Anlisis Gravimtrico

Noviembre, 2012

Clasificacin del Anlisis Qumico

Anlisis Qumico

Anlisis qumico cualitativo

Anlisis qumico cuantitativo

Qu hay?

Cunto hay?

Identificar los componentes

Cuantificar los componentes

Palabras o smbolos qumicos

Ej. Cloruro o Cl-

Cifras con unidades

Ej. 5 mg/Kg Cl

Semejanzas
entre
el
Cualitativo y Cuantitativo
Usan la misma reaccin qumica Ejp. Ag+ + Cl -

Anlisis

AgCl

Utilizan una propiedad fsica (Color o turbidez), adecuada al fin que

se persigue

Tienen operaciones preliminares comunes (Preparacin de muestra,

eliminacin de impurezas, aislamiento del analito de inters)

Diferencias
entre
el
Cualitativo y Cuantitativo
ASPECTO

Anlisis

ANALISIS QUMICO
CUALITATIVO

ANALISIS QUIMICO
CUANTITATIVO

Identificar

Cuantificar

Expresin de
resultados

Palabras o smbolos

Cifras con unidades

Prdida del
constituyente

Tolera prdida parcial

No admite prdidas

Parcial o completa

Completa

No requiere

Indispensable

Objetivo

Reaccin qumica
Precisin y
exactitud

Clasificacin del Anlisis Qumico

Cuantitativo
Medida final
del constituyente
Mtodos
Fsico-Qumicos
(pticos, electroqumicos y otros)

Mtodos Qumicos

Volumtricos

Gravimtricos

Mtodos Gravimtricos

Son mtodos
cuantitativos

Determinacin de
la masa de un
compuesto puro

Relacionado
qumicamente
con el analito
de inters

Mediciones exactas de masas

Analito: Elemento o sustancia presente en una muestra de la cual se

busca informacin analtica.

Mtodos Gravimtricos

Mtodo Gravimtrico por Electrodeposicin

Mtodo Gravimtrico por Precipitacin

Mtodo Directo

Mtodo Gravimtrico por Volatilizacin Mtodo Indirecto

Mtodos Gravimtricos
Electrodeposicin

Deposicin sobre un electrodo

del analito de inters
La diferencia de peso que se
produce en los electrodos
Cuantificar el
analito de inters

Ejp.: Cu+2 + 2eCu0

(Electrodeposicin del cobre)

Mtodos Gravimtricos
Volatilizacin
Mtodo Directo
El compuesto volatilizado
es recogido de alguna
manera y pesado

Mtodo Indirecto

La determinacin se basa
en la prdida de peso
sufrida por la muestra
durante el calentamiento

Mtodo Gravimtrico por volatilizacin

Mtodo directo
Ejp: Determinacin del contenido de bicarbonato

de sodio en

tabletas de anticido.

Analito
volatilizado

Medio
absorbente

Diferencia de
peso

Peso del
compuesto
voltil

Mtodo Gravimtrico por volatilizacin

Mtodo indirecto
Ejp. Determinacin de humedad de una muestra
Muestra
hmeda

Muestra
seca

Pesar
residuo

Humedad
(Por diferencia
de peso)

Mtodos Gravimtricos
Precipitacin
Se basan en una reaccin qumica irreversible de estequiometria
definida

La sustancia buscada C se determina mediante el peso de la

propia sustancia pura, o de algn compuesto qumico que la
contiene o equivale qumicamente a ella.
Ejemplo:

Gravimetra por precipitacin

Analito
Precipitacin
Filtracin

Secado
Producto de
composicin conocida
Pesada

Requisitos de los mtodos gravimtricos

por precipitacin
1. Estequiometria definida
2. Precipitacin cuantitativa
3. Estable
4. De elevado peso molecular
5. Forma fsica del precipitado
Partculas gruesas

Partculas finas
Filtracin lenta

Filtracin rpida
Afectan:
Filtracin
Pureza

Mecanismo de formacin de un
precipitado
Precipitacin

Solucin saturada

Formacin de un slido en
el seno de una fase liquida

Solucin sobresaturada

Precipitado

Formacin de un slido en una solucin

Tipos de precipitados en funcin del

tamao de partcula
Precipitado coloidal
Partculas finas
(10-7 a 10-4 cm de ).
No sedimentan.
No se filtran con
facilidad.

Precipitado cristalino
Partculas grandes
(>10-4 cm de ).
Sedimentan
espontneamente.
Pueden filtrarse
facilidad.

con

Factores que determinan el tamao de la

partcula
1.

La solubilidad del precipitado (S)

2. La concentracin de los reactivos (Q)

3. La velocidad de mezcla los reactivos
4. La temperatura

Sobresaturacin relativa

Relacin entre el tamao de partcula y la

sobresaturacin
(Teora de Von Weimarn)
Sobresaturacin relativa de una disolucin:

QS
S
Q= Concentracin del soluto en la
disolucin sobresaturada.
S= Solubilidad de equilibrio del
soluto en el disolvente.

Etapas de formacin del precipitado:

1. Nucleacin
Unin de un nmero mnimo de iones o
molculas para formar una partcula
estable.

2. Crecimiento de partculas
Deposicin de iones o molculas sobre
los ncleos.

Etapas de formacin del precipitado:

1. Nucleacin

nA+ + nB = (AB)n
n= n mnimo de iones A+ y B

Velocidad de nucleacin:
K y X= constantes
X>1
Q S= sobresaturacin
Sobresaturacin relativa
Predomina el mecanismo de nucleacin

Formacin de precipitados
coloidales

2. Crecimiento de partculas
(AB)n + A+ + B= (AB)n + 1
ncleo

(AB)n + 1 + A+ +B= (AB)n+2

Velocidad de crecimiento:
K= constante (particular del precipitado)
A= rea superficial expuesta del slido
Q S= sobresaturacin

Sobresaturacin relativa
Predomina el crecimiento de partcula

Formacin de precipitados
cristalinos

El tamao final de las partculas de un slido depende de las

velocidades relativas con que tienen lugar estos dos procesos
competitivos, si predomina:

Nucleacin
Precipitado con muchas
partculas pequeas

Crecimiento de partcula
Precipitado con
mayor tamao

partculas

de

Predomina el proceso de
crecimiento de partculas
(Formacin de cristales)

Predomina el proceso de
nucleacin
(Formacin de Coloides)

Si Q S es grande = Formacin de precipitados coloidales

S
Si Q S es pequeo = Formacin de

precipitados cristalinos

S
Para reducir la sobresaturacin y favorecer la formacin de
precipitados cristalinos:
1.

Elevada temperatura.

2. Empleo de disoluciones y reactivos diluidos.

3. Adicin lenta del reactivo precipitante.
4. Agitacin continua de la disolucin.

Algunas aplicaciones de los mtodos

gravimtricos:
.-Determinacin de cloruros

.-Determinacin de humedad
.-Determinacin de fibra diettica
.-Determinacin de cenizas
.-Determinacin de lactosa en productos lcteos

Anlisis Gravimtrico
Anlisis Qumico
Clasificacin

Medida final
del constituyente
Mtodos
fsico-qumicos

Cualitativo

Mtodos qumicos

Volumtricos

Gravimtricos

Cuantitativo

(Semejanzas/Diferencias)

.- Electrodeposicin
.- Volatilizacin (Directo e indirecto)
.- Precipitacin

Requisitos de ppdo

Etapas de formacin de un
ppdo
(nucleacin
y
crecimiento de partculas)

Grfica de Vn y
Vc con la (Q-S/S)

Factor gravimtrico:
Peso de una sustancia que se determina equivalente a la
unidad de peso de una sustancia dada.

A y b = Coeficientes de acuerdo a la estequiometria de la

reaccin

Uso del factor gravimtrico:

Sustancia Buscada= Sustancia Pesada x Fg

Aplicaciones del factor gravimtrico

g Sustancia Buscada= g Sustancia Pesada x Fg
% Sust. Buscada= % Sust. Pesada x Fg
Ppm sust. Buscada= ppm sust. Pesada x Fg