1 QUMICA ANALTICA

Analytical chemistry is experimentation, observation,

developing facts, and drawing conclusion.
P.W. West, 1974

Objetivos
Dar a conocer las caractersticas de la qumica analtica
Mostrar los recursos analticos fundamentales
Dar a conocer los principales pasos del procedimiento analtico
Exponer ejemplos de algunas aplicaciones
Mostrar las fuentes bibliogrficas ms utilizadas
Bibliografa
R. Kellner, J.M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer (Ed.), Analytical chemistry, Wiley-VCH, Weiheim,
Alemania, 1998.

La aproximacin analtica es uno de los mtodos ms utilizados para resolver cualquier tipo de
problema, tanto en las ciencias sociales como en las ciencias naturales. Con este mtodo, aquello
que se pretende analizar se divide en trozos ms pequeos, se analizan los mismos y a continuacin
se recoge toda la informacin con el fin de dar una solucin al problema inicial.
El anlisis de la materia, por lo tanto, sigue un esquema parecido. La materia se divide en sus
componentes, tomos, molculas e iones y despus de obtener las caractersticas de los mismos
-cuales son y en que concentracin se encuentra cada uno de ellos- se puede estar en condiciones
de dar una respuesta al problema. Como es obvio, el objetivo fundamental de la qumica analtica
es averiguar las caractersticas y el contenido de las especies qumicas y componentes que hay en
un determinado sistema. Una vez de que se han logrado esos objetivos se puede dar la composicin
de la materia y probablemente se puedan sacar conclusiones acerca de esa composicin.
Como en el resto de las ciencias, las cuestiones de las que se ocupa la qumica analtica se pueden
encontrar en la propia sociedad. Para entender mejor las relaciones entre la sociedad y la qumica
analtica se pueden citar algunos ejemplos:
En lo relativo a la propia materia se pueden mencionar diversos tipos de anlisis como los
del agua, el suelo o los alimentos. En el campo industrial cabe mencionar el anlisis del
acero o de las aleaciones de metales. En el sector servicios se pueden mencionar los anlisis
clnicos y farmacolgicos adems de los medioambientales.

1.1. ESTADO DE LA QUMICA ANALTICA

En funcin de las especies que se analizan existe una amplia seleccin. Por empezar por un
extremo, hay que sealar el anlisis total, es decir, el anlisis de todas las sustancias que hay
en una muestra. Junto a ste, hay que mencionar el anlisis elemental, tanto en el anlisis
orgnico como inorgnico. Por ltimo, en el otro extremo del anlisis, hay que tener en
cuenta el anlisis de especies concretas o "especiacin".
Hay que tener en cuenta que la qumica analtica actual contempla tanto el anlisis cualitativo como cuantitativo.

1.1.

Estado de la Qumica Analtica

Frecuentemente se dice que la era que vivimos es la de la informacin. Hoy en da la informacin,

cualquier informacin, se reune, se trabaja, se expone y se recoge ms que nunca y es preciso
hacer frente a semejante avalancha de datos. La qumica analtica no ha atrs en este sentido y los
anlisis qumicos actuales no se parecen a los que se realizaban hace pocas dcadas. De hecho,
desde no hace mucho, el trabajo de algunos operarios se hace de forma automtica y en un tiempo
ms reducido a travs de instrumentos analticos conectados a redes locales. A pesar de ello, se
necesita de un qumico experimentado para obtener informacin nueva y exacta de forma crtica.
En consecuencia, el responsable de un laboratorio analtico no solamente ha de conocer los detalles
del procedimiento si no tambin todo lo referente al control de los instrumentos y la gestin de la
informacin.
En los ltimos 50 aos, gracias a la tecnologa y a los cientficos, la sociedad ha producido drogas
nuevas, membranas y plsticos, mezclas metlicas y todo tipo de aditivos para alimentos, construccin, etc. Al mismo tiempo, se conoce mejor el entorno, tanto el prximo como el lejano y
desde la qumica se tiene un gran conocimiento que abarca desde la vida hasta el ltimo extremo
del universo. En gran medida, los mtodos analticos han sido la claves para obtener ese tipo de
informacin.
La influencia de la qumica analtica tanto en la industria como en el desarrollo, incluyendo mtodos e instrumentacin, ha sido muy importante. Hay que tener en cuenta que el 80 % de los
especializados en qumica analtica trabajan en la industria. Hay que considerar tambin que la
eficacia de los laboratorios industriales est ligada a la formacin que tengan los qumicos. Esa
formacin tiene dos vertientes: por un lado, el fundamento cientfico tiene que estar slidamente
afianzado y, por otra parte, el qumico ha de poseer una habilidad especial para resolver problemas.
El qumico analtico que trabaja en la industria se ha labrado una imagen de ser la persona que
se encarga de resolver los problemas. Asimismo, entre las responsabilidades del qumico analtico
est la de aplicar los conocimientos acerca de los mtodos y los instrumentos para hacer frente a los
problemas del laboratorio. Aunque las exigencias de un laboratorio industrial as como los perfiles
de los qumicos son muy diversos, es necesario aclarar cuales son las habilidades especficas de
los cientficos que trabajan en las industrias:
Valindose de los fundamentos tericos, tienen que desarrollar procedimientos experimentales que aseguren resultados exactos e informacin vlida. Los procedimientos experimentales son fundamentales para cualquier qumico analtico.

CAPTULO 1. QUMICA ANALTICA

Tienen que tener la formacin y habilidad precisas para llevar adelante anlisis usuales e
inusuales. Para ello, hay que tener en cuenta que el tiempo necesario para proporcionar resultados precisos y exactos no es infinito. Es ms, puesto que los laboratorios que hay en las
industrias son muy caros y el costo de las medidas habituales es muy alto, tienen que saber
conjugar la calidad de los resultados con el tiempo que se tarda en obtenerlos. Del mismo
modo, tiene que ser capaz de trabajar con cientficos y tcnicos de otras especialidades.
Tienen que tener habilidad para trabajar con otros qumicos analticos, no solo para organizar las obligaciones o quehaceres normales sino tambin para conducir investigaciones
especficas.

1.1.1.

Aproximacin analtica

La funcin de un qumico analtico es proporcionar una informacin vlida. La validez de la informacin es funcin del objetivo, es decir, tiene que ofrecer un fundamento y un criterio cientfico
para que los resultados acerca de la composicin de la materia sean eficaces. En cambio, si a lo
que se hace referencia es a buscar solucin a distintos problemas, para llevar a cabo esa tarea hay
que desarrollar la aproximacin analtica del problema. Esta aproximacin analtica consta de los
siguientes pasos:
Hay que definir muy bien el problema.
Hay que garantizar el acceso a muestras que sean verdaderamente representativas del problema.
Hay que ponerse en contacto con el cliente para reunir toda la informacin posible acerca de
las particularidades del problema y para saber cual es el tiempo necesario para el anlisis,
as como para definir la precisin pretendida en los resultados.
Hay que desarrollar un planteamiento analtico y para ello hay que evaluar los procedimientos y mtodos analticos ms adecuados.
Hay que llevar adelante el trabajo analtico con el mayor conocimiento posible.
Hay que hacer llegar al cliente los resultados (y no los datos).
Es preciso exponer la informacin necesaria para afrontar el problema en forma de memoria
o informe. En el informe, los resultados han de presentarse de modo efectivo y claro, para
dar al problema y a su solucin una interpretacin adecuada.

1.2.

El Proceso Analtico

Como se ha dicho anteriormente, el objetivo de la qumica analtica est muy relacionado con el
hecho de responder preguntas o con la resolucin de problemas. Muchas veces, se han de tomar
grandes decisiones en funcin de los resultados de las medidas qumicas. Esas medidas no tienen
porque ser a la fuerza medidas de tipo cuantitativo, es decir, se pueden dar buenas respuestas
de forma cualitativa. Adems, muchas veces se usan otros parmetros ms significativos que las

1.2. EL PROCESO ANALTICO

concentraciones. Entre otros pueden mencionarse la demanda qumica de oxigeno, el carbono

orgnico total y el BTEX. En el rea forense, la aparicin de un componente o no puede ser
fundamental. En la ciencias de los materiales, en cambio, la variabilidad del analito de un lugar
a otro (en la superficie o en cualquier otro sitio) puede ser ms significativa que la concentracin
media. En cualquier caso, los procedimientos de aseguramiento de la calidad empleados tienen
que garantizar que todos los resultados sean veraces, exactos y precisos.
En referencia a este ltimo punto, precisin y exactitud de los resultados, la clave es la repetitividad
de la medida. En cualquier laboratorio analtico, para tener un control total de la calidad, los
procedimientos han de ser repetitivos, si bien esta condicin no es suficiente. Para ello, se han
establecido unos acuerdos internacionales para intercambiar los procedimientos y medidas y para
que los resultados sean fiables entre ellos.
En este punto, por lo tanto, el asunto ms importante es la veracidad o bondad del resultado analtico, sobre todo si se analizan muestras desconocidas. Para ello, el criterio utilizado en la prctica
es el acuerdo entre los expertos. En muchos casos, son asociaciones de expertos las que deciden
los estndares nacionales e internacionales. Si por medio de la comparacin con estos estndares
se llega de forma inequvoca a establecer la composicin de las muestras desconocidas, se dice
que se ha conseguido la trazabilidad. En otros casos, por el contrario, son los propios mtodos de
medida los que estn estandarizados, hablndose entonces de estndares operacionales. De esta
forma se puede establecer la veracidad en funcin del proceso concreto utilizado.
Los estndares operacionales1 describen las peculiaridades de los procedimientos habituales. La
adecuacin o trazabilidad de esos estndares sencillos se puede establecer de forma fcil. Si se
combinan varios de esos estndares para formar un procedimiento o mtodo total, se puede expresar la idoneidad del proceso total. Por ltimo, cuando se quieren establecer mtodos analticos
nuevos o cuando se quieren llevar a cabo determinaciones no habituales hay que elegir una combinacin de los SOP establecidos. Para ello, se necesitan tcnicos con gran experiencia y conocimiento.
Si se quiere hacer referencia a los distintos tipos de objetos y muestras que son analizados mediante
mtodos de qumica analtica, habra que considerar campos muy variados. Entre otros ejemplos
se pueden mencionar:

Las materias primas y los productos de los procesos industriales.

La necesidad o no de fertilizantes mediante el anlisis de los suelos.
El nivel de contaminacin que pueden tener las aguas potables.
Los lugares donde se pueden depositar los residuos industriales.
La determinacin del precio de los minerales extrados de las minas.
El nivel de colesterol de la sangre, para ver si hay problemas metablicos.
La datacin y origen de los pigmentos que puede haber en obras de arte antiguas.
1 En

Ingls: Standard Operation Procedure (SOP).

CAPTULO 1. QUMICA ANALTICA

Figura 1.1: Esquema general del proceso analtico.

A travs de estos ejemplos no se pretende solamente mostrar la diversidad de los campos de

actuacin sino tambin la necesidad de utilizar un lenguaje y unos medios comunes. En general,
en estos campos tan variados se puede trazar una trayectoria comn para dar respuestas tal y como
recoge el esquema de la Figura 1.1. En este esquema se muestra, paso a paso, el procedimiento
analtico en forma de un diagrama de flujo.
La clave del anlisis es el objeto o materia virgen. La parte que se ha tomado de l es la muestra
y los componentes de inters que hay en la misma son los analitos. Se dice que los analitos se
encuentran repartidos a lo largo de la matriz y sta no es, al menos en principio, objeto de estudio
a pesar de que puede tener su influencia en el anlisis.
El anlisis de los objetos o de las muestras tiene que llevarse a cabo con unos objetivos definidos.
La importancia, necesidad, objetivos y el resto de las condiciones del anlisis deben de ser establecidas por los clientes. Es ms, los problemas que muchas veces tienen los clientes no pueden
expresarse en la mayora de los casos de forma analtica. En consecuencia, una de las prioridades
del qumico analtico ser la de reunir la mayor informacin posible. Para ello, se deber de poner
en contacto con otro tipo de expertos.
Para dar solucin al problema planteado as como para buscar conclusiones estimulantes los qumicos analticos disponen de gran cantidad de recursos. En esa abundancia, para elegir el procedimiento ms adecuado es tan importante la experiencia como la intuicin. En general, no hay
un mtodo universal adecuado para resolver todos los problemas analticos: cada uno tiene su

1.2. EL PROCESO ANALTICO

Cuadro 1.1: Ejemplo del procedimiento analtico total.

Procedimiento Analtico
Definicin general del problema
Definicin analtica del problema y establecimiento de los objetivos
Eleccin del procedimiento

Relaciones
Cliente
Cliente Q.
Analtico

Ejemplo
Vertido de aceite en un jardn pblico
Hasta donde ha llegado la contaminacin de aceite en el jardn

Q. Analtico

Muestreo
Tratamiento de la muestra

Cliente Q.
Analtico
Q. Analtico

Medida

Q. Analtico

Evaluacin de los resultados

Q. Analtico

Conclusiones

Q. Analtico

Informe

Cliente Q.
Analtico

Extraccin de muestras del suelo, separacin y cuantificacin de los compuestos contaminantes

De donde coger muestras de tamao
significativo (100 g)
Homogeniezacin y submuestreo. Extraccin por Soxhlet
Anlisis cromatogrfico de una alcuota del extracto
Identificacin y cuantificacin de los
analitos
Estn las concentraciones obtenidas
por encima de los lmites permitidos?
Medidas que hay que adoptar para resolver el problema

solucin especfica. De todas formas, para elegir la opcin ms adecuada hay que conocer las caractersticas de los diferentes procedimientos de la forma mas objetiva posible; esas caractersticas
son las que conducirn a elegir la opcin idnea.

1.2.1.

Procedimiento analtico total

Como ejemplo de la trayectoria que aparece ilustrada en la Figura 1.1, se han resumido los principales puntos en la Tabla 1.1. A continuacin se tratarn de manera ms profunda los puntos
mencionados.
Ejemplo 1.1: Mtodo para la determinacin de hidrocarburos aromticos policclicos (PAHs) en tejidos
biolgicos.
Los hidrocarburos aromticos policclicos (PAHs) son una familia de compuestos que se distinguen por
su alta toxicidad dado que se acumulan en diversos tejidos biolgicos produciendo alteraciones genticas
y diversas formas de cncer. La EPA2 ha definido 16 de estos compuestos como los potencialmente ms
peligrosos. En muchos casos, nicamente se referencia la concentracin del benzo[a]pireno, ya que es uno
de los ms nocivos.
A continuacin se describe el protocolo seguido para la determinacin de PAHs en muestras de pescado.
Este protocolo se ha aplicado en el anlisis de anchoas procedentes de diversos bancos del Cantbrico (C)
y del Mediterrneo (M) con objeto de evaluar la incidencia de la contaminacin por hidrocarburos. Los
anlisis se han limitado a dos tipos de tejidos: el muscular y el hgado. Asimismo, nicamente se muestran
los resultados analticos correspondientes al benzo[a]pireno.
2 Environmental

Protection Agency, EE.UU

CAPTULO 1. QUMICA ANALTICA

1. Toma y conservacin de muestras.

Ejemplares de anchoa de tamao medio se capturan vivos. En el laboratorio analtico se recepcionan muestras
seleccionadas y diseccionadas previamente. Las muestras de diversos tejidos se liofilizan y se conservan en
nevera congeladas a -18o C hasta su anlisis.

2. Pesada de las muestras de tejidos.

A partir de las muestras de tejidos liofilizadas se toma una cantidad de muestra suficiente. Las muestras de tejido
biolgico se pesan en la balanza analtica (0.0001 g) y la pesada se realiza sobre el envase de tefln (PTFE)
en el que se va a realizar la extraccin.

1.2. EL PROCESO ANALTICO

Muestra

Msculo

Hgado

C1

2.5467

0.8935

C2

1.8934

0.6387

C3

2.8361

0.7153

M1

2.8561

1.2364

M2

2.7937

1.1863

M3

2.9148

1.2048

Criseno y fenantreno

3. Tratamiento de las muestras

Una vez homogeneiza la muestra, se aaden 25l de una disolucin estndar que contiene el istopo deuterado
criseno d12 en una concentracin de 1 mg.l1 .
Los PAHs presentes en las muestras se extraen en 15 ml de una mezcla acetona:hexano (1:1). Para ello, se utiliza
el digestor de microondas en las siguientes condiciones: 15 min a 21 psi de presin y al 80 % de potencia.

CAPTULO 1. QUMICA ANALTICA

Una vez enfriado el recipiente, se filtra el extracto mediante filtros de jeringa de PTFE (5 de dimetro de poro).
Posteriormente, se limpian los tejidos extrados con 5 ml de la mezcla utilizada en la extraccin. Los extractos
filtrados ( 20 ml ) se recogen en un tubo de vidrio y sobre esos tubos se procede a la primera fase de limpieza
de las muestras.

4. Limpieza de las muestras

Con objeto de eliminar el contenido lipdico de los extractos se procede a su tratamiento con cido sulfrico.
Para ello, se ha aaden 5 ml de H2 SO4 sobre el extracto orgnico y se agita la mezcla al menos durante 10 min.
Una vez separadas las fases acuosa y orgnica se separa la fase acuosa y se repite el procedimiento de limpieza
con otros 5 ml de cido limpio. Finalmente, la fase orgnica se somete a evaporacin del disolvente.
Tras la evaporacin casi completa del disolvente, se reconstituye el residuo en 0.5 ml de hexano y se procede a
una segunda fase de limpieza. Para ello, se utilizan cartuchos de fluorisil (xidos de Al y Mg) de 500 mg sobre
los que se aaden 500 mg de Na2 SO4 .
La segunda fase del procedimiento de limpieza consiste en:

a) el acondicionamiento del cartucho con 5 ml de hexano.

b) el paso de la muestra por el cartucho.
c) la recuperacin los PAHs en 12 ml de una mezcla hexano:tolueno (4:1).

 
 

 
 



 

 

 
 

 



 

 

 

1a limpieza

Mezcla original



 

 

2a limpieza

Como se observa en los cromatogramas anteriores, la limpieza efectuada parece eficaz. El extracto orgnico que
recoge a los analitos se lleva hasta sequedad en el evaporador. El residuo se reconstituye en 250 l de iso-octano
sobre el que se aaden 20 l de una disolucin estndar de fluoronaftaleno de 1 mg.ml1 como estndar interno.
Las muestras se recogen en viales y se guardan en congelador hasta su anlisis.

5. Calibrado
El calibrado se prepara a partir de una mezcla estndar de PAHs. Adems de los analitos y el istopo deuterado,
a las disoluciones de calibrado se aade fluoronaftaleno en la misma concentracin que en las muestras. Los
resultados del calibrado se muestran en la siguiente tabla:

PAH

rea de pico

g.l1

PAH

fluoronaftaleno

criseno-d12

164.2

2.34

241.5

25

922.1

2.97

1325.9

75

2645.8

2.56

3803.3

75

2782.1

2.89

3997.3

100

4818.9

3.65

6921.6

200

7901.0

2.84

11352.0

 

1.2. EL PROCESO ANALTICO

6. Anlisis de las muestras

La determinacin de los PAHs se realiza en un cromatgrafo de gases con un detector de masas (GC-MS) en
modo SIM.
Para el anlisis se utiliza una columna provista de una fase estacionaria con un 5 % de metilpolisiloxano de
0.25 mm x 30 m x 0.25 m. Se inyectan 2 l de muestra en modo splitless con un flujo constante de helio
(99.995 %) de 53.6 ml/min. El programa de temperatura es el siguiente: temperatura inicial 60 o C durante 2
min., incremento de la temperatura de 10 o C/min hasta los 290 o C y mantener a esa temperatura durante 10
min.
Las seales de los anlisis se recogen en la siguiente tabla:

rea de pico
Msculo

Muestra

Hgado

PAH

fluoronaftaleno

criseno-d12

PAH

fluoronaftaleno

criseno-d12

C1

2542.6

3.80

5419.3

1204.2

2.96

4055.2

C2

1754.9

3.53

5020.7

1044.9

3.43

4944.3

C3

2079.0

2.80

3977.7

1352.6

3.96

5711.2

M1

143.8

2.52

3692.3

316.9

2.26

3893.1

M2

153.0

2.97

4027.7

305.1

2.84

3924.1

M3

219.4

3.72

5601.0

374.7

3.24

4694.5

blanco1

11.5

2.69

3811.8

16.3

3.67

5608.1

blanco2

13.7

3.15

4741.9

11.0

3.18

4359.9

blanco3

14.3

3.73

5292.0

11.6

2.66

4036.0

Ante estos resultados cuantitativos se pueden plantear dos situaciones. Por un lado, podra dudarse de si las
concentraciones obtenidas de PAHs son correctas o no. Por otro lado, desde un punto de vista ms prctico,
se podra pensar que se trata de la contaminacin del Prestige y hacer cbalas sobre el alcance de estos
resultados.

Definicin general del problema

Como se ha dicho anteriormente, el problema que quiere re-

solverse puede quedar lejos del conocimiento del qumico analtico as como bastante lejos tambin del conocimiento de los qumicos en general. Adems el que necesita las respuestas (el cliente) no sabe de manera exacta hasta que punto puede servir de ayuda el conocimiento y la habilidad
del qumico analtico. En consecuencia, hay que trabajar sobre esas relaciones entre ambos desde
un primer momento para no dar as palos de ciego.

Definicin operativa del problema.

El cliente y el qumico analtico tienen que definir que es

lo que se puede analizar y que es lo que se va a analizar. En este punto las cuestiones a tratar
pueden ser del siguiente tipo:
Cual es la naturaleza del objeto o muestra?; Se necesita una composicin molecular o
elemental?; Se necesita conocer la estructura o la naturaleza de los grupos funcionales?.
Hay que realizar un anlisis qumico de tipo cuantitativo o basta con anlisis de tipo cualitativo? En el primero de los casos, cual es nivel de exactitud que hay que conseguir?

10

CAPTULO 1. QUMICA ANALTICA

Cuanta cantidad de muestra hay disponible para llevar a cabo los anlisis?; Cual es la
concentracin aproximada de los analitos?
Cual es la composicin de la matriz?
Es un anlisis de un solo componente o de varios?
Es posible destruir la muestra o por el contrario al ser muy valiosa no se puede destruir?
Es conveniente recoger en un informe la informacin preliminar disponible antes de acometer el problema. En este informe, las conclusiones preliminares han de presentarse de modo
claro y eficaz para que puedan ser interpretadas de forma adecuada.

Eleccin del procedimiento.

Este apartado es bastante importante. Segn este apartado pueden

quedar delimitados, entre otros, la importancia del anlisis, el tamao de la muestra, la duracin
del anlisis, la informacin que se puede obtener, etc.

Muestreo.

Muchas veces se puede caer en la tentacin de pensar que se trabaja con muestras

homogneas y por lo tanto no prestar atencin a la importancia del muestreo. La representatividad de un resultado analtico depende de la muestra analizada. Algunas veces puede tratarse el
objeto en su conjunto, como por ejemplo en el anlisis por medio de una fluorescencia por rayos
X de un trozo de fsil, pero en la mayora de los casos hay que seleccionar y tomar las muestras adecuadamente. Una vez tomada la muestra, sta no se puede almacenar de cualquier forma
y llevarla al laboratorio sin tomar ciertas precauciones que preserven su representatividad. Para
ello hay que elegir tambin las condiciones adecuadas. Pensemos, por ejemplo, en que se quiera
analizar muestras de la orina de Lance Armstrong o de hielo recogido en la Antrtida.

Tratamiento de la muestra.

En este apartado existen varias opciones. En este nivel el primer

objetivo es el siguiente: hay que adecuar la muestra en funcin de la tcnica analtica que se vaya
a utilizar. A partir de este punto se pueden tener en cuenta otros objetivos como, por ejemplo,
adecuar el tamao de la muestra en funcin de la concentracin de los analitos; vas para la disolucin y descomposicin de la muestra sin que se produzcan prdidas de analito; eliminacin de
interferencias de la matriz sin que se produzca la eliminacin de analitos, etc.

Medida o determinacin.

La mayor parte de las tcnicas instrumentales comparan las seal del

analito con las seales de los estndares. Esto obliga a calibrar el instrumento. Para ello, existen
muchas posibilidades. En un extremo se encontrara la opcin de aumentar lo ms posible la
relacin seal/ruido y, en el otro extremo, realizar la calibracin para la determinacin simultnea
de varios componentes.

Evaluacin de los datos.

Los instrumentos utilizados hoy en da estn conectados a compu-

tadoras. De esta forma, los recursos matemticos para trabajar los datos y para transformarlos en
resultados analticamente significativos (concentraciones, informacin acerca de las estructuras,
etc.) son parte intrnseca de los sistemas instrumentales. En cualquier caso, es preciso conocer los
recursos que usan estas computadoras (p.e., transformada de Fourier, pulido de la seal, etc.).

11

1.2. EL PROCESO ANALTICO

Cuadro 1.2: Criterios objetivos de las caractersticas de los procedimientos.

Resultado analtico
Sensibilidad
Precisin
Desviacin
Exactitud
Lmite de deteccin
Lmite de cuantificacin
Selectividad
Intervalo dinmico

Valoracin econmica
Coste de la inversin
Duracin del anlisis (para estimar el costo de la
mano de obra)
Medidas de seguridad especiales
Coste de las instalaciones
Formacin de los tcnicos
Coste medio de la muestra
Coste de los reactivos

La evaluacin de los datos tambin tiene otro aspecto bastante importante: la validacin o confirmacin del procedimiento analtico. En funcin de las condiciones de anlisis establecidas, este
paso puede ser clave. Dicho de otra forma, si no se tiene la capacidad de confirmar el anlisis, no se
pueden dar resultados fiables. Para llevar a cabo la validacin de unos resultados hay que trabajar
ms de una rea. Por un lado, se dispone de materiales de referencia certificados3 y de laboratorio.
Por otro lado, se pueden llevar a cabo ejercicios de intercomparacin de laboratorios, es decir,
una misma muestra se analiza por varios laboratorios y en funcin de los resultados obtenidos se
intentan establecer y resolver las causas de los desajustes observados.
Otro campo relacionado con la evaluacin de los datos es el de la calidad de los laboratorios.
Como en cualquier otra prctica, los controles de calidad y el aseguramiento de la calidad tiene
criterios conocidos: la normas llamada ISO 90004 de aplicabilidad general y la llamada ISO 17025
dirigida a laboratorios analticos. La primera tiene en cuenta la gestin general del laboratorio y la
segunda, en cambio, posibilita la acreditacin de un procedimiento analtico concreto.

Conclusiones e informe.

Como muchas veces se ha dicho: el trabajo no se finaliza hasta que

no se rellena el informe. Por lo tanto, hay que expresar el trabajo realizado de la forma ms clara
posible y sin dudas. El qumico analtico tiene que establecer las conclusiones derivadas de los
fundamentos analticos empleados. De ah en adelante, si hay que tomar otro tipo de decisiones,
eso ser responsabilidad del cliente.

Caractersticas de los procedimientos.

Como antes se ha indicado, para llevar a cabo la elec-

cin de los procedimientos hay que conocer las caractersticas de las distintas opciones de la forma
ms objetiva posible. Para ello, los criterios que pueden adoptarse son dos tipos: los referidos a
la calidad del resultado analtico y los que tienen una base econmica. Estos criterios aparecen
recogidos en la Tabla 1.2.
3 En

ingls: RM / CRM : Reference Materials / Certified Reference Materials. Los materiales de referencia son materiales o sustancias especiales, muy homogneos y de los que se sabe su composicin (de uno o varios de sus
componentes) con una exactitud y precisin definidas. Se utilizan para la calibracin de instrumentos, para la estimacin de la exactitud de mtodos de medida y para establecer la composicin de otros materiales.
4 El estndar actual es el ISO 9000:2000.

12

CAPTULO 1. QUMICA ANALTICA

1.3.

Fuentes bibliogrficas

A lo igual que ocurre en otras reas o estamentos de la sociedad, el conseguir informacin o

documentacin es fundamental en la qumica analtica. Puesto que la produccin cientfica de las
ltimas dcadas es tan extensa, para conseguir recaudar informacin vlida es fundamental utilizar
recursos eficaces.
Las fuentes bibliogrficas se pueden clasificar en tres grupos:
Fuentes primarias. Son las fuentes ms directas pues estn basadas en los trabajos de los
propios investigadores. En este grupo se encuentran el siguiente tipo de fuentes: tesis, memorias y artculos cientficos, actas de congresos, patentes, etc. Estas fuentes muchas veces
se encuentran bastante dispersas y suelen ser a veces difciles de conseguir.
Fuentes secundarias. Surgen de la organizacin y clasificacin de las fuentes anteriores, sobre todo para hacerlas llegar al cientfico. Hoy en da este tipo de fuentes se pueden encontrar
en cualquier soporte informtico as como en Internet.
Fuentes terciarias. Estas fuentes estn referidas a publicaciones que no tienen una frecuencia
fija.
Como se puede observar, los libros no han sido incluidos en ninguna de las categoras anteriormente citadas. La razn estriba en el hecho de que se recomienda que los libros queden fuera de
cualquiera clasificacin.

1.3.1.

Bases de datos

La investigacin o bsqueda de informacin por medio de bases de datos informticas es el recurso

ms utilizado hoy en da. Las bases de datos proporcionan distintos tipos de informacin, desde
temas generales a temas especficos y pueden estar organizadas de formas muy distintas. Algunas
aparecen en forma de CD-ROM y otras utilizan Internet5 para conectarse con usuarios lejanos.
En qumica la base de datos ms utilizada es la Chemical Abstracts Service (CAS)6 . Esta base
de datos puede aparecer de formas muy diferentes: como recopilaciones de resmenes en papel,
en formato de CD-ROM y accesible desde Internet. Esta ltima es la que ofrece una mayor utilidad puesto que se puede conectar el programa Scifinder a la base de datos del CAS y hacer una
investigacin o bsqueda en funcin de los temas, compuestos qumicos o autores.
Otra base de datos es la denominada Current Contents. Se puede encontrar en las mismas formas
que la anterior y la que ahora se utiliza, al menos en la UPV, es la de CD-ROM.
Otra posibilidad para hacer una bsqueda bibliogrfica la ofrece la editorial Elsevier con el servicio
Science Direct. Esta base de datos es accesible va Internet y se puede investigar en todas las
revistas publicadas por dicha editorial.
Por ltimo, tambin es posible encontrar informacin interesante en pginas web. Esta informacin abarca desde informes o cualquier otro tipo de material que un particular publica a titulo
5 V.I.
6 Es

Shirokova, Internet information resources for analytical chemistry, J. Anal., Chem., 56(7), 602-612, 2001.
un servicio de la American Chemical Society (ACS).

13

1.3. FUENTES BIBLIOGRFICAS

personal hasta el ofrecido por editoriales, universidades o comunidades cientficas. Sin embargo,
hay que tener en cuenta que la informacin de estas paginas web es bastante variable. Es decir, la
persona que ha colocado en ese lugar dicha informacin puede quitarla o ponerla en cualquier otro
sitio. En consecuencia, hay que considerar que las pginas web que se indican a continuacin son
provisionales.
American Chemical Society: http://www.acs.org
The Royal Chemical Society: http://www.rsc.org
International Union of Pure and Applied Chemistry: http://iupac.chemsoc.org
Laboratory of the Government Chemist: http:// www.lgc.co.uk
United States Environmental Protection Agency: http://www.epa.gov
National Institute of Standards and Technology: http://www.cstl.nist.gov.
The Analytical Chemistry Springboard: http://www.anachem.umu.se/jumpstation.htm

1.3.2.

Revistas cientficas

Sin ninguna duda, la mayor parte de la informacin se obtiene de las revistas. Si bien las revistas que tienen un contenido analtico son diversas, algunas son de objetivos generales y otras de
contenidos ms especficos. Entre las primeras cabe destacar F RENESIUS J OURNAL OF A NALYTICAL

C HEMISTRY (editada desde 18627 ), T HE A NALYST (editada desde 18768 ) y A NALYTICAL

C HEMISTRY (editada desde 19289 ).

Revistas cientficas generales
Nature
Science
Chemistry Reviews
Journal of the American Chemical Society
Journal of the Chemical Society
Revistas analticas generales
Analytical Chemistry
Trends in Analytical Chemistry
The Analyst
Analytica Chimica Acta
Talanta
Analytical and Bioanalytical Chemistry
Critical Reviews in Analytical Chemistry
7 Publicacin

alemana.
por T HE ROYAL S OCIETY OF C HEMISTRY, de Londres.
9 Publicada por la A MERICAN C HEMICAL S OCIETY.
8 Publicada

14

CAPTULO 1. QUMICA ANALTICA

Journal of the AOAC International

Journal of the Analytical Chemistry
Espectrometra
Journal of the American Society of Mass Spectrometry
Journal of Analytical Atomic Spectrometry
Rapid Communications in Mass Spectrometry
Spectrochimica Acta (A y B)
Applied Spectroscopy
Journal of Molecular Spectroscopy
Journal of Raman Spectroscopy
Electroanlisis
Electroanalytical Chemistry
Journal of Electrochemical Society
Electrochimica Acta
Electroanalysis
Tcnicas de Separacin
Journal of Chromatography (A y B)
Journal of Separation Sciences
Advances in Chromatography
Chromatographia
Quimiometra e Instrumentacin
Journal of Chemometrics
Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems
Computers and Chemistry
Otras
Analytical Biochemistry
Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry
Journal of Analytical Toxicology
Environmental Science and Technology
International Journal of Environmental Analytical Chemistry
Educacin
Journal of Chemical Education
Chemistry in Britain
Education in Chemistry
The Science Teacher

15

1.3. FUENTES BIBLIOGRFICAS

1.3.3.

Libros

Como se puede comprender fcilmente, dar una lista de libros sera algo interminable. De toda
formas, no se pueden dejar a un lado los libros que ofrecen una informacin fundamental a la hora
de dar las fuentes de informacin. Con este objetivo, por lo tanto, a continuacin se resumen los
ttulos de las nuevas publicaciones ms utilizadas.
Enciclopedias
R.A. Meyers (Ed.), Encyclopedia of analytical chemistry, Wiley, Chichester, 2000.
A. Townsed (Ed.), Encyclopedia of analytical sciences, Acedemic Press, London, 1995.
I.M. Kolthoff, P.J. Elving (Eds), Treatise on analytical chemistry, Interscience Publishers Inc., New York,
1978

N.H. Furman, F.J. Welcher (Eds.), Standard methods of chemical analysis, Krieger Publishing Co., Melbourne, 1989.

Qumica analtica general

R. Kellner, J.M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer (Ed.) Analytical chemistry, Wiler-VCH, Weinheim,
1998.

G.D. Christian, Analytical chemistry, Wiley, New York, 1994

D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Qumica analtica, McGraw-Hill, Madril, 2001.
J. Mendham, R.C. Denney, J.D. Barnes, M. Thomas, Vogels textbook of quantitative chemical analysis,
Prentice Hall, Harlow, 2000.

J.F. Rubinson, K.A. Rubinson, Qumica analtica contempornea, Prentice Hall, Mxico, 2000.
Egile desberdinak, Analytical chemistry by open learning, Wiley
D.C. Harris, Anlisis qumico cuantitativo, Grupo editorial iberoamericano, Mxico, 2001.
Anlisis instrumental
D.A. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman, Principios de anlisis instrumental, McGraw-Hill, Madril, 2001
J.F. Rubinson, K.A. Rubinson, Anlisis instrumental, Prentice Hall, Mxico, 2000.
M.H. Willard, L.L. Merrit, F.A. Settle, Mtodos instrumentales de anlisis, Editorial iberoamericana,
Mxico, 1991.

Z.X. Marczenko, Separation and spectrometric determination of elements, Ellis Horwood, Chichester,
1986.

J. Wang, Analytical Electrochemistry, 2. argit., Wiley, Chichester, 2000

A.J. Bard, L.R. Faulker, Electrochemical methods. Fundamentals and applications, Wiley, New York,
1980

J. M. Hollas, Modern spectroscopy, John Wiley & Sons, Chichester, 1996.

F. Rouessac, A. Rouessac, Chemical analysis: Modern instrumentation methods and techniques, Wiley,
Chichester, 2000

Tcnicas de Separacin
M. Valcrcel, A. Gmez, Tcnicas analticas de separacin, Revert, Barcelona, 1990.
C.E. Meloan, Chemical separations: principles, techniques and experiments, Wiley, Chichester, 1999.
A. Braithwaite, F.J. Smith, Chromatographic methods, Blakie Academic & Professional, Glasgow, 1996.

16

CAPTULO 1. QUMICA ANALTICA

L.R. Snyder, J.J. Kirkland, J.L. Glajch, Practical HPLC method development, 2. argit., Wiley, New York,
1997.

A.J. Handley, R. Adlard, Gas chromatographic techniques and applications, CRC Press, Boca Ratn,
2001.

W.J. Lough, I.W. Wainer, Fundamental principles and practice of HPLC, Blakie Academic & Professional, Glasgow, 1995.

M-G. Khaledi, High performance capillary electrophoresis, Wiley, Chichester, 1998.

J.S. Fitz, D.T. Gjerde, Ion chromatography, 3. argit., Wiley, Chichester, 2000.
Otros
R. Lobinski, Z. Marczenko, Spectrochemical trace analysis for metals and metalloids, Elsevier, Amsterdam, 1999.

M. Otto, Chemometrics, Wiley-VCH, Wienheim, 1999.

G. Kateman, L.M.C. Buydens, Quality control in analytical chemistry, Wiley, New York, 1993
J.C. Miller, J.N. Miller, Estadstica para qumica analtica, Addison-Wesley iberoamericana, Wilmington, 1993.

M. Valcrcel, M.D. Luque de Castro, Automatic methods of analysis, Elsevier, Amsterdam, 1988.
J.K. Taylor, Quality assurance of chemical measurements, Lewis, Michigan, AEB, 1987.
U.A. Brinkman, Hyphenation, Elsevier, Amsterdam, 1999
M. Stoeppler, Sampling and sample preparation, Springer, Berlin, 1997.
Una nota final. Como se ha indicado en este captulo, la qumica analtica, como muchos de sus
practicantes acertadamente creen, es una ciencia de la informacin. Hoy en da es posible encontrar informacin acerca de los procedimientos y los mtodos analticos en cualquier sitio, desde
informes hasta Internet. Hay que tener en cuenta que para que esa informacin sea digerida y de
ah se obtenga informacin provechosa el qumico analtico ha de ser hbil. Para ello, debe de saber utilizar las fuentes de informacin. Sin ninguna duda, la gestin de la informacin es una parte
muy importante de esa habilidad a la que se ha hecho referencia y, por ello, cada cual tiene que
desarrollarla antes de que sea demasiado tarde. El libro que tienes entre tus manos no trata todos
los aspectos de la qumica analtica, ni mucho menos. Por lo tanto, para aumentar tu sabidura
tendrs que acudir a las fuentes indicadas.

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