Rubro a calificar

Universidad de Costa
Rica
Escuela de Qumica
Laboratorio de Qumica
Aplicada I
QU-0081
I Semestre 2016

Estudiante: Antonio Brenes

Gmez
Carne: B61204
Asistente: Katherine Morales
Torres Grupo: 01

Ttulo
Introduccin
Validez de los conceptos
Apoyo en bibliografa
Seccin experimental

Puntos
posibles
5

Puntos
obtenidos

20
10
5
5

Discusin
60
Presentacin resultados
15
Validez de explicaciones
15
Veracidad de conceptos
15
Apoyo en la bibliografa
5
Conclusiones
10
Bibliografa
10
Da de tarda (____ das)
-20/da
TOTAL
100
Rbrica de evaluacin de reporte**
**Se recuerda al estudiante que a todo reporte que se
encuentre en condicin de plagio o que constituya una
copia total o parcial del reporte de otro, se le asignar
una nota de CERO.

Nota de trab. en lab.:_________Fecha:______

Prctica N7:
INTRODUCCIN AL ANLISIS VOLUMTRICO
Introduccin.
Se efectu una prctica en el laboratorio con el objetivo de conocer los principios
tericos y prcticos fundamentales del anlisis volumtrico, como tcnica bsica de la
qumica analtica cuantitativa, mediante una valoracin cido-base.
La qumica analtica cuantitativa es la seccin de la qumica analtica que analiza
las cantidades en que estn presentes los reactivos y los productos en una reaccin (Trimm,
2011). Por otro lado, existen numerosos mtodos clsicos de anlisis entre los que destacan
las valoraciones, que se basan en la determinacin de la cantidad de un reactivo de
concentracin definida (disolucin estndar de un compuesto qumico o una corriente
elctrica de magnitud conocida) que se necesita para reaccionar completamente con el
analito; de esta forma, existen valoraciones gravimtricas (se mide la masa del reactivo),
1

coulombimtricas (reactivo es una corriente elctrica) y volumtricas (se mide el volumen)

(Skoog, West, Holler & Crouch, 2015).
En las valoraciones volumtricas aparecen conceptos importantes, como el titulante
o disolucin estndar que es un reactivo de concentracin conocida, que se aade lentamente
desde un dispensador de lquidos hacia la disolucin con el analito, para llevar a cabo la
valoracin. Otros dos conceptos a definir son el punto de equivalencia y el punto final; el
primero hace referencia a al punto terico que se alcanza cuando la cantidad de titulante
aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra, este punto se
determina mediante la observacin de un cambio fsico asociado con la condicin de
equivalencia qumica. La posicin de este cambio es el punto final, que por lo general. Estos
cambios observables (aparicin o desaparicin de un color o de la turbidez), se producen por
la adicin de un indicador que pone en evidencia el punto final y hace que ocurran cambios
en la concentracin del analito o del titulante (Skoog, West, Holler & Crouch, 2015).

Seccin Experimental.
Se sigui el procedimiento descrito en la prctica elaborada por el profesor Juan
Pablo Ramrez Duarte, con las siguientes modificaciones:
1. Los instrumentos volumtricos fueron enjuagados con el reactivo a utilizar, en
lugar de ser enjuagados tres veces.
2. Se utiliz una alcuota de 10,00 ml, en lugar de una de 25,00 ml.
3. Se pes una masa de hidrgeno ftalato de potasio correspondiente a 0,25 g y
uno una entre el intervalo 0,6-0,7 mg.
4. Los experimentos se realizaron por triplicado, en lugar de por duplicado.
5. Se utiliz una balanza granataria, en lugar de una analtica.

Resultados.
Al realizar los procedimientos y clculos correspondientes, se obtuvieron los
resultados siguientes:
Tabla N1: promedio de la concentracin de una disolucin de NaOH, usando NaOH
como titulante, hidrgeno ftalato de potasio como patrn primario y fenolftalena como indicador.
2

Experimento Vi (ml) Vf (ml) Vvertido (ml) Masaftalato (g)

A
B
C

18,30 6,80
11,50
18,30 5,40
12,90
31,20 17,50 13,70

0,25
0,25
0,25
x Cn

( moll )

Cn dlsnNaOH

( moll )

0,11
0,09
0,09
0,10

Demostracin de clculo N1: clculo de la concentracin de disolucin de NaOH, usando

como indicador hidrgeno ftalato de potasio como patrn primario.

Cndlsn NaOH =

1000 Masa ftalato Pureza ftalato

Volumen NaOH MM ftalato

Cndlsn NaOH =

1000 0,25 0,999

6,80 204,22

Cndlsn NaoH =0 ,12

mol
l

Demostracin de clculo N2: clculo del promedio de las concentraciones de la disolucin de

NaOH.

x =x 1+ x 2 + x n
x =0,11+ 0,09+ 0,09
x =0,10

mol
l

Tabla N2: promedio de la concentracin en mililitros de una disolucin de HCL,

usando NaOH como titulante y fenolftalena como indicador.
Experimento ViNaOH (ml) VfNaOH (ml) VvertidoNaOH (ml)

VHCl (ml)

A
B
C

10,00
10,00
10,00

32,40
18,50
10,60

19,50
10,80
0,90

12,90
7,70
9,70

x Cn

( moll )

Cn dlsnHCl

( moll )

0,13
0,08
0,10
0,10

Demostracin de clculo N3: conversin de magnitudes en mililitros a litros.

X ml

103 l
1 ml

9,70 ml

103 l
1 ml

9,7 103 l
Demostracin de clculo N4: clculo de la concentracin de disolucin de HCl, usando NaOH
como titulante y fenolftalena como indicador.

Cndlsn HCl=

CnNaOH Volumen NaOH

Volumen HCl

Cndlsn HCl=

0,10 9,7 103

0,01

Cndlsn HCl=0,10

mol
l

Demostracin de clculo N5: clculo del promedio de los volmenes vertidos de NaOH.

x =x 1+ x 2 + x n
x =11,50+12,90+ 13,70
x =12,70 ml
Demostracin de clculo N6: clculo del rango estndar para obtener precisin de medidas en el
cuadro N1.

Rango estndar=medida de mayor magnitudmedida de menor magnitud

Rango estndar=13,7011,50

Rango estndar=2,20 ml

Discusin.
Un primer aspecto a considerar es la exactitud y la precisin, el primero se refiere a
cun cercanas estn las magnitudes de las medidas de la medida terica y el segundo a cun
cercanas estn esas magnitudes entre ellas. El primer concepto no puede discutirse puesto
4

que se desconoce el valor exacto de las concentraciones de las disoluciones; sin embargo, la
precisin s puede ser valorada, como se observa en el cuadro N1 las medidas del volumen
vertido estn ligeramente cercanas entre s por lo tanto presentan mucha exactitud; esto se
puede comprobar mediante un proceso sencillo, pero poco exacto al obtener el promedio de
los mismos para luego hacer la resta entre el valor ms alto y el ms bajo y as determinar la
precisin, la cual fue de 12,70 ml

2,20 ml. Ahora bien, en el cuadro N2 se observa una

precisin ms baja que en el cuadro N1 y se obtuvo una precisin de 10,10 ml

5,20 ml

(Ross, 2007). Este clculo se puede comprobar en la seccin de resultados de este informe.
Como se observa tanto en el cuadro N1, como en el N2, se utilizan cidos y bases
fuertes (HCl y NaOH, respectivamente), esto es debido a que el experimento realizado fue de
tipo neutralizacin, en donde se deben utilizar cidos y bases, ya sean que cumplan con la
caracterstica de ser fuertes (NaOH, KOH, Ba(OH)2 CH3NOH, C2H5NOH, HCl, HBr, HI, HClO4,
HNO3, H2SO4 y RSO3H), ya que reaccionan de forma ms completa que los dbiles con el
analito y por lo tanto producen puntos finales ms ntidos, puesto que los fuertes se disocian
ms eficientemente y quedan pocas molculas de soluto sin disolver, que si se usara uno dbil
(Skoog, West, Holler & Crouch, 2015).
En el cuadro N1 se observa que la masa que aparece es de hidrogeno ftalato de
potasio; esta sustancia es catalogada como patrn primario, el cual es un compuesto
altamente purificado que es referencia en los mtodos analticos y del cual va depender la
exactitud del mismo, por lo tanto debe seguir algunos parmetros como alta pureza
determinada con exactitud, estabilidad atmosfrica, no ser higroscpica para que se no se vea
con la humedad, solubilidad razonable en el analito y masa molar grande con la finalidad de
que el error asociado con la pesada estndar sea mnimo; de esto se desprenden numerosas
sustancias que podrn fungir como patrn primario como cido benzoico, cido sulfanlico,
cido oxlico, carbonato de sodio, ftalato cido de sodio y cido sulfmico (Skoog, West, Holler
& Crouch, 2015).

Tambin, se puede notar en las nomenclaturas de los cuadros que el indicador

utilizado fue la fenolftalena; este indicador se utiliza ya que es muy difcil determinar
realmente el punto de equivalencia, por lo cual lo que se determina en su lugar el punto final,
que se produce cuando se produce el cambio fsico (color o turbidez) de la disolucin.
Resaltan varias sustancias (rojo de metilo, rojo de fenol, timolftalena, azul de bromotimol,
naranja de metilo), aparte de la usada en el experimento, que se podran usar siempre y
cuando coincidan con el pH de los compuestos, porque segn al pH, as varan los colores.
Sin embargo, cabe destacar que si la concentracin del reactivo es aproximadamente 0,1 M,
la seleccin del indicador no es crtica para la valoracin (Skoog, West, Holler & Crouch,
2015).
Al cambio de color estar relacionado con el pH de las sustancias, se debe elegir muy
bien cul indicador usar, pues el intervalo de pH sobre el cual acta y que muestra ese
cambio est influido por temperatura, fuerza inica del medio y por la presencia de
disolventes orgnicos y partculas coloidales. Algunas de estas variables pueden generar
cambios en el intervalo de transicin y por lo tanto el cambio de color puede darse antes del
punto final o de equivalencia (Christian, 2011).
En ambos cuadros (N1 y N2), se nota que la bureta vierte lquidos medidos en
mililitros; sin embargo, la molaridad de una disolucin se da en moles de soluto por litro de
disolucin, por lo tanto se debe de realizar la conversin para dar el resultado de forma
correcta, es por esto que en la ltima columna de cada cuadro se observa en litros y no en
mililitros como en la columna que describe el volumen vertido de la sustancia desde la bureta
(Brown, LeMay, Bursten, Murphy & Woodward, 2014).
Dentro de los errores que pueden afectar este experimento destacan el error de
carga lateral el cual genera una desviacin de los resultados cuando se pesa un objeto
colocndolo en diferentes posiciones del platillo de pesaje (Laboratorio Metrolgico, 2015).
Otro error que sin embargo, ya no debera de darse es el de paralaje en la lectura del menisco
de la bureta respectiva, lo cual vara los volmenes y por lo tanto la precisin y la exactitud
de la concentracin. A estos errores se le suma el error en la valoracin, el cual tiene
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fundamentalmente dos causas cambios fsicos inadecuados y la poca habilidad visual del
analista para observarlos, es decir, nunca se ve el cambio de color o se pasa del rosado tenue
que se esperaba. Este error de valoracin viene dado por la diferencia matemtica entre el
volumen necesario para alcanzar el punto final y el volumen terico para alcanzar el punto de
equivalencia. Finalmente, otro error puede ser la permanencia de partculas del titulante en
las paredes del instrumento volumtrico, en este caso del Erlenmeyer, por lo tanto la
concentracin se dar de manera equivocada pues no se contempla el volumen que debera.
Finalmente, el experimento podra mejorarse usando una balanza analtica, como se
indica en la prctica de laboratorio, pues es ms exacta en sus mediciones y para este tipo de
procedimientos se requiere un alto de grado de exactitud en todas las mediciones que se
realicen. Adems, el uso de la pipeta se facilitara an ms si en lugar de utilizar jeringas y
porciones de manguera, se proporcionara una pera para la succin y posterior vertido de la
alcuota. Finalmente, se investig que existen algunos instrumentos que detectan el punto
final de la disolucin para evitar los errores por perceptibilidad; el uso de algunos de estos
instrumentos podra ayudar a mejorar el experimento. Dentro de estos se encontraron
colormetros, turbidmetros, monitores de temperatura, voltmetros (Skoog, West, Holler &
Crouch, 2015).

Conclusiones.
Se obtuvo una precisin en los volmenes vertidos de NaOH en la parte A de 12,70

ml

ml

2,20 ml.

Se obtuvo una precisin en los volmenes vertidos de NaOH en la parte B de 10,10

5,20 ml.

Se obtuvo una concentracin promedio de la disolucin de NaOH de 0,10

Se obtuvo una concentracin promedio de la disolucin de HCl de 0,10

mol
l .
mol
l

Bibliografa.

Brown, T.; Bursten, B; LeMay H.; Murphy, C.; Woodward, P.

Qumica: La ciencia

central, 12ava ed; Pearson Educacin: Mxico, D.F., 2014; pp 139-141

Christian, G. Qumica Analtica, 6ta ed; McGraw-Hill/Interamericana Editores, S.A.:

Mxico, D.F., 2009; pp 270-271.

Laboratorio Metrolgico.com
http://www.laboratoriometrologico.com/wenv/file_data.php?id=223 (accesado Mayo

07, 2016). Laboratorio metrolgico: Balanzas (accesado Mayo 07, 2016-10:00 a.m.).
Ross, S. Introduccin a la estadstica; Editorial Revert, S.A.: Barcelona, Espaa,

2005; pp 98-101.
Skoog, D.; West, D.; Holler, J.; Crouch S. Fundamentos de Qumica Analtica, 9na ed;
Cengage Learning Editores, S.A. de C.V.: Mxico, D.F., 2015; pp 201, 302-306, 323,

325-329.
Trimm H. Analytical Chemistry, methods and applications; Apple Academic Press,
Inc.: Oakville, Canad, 2011; pp 9-10.