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Anlisis Y Comparacin Del Rendimiento Terico Y Del Rendimiento Experimental De

Una Columna Empacada De Extraccin Lquido-Lquido


Didier Rodrguez

Departamento de Ingeniera Qumica, Operaciones de Transferencia de Masa II;


Universidad de Pamplona Colombia, Diciembre de 2015.

RESUMEN
En el presente informe se realiza un anlisis del proceso de extraccin liquido-liquido aplicado
a una disolucin homognea Etanol-Agua. La extraccin fue realizada con Hexano como
disolvente en una columna empacada. Con el fin de comprobar la efectividad de la columna
de extraccin, resultados tericos y prcticos fueron comparados, concluyendo en una ptima
funcionalidad de la columna de acuerdo al equilibrio ternario planteado.

Palabras clave : extraccin, liquido-liquido, columna empacada, eficiencia.

SUMMARY
This report analyzes the process of liquid-liquid extraction applied to a homogeneous ethanolwater solution is performed. Extraction was performed with hexane as solvent in a packed
column. In order to test the effectiveness of the extraction column, theoretical and practical
results were compared, concluding in an optimal functionality of the column according to the
ternary equilibrium raised.

Keywords: extraction, liquid-liquid, packed column efficiency.


___________________________________________________________________________

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1.0 INTRODUCCIN

La extraccin lquida, llamada tambin


extraccin
con
disolventes,
es
la
separacin de los componentes de una
solucin lquida homognea formada por
dos sustancias miscibles, por contacto con
otro lquido insoluble en una de las dos
sustancias. Si las sustancias que
componen
la
solucin
original
se
distribuyen de manera distinta entre las dos
fases liquidas, se puede lograr cierto grado
de separacin, que puede incrementarse
mediante el uso de contactos mltiples o su
equivalente en la forma de la absorcin de
gases y la destilacin.[1]
La solucin que se va a extraer se llama
alimentacin, y disolvente el lquido con el
cual se pone en contacto la alimentacin .El
producto de la operacin rico en disolvente
se llama extracto; el lquido residual de
donde se separ el soluto es el refinado.[1]
La recuperacin del disolvente puede
efectuarse de modo sencillo y econmico;
generalmente se realiza por destilacin,
evaporacin o salinificacin.[2][ocon garcia]
En cualquier proceso de extraccin se
necesita:
1. Contacto de la disolucin liquida
original con el disolvente.
2. Separacin de las fases liquidas
formadas, extracto y refinado.
3. Recuperacin del disolvente.
Estos tres puntos conforman la
etapa o unidad de extraccin.[2]
Usos de la extraccin Liq-Liq:

Cuando fallan los mtodos directos o


proporcione un proceso total menos
costoso
Separacin de lquidos con puntos de
ebullicin prximos, volatilidades
relativas cercanas a la unidad.
Ismeros.

Separacin de mezclas que forman


azeotropos.
Separacin de sustancias sensibles al
calor.
En sustitucin de destilaciones en alto
vaco, evaporaciones, cristalizaciones
costosas. [1]

Aplicaciones industriales [1]:

Extraccin de compuestos aromticos y


naftenicos para la produccin de aceites
lubricantes.
Separacin de aromticos (Benceno,
Tolueno, Xilenos) de las parafinas con
Tetrametileno sulfona.
Separacin de metales pesados (Ni, Cu,
Zn,) de efluentes acuosos con cidos
aminas.
Recuperacin de Uranio.
Extraccin de Penicilina y Protenas.

1.1 Columnas empacadas para


servicios de extraccin lquidolquido
Las columnas empacadas, utilizadas
tanto para el contacto continuo con
flujo a contracorriente como a
corriente paralela, son columnas
verticales que se han llenado con
empaque. [1].
El empaque de la columna debe
ofrecer las siguientes caractersticas:
Poseer las caractersticas
deseables del flujo de fluidos,
de manera que la fase
continua moje el empaque.
Ser qumicamente inerte con
respecto a los fluidos que se
estn procesando.
Ser estructuralmente fuerte
para permitir su fcil manejo e
instalacin.
Como extractores lquidos se
han utilizado torres llenas con
anillos Raschig empacados al
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azar, empleados para el


contacto liquido-lquido. El
empaque sirve para reducir
ligeramente el mezclado axial,
y distorsionar el camino de las
gotas de la fase dispersa. El
lquido pesado fluye en forma
descendente y el solvente
liviano en forma ascendente.

1.2 Diagrama de Proceso y


Nomenclatura
Extracto

E
Etanol
Alimentacion F

Torre

Hexano

Empacada

Refinado

Mezclado

Solvente

Agua

Termino
Solvente portador
(Hexano)
Disolvente para
extraccin(agua)
Soluto(Etanol)
Flujo de alimentacin
(mezcla Etanol Hexano)
Kg totales/minuto
Flujo de disolvente para
extraccin (Agua)
Kg totales/minuto
Flujo de refinado
Kg totales/minuto
Flujo de Extracto
Kg totales/minuto
Flujo de Mezcla Total
Kg totales/minuto
Fraccin peso de soluto
en alimentacin
Kg C/kg totales
Fraccin peso de soluto
en disolvente
Kg C/kg totales
Fraccin peso de soluto
en refinado
Kg C/kg totales
Fraccin peso de soluto
en Extracto
Kg C/kg totales
Fraccin peso de soluto
en Mezcla
Kg C/kg totales

Nomenclatura
A
B
C
F

R1
E1
M
Xf

ys

XR1

yE1

xM

1.3 Equilibrios De Extraccin. [Ocon


Tojo ]

Llamaremos Coeficiente de Distribucin o


Coeficiente de Reparto Ki entre las 2 fases
separadas R y E, a la relacin entre las
concentraciones que alcanza ese componente
en ambas fases en EQUILIBRIO.

Ki depende de:
Disolvente empleado.
Composicin de la mezcla.
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Temperatura.
Se debe tener conocimiento de los datos de
equilibrio de los 3 componentes que
constituyen el Sistema Ternario.

Diagrama de Equilibrio Triangular

1.4 Sustancias Utilizadas


1.4.1 Agua (Disolvente)
El
agua
es
una
sustancia
que
qumicamente se formula como H2O, es
decir, que una molcula de agua se
compone
de
dos tomos de
hidrgeno enlazados covalentemente a
un tomo de oxgeno
El agua es un disolvente muy potente, al
que se ha catalogado como el disolvente
universal, y afecta a muchos tipos de
sustancias distintas. Las sustancias que se
mezclan y se disuelven bien en agua
como las sales, azcares, cidos, lcalis y
algunos gases (como
el oxgeno o
el
dixido
de
carbono,
mediante carbonacin)
son
llamadas hidrfilas, mientras que las que no
combinan
bien
con
el
agua

como lpidos y grasas se denominan


sustancias hidrfobas.
Todos
los
componentes principales de las clulas
de protenas, ADN y polisacridos se
disuelven en agua. Puede formar
un azetropo con
muchos
otros
disolventes.
El agua es miscible con muchos lquidos,
como el etanol, y en cualquier proporcin,
formando un lquido homogneo. Por otra

parte, los aceites son inmiscibles con el


agua, y forman capas de variable densidad
sobre la superficie del agua. Como
cualquier gas, el vapor de agua es miscible
completamente con el aire.
Color Incoloro
Temperatura De Ebullicin (C) 100
Olor Inodoro
Temperatura De Inflamacin (C) Na
Estado Fsico Liquido Cristalino
Temperatura De Fusin(C) Na
Gravedad Especfica 15.6C 1.0
Temperatura De Autoignicin(C) Nd
Solubilidad En Agua Total
Velocidad De Evaporacin (Butil Acetato =1)
Insignificante
Limites De Explosividad Superior:Nd
% Volatilidad Nd Inferior:Nd
Peso Molecular 18
Presin De Evaporacin (Mmhg) 0.1

1.4.2 Hexano
Portador)

Solvente

El hexano o n-hexano es un hidrocarburo


aliftico alcano con seis tomos de carbono.
Su forma qumica es C6H14. Existen varios
ismeros de esta sustancia, siendo la ms
conocida e importante la del n-hexano:
CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3
El Hexano es una sustancia de ASPECTO
Lquido incoloro , es voltil, y de un olor
caracterstico, El vapor es ms denso que el
aire y puede extenderse a ras del suelo
presentando una posible ignicin en punto
distante. Reacciona con oxidantes fuertes,
originando peligro de incendio y explosin.
Ataca
algunos
plsticos,
caucho
y
revestimientos.
La sustancia se puede absorber por inhalacin
del vapor pues esta sustancia evapora a 20C
alcanzando
bastante
rpidamente
una
concentracin nociva en el aire.
La sustancia irrita la piel, La ingestin del
lquido puede originar aspiracin dentro de los
pulmones con riesgo de neumonitis qumica.
La exposicin a altas concentraciones podra
causar disminucin del estado de alerta. El
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contacto prolongado o repetido con la piel


puede producir dermatitis. La sustancia puede
afectar al sistema nervioso perifrico, dando
lugar a polineuropatas.
Punto de ebullicin: 69C
Punto de fusin: -95C
Densidad relativa (agua =
1): 0.7
Solubilidad en agua, g/100
ml a 20 C: 0.0013
Presin de vapor, kPa a
20C: 17
Densidad relativa de vapor
(aire = 1): 3.0
Densidad relativa de la
mezcla vapor/aire a 20C
(aire = 1): 1.3
Punto de inflamacin: 22C (c.c.) Temperatura
de auto ignicin: 225C
Lmites de explosividad, %
en volumen en el aire: 1.17.5
El hexano es utilizado como disolvente para
algunas pinturas y procesos qumicos y para
quitar etiquetas de precios ya que disuelve el
pegamento con que se adhieren. Tambin fue
muy utilizado en la industria del calzado y la
marroquinera, aunque su uso en industrias
controladas est ms restringido.
1.4.3 Etanol ( Soluto)
El compuesto
qumico etanol,
conocido
como alcohol etlico, es un alcohol que se
presenta
en
condiciones
normales
depresin y temperatura como
un
lquido
incoloro e inflamable con un punto de
ebullicin de 78,4 C.
Miscible en agua en cualquier proporcin; a la
concentracin de 95 % en peso se forma
una mezcla azeotrpica.
Su frmula qumica es CH3-CH2-OH (C2H6O),
principal
producto
de
las bebidas
alcohlicas como el vino (alrededor de un
13 %), la cerveza (5 %), los licores (hasta un
50 %) o los aguardientes (hasta un 70 %).2

Adems de usarse con fines culinarios (bebida


alcohlica), el etanol se utiliza ampliamente en
muchos sectores industriales y en el sector
farmacutico,
como excipiente de
algunos medicamentos y cosmticos (es el
caso del alcohol antisptico 70 GL y en la
elaboracin de ambientadores y perfumes).
Es un buen disolvente, y puede utilizarse
como anticongelante.
Tambin
es
un desinfectante.
Su
mayor
potencial
bactericida se obtiene a una concentracin de
aproximadamente el 70 %.
La industria qumica lo utiliza como compuesto
de partida en la sntesis de diversos productos,
como el acetato de etilo (un disolvente para
pegamentos, pinturas, etc.), el ter dietlico,
etc.
Tambin se aprovechan sus propiedades
desinfectantes.

El etanol es un lquido incoloro, de olor


caracterstico, El vapor se mezcla bien con el
aire,
formndose
fcilmente
mezclas
explosivas,
reacciona
lentamente
con
hipoclorito clcico, xido de plata y amonaco
originando peligro de incendio y explosin.
Reacciona violentamente con oxidantes fuertes
tales como cido ntrico, nitrato de plata, nitrato
de mercurio o perclorato magnsico,
originando peligro de incendio y explosin.
Punto de ebullicin: 79C
Punto de fusin: -117C
Densidad relativa (agua = 1): 0,8
Solubilidad en agua: miscible
Presin de vapor, kPa a 20C:
5,8
Densidad relativa de vapor (aire
= 1): 1,6
Densidad relativa de la mezcla
vapor/aire a 20C (aire = 1): 1,03
Punto de inflamacin: 13C c.c.
Temperatura de auto ignicin:
363C
Lmites de explosividad, % en
volumen en el aire: 3.3-19

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2.0 MATERIALES Y METODOS


La mezcla liquida a separar
compuesta por etanol y hexano, es
succionada desde el tanque de
mezclado y almacenamiento ubicado
en la parte inferior de la columna,
mediante mangueras conectadas a
una bomba que impulsa la solucin
para que entre por la parte superior
de la columna;

2.1 Equipo Utilizado


Se us un equipo de extraccin
lquido-lquido
y destilacin
a
pequea escala, modelo ps-el-002 /
pe, marca generatoris de origen
mexicano, utilizando solo la parte de
separacin.

Al mismo tiempo, una segunda


bomba succiona e impulsa el agua
por la parte inferior de la columna,
de manera que las sustancias
entraran
en
la
columna
y
atravesaran el empacado raschig,
iniciando
un
contacto
a
contracorriente
dentro
de
la
columna, notndose de inmediato la
interface de equilibrio en la que el
agua est diluyendo el etanol y
forma dos fases debido a la
insolubilidad que presentan con el
hexano.

El equipo se compone de una unidad


de proceso y un gabinete de control,
fabricado con componentes de tipo
industrial, acero inoxidable, vidrio y
materiales resistentes a solventes.
La columna de extraccin liquidoliquido
est
fabricada
con
componentes de tipo industrial,
acero inoxidable, vidrio borosilicato y
ptfe, con un dimetro nominal DN de
dos pulgadas, 3 secciones de 30 cm
y una altura de la columna de 90
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cm; la torre esta empacada con


anillos raschig 6 x 6.
Los flujos de la alimentacin y del
disolvente
son
dispuestos
a
contracorriente.
Para regular la interface en la
columna de extraccin, se dispone
de un controlador fabricado en vidrio
borosilicato,
con
un
dimetro
nominal de dos pulgadas que se
acciona con un sensor de nivel.
La fase extrada cae a un
receptor,
fabricado
en
vidrio
borosilicato con capacidad de un
litro, con brida y tapa de acero
inoxidable, y que adems cuenta con
una vlvula de vaciado manual por
gravedad.
La fase refinada es recibida
igualmente por un recibidor fabricado
en vidrio borosilicato con capacidad
de un litro, con brida y tapa de acero
inoxidable, y que adems cuenta con
una vlvula de vaciado manual por
gravedad.
Los tanques de almacenado de la
solucin del alimento y del solvente,
son pimpinas de 20 litros cada una.
Dentro
de
las
pimpinas
se
introdujeron las mangueras, de
manera que se garantiz la total
succin del lquido de alimento, y un
exceso de agua.
Las bombas de abastecimiento
son de tipo dosificadoras, con control
electrnico digital de flujo y pantalla
digital de totalizacin de flujo, cuya
funcin es la de succionar liquido de
las alimentaciones para garantizar
un flujo contracorriente..

botones de marcha de bombas de


alimentacin de lquido con indicador
luminoso verde
botones de paro para bombas de
alimentacin de lquido con indicador
luminoso rojo
indicador luminoso amarillo de tablero
energizado.
paro de emergencia tipo hongo de media
vuelta.
cableado por medio de canaleta y con
nmero de identificacin.
Indicadores de temperatura muestran la
temperatura ambiente.

2.2 diagrama del equipo

Panel de control

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Se us como disolvente agua,


inyectada a demanda en el sistema,
de manera que se fren la inyeccin
contracorriente de manera manual
justo al momento en que todo el
volumen de alimento fue bombeado
a la columna.
3.3 Puesta En Marcha Del Equipo
3.0 Procedimiento
Una solucin de igual concentracin
volumtrica (1:1) compuesta por etanol y
hexano puros,
se prepar para ser
separada mediante un proceso de
extraccin liquido-liquido. Agua a demanda
fue utilizada como solvente, de manera que
al entrar en contacto las dos soluciones
dentro de la columna empacada en flujo
contracorriente, el etanol fue diluido en el
agua, permitiendo la separacin de la
solucin en una solucin de hexano puro y
una mezcla homognea etanol-agua.
3.1 Preparacin De La Mezcla EtanolHexano
Se mezcl en un recipiente de
capacidad de 5 litros, un volumen de
1 litro de etanol anhidro al 99,96%
con 1 litro de hexano puro, agitando
la mezcla a medida que se
agregaban las soluciones
para
garantizar homogeneidad. Una vez
terminado el proceso de mezclado,
se obtuvo 2 litros de una mezcla
homognea 50% en volumen de
etanol y 50% en volumen de
Hexano.

3.2 Preparacin Del Disolvente

La disolucin etanol hexano previamente


mezclada, se introdujo
en el tanque de
alimentacin de la fase pesada, ubicada en la
parte inferior del equipo.
En un segundo tanque dispuesto para la fase
liviana, se conect agua a flujo constante, de
manera que se garantiz el consumo a
demanda por la bomba.
Se encendi el sistema y las bombas para
iniciar la calibracin de los flujos.
Cada una de las bombas, fue calibrada a 100
ciclos para determinar el flujo de alimentacin
a la columna; la frecuencia de cada una de las
bombas fue ajustada de manera manual a 20;

la apertura de cada una de las bombas fue


ajustada a 80. Una vez calibradas las bombas,
se activaron al mismo tiempo haciendo circular
agua por sus mangueras, de manera que cada
uno de los sistemas qued totalmente lleno.

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El caudal calibrado en la bomba de


alimentacin de la fase pesada resulto ser de
3,12 Litros /hora, y el caudal de alimentacin
de la fase liviana fue calibrado en 3,44 litros
/hora.

La temperatura medida en el panel para el


proceso de evaporacin, que no fue utilizado,
registr temperaturas de 30C a 31C,
tomando en promedio, 30,5C como la
temperatura ambiente.

Una vez iniciada la extraccin en la columna,


fue necesario despresurizar el sistema, dando
paso a la salida del solvente inicial Hexano,
separado y no soluble en agua por la parte
superior de la columna, el cual es succionado
por el controlador de nivel hacia el recibidor de
la fase refinada.

Despus de iniciar el mezclado del volumen


del alimento con el solvente alimentado a
demanda y tras 15 minutos, se gener en la
columna una diferenciacin de dos fases
liquidas distribuidas en la parte central del
empaquetado Raschig, con lo que pudimos
deducir una interface propia de un proceso de
extraccin en el que el etanol es diluido por el
agua y el hexano inicia el ascenso por la
columna hacia la parte superficial.

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De forma terica se analiza el proceso de


extraccin, de manera que la comparacin
con las cantidades recuperadas de
solventes y soluto, nos indiquen la
efectividad del proceso de extraccin.

DATOS PARA CONSTRUIR LA CURVA DE


SOLUBILIDAD
DEL TERNARIO ETANOL-HEXANO-AGUA

EQUILIBRIO ETANOL-HEXANO-AGUA
HEXANO

ETANOL

AGUA

10

90

20

80

0.5

29.5

70

39

60

1.5

48.5

50

58

40

67

30

74

20

10

75

15

17

73

10

22

70

28

66

41

55

50

47

60

38

71

28

4.0 Resultados
Cantidades finales:
890 ml de hexano puro recuperado
910 ml de una mezcla etanol agua al
66,4%, equivalentes a 604,24 ml de
Etanol, 305,76 ml de agua.
1800 ml de una mezcla etanol agua
al 10,7 %, equivalentes a 192,6 ml
de etanol y 1607,4 ml de agua.

5.0 Anlisis De Resultados

Pgina 10

80

19.5

0.5

90

10

(Tomado de: Datos Para Construir La Curva


De Solubilidad Del Ternario Etanol-HexanoAgua, REPBLICA BOLIVARIANA
DE
VENEZUELA ,MINISTERIO DE EDUCACIN
SUPERIOR, Instituto Universitario de
Tecnologa-Regin Capital, Dr. Federico
Rivero Palacio DEPARTAMENTO DE
PROCESOS QUIMICOS)
El diagrama triangular ternario, estimado en
fracciones msicas, se organiza de la siguiente
manera:

ETANOL = 776 Kg/m3


AGUA

= 1000 Kg/m3

HEXANO = 642 Kg/m

Alimentacin:
Etanol, 1 litro equivalente a 0,776 kilogramos
/h
Hexano 1 litro Equivalente a 0,642 kg /h
Agua, cantidad 1442,91 litros, Equivalentes a
1,442 Kg/h
La densidad del volumen alimentado es:

= 0,709 kg/L de
mezcla de alimento

Los caudales de alimentacin son :


Agua: 3,44 litros/hora
Alimento 3,12 litros /hora

Planteamiento:
Es necesario convertir los volmenes
alimentados a cantidades msicas, empleando
la densidad de cada componente:

Problema:
Se mezclan 0,057 kg/min de agua
pura (B) con 0,03687 Kg /min de
una solucin compuesta por 54,7%
de peso de etanol (C) y 45,3% de
Hexano (A) , la operacin se realiza
a 30,5 C.
Por medio del diagrama se fijan las
concentraciones de entrada en el
alimento y en el solvente.
Balance de masa total :
M = F+S

Datos de DENSIDAD:

Balance de masa para el etanol:


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M(xm) = F(xf)+S(ys)

R1= 0,007Kg/min

Xm= F(xf) + S (ys) / (F+S)


Xm = 0,215
Los valores de E1 y R1 se calculan
en la grfica.

El extracto final ser de 0,087 Kg/min y el


refinado ser de 0,007Kg min.
La composicin terica del etanol en el
extracto es de 0,21
La composicin terica en el refinado es de
0,21.
La composicin en el extracto en nuestra
prctica fue de 0,417
La composicin de etanol en el refinado fue de
0,228.

Los valores de E1 son :0,79 para el agua , 0,21


etanol y 0 para el hexano
Los valores de R1 son : 0,78 para el hexano,
0,21 para el etanol y 0,01 para el agua.

M = 0,094 kg /min
Balance para el alcohol salidas:
R1(xR1) + E1(yE1) = M (Xm)
R1(0,21) + E1(0,21) = 0,020

6.0 Conclusiones
La extraccin de etanol de una
solucin etanol hexano, tiene como
finalidad hacer una limpieza del
hexano considerado como un
componente
ms costoso.
El
rendimiento terico de la columna de
extraccin equivale al 79% con las
condiciones de equilibrio planteadas.
Un rendimiento del 77,2% fue
alcanzado en la prctica del
laboratorio, con lo que podemos
concluir, que la columna tiene una
mnima perdida efectiva, que puede
considerarse por la volatilidad de los
componentes de la mezcla.

R1 +E1 = 0,094
R1 =0,094-E1
E1 = 0,087Kg /min

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7.0 Bibliografa

1. Treybal R.E 1980 , operaciones de transferencia de masa, Mc Graw Hill , mexico


2. OCON; TOJO. Problemas de Ingeniera Qumica. Editorial Aguilar. (1974) Captulo 11
3. COULSON J., RICHARDSON J. CHemical Engineering. Volume 2: Particles Tecnology and
separation p processes 5ta edicin. (2002). Pg. 723 y ss.
4. WANKAT. P. Ingeniera de procesos de separacin. 2da edicin. (2008). Pearson
Educacin. Captulo 13.

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