UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Fundada en 1551
FACULTAD FIGMMG

E.A.P INGENIERA METALRGICA

TEMA: DETERMINACIN DE ZINC EN

LEYES BAJAS
ALUMNO:

HURTADO HUALLPA EDSON

DOCENTE:

ING. PILAR A. AVILES MERA

CURSO:

LABORATORIO DE ANLISIS MINERAL

CUANTITATIVO

Lima - Per
2016

DEDICATORIA

A Dios por cuidarme y llenar de bendiciones mi vida.

Porque creyendo en ti puedo confiar en que toda
accin digna y buena tiene recompensa.
A mis padres, por estar siempre presente, por brindarme el amor
incondicional que slo un padre puede dar. Por
todos los consejos, por apoyarme en los buenos y
malos momentos de mi vida.

NDICE
RESUMEN...5

OBJETIVOS........6

INTRODUCCION...7

MARCO TERICO........5

OBJETIVOS..5

RESUMEN..........6

MARCO TERICO....8

DISEO METODOLGICO....12

RESULTADOS.....22

INTERPRETACIN DE RESULTADOS.....26

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 28

GLOSARIO...29

BIBLIOGRAFA...30

APLICACIN Y PROPUESTA DE UNA METODOLOGA EN LA

DETERMINACIN DE ZINC POR COMPLEJOMETRA UTILIZANDO
EDTA COMO TITULANTE Y 3,3 DIMETILNAFTIDINA COMO
INDICADOR PARA SU USO DENTRO DEL ANLISIS DE
MUESTRAS PROCEDENTES DE MINAS CON CONTENIDO DE
HIERRO Y MATERIAL ORGNICO

RESUMEN

El propsito del presente trabajo fue la propuesta y aplicacin de

una metodologa para la determinacin de Zinc. El mtodo utilizado
consiste en la complejometra del metal Zinc con la sal dsodica de
EDTA y el uso de 3,3 dimetilnaftidina y ferricianuro como indicador.
Para llevar a cabo dicho objetivo, se evalu el mtodo variando la
concentracin de ferricianuro, el nmero de das de preparacin del
ferricianuro y la eliminacin de hierro por medio de precipitacin
bsica con filtracin y su comparacin respecto a anlisis del
laboratorio.
Con base en los resultados se determin que la cantidad de Zinc en
muestras vara significativamente al cambiar la concentracin de
ferricianuro, al eliminar el hierro por medio de precipitacin bsica
y al variar el nmero de das de la preparacin de ferricianuro
cuando la muestra es filtrada.

La metodologa que present el menor error de 2,49%, fue cuando

se utiliz una concentracin de 0,006 g/muestra, se precipit y filtr
el hierro y la preparacin de ferricianuro fue menor a 4 das. La cual
estadsticamente con un nivel de confianza de 0,90 es igual al valor
de comparacin de laboratorio.

OBJETIVOS

Proponer y aplicar una metodologa en la determinacin de Zinc para

muestras procedentes de minas que contengan alto y bajo contenido

de hierro, as como material orgnico.

Determinar y comparar con anlisis de SGS la variacin producida en

el porcentaje de Zinc utilizando precipitacin y luego filtracin.

Determinar y comparar con anlisis de SGS la variacin producida en
el porcentaje de Zinc, al variar la concentracin presente de

ferricianuro.
Determinar y comparar con anlisis de SGS la variacin producida en

el porcentaje de Zinc, al variar los das de preparacin del ferricianuro.

Determinar un factor para la medicin de Zinc, utilizando Zinc

estndar.
Proponer una metodologa final para la determinacin de Zinc.

INTRODUCCIN

La presente monografa rescata los datos mas importantes sobre

un trabajo de investigacin que trata sobre la propuesta y el
planteamiento de un mtodo para la determinacin de Zinc.
Ahora la tarea encargada era sobre el determinar el zinc en leyes
bajas, pero al investigar en la red y en los libros no encontr
ningn referente igual que relacione el zinc y ley baja,
concluyendo que en la mayora de las muestras que contienen
minerales de zinc, el porcentaje de Zinc es muy bajo. Ahora
admito que me falta conocimiento para detallar mas sobre esto,
en todo caso tengo la pregunta: Qu porcentaje determinara
ley baja para un mineral respecto al Zinc?
Adems el Zinc es un metal utilizado en varias aplicaciones entre
las cuales estn: galvanizado del acero para protegerlo de la
corrosin, bateras, metalurgia, fertilizantes, entre otras. Pero no
me enfocare mucho en sus aplicaciones, a cambio detallare un
poco el procedimiento y los resultado extrados del trabajo de
investigacin los cuales me parecen muy interesantes.

MARCO TERICO
Principio de Le Chatelier
El principio de Le Chatelier establece que cuando un sistema est en equilibrio
qumico, el cambio de cualquiera de los factores que influyen en l, har que se
desplace el equilibrio de manera que se disminuya el efecto del cambio, segn
Ayres.
Los factores que influyen en el estado de equilibrio de una reaccin qumica son
la concentracin, temperatura y presin. Es conveniente mencionar que la
presencia de un catalizador no afecta el estado final de equilibrio, ellos solo
afectan la velocidad con que se alcanza dicho equilibrio
Separaciones por precipitacin
Las separaciones pueden llevarse de distintas maneras, en la mayor parte de
estas separaciones se forma una nueva fase, en el caso de precipitacin slida a
partir de una fase lquida. La fase separada debe contener todo el constituyente
requerido sin ninguna interferencia.
Coloides
Cuando una sustancia est dispersa en el seno de otra de forma que sus
partculas tienen un tamao aparente del orden de 1 a 200 micrmetros, se dice
que estn en condicin coloidal. Las partculas dispersas son tan pequeas que
no se sedimentan y bajo la accin de la gravedad constituyen emulsiones.
Anlisis volumtrico
El anlisis volumtrico es un mtodo comn usado dentro del laboratorio para
determinar una concentracin desconocida de cierto analito. Debido a que la

medicin de un volumen juega un papel importante, este mtodo se conoce

como anlisis volumtrico.
El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin de concentracin
conocida para que reaccione con el constituyente buscado, se denomina
valoracin.
La disolucin de concentracin conocida se conoce como disolucin patrn. El
punto final de la valoracin se aprecia por un cambio de alguna propiedad
medible, en el momento en que se haya aadido una cantidad de reactivo
equivalente a la de la sustancia desconocida.
El punto de equivalencia es el punto en que la cantidad de valorante aadida es
exactamente la necesaria para que reaccione estequiomtricamente con el
analito.
La diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia es el error de
valoracin que es inevitable. Normalmente, es posible estimar el error de
valoracin con una valoracin de blanco que consiste en realizar el mismo
procedimiento sin el analito, segn Daniel Harris.
A diferencia de lo que sucede en la gravimetra de precipitacin, en la que se
aade

un

exceso

de

precipitante,

la

determinacin del volumen exacto de agente

Valoracin de una muestra

valorante necesario para alcanzar el punto de

equivalencia es esencial, segn Daniel Harris.
Debido a que en la mayora de las valoraciones
no suelen existir signos evidentes de que se haya
alcanzado el punto de equilibrio, es necesario
aadir un compuesto que indique el punto final.
Estas sustancias se conocen como indicadores.
Tipos de valoraciones
Las valoraciones se clasifican por el tipo de
objeto a analizar, estas pueden ser valoraciones
cido-base, redox, de formacin de complejos y
de precipitacin.
Valoraciones cido-base

Es una tcnica que permite determinar la concentracin desconocida de una

sustancia por medio de una neutralizacin. La cual puede ser por alcalimetra o
acidimetra. La alcalimetra se basa en la determinacin de la concentracin de
una base empleando un cido de concentracin conocida. La acidimetra se
basa en la determinacin de la concentracin de un cido empleando una base
de concentracin conocida.
Valoraciones redox
Es una tcnica que permite conocer la concentracin de una disolucin de una
sustancia por medio de una reaccin redox. En esta valoracin es necesario el
uso de un indicador redox o el uso de un potencimetro para conocer el punto
final.
Valoraciones de formacin de complejos
Se basan en la reaccin de formacin de un complejo entre el analito y la
sustancia valorante; el EDTA es el quelante ms usado para titular iones
metlicos en disolucin.
Valoracin utilizando EDTA
El cido etilendiaminotetraactico (EDTA o AEDT), tiene cuatro grupos carboxilo
y dos grupos amino que pueden actuar como bases de Lewis. La capacidad del
EDTA para potencialmente donar hasta sus seis pares de electrones libres, para
la formacin de enlaces covalentes coordinados, a los cationes metlicos hace
del EDTA un ligando hexadentado. Sin embargo, en la prctica el EDTA est, por
lo general, solo parcialmente ionizado, y por lo tanto forma menos de seis
enlaces covalentes coordinados con los cationes.

Estructura del EDTA

Valoracin directa

10

Se valora el ion metlico con una disolucin estndar de EDTA. La disolucin se

tampona a un pH adecuado, para que la constante de formacin condicional
metal-EDTA sea grande y el color del indicador sea suficientemente distinto del
complejo metal-indicador.

Valoracin por retroceso

Una valoracin por retroceso consiste en aadir una cantidad en exceso de EDTA
y valorar a continuacin el exceso de EDTA con una disolucin estndar de un
ion metlico. Se tiene que recurrir a una valoracin por retroceso cuando el
analito precipita en ausencia de EDTA, o cuando el analito reacciona lentamente
con EDTA en las condiciones de la valoracin o cuando bloquea al indicador. El
ion metlico usado en una valoracin por retroceso no debe desplazar el ion
metlico de su complejo con EDTA.
Indicadores
Es una sustancia que al aadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el
anlisis, se produce un cambio qumico que es apreciable, generalmente, un
cambio de color; esto puede ocurrir por diferentes reacciones, como redox,
acido-base o formacin de complejos. Este cambio en el indicador se produce
debido a que durante el anlisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de
la muestra e indica el punto final de la valoracin. El funcionamiento y la razn
de este cambio vara mucho segn el tipo de valoracin y el indicador.
Zinc
El Zinc en solucin acuosa es incoloro y da reaccin bastante cida, por lo cual
se hidroliza fcilmente. Al estado metlico, acta como un fuerte reductor y
reduce a todos los elementos que se encuentran en la serie electroqumica a
excepcin del nquel, cobalto, ferroso y cromo +3.
Con las bases fuertes, el Zinc precipita como hidrxido de Zinc, Zn(OH)2, de
color blanco:
Zn+2 +2OH-1 Zn(OH)2
El cual en presencia de exceso de iones oxhidrilo, se disuelve formndose el in
complejo, zincato, ZnO2-2:
11

Zn(OH)2 + 2OH-1 [ZnO2]-2 + 2H2O

DISEO METODOLGICO
Variables
Como resultado de la revisin bibliogrfica sobre aquellos factores que influyen
en la determinacin del porcentaje de Zinc presente dentro de las muestras, se
establecieron las variables de entrada a modificar para medir el efecto sobre los
resultados, adems se determinaron qu factores se mantendran constantes:
Definicin operacional de las variables, para la determinacin del
porcentaje de Zinc

12

Variables Independientes

pH: El pH se ajust segn las necesidades presentadas, esta se realiz

agregando hidrxido de sodio para subir el pH o bien cido clorhdrico para

bajar el pH.
Masa muestra inicial: La masa inicial se refiere al peso inicial tomado por

medio de una balanza analtica.

Concentracin amina: Son los gramos presentes para cada muestra a

trabajar de 3,3 dimetilnaftidina.

Concentracin ferricianuro: Cantidad de ferricianuro para cada muestra.
Tiempo preparacin ferricianuro: Es el nmero de das desde que se
prepar el reactivo, lo cual influye en la determinacin del porcentaje de

Zinc en la muestra, debido a que el reactivo se degrada fcilmente.

Precipitacin bsica: Se refiere a la adicin o no adicin de hidrxido de
amonio para la precipitacin de los metales interferentes, va acompaada

de la filtracin.
Filtracin: Es la separacin de una fase lquida de una mezcla con

presencia de slidos.
Temperatura solucin: Se refiere a la temperatura de la solucin al
momento de la titulacin.

Variables dependientes

Volumen EDTA: El volumen de EDTA depende del porcentaje de Zinc

presenta en la muestra de material mineral, el cual se determina en el

cambio de viraje del indicador.

Porcentaje de Zinc: El porcentaje de Zinc presente en la muestra dependi
de las caractersticas del suelo, de la cual procede cada muestra.

Delimitacin de campo de estudio

rea: minera
Industria: minera
Proceso: determinacin de Zinc de las muestras procedentes de distintas
minas por complejometria.

13

Ubicacin: la materia prima a evaluar se obtuvo de la mina Caquipec

ubicada

en

el

departamento

de

Alta

Verapaz,

Guatemala.

La

determinacin de Zinc de cada una de estas muestras fue realizada en el

laboratorio del Ingeniero Qco. Mariano Arturo Eskenasy ubicado en la zona

1 de la ciudad de Guatemala.
Clima: semiclido (15 C 25 C), tanto en la ciudad de Guatemala, como
en el departamento de Alta Verapaz.

Recursos materiales disponibles (Equipo, cristalera, reactivos)

En el presente trabajo se hizo uso de las siguientes materias primas, reactivos,
cristalera y equipo, todo con el objeto de llegar a los logros esperados por esta
investigacin, los cuales a continuacin se detallan:
Materia prima y reactivos

Muestras de minas
cido clorhdrico
EDTA
Hidrxido de sodio
Ferricianuro de potasio
3,3 dimetilnaftdina
Acetato de sodio
Agua destilada
Cristalera
10 beackers de 500 mL
10 varillas de agitacin
10 erlenmeyer de 300 mL
2 vidrios reloj
2 cajas de papel filtro
1 microbureta de 5 mL
3 pisetas
10 embudos
2 balones aforados de 1 L
2 pipetas serolgicas de 10 mL
3 probetas de 10 mL
1 esptula

Equipos

Balanza marca Adventur, serie: G1231202040133, voltaje 8-14,5 V,

frecuencia 50/60 Hz. mxima capacidad 150 g, lectura mnima 0,001 g.
hecha en U.S.A.

14

2 planchas de calentamiento con agitacin, marca Corning, modelo PC620, 120 V/100 V, frecuencia 60 Hz, Potencia 1113 w, rango 0 4800 C, 0

1100 rpm
Potencimetro marca Orin Research
Campana de extraccin

Tcnica cualitativa o cuantitativa

Se utiliz una tcnica cuantitativa para buscar las causas del fenmeno a travs
de hiptesis. Esto se realiz por medio de las variables preestablecidas
anteriormente, agrupadas como muestras.
Diseo general tcnica cuantitativa

Recoleccin y ordenamiento de la informacin

La determinacin del porcentaje de Zinc en muestras mineras se trabaj con
distintos lotes procedentes de la mina con bajo contenido de hierro, as como
muestras procedentes de una mina con alto contenido de hierro, y muestras con
contenido orgnico. Para ello se tom una serie de muestras modificando

15

variables como peso de la muestra, concentracin de ferricianuro, filtracin,

precipitacin bsica con amoniaco, y se mantuvo constante el pH dentro del
rango de 5-6, debido al rango en que trabaja el indicador 3,3 dimetilnaftidina.
Se trabaj con las muestras del lote 204 de la mina, se realizaron un total de 4
variaciones

con

observaciones

cada

una,

haciendo

un

total

de

12

tratamientos, con el objetivo de evaluar la preparacin del ferricianuro y la

filtracin y precipitacin de la muestra.
Evaluacin de la preparacin del ferricianuro y la precipitacin con
filtracin de la muestra

Posteriormente, se trabaj con las muestras del lote 179 de la mina, se

realizaron un total de 3 variaciones con 3 observaciones cada una, con el
objetivo de evaluar la concentracin de ferricianuro en la muestra y su
interferencia en el mtodo.
Evaluacin de la concentracin de ferricianuro dentro la muestra

16

Tabulacin, ordenamiento y procesamiento de la informacin

Consiste en determinar qu resultados de las variables se presentan, los
procedimientos y las relaciones entre las variables para dar respuesta al
problema.
Determinacin de Zinc
Consiste en la determinacin de Zinc, respecto a distintos procedimientos con el
fin de obtener el porcentaje de Zinc dentro de cada muestra:
Procedimiento

Lote 204 con preparacin mayor a 4 das y concentracin 0,006

g/muestra, sin precipitacin y filtracin:
- Se toma una muestra de 0,04 0,06 g;
- Se agrega en un erlenmeyer;
- Se adicionan 20 mL de agua destilada;
- Se adicionan 3 mL de cido clorhdrico al 37%;
- Se coloca el erlenmeyer en una plancha de calentamiento hasta que el

volumen disminuya a aproximadamente unos 5 mL;

Se traslada la mezcla a un vaso de precipitado de 400 mL;
Se agrega agua destilada hasta alcanzar un volumen de 100 mL;
Se neutraliza con hidrxido de sodio;
Se agregan 3 mL de solucin de acetato de sodio 1 M;
Se ajusta pH en el rango de 5 6;
Se agregan 2 gotas de ferricianuro de concentracin 0,006 g/muestra y

mayor a 4 das de preparacin;

Se agregan 3 gotas de solucin de amina;
Se ttula con EDTA 0,05 M, hasta observar viraje; y
Se anota volumen consumido de EDTA.

Lote 204 con preparacin menor a 4 das y concentracin 0,006

g/muestra, sin precipitacin y filtracin, el proceso es el mismo que
el anterior, solo varia el numero de das de preparacin de
ferricianuro.

17

Lote 204 con preparacin mayor a 4 das y concentracin

0,006g/muestra, con precipitacin y filtracin:
- Se toma una muestra de 0,04 0,06 g;
- Se agrega en un erlenmeyer;
- Se adicionan 20 mL de agua destilada;
- Se adicionan 3 mL de cido clorhdrico al 37%;
- Se coloca el erlenmeyer en una plancha de calentamiento hasta
- que el volumen disminuya a aproximadamente unos 5 mL;
- Agregar 15 mL de agua destilada al erlenmeyer;
- Colocar en plancha de calentamiento nuevamente y esperar ebullicin;
- Agregar 8 mL de NH4OH;
- Filtrar y lavar con agua caliente hasta alcanzar un volumen de

aproximadamente 100 mL;

Se neutraliza con cido clorhdrico;
Se agregan 3 mL de solucin de acetato de sodio 1 M;
Se ajusta pH en el rango de 5 6;
Se agregan 2 gotas de ferricianuro de concentracin 0,006 g/muestra y

mayor a 4 das de preparacin;

Se agregan 3 gotas de solucin de amina;
Se ttula con EDTA 0,05 M, hasta observar viraje; y
Se anota volumen consumido de EDTA.

Lote 204 con preparacin menor a 4 das y concentracin 0,006

g/muestra, con precipitacin y filtracin, el proceso es el mismo que
el anterior, solo varia el numero de das de preparacin de
ferricianuro.

Lote 179 con preparacin menor a 4 das y concentracin 0,006

g/muestra, con precipitacin y filtracin:
- Se toma una muestra de 0,04 0,06 g;
- Se agrega en un erlenmeyer;
- Se adicionan 20 mL de agua destilada;
- Se adicionan 3 mL de cido clorhdrico al 37%;
- Se coloca el erlenmeyer en una plancha de calentamiento hasta que el
-

volumen disminuya a aproximadamente unos 5 mL;

Agregar 15 mL de agua destilada al erlenmeyer;
Colocar en plancha de calentamiento nuevamente y esperar ebullicin;
Agregar 8 mL de NH4OH;
Filtrar y lavar con agua caliente hasta alcanzar un volumen de

aproximadamente 100 mL;

Se neutraliza con cido clorhdrico;
Se agregan 3 mL de solucin de acetato de sodio 1 M;
Se ajusta pH en el rango de 5 6;
Se agregan 2 gotas de ferricianuro de concentracin 0,006 g/muestra y

menor a 4 das de preparacin;

Se agregan 3 gotas de solucin de amina;
Se ttula con EDTA 0,05 M, hasta observar viraje; y
Se anota volumen consumido de EDTA.

18

Se aplica el mismo procedimiento a los dems lotes, solo varia la concentracin

de ferriociauro:

Lote 179

g/muestra, con precipitacin y filtracin:

Lote 179 con preparacin menor a 4 das y concentracin 0,0005

con preparacin menor a 4 das y concentracin 0,003

g/muestra, con precipitacin y filtracin.

Determinacin de pH
El pH es un valor que representa la concentracin de los iones hidrgeno dentro
de una solucin acuosa, es importante la toma del mismo, debido a que el
indicador no trabaja en un pH con extremo bsico o cido. Por razones prcticas
se

define

de

manera

experimental

con

un

potencimetro

calibrado

peridicamente.
Preparacin amina
La amina es un indicador selectivo para el Zinc, es por ello, que se utilizar para
esta metodologa. La amina presenta la caracterstica de ser muy insoluble en
agua, por lo tanto, es necesario preparar la solucin en cido actico glacial:
Procedimiento
-

Se
Se
Se
Se

pesa 0,1 g de 3,3 dimetilnaftidina;

agrega la muestra en un recipiente de color mbar;
adiciona 10 mL de cido actico glacial; y
agita hasta disolucin completa.

Preparacin de solucin acetato de sodio 1 M

El acetato de sodio es necesario para mantener el pH dentro del rango
aceptable durante la titulacin debido al efecto buffer producido por su in
comn, es por ello, que se prepara una solucin de 1 M.
Procedimiento
-

Se
Se
Se
Se

pesa 136 g de acetato de sodio;

agrega la muestra a un baln aforado de 1 L;
afora el recipiente; y
agita hasta disolucin completa.

19

Solucin en blanco
La solucin en blanco se realiz utilizando cloruro de Zinc estndar en solucin,
con la finalidad de modificar el factor en la determinacin de Zinc debido a
discrepancias en el mtodo por factores perturbadores. Estos factores incluyen
la temperatura ambiental, humedad, pequeas variaciones en la concentracin
de la solucin titulante, entre otros factores o variables.
Procedimiento
-

Se
Se
En
Se
Se
Se

pesa una muestra de 0,04 0,06 g de la solucin de cloruro de Zinc;

mide un volumen de 100 mL de agua destilada;
un beacker de 400 mL se agrega la muestra y el volumen de agua;
agregan 3 mL de solucin de acetato de sodio 1 M;
ajusta pH en el rango de 5 6;
agregan 2 gotas de ferricianuro de concentracin 0,005 g/mL, con

preparacin menor a cuatro das;

Se agregan 3 gotas de solucin de amina;
Se ttula con EDTA 0,05 M, hasta observar viraje; y
Se anota volumen consumido de EDTA.

La solucin en blanco con cloruro de Zinc se realiz cada da que se llevan a

cabo muestreos.

Tabulacin de datos
Consiste en presentar los datos en tablas o cuadros, necesarios para alcanzar
los objetivos planteados.
Determinacin de Zinc porcentual por medio de EDTA

20

Nota: esta tabla se realiz para todos los procedimientos anteriormente

descritos.

RESULTADOS

21

Factor promedio en la determinacin de Zinc con una concentracin de

EDTA de 0,05 M

Determinacin

del

porcentaje

de

Zinc

para

muestra,

utilizando

ferricianuro con preparacin mayor a 4 das y sin filtrar

Determinacin

del

porcentaje

de

Zinc

para

muestra,

utilizando

ferricianuro con preparacin menor a 4 das y sin filtrar

Determinacin

del

porcentaje

de

Zinc

para

muestra,

utilizando

ferricianuro con preparacin mayor a 4 das y con filtracin

22

Determinacin

del

porcentaje

de

Zinc

para

muestra,

utilizando

ferricianuro con preparacin menor a 4 das y con filtracin.

Determinacin del porcentaje de Zinc para muestra, con 0,006 g de

ferricianuro

Determinacin del porcentaje de Zinc para muestra, con 0,003 g de

ferricianuro

Determinacin del porcentaje de Zinc para muestra, con 0,0005 g de

ferricianuro

23

Determinacin de Zinc al variar nmero de das de preparacin de

ferricianuro y filtracin de la muestra

Determinacin de Zinc al variar concentracin de ferricianuro en la

muestra

Porcentaje de error en la determinacin de Zinc al variar nmero de

das de preparacin de ferricianuro y filtracin de la muestra
24

Porcentaje de error en la determinacin de Zinc al variar concentracin

de ferricianuro en la muestra

INTERPRETACIN DE RESULTADOS
25

El objetivo del presente trabajo de graduacin fue la propuesta de una

metodologa para la determinacin de Zinc en muestras procedentes de minas
con contenido de hierro, as como material orgnico.
Las muestras estudiadas provienen de la mina Caquipec, ubicada en Alta
Verapaz. El Zinc en dichas muestras se encuentra en carbonatos, el porcentaje
de Zinc vara en profundidad y por sector de muestreo.
Para llevar a cabo este objetivo se evalu un mtodo que consiste en la
complejometria del metal Zinc con la sal dsodica de EDTA y la utilizacin de 3,3
dimetilnaftidina y ferricianuro como indicador, variando la concentracin de
ferricianuro, el tiempo de preparacin y la utilizacin de amoniaco para la
precipitacin del hierro y cmo estos factores alteran el mtodo.
Primeramente se evalu el porcentaje de Zinc cuando se precipita el hierro y se
filtra, contra el nmero de das de preparacin de ferricianuro. En dicha
evaluacin se encontr que cuando la preparacin de ferricianuro es menor que
cuatro das y la muestra no es filtrada el error respecto a SGS es el ms elevado
y que cuando la muestra es filtrada y la preparacin de ferricianuro es menor
que cuatro das el error es el ms bajo.
Se evaluaron asimismo, las hiptesis nulas de que la determinacin de Zinc no
vara significativamente cuando se precipita el hierro y que la determinacin de
Zinc no vara significativamente cuando se cambia el nmero de das de
preparacin de ferricianuro.
Esto se realiz por medio de un anlisis de varianza de dos factores con un nivel
de significancia del 0,10 y se encontr que la determinacin de Zinc si depende
de la precipitacin y filtracin del hierro dentro de la muestra, asimismo, se hall
que el nmero de das de preparacin de ferricianuro no afecta la determinacin
de Zinc.
Se realiz una prueba de hiptesis para diferencia de medias con varianzas
desconocidas pero iguales, para probar si el nmero de das de preparacin no
afecta la determinacin de Zinc en ambos casos cuando se precipita y filtra el
hierro, as tambin, cuando no se precipita y filtra. Se encontr que cuando no
se precipita y filtra el hierro el nmero de das de preparacin de ferriacianuro
no afecta la determinacin de Zinc, pero, cuando el hierro si se precipita y filtra,
el nmero de das de preparacin de ferricianuro si afecta la determinacin de
Zinc.

26

Por ltimo, se evalu el porcentaje de Zinc cuando vara la concentracin de

ferricianuro. Utilizando concentraciones de 0,006, 0,003 y 0,0005 g/muestra.
Se hall que cuando la concentracin es de 0,006 g/muestra el error respecto a
anlisis de SGS es el menor y cuando la concentracin es de 0,0005 g/muestra
el error respecto a SGS es el mayor.
Se evalu la hiptesis nula que la determinacin de Zinc en tres dichas
concentraciones es la misma. Esto se llev a cabo por un anlisis de varianza de
un factor y se encontr que la determinacin de Zinc vara significativamente al
variar la concentracin de ferricianuro.
Para tener un anlisis ms detallado si utiliz la prueba de Turkey para observar
si la determinacin de Zinc es diferente en las tres concentraciones o si vara
significativamente solo en una.
Se hall que la determinacin de Zinc solo vara significativamente cuando la
concentracin de ferricianuro es de 0,006 g/muestra. Mientras que para
concentraciones de 0,005 y 0,0003 g/muestra la variacin no es significativa.
Por ltimo se evalu por medio de una prueba de hiptesis para la media de una
poblacin para determinar a qu condiciones el mtodo proporciona un valor
igual a SGS. Utilizando un nivel de significancia de 0,10 se encontr que el
mtodo es igual a SGS cuando la concentracin de ferricianuro es de 0,006
g/muestra, el nmero de das de preparacin de ferricianuro es menor a cuatro
das y cuando se precipita y se filtra el hierro de la muestra.

CONCLUSIONES

27

1. El menor porcentaje de error en la determinacin de Zinc, se obtuvo cuando

la concentracin de ferricianuro es de 0,006 g, el tiempo de preparacin de
ferricianuro es menor a 4 das y la muestra es filtrada.
2. El mayor porcentaje de error en la determinacin de Zinc, se obtuvo cuando
la concentracin de ferricianuro es 0,006 g, el tiempo de preparacin de
ferricianuro es menor a 4 das y la muestra no es filtrada.
3. Existe variacin significativa en la determinacin de Zinc cuando existe
variacin en el tiempo de preparacin de ferricianuro cuando la muestra es
filtrada.
4. Existe variacin significativa en la determinacin de Zinc cuando se vara la
concentracin de ferricianuro.
5. La gestin para el trmite de anlisis por muestra se reduce de 2 meses a 2
das.

RECOMENDACIONES
1. Cerca del punto de viraje es conveniente esperar medio minuto entre gota y
gota de titulante, debido a que el viraje no es rpido.
2. Proponer otros mtodos para determinacin de otros metales en muestras
mineras.
3. Al realizar cualquier anlisis, procurar el uso de equipo de seguridad personal.
4. El rango de pH para el presente mtodo deber ser siempre entre 5 6, fuera
del cual no es posible realizar el anlisis.
5. La temperatura de la solucin deber estar en el rango de 25 y 30 C.
6. Estudiar el efecto que tiene el amoniaco como acomplejante en la
determinacin de Zinc por medio de EDTA.

GLOSARIO
Catalizador Compuesto que aumenta o disminuye la velocidad de reaccin.
28

Concentracin Proporcin o relacin que hay entre la cantidad de soluto y la

cantidad de disolvente.
Fase Parte macroscpica de un sistema que tiene propiedades homogneas.
Filtracin Proceso de separacin de fases de un sistema heterogneo, que
consiste en hacer pasar una mezcla a travs de un medio poroso.
Oxidante Agente que acepta electrones y se reduce.
Precipitacin bsica Procesos en el cual se forma un slido debido a una
disminucin en la solubilidad.
Reductor Agente que cede electrones y se oxida.
Solubilidad Medida de la capacidad que tiene un compuesto de disolverse en
un determinado medio.
Ligando En qumica de coordinacin, es un in o molcula que se une a un
tomo de metal central para formar un complejo de coordinacin.
Quelato es el compuesto que se forma entre un catin metlico y un quelante.
Quelante es una sustancia que forma complejos con iones de metales pesados.
A

estos

complejos

se

les

conoce

como

quelatos.

BIBLIOGRAFA

29

Nota: la bibliografa esta ligada a la bibliografa del trabajo de investigacin.

1. AYRES, Gilbert. Anlisis qumico cuantitativo. 2a ed. Mxico: Mexicana,

1970. 740 p. ISBN 9788421902806.
2. CABRERA, Nstor. Fundamentos de qumica analtica bsica. 2a ed.
Espaa: Universidad de Caldas, 2007. 290 p. ISBN
9789588319001.
3. CHRISTIAN, Gary. Qumica analtica. 6a ed. Espaa: Limusa, 2009. 828
p. ISBN 9789701072349.
4. DEVORE, Jay. Probabilidad y estadstica para ingeniera y ciencias. 6a
ed. Mxico: Thomson, 2005. 744 p. ISBN 9789706868312.

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