PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A) Reactivos, materiales y equipos

Muestra
Leche en polvo (Anchor)
Avena

Materiales
Capsulas
Crisol
Equipos
Estufa
Mufla
Desecador
Balanza

B) Procedimiento Experimental
1. Humedad

Secado
del crisol
en la
estufa
(100C)

Desecado
r 10
minutos

Wmuestra
(3g)

Secado
en la
estufa
por 3
horas

Desecado
r 10
minutos y
luego
pesarlo

2. Cenizas

Secado
de la
capsula
estufa
(100C)

Desecad
or 10
minutos

W muestra
(3g)

Secado
en la
estufa
10
minutos
a 100C

Calcinaci
on en la
mufla a
700C

Desecad
or 10
minutos
y luego
pesar

3. Calcio
Disolver el
residuo del
analisis de
cenizas
adicionado
10ml de
HCl(1+1)
aadir agua
hasta 150 mL

Filtrar por
decantacion,
lavar 3 veces
con oxalato de
amonio

Agregar rojo
de metilo y
calentar a
ebullicion

Luego
agregar
15mL de
solucion
saturada de
oxalato de
amonio

Aadir
NH 4OH hasta
la
precipitacion,
calentar
hasta
ebullicion y
luego dejar
en reposo 30
minutos

Colocar el
papel de filtro
que contiene e
precipitado al
crisol

Llevarla a la
estufa por 10
minutos luego
a la mufla a
una
temperatura
mayor a 500C
por media hora

Luego pasar a
la estufa por 5
minutos,
despues al
desecador por
10 minutos y
luego pesarlo

CALCULOS
A. Datos Personales

% Humedad
Datos:

Wcrisol = 20.5454 g
Wcrisol + muestra hmeda = 23.6184 g
Wcrisol + muestra seca = 23.5307g
Hallamos el W

1.

W
W
W

= Wcrisol + muestra hmeda - Wcrisol

muestra = 23.6184 20.5454
muestra = 3.0730 g
muestra

Hallamos el W

2.

W
W
W

muestra

residuo seco

= Wcrisol + muestra seca - Wcrisol

residuo seco = 23.5307 20.5454
residuo seco = 2.9853 g
residuo seco

3. Hallamos el

WH O
2

W H O =W muestra W residuo seco

2

W H O =3.07302.9853=0.0877
2

4. % Humedad
WH O
Humedad=
x 100
W muestra
2

Humedad=

0.0877
x 100
3.0730

Humedad=2.85

% Cenizas

Datos:

Wcapsula = 28.9724 g
Wcapsula + muestra hmeda = 32.0087 g
Wcapsula + muestra calcinada = 29.1283 g
1. Hallamos W

W
W
W

= Wcapsula + muestra hmeda - Wcapsula

muestra = 32.0087 28.9724
muestra = 3.0363 g
muestra

2.

W
W
W

muestra

Hallamos el W

residuo

= Wcapsula + calcinada - Wcapsula

residuo = 29.1283 28.9724
residuo = 0.1559 g
residuo

3. % Cenizas
W
Cenizas= residuo x 100
W muestra
Cenizas=

0.1559
x 100
3.0363

Cenizas=5.13

% Calcio
Wmuestra = 3.0363 g
Wcrisol = 25.0093 g
Wcrisol + residuo = 25.0540 g
1. Hallamos W

W
W
W

residuo

= Wcapsula + residuo - Wcrisol

residuo = 25.0540 25.0093
residuo = 0.0447 g
residuo

2. Hallamos el f.g
PF Ca 40
fg=
= =0.71
PF CaO 56
3. Calculando el % de Calcio

Ca=

W residuo x fg
0.0447 x 0.71
x 100=
x 100=1.05
W muestra
3.0363

B. Dato Grupal
% HUMEDAD
N

% CENIZAS

%
Wmh (g)
Humedad
1
3.0730
2.9853
2.85
3.0363
2
3.0480
2.9780
2.30
3.0899
3
3.0526
2.9886
2.10
3.0949
4
3.1226
3.0570
2.10
3.3844
5
3.1572
3.0870
2.22
3.1141
6
3.1680
3.0979
2.21
3.1833
7
3.0071
2.9422
2.16
3.0524
8
3.1730
2.8841
9.10
3.1041
Los resultados de la n8 se obtuvieron utilizando
avena, el resto utilizo leche en polvo (Anchor).

Wmh (g)

Wms (g)

N
1
2
3
4
5
6
7
8

muestra

3.0363
3.0899
3.0949
3.3844
3.1141
3.1833
3.0524
3.1041

residuo

0.0447
0.0497
0.0500
0.0517
0.0381
0.0432
0.0472
0.0362

%
Cenizas
0.1559
5.13
0.1590
5.15
0.1583
5.11
0.1903
5.62
0.1595
5.12
0.1795
5.64
0.1596
5.23
0.0743
2.39
como muestra la

Wmc (g)

% Calcio
1.05
1.14
1.15
1.08
0.87
0.96
1.10
0.83

Los resultados de la n8 se obtuvieron utilizando como muestra la

avena, en los dems resultados se utiliz leche en polvo (Anchor).

CALCULOS ESTADISTICOS

% Humedad
Xi
2.85
2.30
2.10
2.10
2.22
2.21
2.16

Xi - X
0.57
0.02
0.18
0.18
0.06
0.07
0.12

= 1.2

15.94

X=

(Xi X)2
0.3249
0.0002
0.0324
0.0324
0.0036
0.0049
0.0144

=
0.4128

15.94
=2.28
7

Desviacin estndar
S=

( xix)2
0.4128
=
=0.26
N 1
71

Coeficiente de Variacin
0.26

cv= 2.28 x 100=11.4

Resultado Global
%Cenizas= 2.28

0.52

% Cenizas
Xi
5.13
5.15
5.11
5.62
5.12
5.64
5.23

= 37

Xi - X
0.16
0.14
0.18
0.33
0.17
0.35
0.06

=
1.39

(Xi X)2
0.0256
0.0196
0.0324
0.1089
0.0289
0.1225
0.0036

=
0.3415

X=

37
=5,2857
7

Desviacin estndar

(xix)2
0.3415
S=
=
=0.24
N 1
71

Coeficiente de Variacin
0.24

cv= 5.2857 x 100=4.54

Resultado Global
%Cenizas= 5.2857

0.48

% Calcio
Xi
1.05
1.14
1.15
1.08
0.87
0.96
1.10

Xi - X
0
0.09
0.10
0.03
0.18
0.09
0.05

= 1.2

7.35

X=

(Xi X)2
0
0.0081
0.0100
0.0009
0.0324
0.0081
0.0025

=
0.062

7.35
=1.05
7

Desviacin estndar
S=

Coeficiente de Variacin

(xix)2
0.062
=
=0.10
N 1
71

0.10

cv= 1.05 x 100=9.52

Resultado Global
N
1-2
2-3
3-4
4-5
5-6
6-7

% Ca=

DATOS
Prueba Q

Diferencias
0
0.06
0.05
0.01
0.08
0.55

1.05

0.2

TRATAMIENTO DE
ESTADISTICOS

Valores Crticos para el cociente de

rechazo
N de observaciones
Confianza 90 %
7
0.507
N
1
2
3
4
5
6
7

% Humedad
2.10
2.10
2.16
2.21
2.22
2.30
2.85

% Humedad

Dato Sospechoso: 2.85

Qexp=

Valor sospechosoValor cercano

Valor mayorValor menor

Qexp=

2.852.30
=0.73
2.852.10

Comparando el Qexp con el Qcrit resulta que el Qexp es el mayor,

entonces la muestra no es aceptable.

% Cenizas
N
1
2
3
4
5
6
7

% Cenizas
5.11
5.12
5.13
5.15
5.23
5.62
5.64

N
1-2
2-3
3-4
4-5
5-6
6-7

Diferencias
0.01
0.01
0.02
0.08
0.39
0.02

N
1-2
2-3
3-4
4-5
5-6
6-7

Dato

Diferencias
0.09
0.09
0.03
0.02
0.04
0.01

Sospechoso: 5.23

Qexp=

5.235.15
=0.15
5.645.11

Comparando el Qexp con el Qcrit resulta que el menor es el Qexp,

entonces la muestra es aceptable.

% Calcio
N
1
2
3
4
5
6
7

% Calcio
0.87
0.96
1.05
1.08
1.10
1.14
1.15

Datos Sospechosos: 0.87 y 0.96

Qexp=

0.960.87
=0.32
1.150.87

Comparando el Qexp con el Qcrit resulta ser que el menor es el Qexp,

entonces la muestra es aceptable.

Discusin de Resultados
Se observa que se obtuvo un mayor porcentaje de humedad en la
avena que en la leche en polvo anchor y su porcentaje de cenizas es
menor con respecto a la leche anchor. En el caso de calcio se obtuvo
un mayor porcentaje en la leche que en la avena
En la determinacin del porcentaje de humedad se obtuvo un valor
individual de 2.85%, utilizando como muestra la leche en polvo
anchor.
En la determinacin del porcentaje de cenizas se obtuvo un valor
individual de 5.13%, utilizando como muestra la leche en polvo
anchor.
En la determinacin del porcentaje de calcio se obtuvo un valor
individual de 1.05%, utilizando como muestra la leche en polvo
anchor.
Los errores que se pudieron cometer fueron al momento de pesar, y
posiblemente la capsula y el crisol pudieron absorber humedad al
momento de no ser rpidos al momento de llevarlos al desecador.

CONCLUSION

En conclusin es posible la determinacin del porcentaje de humedad

y porcentaje de cenizas por gravimetra por volatilizacin y la
determinacin de calcio por precipitacin.

Los resultados obtenidos son bastante cercanos, aunque se pudo

observar que en algunos casos se cometieron errores.