Practica N 01

Gravimetra de volatilizacin

Determinacin del contenido de agua de una muestra

(Humedad)
1. GENERALIDADES.
El agua presente en muchas muestras para anlisis y su determinacin suele ser
parte del anlisis.
El agua presente en las sustancias se puede encontrarse en las siguientes
formas:
Agua esencial: es aquella que forma parte integral de la estructura molecular
o cristalina de un compuesto en un estado slido es decir eta presente en una
CuS 04
relacin estequiometria como agua de cristalizacin, por ejemplo
.
5 H20

BaCl 2 . 2 H 2 0

CaC 2 CO 4 . 2 H 2 0

Agua de constitucin: es aquella que forma parte del compuesto que generan
cantidades estequiometricas de agua cuando calcinan o descomponen de alguna
otra manera que solamente se volatiliza a altas temperaturas , por ejemplo
CaO
Cu(0 H) 4

+ H20
Agua no esencial: es aquella que retiene un slido como consecuencia de una
serie de fuerzas fsicas, no es necesaria en la caracterizacin de la
composicin qumica de la muestra , es decir no tiene una relacin
estequiometria con el compuesto qumico y puede clasificarse como agua
absorbida o agua ocluida.
Agua absorbida: es aquella que forma que forma parte de muchas sustancias
coloidales, como el almidn, protenas, carbn, minerales de zeolitas y slice. En
contraste con el agua de adsorcin, el volumen de agua absorbido suele ser
considerable hasta el 20% o ms de la masa total del slido. El agua absorbida
se mantiene como una fase condensada en los intersticios o capilares del solido

coloidal. Su cantidad en el slido depende en gran parte de la temperatura y de

la humedad.
Agua ocluida: es aquella agua lquida atrapada en bolsas microscpicas
ubicadas irregularmente en todos los cristales del solido. Estas cavidades son
frecuentes en minerales y rocas (asi como precipitados gravimetricos).
El mtodo convencional para la determinacin de agua se basa en el
procedimiento gravimtrico indirecto. La muestra se pesa, el agua se volatiliza
mediante una tcnica apropiada y se vuelve a pesar la muestra seca. La perdida
de peso corresponde a la perdida de agua este procedimiento solamente
produce resultados correctos cuando el agua se desprende totalmente y es la
nica sustancia que se volatiliza. Las condiciones necesarias para desprenser
totalmente el agua, puede ir desde un simple reposo en una atmosfera seca a
temperatura ambiente, hasta un calentamiento prolongado a determinados
graados centgrados. Por regla general, mientras ms baja ea la temperatura
requerida, mas satisfactoria es la determinacin, oues es menos probable que
se volatilicen otras sutancias. De hecho, cuando se desprenden otras
sustancias o cuando no se volatilicen otras sustancias o cuando no se volatiliza
todo el agua, el procedimiento recibe el nombre de deterinacion de perdida
por calentamiento o por calcinacin, en lugar de determinacin dela agua, y es
indispensabe especificar la temperatura y la duracin del calentamiento.
Frecuentemente, las muestras se secan en una estufa a 100- 120 C por un
cierto periodo de tiempo. A este procedimiento, especialmente cuando se trata
predominantemente, se le llama determinacin de la humedad de la muestra.
Cabe hacer notar que una sustancia seca puede ser higroscpica, es decir,
ouede exhibir una tendencia a recupera el agua desprendida, por consiguiente,
el secado debe hacerse en un recipiente que permanezca cerrado durante las
pesadas.
Expresin matemtica:
%porcentaje de humedad=

2. EQUIPO

peso de agua e nla muestra

x 100
peso de muestra humeda

Se requiere el siguiente equipo:

-balanza analtica
-estufa
-desecador
-pesa filtro
-espatula
3. PROCEDIMIENTO
-lavar el pesafiltro con agua destilada y secar una temperatura de 100-120C
-pesar el pesafiltro seco.
-depositar aproximadamente 5.0 g de muestra en el pesafiltro y pesar.
-llevar el pesafiltros mas muestra a una estufa a secar a una teperatura de
100-120C por un tiempo de 30 minutos.
-llevar el pesafiltros mas la muestra seca al desecador por un tiempo de 10
minutos.
-pesar el pesafiltros mas la muestra seca (repetir la operacin hasta lograr un
peso constante).
-por la perdida de masa se determina el agua no esencial (humedad)
-el resultado de a determincion se expresa en tanto porciento respecto al peso
de la muestra.
4. RESULTADOS Y CONCLUSIONES
Balanzas analticas:
Es el instrumento ms importante
en un anlisis gravimtrico, pues el
resultado depende
De la masa.

Recipientes para pesar:

Las muestras pueden pesarse en un vidrio de reloj, en papel de pesada
(Papel parafinado, no absorbente) o en otro instrumento. El recipiente debe
estar completamente seco.

Para pesar los precipitados obtenidos, se pueden usar crisoles (de vidrio,
porcelana o de platino) los cuales
Deben someterse a un proceso para determinar el peso constante.
Pinzas:
Los crisoles deben manipularse con
pinzas desde el momento en que se
pesan por primera
Vez, para evitar que se modifique su
peso por la manipulacin.
Desecador:
Es una cmara donde se colocan los
crisoles mientras se enfran, para
evitar que absorban humedad el
ambiente. Contienen material
desecante en el fondo. Los
absorbentes de humedad
Que se pueden usar en desecadores:
cloruro de calcio, perclorato de
magnesio xido de bario, pentxido
De fsforo, cido sulfrico
concentrado, silica gel con indicador
de humedad, entre otros.

Mufla:
En algunos procedimientos se requiere calentar las muestras hasta su
calcinacin, lo que
Implica temperaturas superiores a 500oC, para lo cual se usa un horno o mufla
que puede alcanzar
Temperaturas de 1200oC.

5. CUESTIONARIO

5.1.- a qu se denomina agua no esencial en una muestra?

Aquella agua que retiene un slido como consecuencias de una serie de
fuerzas fsicas, no tiene una relacin estequometrica con el compuesto qumico
y se clasifica como agua absorbida u ocluida.
5.2.- a qu se denomina agua esencial en una muestra?
Aquella que forma integral de la estructura molecular o cristalina de un
compuesto en estado slido, est presente en una relacin estequiometria como
agua de cristalizacin.
5.3.- en qu consiste la determinacin de perdida por calentamiento por
calcinacin?
Consiste en el desprendimiento de otras sustancias cuando no se volatiliza toda
el agua de la muestra
5.4.-definir los conceptos de absorcin y adsorcin

Absorcin es la operacin unitaria que consiste en la separacin de uno o ms

componentes de una mezcla gaseosa con la ayuda de un solvente lquido con el
cual forma solucin (un soluto A, o varios solutos, se absorben de la fase
gaseosa y pasan a la lquida).
Adsorcin de una sustancia es su acumulacin en una determinada superficie
interracial entre dos fases. El resultado es la formacin de una pelcula lquida
o gaseosa en la superficie de un cuerpo slido o lquido.

5.5.- en que consiste el procedimiento gravimtrico indirecto

Los mtodos indirectos, de volatilizacin o desprendimiento consisten en
eliminar componentes en
Forma de compuestos voltiles. El producto voltil se recoge y se pesa o se
determina la masa de forma
Indirecta por diferencia en las masas.

6.- PROBLEMAS.