LABORATORIO DE QUMICO INDUSTRIAL

MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO

MDULO II
Analiza los materiales mediante tcnicas cuantitativas

SUBMODULO III
Analiza las muestras mediante tcnicas cuantitativas

Tcnico en Qumico Industrial

Tercer Semestre

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(Turno Matutino)
Manual de tcnicas cuantitativas

ndice de Prcticas
Prctica 1:
Tcnicas de muestreo de slidos y lquidos
Prctica 2:
Mtodo de reduccin y preparacin de una muestra
Prctica 3:
Conocimiento, manejo y precauciones de los equipos
usados en anlisis gravimtricos.
Prctica 4:
Determinacin gravimtrica de slidos solubles e
insolubles de una muestra
Prctica 5:
Determinacin
sulfatos.

gravimtrica

por

precipitacin

de

Determinacin
cloruros.

gravimtrica

por

precipitacin

de

Prctica 6:
Prctica 7:
Preparacin y valoracin de una solucin alcalimtrica
Prctica 8:
Preparacin y valoracin de una solucin acidimtrica
Prctica 9:
Aplicaciones del espectrofotmetro

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(Turno Matutino)
Manual de tcnicas cuantitativas

PRCTICA 1: TCNICA DE MUESTREO EN SLIDOS Y LQUIDOS.

OBJETIVO
El alumno ser capaz de aplicar las diversas tcnicas de muestreo en slidos y lquidos para
una correcta toma de muestras.
MATERIAL

REACTIVOS

1 Vidrio de reloj.

X Etiquetas y un colador.

1 Esptula.

X 4 muestras de agua.

X 4 frascos esterilizados.

X 4 muestras de suelo

EQUIPOS
Balanza analtica

PROCEDIMIENTO
MUESTREO DE LQUIDOS.
1.
Cerciorarse de que el envase que contendr la muestra problema, se encuentra
perfectamente limpio y seco.
2.
Enseguida colocar la etiqueta correspondiente a cada frasco, que debe contener los
siguientes datos: Nombre de la muestra, hora en la cual se tom la muestra, lugar de donde se
tom la muestra, nombre de la persona que tom la muestra.
3.
Al llegar a la zona de donde tomaremos la muestra, primero es necesario enjuagar el
frasco muy bien con la muestra problema y desechar el contenido (purgado). Esto se debe
realizar varias ocasiones con el fin de eliminar algn posible residuo del frasco que pudiera
contaminar la muestra tomada. Realice esta misma operacin con la tapa del frasco.
4.
Una vez tomada la muestra se deber transportar rpidamente y con la tapa
perfectamente cerrada para evitar contaminaciones de la muestra.
MUESTREO DE SLIDOS.
1.
Cerciorarse de que el frasco se encuentre limpio y seco.
2.
Etiquete el frasco con los datos anteriormente descritos.
3.
Al llegar a la zona de recoleccin de la muestra, utilice la esptula para obtener la
muestra slida tierra, recolectado de 5 diferentes zonas de la escuela.
4.
Una vez tomadas las muestras, se llevarn al laboratorio para su tratamiento posterior,
que ser reducir de tamao la muestra. Utilice un mortero de porcelana para ste fin.
5.
Pulverizada la muestra, realice el mtodo de cuarteo para tomar la muestra
representativa (juntar las 5 muestras tomadas).
6.
Pese 3 g de la muestra problema representativa (la obtenida despus del mtodo de
cuarteo).

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PRCTICA 2: MTODOS DE REDUCCIN Y PREPARACIN DE UNA MUESTRA.

OBJETIVO
El alumno ser capaz de reducir el tamao de una muestra para su preparacin y futuro
anlisis.

MATERIAL

REACTIVOS

1 Vernier
3 Vasos de precipitados de 250 ml
1 Esptula
1 Probeta Graduada de 100 ml

EQUIPOS

X Cebada
Agua destilada

Balanza analtica

PROCEDIMIENTO
1. Seleccionar de un costal de cebada 4 pequeas muestras representativas.
2. Colocar en un recipiente previamente esterilizado y hermtico para posteriormente llevar al
laboratorio para su anlisis (Recuerda rotular la muestra indicando: tipo de muestra, nmero
de muestra, lugar donde proceda la muestra, hora, fecha, tipo de anlisis que se realizar,
responsable de la muestra).
3. Realiza el mtodo de cuarteo de la muestra de cebada (Tres veces por lo menos).
4. Ahora selecciona de la muestra cuarteada 20 granos de la cebada.
5. Utilizando el vernier mide cada uno de los granos separados.
6. Registra aqu tus resultados:

Grano
1
2
3
4
5

Tamao
del
grano

Grano

Tamao
del
grano

Grano

Tamao
del
grano

Grano

11

16

12

17

13

18

14

19

10

15

20

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Tamao
del
grano

Promedio
del tamao del
grano:

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Anlisis del % de grano roto, % de grano desnudo y % de impurezas.

1.
2.
3.
4.
5.

De la muestra cuarteada, pesa 20 g de cebada.

A continuacin, extiende sobre una hoja de papel los 20 g de la muestra.
Inspecciona en busca de granos rotos, granos desnudos o impurezas (piedras, tallos etc.)
Separa los granos rotos, los granos desnudos y las impurezas y psalos por separado.
Ahora calcula los porcentajes correspondientes con las frmulas siguientes:

Peso de los granos rotos

a) % de grano roto = _________________________ X 100
Peso de la muestra
b) % de grano desnudo =

Peso de los granos desnudos

___________________________ X 100
Peso de la muestra
c) % de Impurezas = Peso de las impurezas
____________________ X 100
Peso de la muestra

Determinacin de la densidad de la cebada

1. Pesa 50 g de cebada.
2. Despus, introduce los 50 g de cebada dentro de la probeta y observa el volumen que
ocupa.
3. Registra los resultados obtenidos:
Masa
Volumen
Densidad

Anlisis de 100 granos hmedos.

1. Seleccione de la muestra cuarteada 100 granos de cebada y registre su peso.

2. Transferir los granos de cebada a un vaso de precipitados y adicionar cantidad suficiente de
agua destilada hasta cubrir todos los granos.
3. Djelos en maceracin por espacio de 1 hora.
4. Despus de este tiempo, decante toda el agua de maceracin y pese los granos.
5. Registre el peso de los 100 granos hmedos.
Peso de 100 granos hmedos:

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PRCTICA 3: CONOCIMIENTO, MANEJO Y PRECAUCIONES DE LOS EQUIPOS

USADOS EN ANLISIS GRAVIMTRICOS.

OBJETIVO
El alumno ser capaz identificar las partes que conforman los equipos usados en los anlisis
gravimtricos como son: la estufa desecado, mufla, desecador y balanza analtica.

PROCEDIMIENTO
El docente explicar el funcionamiento y las partes de los equipos usados en Gravimetra.
1.
2.
3.
4.

Dibuje la estufa de secado y nombre cada una de sus partes.

Dibuje la mufla y mencione cada una de sus partes.
Dibuje el desecador y mencione cada una de sus partes.
Dibuje la balanza analtica y nombre cada una de sus partes.

CUESTIONARIO
1. Describa las medidas de seguridad que se deben de seguir cuando se trabaja con una
estufa de secado.
2. Para qu se usa la estufa de secado?
3. Para qu se utiliza la mufla? Mencione las precauciones para operarla.
4. Qu precauciones se siguen cuando se trabaja con una balanza analtica?
5. Cul es el peso mximo que debe ser colocado en una balanza analtica?
6. Qu significa poner a peso constante?
7. Qu es el Desecador?
8. Investigue que reactivos son usados como agentes desecantes en el Desecador.
9. Por qu debe abrirse la ventila de la estufa de secado cuando se trabaja con ella?
10. Por qu debe abrirse la ventila de la mufla cuando se trabaja con ella?

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PRCTICA 4: DETERMINACIN GRAVIMETRICA DE SLIDOS SOLUBLES E

INSOLUBLES EN UNA MUESTRA.
OBJETIVO
El alumno ser capaz de determinar el porcentaje de slidos solubles e insolubles en una
muestra.
MATERIAL
1 Crisol de porcelana
3 Vasos de precipitados 100 ml
1 Probeta de 100 ml
1 vidrio de reloj

REACTIVOS
Agua destilada
X 3.0 gramos de carbn
X 2.0 gramos de Sal

EQUIPOS
Desecador
Balanza Analtica
Estufa de Secado

1 Esptula
1 Pinzas para crisol
1 Agitador
1 Embudo
1 Pizeta

PROCEDIMIENTO
1. Ponga a peso constante un crisol de porcelana y un vaso de precipitados de 100 ml
(Etiquete previamente su material para no confundirlo).
2. Pese exactamente 1.00 gramos de carbn y 1.50 gramos de cloruro de sodio con precisin
de 0.0001 gramos.
3. Transfiera el peso de la muestra a un vaso de precipitados de 100 ml (Registrar el peso del
vaso de precipitados) y agregue 50 ml de agua destilada, agite continuamente hasta
disolver.
4. Caliente suavemente con mechero para aumentar la solubilidad de la mezcla (sin llegar a
ebullicin) por espacio de 20 minutos.
5. Filtre la solucin con papel filtro y posteriormente lave el precipitado obtenido con 10 ml
aproximadamente de agua caliente, repita este lavado 2 veces ms.
6. Coloque el precipitado obtenido en el papel filtro dentro del crisol puesto a peso constante.
7. Llevar a la estufa de secado por espacio de 10 minutos a una temperatura de 60C despus
llevarlo al desecador por espacio de 15 minutos para que se enfre.
8. Por diferencia de pesos, calcule el porcentaje de slidos insolubles en la muestra realizada.
9. Evapore hasta sequedad el agua restante de la muestra en el vaso de precipitados
previamente puesto a peso constante y despus lleve al desecador por espacio de 15
minutos y pese.
10. Calcule el porcentaje de slidos solubles en la muestra realizada.

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RESULTADOS

Peso constante del Crisol.

Peso constante del Vaso de

precipitados

% de slidos insolubles

Peso del papel filtro

% Slidos solubles

W= Peso en gramos

% Slido Insolubles = (W final del crisol) - (W cte. del crisol + W papel filtro) * 100
(W de la muestra)

% Slido Solubles = (Peso final del vaso) - (Peso Constante del Vaso) * 100
(W de la muestra)

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PRCTICA
SULFATOS.

5: DETERMINACIN GRAVIMTRICA POR PRECIPITACIN DE

OBJETIVO
El alumno ser capaz de determinar la cantidad de sulfatos existentes en una muestra por
medio del anlisis gravimtrico.
MATERIAL

REACTIVOS

EQUIPO

3 Vasos de precipitados
100 ml

1 Esptula

Cloruro de bario al
Balanza Analtica
10%

1 Probeta de 50 ml

1 Termmetro

Sulfato de sodio

Desecador

1 Pipeta de 10 ml

1 Pizeta

cido Clorhdrico

Estufa de secado.

2 Vidrio de reloj

1 Embudo

1 Matraz Aforado 100 ml

1 Perilla

1 Pinzas para crisol

1 Papel filtro

Agitador Magntico

PROCEDIMIENTO
1. Pese aproximadamente 0.30 gramos de sulfato de sodio con una precisin de 0.10 mg,
agregue 25 ml de agua destilada.
2. Agregue a la solucin unas gotas de anaranjado de metilo, luego acidule con 0.3 a 0.6 ml de
HCl concentrado.
3. Diluya la solucin con agua destilada hasta obtener un volumen de 100 ml, caliente sin llegar
a ebullicin y precipite con 20 ml de solucin de Cloruro de Bario al 10%.
4. Una vez precipitada la solucin, mantngala caliente a 80 C aproximadamente sobre la
llama muy baja del mechero de Bunsen por espacio de 30 minutos.
5. Lave el precipitado por decantacin con agua caliente (20 ml) y filtre con papel filtro # 42.
Siga lavando el precipitado sobre el papel filtro con agua caliente hasta eliminar los sulfatos.
6. Coloque el filtro con el precipitado dentro de un vidrio de reloj previamente puesto a peso
constante, seque en la estufa durante 10 minutos a temperatura de 60C hasta obtener peso
constante.
7. Enfre el vidrio de reloj que contiene los sulfatos en forma de Sulfato de bario en el
Desecador y pselo.
8. Calcule el porcentaje de sulfatos contenidos en la muestra.

Peso de Sulfatos = W final del vidrio de reloj (W cte. del vidrio de reloj + W papel filtro)

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PRCTICA
6: DETERMINACIN GRAVIMTRICA POR PRECIPITACIN DE
CLORUROS.
OBJETIVO
El alumno ser capaz de determinar la cantidad de cloruros existentes en una muestra
problema por medio del anlisis gravimtrico.
MATERIAL

REACTIVOS

EQUIPO

3 Vasos de precipitados
1 Probeta de 50 ml
100 ml

Cloruro de sodio

Balanza Analtica

1 Matraz Aforado 100 ml

1 Termmetro

Nitrato de plata 10%

Desecador

1 Pipeta de 10 ml

1 Pizeta

cido Ntrico 1:1

Estufa de secado.

2 Vidrio de reloj

1 Embudo

Naranja de metilo

Agitador Magntico

1 Pinzas para crisol

1 Papel filtro

1 Esptula

1 Perilla

Campana extractora

PROCEDIMIENTO
1. La solucin diluida que contiene iones cloro (no ms de 0.7 gramos de NaCl en 100 ml) se
acidula con cido ntrico diluido (1 ml de cido ntrico 1:10) para ello se agrega indicador
anaranjado de metilo para cerciorarse la acidulacin.
2. Se calienta sin que llegue a la ebullicin y posteriormente se precipita agregando gota a
gota solucin al 10% de nitrato de plata en un volumen de 20 ml; durante la precipitacin
deber agitarse la solucin continuamente con varilla de vidrio hasta que el precipitado se
conglomere y el lquido se aclare.
3. Despus de asegurarse de que la precipitacin es completa (1 gota de reactivo por las
paredes del vaso no debe dar enturbiamiento) debe dejarse en digestin (en reposo) durante
media hora. (Mantenga tapado el vaso de la luz, ya que esta descompone el precipitado). Al
cabo del tiempo se filtra y se lava hasta que desaparezca en el agua de lavado la reaccin
de iones plata.
4. El lavado deber hacerse con agua caliente que contenga algunas gotas de cido ntrico
diluido. Se coloca en el vidrio de reloj previamente puesto a peso constante el papel filtro
con el precipitado en la estufa a una temperatura de 60 o C a 10 minutos.

Peso de cloruros = w final del vidrio de reloj (w cte. del vidrio de reloj + W papel filtro)

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PRCTICA 7: PREPARACIN
ALCALIMTRICA.

VALORACIN

DE

UNA

SOLUCIN

OBJETIVO
El alumno ser capaz de preparar soluciones para valorar una solucin alcalimtrica por medio
de la Neutralizacin.
MATERIAL
3 Vasos precipitados 100 ml
3 Matraz Erlenmeyer 250 ml
2 Matraz Volumtricos 100
ml
1 Matraz Volumtrico 250 ml
1 Probeta de 50 ml
1 Pipeta de 1 ml y perilla.

REACTIVOS
1 Vidrio de reloj cido Clorhdrico
1 Esptula
Carbonato de sodio
1 Agitador

Hidrxido de sodio

1 Embudo
1 Pizeta
2 Buretas

Fenolftalena
Anaranjado de metilo
Agua destilada

EQUIPO
Balanza analtica
Campana extractora

PROCEDIMIENTO
1. Prepare 250 ml de solucin patrn primario de HCl (cido clorhdrico) 0.1 N.
2. Prepare una solucin de Carbonato de Sodio pese 0.10 gramos y llvelos a un volumen de
100 ml, agite perfectamente hasta disolver.
3. Tome 20 ml de la solucin de carbonato de sodio que prepar en el paso anterior y depostelos
en un matraz Erlenmeyer y adicione 3 gotas del indicador anaranjado de metilo.
4. Titule la solucin con el HCl anteriormente preparado hasta vire del indicador de amarillo a
durazno. (Realice la prueba por triplicado).
5. Con los ml gastados en la titulacin, calcule la normalidad real del HCl.
6. Prepare 100 ml de Solucin de Hidrxido de sodio 0.1 N.
7. Prepare 100 ml de Solucin de Hidrxido de sodio 0.08 N.
8. Tome 20 ml de solucin de Hidrxido de sodio 0.1 N vierta sta cantidad en un Matraz
Erlenmeyer, agregue 3 gotas de Fenolftalena y titule con el HCl hasta vire de color Rosa a
Incoloro (Repita esta operacin por triplicado).
9. Cuando desaparezca el color violceo la solucin titulada con una sola gota de cido
clorhdrico anote su consumo en la libreta.
10. Ahora tome 20 ml de la Solucin de Hidrxido de Sodio 0.08N y vierta est cantidad a un
Matraz Erlenmeyer, agregue 3 gotas de Fenolftalena y titule con HCl hasta vire de color de
Rosa a Incoloro (Repita esta operacin por triplicado).
Preparar tus soluciones con exactitud para lograr un margen de error
menor 10%, ya que esto nos indica la calidad con la que t trabajas.

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CALCULOS REALIZADOS:

1. Concentracin Real del HCl 0.1N.

2. Concentracin Real del NaOH 0.1 N.

3. Concentracin Real del NaOH 0.08 N

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PRCTICA 8:
ACIDIMTRICA.

PREPARACIN

VALORACIN

DE

UNA

SOLUCIN

OBJETIVO
El alumno ser capaz de preparar soluciones para valorar una solucin acidimtrica por medio
de la Neutralizacin.
MATERIAL

REACTIVOS

3 Vasos precipitados 100 ml

3 Matraz Erlenmeyer 250 ml
3 Matraz Volumtricos 100 ml

1 Vidrio de reloj cido Clorhdrico

1 Esptula
Carbonato de sodio
1 Agitador
cido Sulfrico

1 Matraz Volumtrico 250 ml

1 Embudo

Hidrxido de sodio

1 Probeta de 50 ml
1 Pipeta de 1 ml
1 Perilla

1 Pizeta
2 Buretas

Fenolftalena
Anaranjado de metilo
Agua destilada

EQUIPO
Balanza analtica
Campana extractora

PROCEDIMIENTO
1. Prepare 100 ml de solucin de cido Clorhdrico 0.1 N y valore ste cido utilizando Na2CO3
(utilice como referencia la prctica #5). Calcule la concentracin exacta del Carbonato de
Sodio.
2. Una vez que el HCl ha sido valorado, prepare 250 ml de NaOH 0.1 N.
3. Deposite 20 ml del NaOH 0.1 N preparado anteriormente en un matraz Erlenmeyer y
adicione 3 gotas de Fenolftalena. Titule con el HCl valorado hasta vire de rosa a incoloro y
calcule la N normalidad exacta del NaOH.
4. Recuerde siempre realizar las pruebas por triplicado.
5. Una vez que ha valorado el NaOH 0.1N colquelo en la Bureta para titular las siguientes
soluciones:
6. Prepare 100 ml de H2SO4 0.09 N y Prepare 100 ml de H2SO4 0.1 N.
7. Tome 20 ml de cada solucin prepara de cido y depostelos en matraz Erlenmeyer usando
como indicador Anaranjado de metilo.
8. Titule con el NaOH valorado hasta vire de amarillo a color durazno.
9. Recuerde siempre realizar las pruebas por triplicado y registre cada una de los ml gastados
de NaOH.

Preparar tus soluciones con exactitud para lograr un margen de error menor 10%, ya
que esto nos indica la calidad con la que t trabajas.

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CALCULOS REALIZADOS:

1. Concentracin Real del HCl 0.1N.

2. Concentracin Real del NaOH 0.1 N.

3. Concentracin Real del H2SO4 0.1N.

4. Concentracin Real del H2SO4 0.09 N.

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PRCTICA 9: APLICACIONES DEL ESPECTROFOTMETRO.

OBJETIVO
El alumno ser capaz de determinar el espectro de absorcin de cada una de las muestras
problema.
REACTIVOS

MATERIAL
1 Vaso de precipitados de 100 ml
1 Probeta de 50 ml
1 Vidrio de reloj
1 Agitador
2 celdas para espectrofotmetro.

X Colorante vegetal azul,

verde, rojo, amarillo, Caf.
H2O destilada

EQUIPO
Balanza analtica
Espectrofotmetro

PROCEDIMIENTO.
1. Cada equipo preparar una solucin diluida (0.10 gramos en 20 ml de agua destilada) de
cada colorante que les haya seleccionado.
2. Energizar el aparato (Esperar 15 minutos)
3. Calibrar el equipo seleccionando la longitud de onda e introduciendo en la cmara de anlisis
una celda con agua destilada.
4. Seleccionar Absorbancia.
5. Girar la perilla de 0A 100%T hasta que en pantalla aparezca 0 Absorbancia.
6. Saque el tubo con el agua destilada (blanco), y ahora introduzca en la cmara de anlisis el
tubo con la muestra problema.
7. Lea directamente en pantalla el valor de Absorbancia.
8. Cambie la longitud de onda de acuerdo a la tabla que se anexa. Cada vez que realice un
cambio de la longitud de onda se tiene que calibrar el equipo, introduciendo nuevamente el
tubo con agua destilada y ajustando la absorbancia a 0.
9. Registra los datos de absorbancia que obtengas y elabora las grficas correspondientes.

COLOR AMARILLO
LONGITUD DE ONDA (EN NANMETROS)
450
500
550

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ABSORBANCIA

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600
650
700
750
800

COLOR VERDE
LONGITUD DE ONDA (EN NANMETROS)

ABSORBANCIA

450
500
550
600
650
700
750
800

COLOR ROJO
LONGITUD DE ONDA (EN NANMETROS)
450
500
550
600
650
700
750
800

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ABSORBANCIA

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COLOR AZUL

LONGITUD DE ONDA (EN NANMETROS)

ABSORBANCIA

450
500
550
600
650
700
750
800

COLOR CAF

LONGITUD DE ONDA (EN NANMETROS)

450
500
550
600
650
700
750
800

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ABSORBANCIA

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CUESTIONARIO

1. Explica en que se fundamenta la espectrofotometra.

2. Escribe la definicin de:

a)
b)
c)
d)

Absorbancia.
Transmitancia.
Longitud de onda.
Espectro de absorcin.

3. Convertir las unidades de absorbancia tomadas a % de transmitancia.

4. Escribir la longitud de onda mxima de cada uno de los colores utilizados.

5. Construir para cada uno de los colores una grfica de longitud de onda contra absorbancia.

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