1.

Caractersticas de las fuentes de arco.

La electricidad es producida en un arco mediante el movimiento de los electrones y los iones
que se forman por ionizacin trmica; la elevada temperatura que se produce es el resultado de
la resistencia de los cationes a este movimiento en el espacio donde se produce el arco, por
tanto, la temperatura del arco depende de la composicin del plasma que a su vez depende de
la velocidad de formacin de partculas atmicas a partir de la muestra y de los electrodos. Esta
temperatura del plasma se encuentra en un rango de 4000 a 5000 K.
En el caso de tomos, los espectros obtenidos en un tpico arco son ricas en lneas intensas y
contienen un nmero menor de lneas en el caso de especies inicas.
Aplicaciones de la fuente de arco.
Las fuentes de arco son muy tiles para el anlisis cualitativo y semicuantitativo de muestras no
metlicas, como suelos, muestras vegetales, rocas y minerales. Normalmente, de 2 a 50 mg de
muestra en forma de polvo, molienda, pequeos trozos o limaduras se mezclan con una
cantidad pesada de grafito y se introducen en la cavidad de los electrodos de grafito, donde
generalmente, el electrodo portamuestras hace de nodo y el segundo contraelectrodo acta
de ctodo.
Fuentes de chispa y espectros de chispa.
Se han desarrollado diversos circuitos que producen chispas de alta tensin para
espectroscopia de emisin. Una chispa intermitente que siempre se propaga en la misma
direccin proporciona mayor precisin y menor deriva de la emisin radiante. Se utiliza un
conjunto de circuitos de estado slido para el control de la frecuencia y la duracin de la chispa
que por lo general con una corriente de 60 Hz se producen cuatro descargas de chispa por
cada semiciclo.
Con una chispa de alta tensin. La corriente promedio es generalmente bastante menor que en
un arco tpico. Por otra parte, en la fase inicial de la descarga, la corriente instantnea puede
sobrepasar los 1000 A; en este caso, la electricidad circula por un canal estrecho que ocupa
una minscula parte del espacio total en el que se produce la chispa. La temperatura en esta
regin puede llegar a ser de 40 000 K. As, mientras la temperatura media de una fuente de
chispa es mucho menor que la de un arco, la energa en el pequeo volumen del canal puede
ser varias veces mayor. Como consecuencia, los espectros los espectros de iones son ms
pronunciados en una chispa de alta tensin que en un arco.
Aplicaciones de la espectroscopia con fuente de chispa.
Los anlisis cuantitativos con chispa requieren el control preciso de muchas variables que
intervienen en la preparacin y excitacin de la muestra, y tambin en el procesado de la
pelcula en los espectrgrafos. Adems, las medidas cuantitativas requieren la preparacin
cuidadosa de una serie de patrones para el calibrado los cuales deberan aproximarse lo ms
posible a la composicin y propiedades fsicas de las muestras a analizar.
Actualmente, la principal aplicacin de la espectroscopia de emisin con fuente de chispa es la
identificacin y anlisis de metales y otros materiales conductores.

2. Cules son las caractersticas de la muestra para los diferentes fuentes de

excitacin, y que condiciones fsicas se tiene en cada uno?
La preparacin de las muestras es esencial en espectrografa de emisin, tanto cualitativa,
como cuantitativa. As, para el anlisis en los diferentes tipos de fuentes de excitacin es
necesario el tratamiento previo:

En los tipos de fuentes de excitacin:

En las fuentes de arco y chispa la excitacin de la muestra se produce en el espacio ubicado
entre un par de electrodos. Cuando se pasa electricidad a travs de estos electrodos existe en
este lugar suficiente energa como para atomizar la muestra y excitar los tomos resultantes
que pasan a estados electrnicos superiores.
EL ARCO DC
Campana
extractora

A
Amperimetro

anodo
( - )

Resistencia
variable

Electrodos

Muestra
Rectificador

( + )
Catodo

Fuente

RESISTENCIA
Ctodo (-) grafito
Espectroscpico (puro).
Viaje de los electrones.
reacciones

emisin. (volatilizacion

selectiva)
Fsico qumico
RECTIFICADOR

muestra slida mezclada con grafito

espectroscpico.

(VOLYAJE CONST.)
nodo (+).

AC
220 V

Lo utilizamos para la deteccin de los espectros de los tomos que contiene una muestra slida
no metlica en polvo ( Ejm. Una roca previamente preparada).
La muestra se coloca a menudo sobre un electrodo cuyo espectro de emisin no interfiera en el
anlisis. Los electrodos son de grafito espectroscpico (pureza 99.99%) por ser buenos
conductores y por poseer una resistencia al calor.
Uno de los electrodos tiene forma cilndrica con un pequeo crter abierto en uno de los
extremos, en el cual se introduce la muestra.

El electrodo tiene uno de los extremos en forma cnica, con la punta ligeramente redondeada.
Esta configuracin proporciona el arco DC ms estable y reproducible.

CHISPA
Lo utilizamos para la deteccin de tomos que contiene una muestra metlica o aleacin. Se
har un disco del metal vertiendo sobre un molde.
T

Inductor
variable

R
Capacitador
variable
220V

AC

Muestra en
disco

A
Transformador (T)

El electrodo se conformara como una varilla cilndrica de 3 a 6 mm de dimetro.

Se debe procurar evitar la contaminacin de la superficie durante su preparacin.
Tambin nos permite analizar lquidos.
Entonces se utiliza un dispositivo llamado disco rodante, al cual se le incorpora una cubeta.
Para los lquidos se necesita un amperaje de 7A aproximadamente.

La fuente de CHISPA trabaja con un circuito elctrico tpico para conducir una corriente alterna
a travs de una brecha para chispas. El transformador convierte la potencia de lnea en 2000v
a 20-25kv que luego carga el condensador.
La temperatura que se alcanza durante el proceso es hasta ms de 6000C y adems depende
de varios factores.
3. A que se denomina lmite de deteccin en espectrografa.
El lmite de deteccin (LDD) se define habitualmente como la cantidad o concentracin mnima
de sustancia que puede ser detectada con fiabilidad por un mtodo analtico determinado.
Intuitivamente, el LDD sera la concentracin mnima obtenida a partir de la medida de una
muestra (que contiene el analito) que seramos capaces de discriminar de la concentracin
obtenida a partir de la medida de un blanco, es decir, de una muestra sin analito presente.
En general, a mayor velocidad de erosin, mejor sensibilidad, por lo que, a corriente alta, el haz
primario de iones de alta energa es el ideal. Pero, desafortunadamente, con la energa, no solo
la eficiencia del sputtering aumenta; tambin la profundidad de penetracin y el volumen de
cascada (dao inducido, perturbacin). Es por eso que SIMS es una tcnica de anlisis
destructiva. La distincin entre condiciones dinmicas y estticas podemos comprenderla
analizando el tiempo de vida (t) en la primera capa atmica encontrada en superficie:
donde:
t = tiempo de vida de la monocapa. A = rea de superficie pulverizada [cm2]. y = parte
dispersada. Ip = flujo primario de partculas [cm-2].

Describa las partes de la placa mster, para que se utiliza.

La placa mster es una placa dibujada, utilizada para el anlisis cualitativo en el densitmetro.
Mediante este dispositivo podemos superponer la placa problema y la mster con la finalidad
de comparar las lneas espectrales y reconocer los elementos,(dependiendo de la
concentracin y el lmite de deteccin), ya que la placa mster tiene un patrn determinado
para cada tipo de dispositivo.

PLACA
MASTER

En la parte inferior de la placa mster encontramos los smbolos de los elementos.

En la parte media el espectro del Fe, utilizando este elemento por ser el ms comn. Formando
tripletes de Fe.
En la parte superior se observa la graduacin de las longitudes.
Los puntos que estn superiores a los smbolos, son las posiciones de las lneas espectrales.

4. EXPLICAR CUALES SON LAS PARTES DEL DENSIMETRO Y CUAL ES LA

FUNCION DE CADA UNO

PARTES EXTERNAS:

1) Pantalla de lectura del Densitmetro donde mide las longitudes de onda del espectro y
elemento al que pertenece as como la cantidad tambin.
2) Barras de desplazamiento tanto para la placa muestra como para la placa master.
3) Palanca para el movimiento horizontal
placas.

de la placa para la calibracin de las dos

4) Palanca que permite el movimiento vertical de la placa para la superposicin.

5) Perilla que permite el movimiento horizontal de las dos placas pero simultneamente.
6) Stand de placa muestra y placa mster.
PARTES INTERNAS:

El densitmetro consta de 3 partes fundamentales, las cuales tienen a su vez diversos

componentes dentro de ellos:

Conductor de placa:

La traslacin de las placas a lo largo del espectro analizado es realizada por una
grande. El movimiento del conductor es controlado por el interruptor de la
concntrica. El espectro puede ser escaneado manualmente o puede ser movido a
del slip a una velocidad constante de 6,12 o 18 micrones por segundo por medio
motor conductor.

perilla
perilla
travs
de un

Arreglo ptico: las partes que componen esta seccin son:

o
o
o
o
o
o

La luz de una lmpara de proyeccin de 200 watts(1).

El voltaje de la lmpara es reducido para incrementar la vida de la lmpara, es
as que es proyectada por un sistema de condensacin (2)(3)(4) a travs de la
placa fotogrfica (5).
Un lente rmbico (6) est localizado directamente bajo la placa, este espejo de
aluminio (7) tiene un espesor de 0.002 pulgadas.
Esta rendija adems funciona como un preslit para reflejar la luz del rea de la
placa en la cual la lnea espectral de inters aun est presente.
La imagen (8) del espejo aparece en la pantalla y acta como marca principal.
La luz proveniente del espejo de aluminio es reflejada desde el lmite del lente
rmbico por medio de una reflexin total interna y pasa por debajo del tubo de
luz hacia la lentes focales (9).Esta imagen es reflejada hacia atrs por el
espejo (10) localizado al final del slit y en el slit de salida (11), donde una
imagen es moldeada por la configuracin de las placas.
Detrs del slip se encuentra el fotomultiplicador (12) encerrado en una celda
electrosttica.

El sistema de deteccin electrnica:

La continua salida de corriente del fotomultiplicador es alimentado por un amplificador (13).
Esta salida de corriente es enviada hacia un escalmetro (14), el cual funciona en forma
similar a un dispositivo de graficacin el cual ha sido reemplazado por una balanza de
tambor (15) la cual es proyectada sobre una pantalla (16).La escala es iluminada por
medio de una lmpara (17), un sistema de condensacin (18) y proyectada por lentes
(19).Un segundo fotomultiplicador (20) va en lugar del micro fotmetro, y de igual manera
este segundo fotomultiplicador es alimentado por un amplificador.