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1 Antecedentes
2 Funcionamiento
3 Utilizacin
4 Vase tambin
5 Enlaces externos
o
5.1 Fabricantes
[editar] Antecedentes
Los primeros instrumentos desarrollados para este propsito, fueron microscopios pticos,
porque con los ojos no se pueden ver las cosas muy pequeas. Estos instrumentos fueron
desde una simple lupa, hasta un microscopio compuesto. Sin embargo, an en el mejor
instrumento ptico, la resolucin est limitada a la longitud de onda de la luz que se utilice,
que en este caso es la luz violeta, cuya longitud de onda es de aproximadamente 400
nanmetros; por lo tanto, los detalles ms pequeos que pueden resolverse, debern estar
separados no menos de esta longitud. En trminos de amplificacin, esto quiere decir que
no podemos amplificar ms de 1,000 veces.
Una salida inmediata a esta limitante de resolucin, es utilizar alguna radiacin de longitud
de onda ms corta que la de la luz violeta. Los candidatos inmediatos son los rayos X, que
se caracterizan por una longitud de onda del orden de 0.15 nanmetros;
desafortunadamente stos tienen la gran desventaja de ser absorbidos rpidamente por
lentes de vidrio y de no poder ser desviados por lentes magnticas (Adems de las
precauciones que debera tener el operador).
Otra posibilidad es aprovechar el comportamiento ondulatorio de los electrones acelerados
por alguna diferencia de potencial. Sea el caso, por ejemplo, de electrones acelerados en un
campo de 100,000 voltios que presentan comportamiento ondulatorio con una longitud de
onda de 0.0037 nm (3.7 picmetros), lo que en principio permitira tener un aparato que
resolviera detalles del mismo orden, lo cual es ms de lo que se necesita para resolver
detalles atmicos, puesto que los tomos en un slido estn separados en un orden de 0.2
nm. Sin embargo, en la prctica, detalles inherentes a la tcnica de observacin, o defectos
en el maquinado de las piezas polares producen aberraciones.
[editar] Funcionamiento
[editar] Utilizacin
microscopios electrnicos slo pueden ofrecer imgenes en blanco y negro puesto que no
utilizan la luz.
Este instrumento permite la observacin y caracterizacin superficial de materiales
inorgnicos y orgnicos, entregando informacin morfolgica del material analizado. A
partir de l se producen distintos tipos de seal que se generan desde la muestra y se
utilizan para examinar muchas de sus caractersticas. Con l se pueden realizar estudios de
los aspectos morfolgicos de zonas microscpicas de diversos materiales, adems del
procesamiento y anlisis de las imgenes obtenida.
Microscopio electrnico
Microscopio electrnico de transmisin.
[editar] Fabricantes
Aspex Corporation
FEI
HITACHI
JEOL
TESCAN, a.s.
ZEISS
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1 Descripcin
2 Atomizacin con llama
o
3.7 Monocromadores
3.8 Detectores
4 Interferencias
o
6.1 Nebulizadores
7 Fundamentos
o
7.1 ptica
8 Versatilidad analtica
9 Enlaces externos
[editar] Descripcin
Es un mtodo instrumental que esta basado en la atomizacin del analito en matriz lquida y
que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para
crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con
una longitud de trayecto ms larga. La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una
energa a una determinada longitud de onda emitida ya sea por una Lmpara de Ctodo
Oxidante
Temperat
ura
Vel. de
Combustin
Gas LP
Aire
17001900
39-43
Gas LP
Oxgeno
27002800
370-390
Hidrgeno
Aire
2000-
300-440
2100
Hidrgeno
Oxgeno
25502700
900-1400
Acetileno
Aire
21002400
158-266
Acetileno
Oxgeno
30503150
1100-2480
Acetileno
xido
nitroso
26002800
285
El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se pasa a
travs de una zona de flectores que eliminan las gotitas que no sean muy finas. Como
consecuencia de la accin de estas, la mayor parte de la muestra se recoge en el fondo de
una cmara y se drena hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante y el
combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5
10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan una llama relativamente estable y larga,
estas propiedades aumentan la sensibilidad y la reproducibilidad.
[editar] Reguladores de combustibles y oxidantes
La seal del detector aumenta al mximo algunos segundos despus de la ignicion y cae
rpidamente a cero cuando los productos de atomizacin salen fuera.
[editar] Atomizacin en vapor fro
Bsicamente consta de las mismas partes que el sistema de haz sencillo, slo que el haz que
proviene de la fuente de ctodo hueco se divide mediante un contador reflejante y un
divisor de haz, una mitad pasa a travs de la llama y la otra es enviada por un paso ptico
interno. Los dos haces se encuentran nuevamente en el mismo camino ptico mediante un
espejo semiplateado o recombinador antes de entrar al monocromador.
[editar] Monocromadores
[editar] Interferencias
Se producen cuando la absorcin o emisin de una especie interferente se solapa o aparece
muy prxima a la absorcin o emisin del analito, de modo que su resolucin por el
monocromador resulte imposible. Las interferencias qumicas se producen como
consecuencia de diversos procesos qumicos que ocurren durante la atomizacin y que
alteran las caractersticas de absorcin del analito. Dado que las lneas de emisin de las
fuentes de ctodo hueco son muy estrechas es rara la interferencia debida a la superposicin
de las lneas, para que exista esta interferencia la separacin entre las dos lneas tiene que
ser menor a 0,1 . Algunos instrumentos poseen Slit (rendija) y monocromadores muy
finos que pueden discernir en 0,1 nm de diferencia. Algunas matrices presentan seal de
ruido que se elimina con el background del instrumento permitiendo resultados
[editar] Formacin de compuestos poco voltiles
Atmica por Plasma Acoplado Inductivamente ICP por sus siglas en ingls. que da uso a
otros tipos de descargas elctricas, llamadas plasmas, estas fuentes han sido usadas como
fuentes de atomizacin / excitacin para AA. Estas tcnicas incluyen el plasma
inductivamente acoplado y el plasma acoplado directamente.
[editar] Neumtica requerida
El plasma es generado por el gas argn que es el comburente y el gas nitrgeno que es un
carrier o gs de purga, adicionalmente es asistido por un gas de corte axial que es aire. El
Gs Argn debe ser 99.996% mnimo de pureza y el gas de purga no menos de un 9.9999%
de pureza. El gs Argn fluye dentr del equipo a razn de unos 20-25 L/min y el de purga
a 5 L/min. El gs de corte debe fluir a 25 L/min.
[editar] Sistema de enfriamiento
La forma geomtrica de los nebulizadores usados en ICP son diversos y dependen del
fabricante, en general son cmaras asociadas al sistema del inyector, y este esta solidario a
la antorcha plasmtica y operan por efecto Venturi cuando el gas argn es introducido a
gran velocidad por un tubo capilar. Las cmaras spray pueden ser de vidrios (ciclnicasGemcone)) o de PVC (cmaras tipo Scott o MEINHARD de flujo cruzado) dependiendo de
la cantidad de slidos disueltos que presente la matriz del analito.
[editar] Fundamentos
El fundamento del mtodo es analgicamente parecido a la tcnica AA, el plasma
recalentado es inducido en un campo magntico y se forma una antorcha plasmtica que es
espectroscpica ya sea axial o radialmente.
Se puede generar un plasma acoplado por induccin al dirigir la energa de un generador de
frecuencia de ondas de radio hacia un gas apropiado, comnmente argn ICP.
Este inductor genera rpidamente un campo magntico oscilante orientado al plano vertical
(axial o perpendicular) de la espiral. La ionizacin del gas argn entrante se inicia con una
chispa de la llamada espiral de Tesla. Los iones resultantes y sus electrones asociados luego
interactan con el campo magntico fluctuante. Esto genera energa suficiente para ionizar
tomos de argn por excitacin de choque.
Los electrones generados en el campo magntico son acelerados perpendicularmente hacia
la antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones y electrones conocidos como
corriente turbulenta (Corriente de Eddy), colisionarn con los tomos de argn para
producir mayor ionizacin, lo que produce un gran aumento de temperatura.
En 2 microsegundos, se crea un estado estable con alta densidad electrnica. Se produce
plasma en la parte superior de la antorcha. La temperatura en el plasma vara entre 600010000 K, usualmente 8.000 K. Una larga y bien definida cola emerge desde la parte
superior de la antorcha. Esta antorcha de alta intensidad luminosa es la fuente
espectroscpica que permite la tcnica analtica. La misma contiene todos los tomos del
analito y los iones que fueron excitados por el calor del plasma. Las ventajas analticas del
ICP -Plasma Acoplado por Induccin yace en su capacidad de analizar una gran cantidad de
analitos en un perodo corto con muy buenos lmites de deteccin para la mayora de los
elementos.
Los elementos pueden ser analizados en forma axial para bajos lmites de concentracin, o
radial para elevadas concentraciones. La variante de anlisis axial est definida en el rea
del ptico perpendicular a la antorcha.
[editar] ptica