UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

FACULTAD DE INGENIERIA
Departamento de Ingeniera Metalrgica

Laboratorio Metalurgia Mecnica

Experiencia de Laboratorio N2
Microscopa electrnica de Barrido (SEM)
Vicenta Abarca
Alexandra Labb
Jos Martnez

Asignatura: Metalurgia Mecnica

Profesor: Rodrigo Seco
Ayudante: Waldo Ulloa
Fecha de experiencia: 19/05/2016
Fecha de entrega: 10/06/2016

SANTIAGO - CHILE
2016

Resumen
El anlisis de fallas por microscopa electrnica de barrido es uno de los mtodos ms
eficientes utilizadas en el campo, por ello se tuvo como objetivo el estudiar esta tcnica y
relacionarla con las fracturas presentes en los materiales. Para cumplir con este objetivo primero
comprendi el funcionamiento del MEB y como se diferencia de los microscopios comunes
utilizando un haz de electrones en vez de un haz de luz.
Procediendo con el laboratorio se realiz un ensayo de charpy a dos probetas distintas
segn a la norma ASTM E23, una de acero dctil y otra de acero frgil. Resultado de estas se
tuvieron don muestras de fracturas que fueron llevadas al MEB JEOL. Se prepar la muestra de
acuerdo al procedimiento, montando un extremo de cada probeta ensayada con su superficie de
fractura hacia arriba sobre el porta muestras, se hizo un vaco en la cmara de muestra y se
encendi el haz de electrones, con esto se obtuvo la superficie de fractura de cada probeta
mediante el MEB. Se ventilo la cmara y se retiraron las muestras para proceder al anlisis de la
fractura.
Las superficies de fracturas obtenidas se compararon con fractografas presentes en la
literatura. Con el anlisis comparativo de estas se lleg a la conclusin de que en la fractura dctil
hay presentes micro cavidades y se presenta una deformacin previa a la fractura debido al
deslizamiento de planos. En el caso de la fractura frgil su caracterstica diferencial es la
presencia de marcas de rio, en este tipo de fractura no hay deformacin previa a la fractura
debido a la descohesin de planos y hay una menor absorcin de energa de impacto.

Contenido
1. Motivacin y objetivos............................................................................................................. 1
1.1. Motivacin: ........................................................................................................................ 1
1.2. Objetivo principal: ............................................................................................................. 1
1.3. Objetivo Secundario: ........................................................................................................ 1
2. Marco terico ............................................................................................................................ 2
3. Desarrollo experimental .......................................................................................................... 6
3.1. Materiales: ......................................................................................................................... 6
3.2. Equipos: ............................................................................................................................. 6
3.3. Procedimiento experimental: ........................................................................................... 6
4. Resultados y discusiones ....................................................................................................... 7
5. Conclusiones ............................................................................................................................ 9
6. Referencias Bibliogrficas .................................................................................................... 10

Indice de Figuras
Figura 2.1: Ilustracin de una fractura dctil. ................................................................................ 2
Figura 2.2: Ensayo Charpy ........................................................................................................... 3
Figura 2.3: Esquema de probetas de ensayo Charpy .................................................................. 4
Figura 4.1.De izquierda a derecha a) Superficie de fractura dctil obtenida mediante SEM. b)
Fractografa extrada de ASM International. Metals handbook Vol. 12 F9ractography
correspondiente a la figura 755. ................................................................................................ 7
Figura 4.2..De izquierda a derecha a) Superficie de fractura frgil obtenida mediante SEM. b)
Fractografa extrada de ASM International. Metals handbook Vol. 12 Fractography
correspondiente a la figura 551. ................................................................................................ 7

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1. Motivacin y objetivos
1.1. Motivacin:
En el da a da las industrias se ven en la necesidad de cambiar o reparar piezas o equipos
completos que suelen fallar y al poco tiempo vuelven a hacerlo, por lo cual surge la pregunta Por
qu el material falla?, para esta pregunta hay muchas respuestas pero una de ellas es ms
eficiente e igual de asertiva que las otras, esta tcnica es la microscopa electrnica de barrido,
por esto nos vemos en el deber como estudiantes de metalurgia el aprender de que trata esta
tcnica y como la relacionamos con las fracturas (fallas) que presentan los materiales.

1.2. Objetivo principal:

Estudiar la tcnica de microscopa electrnica de barrido

1.3. Objetivo Secundario:

Comprender funcionamiento del microscopio electrnico de barrido.

Diferenciar tipos de electrones existentes en SEM y sus usos.

Emplear SEM para la obtencin de superficies de fractura.

Comparar superficies de fractura de materiales obtenidas con las presentes en la

literatura

2. Marco terico
Fractura:
Es la separacin de un cuerpo slido en dos partes, ya sea por un movimiento o esfuerzo
nico (impacto) o por un movimiento continuo(fatiga), por lo general se habla de fractura en las
piezas metlicas, la cuales pueden ser de dos tipos: fractura frgil y fractura dctil.

Fractura Dctil:
Este tipo de fractura ocurre despus de una intensa deformacin plstica en la cual el
material no tiene la elasticidad para volver a su estado original, esta comienza con la formacin
de un cuello en la pieza( en el ensayo de traccin) y posteriormente con la formacin de cavidades
(agujeros), estas cavidades comienzan a fusionarse en el centro de la pieza con el paso del
tiempo provocando que el esfuerzo y la grieta se propaguen hacia el exterior de esta de manera
perpendicular a la fuerza aplicada, todos estos movimientos son lentos y requieren tiempo, otra
de las caractersticas de estas fracturas es que al acercarse a la superficie la grieta cambia de
direccin a un ngulo de 45 producindose la caracterstica forma de embudo.

Figura 2.1: Ilustracin de una fractura dctil.

Fractura Frgil:
La fractura frgil se basa en un delicado esfuerzo con una gran rapidez de propagacin
de una grieta. Normalmente ocurre a lo largo de los planos cristalogrficos especficos
denominados planos de fractura, estos planos son perpendiculares a la tensin aplicada.
La mayora de estas fracturas se propagan a travs de los granos (transgranulares), las
bajas temperaturas y altas deformaciones ayudan a esta fractura.

Ensayo de impacto (Charpy):

Se denomina ensayo de Charpy al ensayo que mide la cantidad de energa absorbida por
un material luego de una deformacin causada por un impacto. La probeta que se utiliza para el
ensayo es una barra de seccin transversal cuadrada dentro de la cual se ha realizado una talla
en forma de V.
Esta probeta se sostiene mediante mordazas paralelas que se localizan de forma
horizontal luego se lanza un pesado pndulo desde una altura h conocida, este pndulo golpea
la muestra al descender y la fractura. Si se conoce la masa del pndulo y la diferencia entre la
altura final e inicial, se puede calcular la energa absorbida por la fractura.

Figura 2.2: Ensayo Charpy

Norma ASTM E23

Normativa que define el procedimiento de ensayo, requerimientos mnimos del pndulo
de impacto, instrucciones acerca del tipo de probeta (geometra y preparacin), as como los
resultados que se desean obtener del ensayo de impacto.
a)

Maquinaria: La norma ASTM E23 nos dice de los requerimientos de la maquina a utilizar

estos se resumen en los siguientes puntos:

La mquina debe ser de construccin rgida y con la potencia suficiente para romper la
probeta de un solo golpe.

La mquina no debe ser usada para valores al 80% del rango de la escala.

La velocidad del pndulo no debe ser mayor 6 m/s y menor a 3 m/s

El dispositivo de liberacin del pndulo debe ser automtico y no se debe empujar,

retardar o hacer vibrar al pndulo.

b)

Probeta: Las caractersticas de la probeta a ser ensayada estn resumidas en la siguiente

imagen.

Figura 2.3: Esquema de probetas de ensayo Charpy

Microscopio Electrnico de Barrido.

Es una tcnica de microscopa electrnica capaz de producir imgenes de alta resolucin
de la superficie de una muestra utilizando las interacciones electrn-materia, para esto utiliza un
haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen como lo hacen los
microscopios comn y corriente.
La preparacin de las muestras es relativamente fcil ya que la mayora de los MEB
(microscopio electrnico de barrido) slo requieren que estas sean conductoras.
La muestra generalmente se recubre con una capa de carbono o una capa delgada de
un metal, como el oro, para darle carcter conductor. Posteriormente, se barre la superficie con
electrones acelerados que viajan a travs del can. Un detector formado por lentes basadas en
electroimanes, mide la cantidad e intensidad de los electrones que devuelve la muestra, siendo
capaz de mostrar figuras en tres dimensiones mediante imagen digital de alta resolucin.

Tambin podemos adquirir la seal de rayos X que se produce cuando se desprenden estos
mismos de la muestra, y posteriormente hacer un anlisis espectrogrfico de la composicin de
la muestra.

3. Desarrollo experimental
3.1. Materiales:

1 probeta de acero dctil para ensayo de impacto ASTM E23

1 probeta de acero frgil para ensayo de impacto ASTM E23

3.2. Equipos:

Microscopio electrnico de barrido, marca JEOL, modelo 1060LA

El microscopio tiene acoplado 4 detectores de electrones: Detector de electrones
secundarios tipo E-T, detector de electrones retrodispersados de estado slido
multielementos, detector de espectografia por dispersin de energa de rayos X,
detector de electrones secundarios para observaciones en modo bajo vaco. Permite
visualizar desde 5X hasta 300000X aumentos.

3.3. Procedimiento experimental:

Se someti a ensayo de impacto a dos probetas, una de acero dctil y otra frgil bajo la
norma ASTM E23

Se monto cada una de las probetas, una a la vez, con la superficie fractura hacia arriba
en el microscopio electrnico de barrido JOEL con el fin de examinar su superficie para
determinar si se fracturo, dctil o frgil mente.

Se hizo un vaco a la cmara del microscopio con el fin de que el haz de electrones no
se vea perturbado por partculas en suspensin dentro del microscopio.

Se encendi el haz de electrones para comenzar a examinar la muestra, estos

electrones chocaran con la superficie chocaran y solo algunos podrn llegar
nuevamente al lector, cual son estos: electrones secundarios tipo E-T, estos nos
mostraran solo las zonas que estn mas cerca de la superficie puesto que estos tienen
mayor probabilidad de salir; Electrones retro dispersados: estos a su vez nos muestran
las zonas que tienen una composicin mas heterognea, esta depende netamente del
numero atmico (Z) de la muestra, las zonas con menor Z se vern mas oscuras, esto
lo hace con detectores especficos para cada tipo de electrones.

Se obtuvieron imgenes de las superficie de los materiales fracturados con el fin de

analizar y concluir en un futuro informe la caracterstica de la fractura.

Se ventilo la cmara donde se encontraban las muestras.

Se retiraron las muestras y se comenz con el anlisis de las probetas.

4. Resultados y discusiones
En las figuras 4.1 y 4.2 se muestra una comparacin de las superficies de fractura
obtenidas mediante el microscopio electrnico de barrido para una probeta de acero dctil y
para una de acero frgil, respectivamente, y una fractografia obtenida de la literatura.

Figura 4.1.De izquierda a derecha a) Superficie de fractura dctil obtenida mediante SEM. b)
Fractografa extrada de ASM International. Metals handbook Vol. 12 F9ractography
correspondiente a la figura 755.

Figura 4.2..De izquierda a derecha a) Superficie de fractura frgil obtenida mediante SEM. b)
Fractografa extrada de ASM International. Metals handbook Vol. 12 Fractography
correspondiente a la figura 551.
En la figura 4.1.a, que corresponde a la superficie de fractura dctil obtenida mediante
SEM, se pueden apreciar microcavidades similares a las presentes en la figura obtenida de la
literatura mostrada en la figura 4.1.b. Estas microcavidades son las que se presentan cuando
sucede una fractura dctil y se forman justo antes de la fractura. Este tipo de fractura implica que

se absorbi mayor cantidad de energa al deformarse de forma plstica antes de su fractura

(mayor rea bajo la curva en el rango plstico de un grfico esfuerzo versus deformacin si se
realizara un ensayo de traccin) y que sucedi por un deslizamiento de planos al aplicado un
esfuerzo deformndose antes de fracturarse.

En la figura 4.2.a, que corresponde a la superficie de fractura frgil obtenida mediante

SEM, se pueden apreciar marcas de rio como las presentes en la figura obtenida de la literatura
mostrada en la figura 4.2.b, ests se presentan en una fractura de tipo frgil en la que hay una
descohesin de planos al aplicado un esfuerzo, una aso diferente al de la fractura dctil. Esto
significa que antes de fracturarse absorbi una menor cantidad de energa que la absorbida por
la de fractura dctil, si se le realizase un ensayo de traccin a esta segunda probeta la curva de
esfuerzo deformacin sera diferente a la de la probeta anterior, obtenindose un rea bajo la
curva de la zona plstica mucho menor, o sea, no se deforma antes de fracturarse.

5. Conclusiones

Se estudi la tcnica utilizada de microscopia electrnica de barrido(SEM) para la

obtencin de fractografas, para su posterior anlisis.

Mediante la experiencia de la laboratorio y con apoyo de la teora investigada se

comprendi el funcionamiento y utilizacin del SEM .Esto fue descrito en el
procedimiento experimental y marco terico para su mejor comprensin.

Se encontr que el SEM detecta 4 tipos de electrones los cuales difieren en su uso
dependiendo de la energa de los electrones incidentes.

Mediante el SEM se obtuvieron las superficies de fracturas mostradas en las figuras

4.1.a y 4.2.b. para probetas de acero dctil y frgil.

Se compararon las superficies de fracturas obtenidas mediante SEM con las presentes
en la literatura. Se encontr que la principal diferencia entre la fractura dctil y frgil es
la presencia de micro cavidades en la primera y de marcas de rio en la segunda.

6. Referencias Bibliogrficas

Calle,G.. (S.I). Ensayo de impacto. junio 9, 2016, de UTP laboratorio resistencia de

materiales Sitio web: http://www.utp.edu.co/~gcalle/Impacto.pdf

S.I. (S.I). microscopio electronico de barrido. junio 9, 2016, de Universidad de colombia

Sitio web: https://investigaciones.uniandes.edu.co/index.php/es/centro-demicroscopia/microscopio-electronico-de-barrido-meb/equipos/72-microscopioelectronico-de-barrido-jeol-jsm-6490lv

Echeverria, R.. (2003). fractura. En fractura de materiales(pp.3-11). comahue: S.I..

ASM International. Metals handbook Vol. 12 Fractography. 1987. (pp. 596;659)

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