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Microscopio electrnico de barrido

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Para otros usos de este trmino, vase SEM (desambiguacin).

Microscopio electrnico de barrido.


El Microscopio electrnico de barrido o SEM (Scanning Electron Microscope), es aquel
que utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen. Tiene
una gran profundidad de campo, la cual permite que se enfoque a la vez una gran parte de
la muestra. Tambin produce imgenes de alta resolucin, que significa que caractersticas
espacialmente cercanas en la muestra pueden ser examinadas a una alta magnificacin. La
preparacin de las muestras es relativamente fcil pues la mayora de SEMs slo requieren
que estas sean conductoras.
En el microscopio electrnico de barrido la muestra generalmente es recubierta con una
capa de carbn o una capa delgada de un metal como el oro para darle propiedades
conductoras a la muestra. Posteriormente es barrida con los electrones acelerados que
viajan a travs del can. Un detector mide la cantidad de electrones enviados que arroja la
intensidad de la zona de muestra, siendo capaz de mostrar figuras en tres dimensiones,
proyectados en una imagen de TV o una imagen digital. Su resolucin est entre 3 y 20 nm,
dependiendo del microscopio. Inventado en 1931 por Ernst Ruska, permite una
aproximacin profunda al mundo atmico. Permite obtener imgenes de gran resolucin en
materiales ptreos, metlicos y orgnicos. La luz se sustituye por un haz de electrones, las
lentes por electroimanes y las muestras se hacen conductoras metalizando su superficie.

Contenido
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1 Antecedentes
2 Funcionamiento

3 Utilizacin

4 Vase tambin

5 Enlaces externos
o

5.1 Fabricantes

5.2 Contenido adicional

[editar] Antecedentes
Los primeros instrumentos desarrollados para este propsito, fueron microscopios pticos,
porque con los ojos no se pueden ver las cosas muy pequeas. Estos instrumentos fueron
desde una simple lupa, hasta un microscopio compuesto. Sin embargo, an en el mejor
instrumento ptico, la resolucin est limitada a la longitud de onda de la luz que se utilice,
que en este caso es la luz violeta, cuya longitud de onda es de aproximadamente 400
nanmetros; por lo tanto, los detalles ms pequeos que pueden resolverse, debern estar
separados no menos de esta longitud. En trminos de amplificacin, esto quiere decir que
no podemos amplificar ms de 1,000 veces.
Una salida inmediata a esta limitante de resolucin, es utilizar alguna radiacin de longitud
de onda ms corta que la de la luz violeta. Los candidatos inmediatos son los rayos X, que
se caracterizan por una longitud de onda del orden de 0.15 nanmetros;
desafortunadamente stos tienen la gran desventaja de ser absorbidos rpidamente por
lentes de vidrio y de no poder ser desviados por lentes magnticas (Adems de las
precauciones que debera tener el operador).
Otra posibilidad es aprovechar el comportamiento ondulatorio de los electrones acelerados
por alguna diferencia de potencial. Sea el caso, por ejemplo, de electrones acelerados en un
campo de 100,000 voltios que presentan comportamiento ondulatorio con una longitud de
onda de 0.0037 nm (3.7 picmetros), lo que en principio permitira tener un aparato que
resolviera detalles del mismo orden, lo cual es ms de lo que se necesita para resolver
detalles atmicos, puesto que los tomos en un slido estn separados en un orden de 0.2
nm. Sin embargo, en la prctica, detalles inherentes a la tcnica de observacin, o defectos
en el maquinado de las piezas polares producen aberraciones.

[editar] Funcionamiento

En el microscopio electrnico de barrido es necesario acelerar los electrones en un campo


elctrico, para aprovechar de esta manera su comportamiento ondulatorio, lo cual se lleva a
cabo en la columna del microscopio, donde se aceleran por una diferencia de potencial de
1,000 a 30,000 voltios. Los electrones acelerados por un voltaje pequeo son utilizados
para muestras muy sensibles, como podran ser las muestras biolgicas sin preparacin
adicional, o muestras muy aislantes. Los altos voltajes se utilizan para muestras metlicas,
ya que stas en general no sufren daos como las biolgicas, y de esta manera se aprovecha
la menor longitud de onda para tener una mejor resolucin. Los electrones acelerados salen
del can, y son enfocados por las lentes condensadora y objetiva, cuya funcin es reducir
la imagen del filamento, de manera que incida en la muestra un haz de electrones lo ms
pequeo posible (para as tener una mejor resolucin). Con las bobinas deflectoras se barre
este fino haz de electrones sobre la muestra, punto por punto y lnea por lnea.
Cuando el haz incide sobre la muestra, se producen muchas interacciones entre los
electrones del mismo haz, y los tomos de la muestra; puede haber por ejemplo, electrones
rebotados como las bolas de billar. Por otra parte, la energa que pierden los electrones al
"Chocar" contra la muestra puede hacer que otros electrones salgan despedidos (electrones
secundarios), y producir rayos X, electrones Auger, etc. El ms comn de stos es el que
detecta electrones secundarios, y es con el que se hacen la mayora de las imgenes de
microscopios de barrido.
Podemos tambin adquirir la seal de Rayos X que se produce cuando se desprenden estos
mismos de la muestra, y posteriormente hacer un anlisis espectrogrfico de la composicin
de la muestra .

[editar] Utilizacin

Cabeza de hormiga vista con un (MEB).


Son ampliamente utilizados en la biologa celular. Aunque permite una menor capacidad de
aumento que el microscopio electrnico de transmisin, este permite apreciar con mayor
facilidad texturas y objetos en tres (3) dimensiones que hayan sido pulverizados
metlicamente antes de su observacin. Por esta razn solamente pueden ser observados
organismos muertos, y no se puede ir ms all de la textura externa que se quiera ver. Los

microscopios electrnicos slo pueden ofrecer imgenes en blanco y negro puesto que no
utilizan la luz.
Este instrumento permite la observacin y caracterizacin superficial de materiales
inorgnicos y orgnicos, entregando informacin morfolgica del material analizado. A
partir de l se producen distintos tipos de seal que se generan desde la muestra y se
utilizan para examinar muchas de sus caractersticas. Con l se pueden realizar estudios de
los aspectos morfolgicos de zonas microscpicas de diversos materiales, adems del
procesamiento y anlisis de las imgenes obtenida.

[editar] Vase tambin

Microscopio electrnico
Microscopio electrnico de transmisin.

[editar] Enlaces externos

Asociacin Mexicana de Microscopa A.C.


Acta Microscpica

[editar] Fabricantes

Aspex Corporation
FEI

HITACHI

JEOL

TESCAN, a.s.

ZEISS

[editar] Contenido adicional

Wikimedia Commons alberga contenido multimedia sobre microcopios


electrnicos de barrido.
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microscopio electrnico.
Wikcionario tiene definiciones para microscopio electrnico de barrido.

Espectroscopia de absorcin atmica (AA)


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Equipo de Absorcin Atmica (AA) asociado a un Generador de Hidruros.

La espectroscopia de absorcin atmica (a menudo llamada AA) es un mtodo


instrumental de la Qumica analtica que determina una gran variedad de elementos al
estado fundamental como analitos.

Contenido
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1 Descripcin
2 Atomizacin con llama
o

2.1 Tipos de llama

2.2 Estructura de llama

2.3 Perfiles de temperatura

2.4 Atomizadores de llama

2.5 Reguladores de combustibles y oxidantes

3 Caractersticas del funcionamiento de los atomizadores


de llama
o

3.1 Seal de salida

3.2 Atomizacin en vapor fro

3.3 Fuentes de radiacin

3.4 Lmpara de ctodo hueco

3.5 Instrumentos de haz sencillo

3.6 Instrumentos de doble haz

3.7 Monocromadores

3.8 Detectores

4 Interferencias
o

5 Tecnologas derivadas, ICP (Inductively Coupled


Plasma)
o

5.1 Neumtica requerida

5.2 Sistema de enfriamiento

6 Caractersticas de la antorcha plasmtica


o

4.1 Formacin de compuestos poco voltiles

6.1 Nebulizadores

7 Fundamentos
o

7.1 ptica

8 Versatilidad analtica

9 Enlaces externos

[editar] Descripcin
Es un mtodo instrumental que esta basado en la atomizacin del analito en matriz lquida y
que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para
crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con
una longitud de trayecto ms larga. La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una
energa a una determinada longitud de onda emitida ya sea por una Lmpara de Ctodo

hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga de


Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibracin no cumplen la Ley de BeerLambert en su estricto rigor.
La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por s no excite los
tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para
desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito es hecha por
el uso de lmparas que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada
tipo de analito.
En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina la
cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza frecuentemente una mufla de
grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla,
aumentando la sensibilidad.
El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras slidas o
semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un mtodo de
anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros
lquidos). Otro mtodo alternativo de atomizacin es el Generador de Hidruros.

[editar] Atomizacin con llama


En un atomizador con llama la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de
gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se
produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se evapora el
disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente dividido. Luego, la
disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas atmico.
Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolucin de la muestra, por
ejemplo mediante fusin con perxidos o por digestin cida.
[editar] Tipos de llama
Combust
ible

Oxidante

Temperat
ura

Vel. de
Combustin

Gas LP

Aire

17001900

39-43

Gas LP

Oxgeno

27002800

370-390

Hidrgeno

Aire

2000-

300-440

2100

Hidrgeno

Oxgeno

25502700

900-1400

Acetileno

Aire

21002400

158-266

Acetileno

Oxgeno

30503150

1100-2480

Acetileno

xido
nitroso

26002800

285

[editar] Estructura de llama

Las regiones ms importantes de la llama son la zona de combustin primaria secundaria y


zona interconal, esta ltima es la zona ms rica en tomos libres y es la ms ampliamente
utilizada.cfb
[editar] Perfiles de temperatura

La temperatura mxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima de la zona de


combustin primaria
[editar] Atomizadores de llama

El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se pasa a
travs de una zona de flectores que eliminan las gotitas que no sean muy finas. Como
consecuencia de la accin de estas, la mayor parte de la muestra se recoge en el fondo de
una cmara y se drena hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante y el
combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5
10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan una llama relativamente estable y larga,
estas propiedades aumentan la sensibilidad y la reproducibilidad.
[editar] Reguladores de combustibles y oxidantes

Los caudales de oxidante y combustible constituyen variables importantes que requieren un


control preciso es deseable poder variar cada uno de ellos en un intervalo amplio para poder
encontrar experimentalmente las condiciones ptimas para la atomizacin

[editar] Caractersticas del funcionamiento de los


atomizadores de llama
[editar] Seal de salida

La seal del detector aumenta al mximo algunos segundos despus de la ignicion y cae
rpidamente a cero cuando los productos de atomizacin salen fuera.
[editar] Atomizacin en vapor fro

La tcnica de vapor fro solamente aplicable a la determinacin de mercurio ya que es el


nico elemento metlico que tiene una presin vapor apreciable a temperatura ambiente.
[editar] Fuentes de radiacin

Los mtodos analticos basados en la absorcin atmica son potencialmente muy


especficos, ya que las lneas de absorcin atmica son considerablemente estrechas (de
0,002 a 0,0005 nm)y las energas de transicin electrnica son especficas de cada elemento
[editar] Lmpara de ctodo hueco

Este tipo de lmparas consiste en un nodo de wolframio y un ctodo cilndrico cerradas


hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen / argn a una presin de 1 a 5 torr. El
ctodo esta constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte
para una capa de dicho metal. Una parte de estos tomos se excitan con la luz que pasa a
travs de ellos y, de este modo, al volver al estado fundamental emiten su radiacin
caracterstica, los tomos metlicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la
superficie del ctodo o hacia las paredes del vidrio. La configuracin cilndrica del ctodo
tiende a concentrar la radiacin en una regin limitada del tubo metlico, este diseo
aumenta la probabilidad de que la redepositacin sea en el ctodo y no sobre la pared del
vidrio.
[editar] Instrumentos de haz sencillo

Consiste en una fuente de ctodo hueco, un contador o una fuente de alimentacin de


impulsos, un atomizador, un espectrofotmetro sencillo de red de difraccin y un detector.
El haz de luz proveniente de la fuente pasa directamente a travs de todos los componentes
del instrumento hasta llegar al detector.
[editar] Instrumentos de doble haz

Bsicamente consta de las mismas partes que el sistema de haz sencillo, slo que el haz que
proviene de la fuente de ctodo hueco se divide mediante un contador reflejante y un
divisor de haz, una mitad pasa a travs de la llama y la otra es enviada por un paso ptico

interno. Los dos haces se encuentran nuevamente en el mismo camino ptico mediante un
espejo semiplateado o recombinador antes de entrar al monocromador.
[editar] Monocromadores

Existen diversas combinaciones y distribuciones de los componentes pticos dentro de un


monocromador que buscan optimizar la calidad del espectro generado. Las ms comunes
son las denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y Zcerny-Turner para sistemas
convencionales con redes de difraccin hologrficas. Tambin se estn comenzando a
utilizar monocromadores con redes Echelle.
[editar] Detectores

El detector es el dispositivo encargado de captar la seal ptica proveniente del


monocromador y transformarlo en una seal electrnica capaz de ser convertida en un valor
legible. El ms comn es el fotomultiplicador, tubo de vaco provisto de placas
fotosensibles que recibe los fotones, los convierte en impulsos electrnicos y multiplica
hasta obtener la suficiente intensidad elctrica. En aos reciente se estn utilizando tambin
los detectores de estado slido CCD, de alta sensibilidad asociados a los monocromadores
Echelle.

[editar] Interferencias
Se producen cuando la absorcin o emisin de una especie interferente se solapa o aparece
muy prxima a la absorcin o emisin del analito, de modo que su resolucin por el
monocromador resulte imposible. Las interferencias qumicas se producen como
consecuencia de diversos procesos qumicos que ocurren durante la atomizacin y que
alteran las caractersticas de absorcin del analito. Dado que las lneas de emisin de las
fuentes de ctodo hueco son muy estrechas es rara la interferencia debida a la superposicin
de las lneas, para que exista esta interferencia la separacin entre las dos lneas tiene que
ser menor a 0,1 . Algunos instrumentos poseen Slit (rendija) y monocromadores muy
finos que pueden discernir en 0,1 nm de diferencia. Algunas matrices presentan seal de
ruido que se elimina con el background del instrumento permitiendo resultados
[editar] Formacin de compuestos poco voltiles

El tipo ms comn de interferencia es el producido por aniones que forman compuestos de


baja volatilidad con el analito y reducen as su velocidad de atomizacin lo que origina
resultados menores a los esperados.

[editar] Tecnologas derivadas, ICP (Inductively Coupled


Plasma)
Actualmente, las tecnologas de espectroscopia atmica estn tendiendo a migrar de la
"absorcin" AA a la "emisin". Esta tecnologa es llamada Espectroscopa de Emisin

Atmica por Plasma Acoplado Inductivamente ICP por sus siglas en ingls. que da uso a
otros tipos de descargas elctricas, llamadas plasmas, estas fuentes han sido usadas como
fuentes de atomizacin / excitacin para AA. Estas tcnicas incluyen el plasma
inductivamente acoplado y el plasma acoplado directamente.
[editar] Neumtica requerida

El plasma es generado por el gas argn que es el comburente y el gas nitrgeno que es un
carrier o gs de purga, adicionalmente es asistido por un gas de corte axial que es aire. El
Gs Argn debe ser 99.996% mnimo de pureza y el gas de purga no menos de un 9.9999%
de pureza. El gs Argn fluye dentr del equipo a razn de unos 20-25 L/min y el de purga
a 5 L/min. El gs de corte debe fluir a 25 L/min.
[editar] Sistema de enfriamiento

El acoplamiento se produce generando un campo magntico pasando una elevada corriente


elctrica de alta frecuencia a travs de una espiral (RF Coil) de induccin enfriada con un
sistema Chiller. El ncleo del oscilador se calienta enormemente generando unas 6.600
Btu/hora, esto requiere un sistema que mantenga el detector, el inductor y el oscilador en
temperaturas de -8 C. Adicionalmente la temperatura ambiente debe ser de 222 C para
evitar las incomodas reiniciaciones cuando el oscdilador vara en 1 C su temperatura de
trabajo.

[editar] Caractersticas de la antorcha plasmtica


El ICP permite analizar por efectos de ionizacin en elevadas temperaturas de plasma
(8.000 K) inducido en campo magntico de argn casi la totalidad del sistema peridico
exceptuando sodio, potasio y gases nobles. El generador de hidruros usado en
espectroscopa de AA no es necesario en esta tcnica, aunque algunos espesctroscopista que
desean trabajan a concentraciones muy reducidas del orden de los microgramos lo usan.
[editar] Nebulizadores

La forma geomtrica de los nebulizadores usados en ICP son diversos y dependen del
fabricante, en general son cmaras asociadas al sistema del inyector, y este esta solidario a
la antorcha plasmtica y operan por efecto Venturi cuando el gas argn es introducido a
gran velocidad por un tubo capilar. Las cmaras spray pueden ser de vidrios (ciclnicasGemcone)) o de PVC (cmaras tipo Scott o MEINHARD de flujo cruzado) dependiendo de
la cantidad de slidos disueltos que presente la matriz del analito.

Un equipo ICP Plasma.

[editar] Fundamentos
El fundamento del mtodo es analgicamente parecido a la tcnica AA, el plasma
recalentado es inducido en un campo magntico y se forma una antorcha plasmtica que es
espectroscpica ya sea axial o radialmente.
Se puede generar un plasma acoplado por induccin al dirigir la energa de un generador de
frecuencia de ondas de radio hacia un gas apropiado, comnmente argn ICP.
Este inductor genera rpidamente un campo magntico oscilante orientado al plano vertical
(axial o perpendicular) de la espiral. La ionizacin del gas argn entrante se inicia con una
chispa de la llamada espiral de Tesla. Los iones resultantes y sus electrones asociados luego
interactan con el campo magntico fluctuante. Esto genera energa suficiente para ionizar
tomos de argn por excitacin de choque.
Los electrones generados en el campo magntico son acelerados perpendicularmente hacia
la antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones y electrones conocidos como
corriente turbulenta (Corriente de Eddy), colisionarn con los tomos de argn para
producir mayor ionizacin, lo que produce un gran aumento de temperatura.
En 2 microsegundos, se crea un estado estable con alta densidad electrnica. Se produce
plasma en la parte superior de la antorcha. La temperatura en el plasma vara entre 600010000 K, usualmente 8.000 K. Una larga y bien definida cola emerge desde la parte
superior de la antorcha. Esta antorcha de alta intensidad luminosa es la fuente
espectroscpica que permite la tcnica analtica. La misma contiene todos los tomos del
analito y los iones que fueron excitados por el calor del plasma. Las ventajas analticas del
ICP -Plasma Acoplado por Induccin yace en su capacidad de analizar una gran cantidad de
analitos en un perodo corto con muy buenos lmites de deteccin para la mayora de los
elementos.

Los elementos pueden ser analizados en forma axial para bajos lmites de concentracin, o
radial para elevadas concentraciones. La variante de anlisis axial est definida en el rea
del ptico perpendicular a la antorcha.
[editar] ptica

El monocromador o sistema de esllos es parte de la propiedad del constructor del equipo y


su perfomance hace la diferencia entre una y otra marca; pero en general, estos sistemas
que vienen sellados dentro de un habitculo cuentan con una serie de espejos de
transferencia ptica, que son los primeros elementos que reciben los haces pticos de la
antorcha. Estos son reflejados en lentes colimadores que los desvan a un prisma que
difracta en sus respectivas longitudes de onda y luego pasan por rendijas y de ah son
recibidos por otro lente colimador que los enva al detector.

[editar] Versatilidad analtica


El ICP permite realizar un barrido simultneo o secuencial segn el tipo de construccin
entregando un reporte analtico en solo minutos, a diferencia del proceso analtico del AA
que es muy laborioso. Asimismo permite construir curvas de calibracin a mayores o
menores concentraciones del analito obteniendo excelentes correlaciones concentracin
versus intensidad (medidos en cuentas por segundo). No requiere de cambio de lmparas,
solo ajustes del monocromador cada cierto tiempo. Las longitudes de onda que se manejan
dentro del sistema permite una resolucin de hasta 0.5nm.
Otra derivacin es el ICP-Masa que es una variante de uso investigativo que adiciona un
detector de masa a la salida de la antorcha. Su uso est limitado a la investigacin.

[editar] Enlaces externos

Artculo sobre la espectrometra de absorcin atmica en Espectrometria


.com