccin entre la solucin
patrn y la solucin que se valora, estos compuestos se denominan

Indicadores. La eleccin del indicador y el conocimiento de su zona de viraje

son aspectos esenciales en la valoracin.

Bra

Es el nombre comercial de la sal de Boro y se expende en forma

pentahidratada o decahidratada (510 moles de agua). Este producto es usado
en manufacturas de vidrios, componentes de pinturas, soldaduras, preservante
de maderas, desoxidante y como ingrediente en abonos foliares. Es un cristal
blanco y suave que se disuelve fcilmente en agua. Si se deja reposar al aire
libre, pierde lentamente su hidratacin y se convierte en tincalconita
(Na2B4O7 5 H2O). El brax comercial generalmente se deshidrata en parte.
Brax , Na2B4O7.10H2O (M=381.37 g/mol)
Ecuacin estequiomtrica:
(Na2B4O7.10H2O)-2 + 2H+

4B(OH)3+5 H2O

EL braz puede considerarse una mezcla de cido brico y borato de

sodio:
(Na+)2B4O7.10H2O

2B(OH)3+2B(OH)-4Na++ 3 H2O

Por cada mol de brax dos moles de borato reaccionan con el ion
hidronio
B(OH)-4 +H+

B(OH)3+ H2O

FTALATAO CIDO E POTASIO (KC8H5O4)(KHP)

El Hidrogenoftalato de potasio o ftalato cido de potasio (KC8H5O4)es una sal

con un hidrgeno ligeramente cido, y se utiliza a menudo como patrn
primario en valoracin cido-base porque es slido y estable al aire, por lo
que es fcil de pesar con precisin. Adems, no es higroscpico.
En agua, el KHP se disocia completamente dando el catin potasio (K +) y el
anin hidrgeno ftalato (HP-). Como acido dbil que es el HP-, reacciona
reversiblemente con agua para dar el ion hidronio (H3O+) e iones ftalato (P2-).
HP- + H2O

P2- + H3O+

El KHP se puede utilizar como un agente tampn (en combinacin con cido
clorhdrico (HCl) o hidrxido de sodio (NaOH) en funcin de si se desea pH
mayor o menor), pero no debe utilizarse como amortiguador para reacciones
de descarboxilacin, debido a que se degrada el KH

 METODO DE WARDER: MEZCLAS DE

CARBONATOS Y BICARBONATOS
**Principio - Se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de
viraje se encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solucin en
presencia del indicador fenolftalena hasta decoloracin el carbonato de la
muestra pasa a bicarbonato segn:
REACCIONES DEL METODO WARDER
** reaccion1

Ahora junto con el bicarbonato inicial se encuentra el bicarbonato proveniente

de la reaccin (1) y ambos sern titulados en presencia de anaranjado de
metilo segn:

CLCULOS
Patrn primario: Brax
W brax= 4g se disuelve en 100ml de solucin
Preparacin de HCl 0.1N del HCl 12N
Se prepara HCl 0.1N a partir de HCl 12N
Nconcentrado x Vt = Nt x Va preparar

12 N x V =0.1 N . 250 mL
V = 2.083mL

Se estandariza el HCl con la muestra patrn de Borax

Tericamente
Se toma una alcuota de 10mL de solucin patrn
4g brax -------------------- 100mL solucin
X brax ------------------------ 5mL solucin
Wborax =0.2 g
Con el HCl se genera la ecuacin:

meqg ( HCl )= meqg(borax )

0.2 gx 1000
381.4 g
mol
2

>0.1 N x V =

( )

Vteorico=10.49 mL
HCl
V gastado = 8mL

meqg ( HCl )= meqg(borax )

> N x 8 mL=

fc=

0.2 gx 1000
381.4 g
mol
2

( )

N (HCl)=0.131095 N

Vteorico 10.49 mL
=
=1.31 mL
Vgastado
8 mL

Ncorregida=fc x N ( HCl )=1.31 x 0.1 N = Ncorregida ( HCl )=0.1311 N

Estandarizacin de una solucin de NaOH

Patrn primario: biftalato de potasio
W biftalato = 4g disuelto en 100mL de solucin
Estandarizacin del NaOH con la solucin patrn de biftalato de potasio
Tericamente
Se toma una alcuota de 10mL de solucin patrn
4g biftalato de potasio -------------------- 100mL solucin
X biftalato de potasio ------------------ 5mL solucin
W biftalato =0.2g
Tericamente

meqg ( NaOH ) = meqg(biftalato de potasio)

>0.1 N x V =

0.2 x 1000 g
204.228 g
mol
1

Vteorico=9.79 mL
NaOH
V gastado = 10.6mL

meqg ( NaOH ) = meqg(biftalato de potasio)

> N x 10.6 mL=

fc=

0.2 gx 1000
204.228 g
mol
1

N (NaOH )=0.0924 N

Vteorico 9.79 mL
=
=0.9236
Vgastado 10.6 mL

Ncorregida=fc x N ( NaOH )=0.9236 x 0.1 N = Ncorregida ( NaOH ) =0.09236 N

Aplicaciones: hallando la acides del vinagre (cido actico)

Solucin muestra: V vinagre= 25mL en 100mL de solucin

alcuota

= 5mL

25 mL
x 5 mL=1.25 mL vinagre en la alicuota
100 mL
Peq ( HAc ) =

60 g
mol Se titula con NaOH 0.09236N

Vg=9.8 mL

eqg ( HAc )= eqg( NaOH )

W ( HAc )=Vg ( NaOH ) xNc ( NaOH ) xPeq ( HAc )

W ( HAc )=9.8 x 103 L x 0.09236 N x

60 g
mol

W ( HAc )=0.0531 g

Calculamos la masa de cido actico en 100 mL

0.0531g cido actico -------------------- 1.25mL solucin
Xg cido actico -------------------------- 100mL solucin

W ( HAc )=4,2448 g
Por lo tanto:

Acides=

4.248 g
=0.04248 M
100 mL

DISCUCIN DE RESULTADOS
El primer factor de correccin del cido es lejano a la unidad, mostrando
valores tericos y experimentales lejanos, lo mismo en el caso de la base. Esto
se puede deber a errores al momento de preparar las soluciones, al momento
de pesar los patrones o cuando se titula, ya que la tonalidad de los colores de
los indicadores queda al criterio del experimentador.

En el caso del vinagre se observa una concentracin de cido actico elevado,

en comparacin a la concentracin comn de 5g por 100 ml, nuestra muestra
posee 4.248 g por 100 ml.

ANEXO
Peso equivalente: El peso equivalente tiene dimensiones y unidades de masa,
a diferencia del peso atmico, que es una magnitud adimensional. Los pesos

equivalentes fueron determinados originalmente de forma experimental, pero

(tal como se utilizan ahora) se obtienen de las masas molares.
Mili equivalente: La expresin en mili equivalente de una concentracin inica
conocida en peso, se obtiene dividiendo el nmero de miligramos por litro por
el peso atmico del ion y multiplicando el resultado por la valencia de ese ion.
Aplicacin: Cuando se eligen patrones primarios en qumica analtica, son ms
deseables generalmente los compuestos con mayor peso equivalente porque
se reducen los errores de pesada.