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Quit o - Ecuador
Firts Edition
PARA
FRENOS
Norma Tcnica
Ecuatoriana
Obligatoria
MC 08.01-301
VEHCULOS AUTOMOTORES.
LIQUIDO PARA FRENOS HIDRAULICOS.
METODOS DE ENSAYO.
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los mtodos de ensayo para el lquido de frenos empleado en vehculos
automotores.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma se aplica a lquidos de frenos no derivados del petrleo, los cuales se someten a los
requisitos establecidos en INEN 444.
3. TERMINOLOGIA
4. SIMBOLOGIA
4.1 El significado de los smbolos empleados en esta norma se aclara para cada mtodo en
particular, donde fuere necesario.
5. METODOS DE ENSAYO
5.1.1.1 Principio. Una muestra del lquido de frenos se hace hervir bajo condiciones de equilibrio a
presin atmosfrica, con reflujo. Se corrige la temperatura de acuerdo a la presin baromtrica, para
obtener el punto de ebullicin con reflujo.
5.1.1.2 Instrumental.
5.1.1.2.1 Matraz. De vidrio segn figura 2, de capacidad 100 ml, fondo redondo, resistente al calor, de
cuello corto, con unin cnica hembra normalizada 19/38, esmerilada; y tubo lateral que permita que
el extremo del bulbo de termmetro se site centrado en el matraz, a 6,5 mm del fondo.
5.1.1.2.2 Condensador del reflujo. De vidrio, enfriado con agua, con camisa de condensacin de 200
mm de longitud. El extremo inferior debe estar provisto de unin cnica macho normalizada 19/38,
esmerilada, provista de punta de goteo.
5.1.1.2.3 Piedras de ebullicin. Consistentes en tres o cuatro granos de carburo de silicio No. 8, trozos
de porcelana porosa o perlas de vidrio de 3 mm de dimetro.
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DESCRIPTORES: Vehculos automotores, lquido para frenos, mtodos de ensayo
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5.1.1.2.4 Termmetro. De inmersin parcial, con intervalo de temperatura de -5C a + 300C (o de -5C
a 400C), longitud de inmersin 76 mm, subdivisiones cada grado centgrado, divisiones cada
cinco grados y numeracin cada diez grados centgrados. El error mximo para toda la escala
debe ser de 1C para termmetros con intervalo -5C a + 300C (el error mximo para los
termmetros de intervalo -5C a + 400C, ser de 1C hasta + 301C y 1,5C sobre 301 C). El
termmetro debe disponer de una cmara de expansin para alivio de la presin de gas, y evitar as
distorsin del bulbo a altas temperaturas. La longitud total del termmetro ser de 385 a 395 mm
(410 a 420 mm); dimetro exterior del cuerpo de 6 a 7 mm; longitud del bulbo 10 a 15 mm, y
dimetro del mismo 5 a 6 mm; marca inferior del bulbo a 0C y longitud graduada de 225 a 265 mm
(250 a 290 mm) (ver nota 1).
5.1.1.2.5 Fuente de calor. Que puede consistir en:
a) mechero tipo Bunsen,
b) placa elctrica con control de restato,
c) camisa de calefaccin (ver nota 2), provista de un control Variac apropiado (ver nota 3), la fuente
de calor debe poder suministrar el calor requerido para cumplir las condiciones especificadas de
calentamiento y reflujo.
5.1.1.2.6 Placa protectora. De material refractario (porcelana o asbesto), con abertura central de 32 a
38 mm, de tal forma que el calor se aplique al matraz slo a travs de la abertura.
5.1.1.2.7 Crongrafo, Graduado en dcimas de segundo.
5.1.1.2.8 Dispositivos de laboratorio para sujetar firmemente el matraz y el condensador.
5.1.1.3 Toma de muestras. El lquido de frenos que va a ensayarse se reposar en un recipiente a
prueba de contaminacin (en especial la causada por la humedad ambiental) durante tres horas a la
temperatura ambiente del laboratorio. Luego se extraer una muestra de 60 ml para efectuar el
ensayo, previa agitacin del lquido para mezclar cualquier depsito o sedimento.
5.1.1.4 Preparacin del ensayo
5.1.1.4.1 Termmetro. Deber estar debidamente calibrado antes de iniciar el ensayo. Registrar
cualquier inexactitud (ver nota 4).
_______________
NO TA 1. E l termmetro descrito corresponde a la designacin ASTM-C2 (ASTM-C3)
NOTA 2. Dispositivo consistente en una resistencia elctrica dentro de una tela de asbesto o de fibra de vidrio flexible,
conformada para rodear el recipiente al que suministra calor.
N O T A 3. Nombre comercial, generalizado a auto transformadores de relac in regulable.
NOTA 4. Hasta la promulgacin de la Norma INEN para calibracin de termmetros, aplicar la Norma ASTM-E77 "Verification
and calibration of liquid-in-glass thermometers"
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5.1.1.5 Procedimiento
5.1.1.5.1 Una vez preparados los instrumentos, hacer circular el agua por el condensador y
calentar el matraz, de modo que la muestra empiece a hervir en 10 2 min, con reflujo en exceso de
una gota por segundo. El reflujo no debe exceder de 5 gotas por segundo. Inmediatamente,
ajustar el suministro de calor para obtener un reflujo en equilibrio de una a dos gotas por segundo
durante un perodo de 5 2 min. Mantener una velocidad de reflujo en equilibrio constante y regular
de 1 a 2 gotas por segundo, por dos minutos adicionales, durante los cuales se debe registrar cuatro
lecturas de temperatura tomadas a intervalos de 30 s. Registrar el promedio aritmtico de las cuatro
lecturas como el punto de ebullicin con reflujo en equilibrio, sin correccin (t).
5.1.1.5.2 Registrar la presin baromtrica (p) en bares, correspondiente al perodo y el lugar donde
se hicieron las mediciones.
5.1.1.6 Correcciones
5.1.1.6.1 Inexactitud del termmetro. Corregir la temperatura obtenida, aplicando el factor de
correccin correspondiente a la calibracin del termmetro (ver 5.1.1.4.1) y obtener la
temperatura corregida (t c).
5.1.1.6.2 La variacin de la presin baromtrica, respecto a la presin en condiciones normales,
determina una correccin adicional. Tomar como presin en condiciones normales, la presin de
1,01325 bar (ver nota 5). Calcular la correccin por la frmula:
1 bar = 10 5 Pa
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5.1.1.8.2 Lquido tipo C. (Punto de ebullicin mnimo 288C). Reportar, como punto de ebullicin
con reflujo en equilibrio, el obtenido en 5.1.1.7, redondeando el valor (T) a grados centgrados sin
decimales (ver nota 7). Los ensayos por duplicado que concuerden con 3C de diferencia, son
aceptables para promediarse (nivel de confianza 95%).
a) Repetibilidad (un analista). La desviacin estndar de los resultados (cada resultado el promedio
de ensayos duplicados) obtenida por el mismo analista en das diferentes, se estima en 1,3 C
para 34 grados de libertad. Dos valores deben considerarse sospechosos (nivel de confianza 95%) si
difieren ms de 4C.
b) Reproductibilidad (varios laboratorios). La desviacin estndar de los resultados (cada resultado el
promedio de ensayos duplicados) obtenida por analistas en diferentes laboratorios, se estima en
3,5C para 15 grados de libertad. Dos valores deben considerarse sospechosos (nivel de confianza
95%) si difieren ms de 10,5C.
5.1.2 Determinacin del punto de ebullicin con reflujo en equilibrio, en humedad.
5.1.2.1 Principio. Una muestra del lquido de frenos se humidifica bajo condiciones controladas. Una
muestra de control de lquido de referencia (ver Anexo A) se utiliza para establecer el punto final de
humedecimiento. Despus se determina el contenido de agua y el punto de ebullicin con reflujo en
equilibrio.
5.1.2.2 Instrumental
5.1.2.2.1 Recipientes. Cuatro recipientes de vidrio con tapa roscada, de forma cilndrica y fondo
plano, cada uno con capacidad de aproximadamente 475 ml, con dimensiones interiores aproximadas
de 100 mm de altura y 75 mm de dimetro; las tapas deben tener empaques nuevos que aseguren
hermeticidad al vapor de agua.
5.1.2.2.2 Desecadores con tapa. Cuatro desecadores de vidrio con tapa, como los representados en la
figura 3, de dimetro interior de 250 mm, con tapas que cierren hermticamente y tengan un tubo en
la parte superior para tapn de caucho No. 8.
5.1.2.2.3 Placas de desecador. Cuatro placas de 230 mm de dimetro de porcelana perforada,
vidriada de una cara, sin pies.
5.1.2.2.4 Jeringuilla con aguja hipodrmica larga
5.1.2.2.5 Adems, instrumental como en 5.1.1.2
5.1.2.3 Reactivos
5.1.2.3.1 Fluido de referencia, segn el Anexo A.
5.1.2.3.2 Sulfato de amonio
5.1.2.3.3 Agua destilada.
5.1.2.4 Procedimiento
5.1.2.4.1 Lubricar la unin esmerilada de los desecadores. Cargarlos cada uno con 450 25 g de sulfato de
amonio, y aadir 125 10 ml de agua destilada. La superficie de la solucin de sal debe
estar a una distancia de 45 7 mm de la superficie superior de la placa del desecador. Colocar los
desecadores en una rea con temperatura controlada a 23 2C durante el proceso de
humidificacin. Dejar los desecadores en reposo con la solucin salina, colocadas las tapas y los
tapones de caucho, por lo menos durante 12 h antes de usarlos. Usar siempre una carga fresca de
solucin salina para cada ensayo.
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NOTA 7. Para redondear nmeros, vase la Norma INEN 52.
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5.1.2.4.3 Determinar el punto de ebullicin con reflujo en equilibrio de las muestras de ensayo, de
acuerdo a 5.1.1.
5.1.2.5 Resultados.
5.1.2.5.1 Si las dos temperaturas obtenidas difieren mximo en 4C, promediarlas para determinar el
punto de ebullicin con reflujo en equilibrio, en humedad. De lo contrario, repetir el ensayo con
otras dos muestras y promediar el resultado de las cuatro determinaciones y reportar dicho
promedio, como el punto de ebullicin con reflujo en equilibrio, en humedad, del lquido de frenos.
5.2 Determinacin del punto de inflamacin
5.2.1 Determinar el punto de inflamacin de acuerdo a la Norma INEN 808.
5.2.2 Reportar el valor del punto de inflamacin corregido para la presin baromtrica reinante en el
lugar de ensayo.
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NOTA 8. Hasta la promulgacin de la Norma INEN respectiva, aplquese la Norma ASTM. D 1123.
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5.4.2.2 Se aceptarn otros aparatos para medicin del pH, siempre y cuando garanticen igual exactitud
y previa autorizacin del INEN. (Ver nota 9).
5.4.3 Procedimiento
5.4.3.1 Calibrar previamente el instrumento de medicin del pH.
5.4.3.2 Mezclar el lquido de frenos, con un volumen igual de etanol y agua destilada, mezclados en
proporcin 80%/ 20% (V/V), neutralizada a pH igual a 7,0. Determinar electromtricamente el pH
de la solucin resultante a 23 5C, utilizando un medidor de pH como el descrito en 5.4.2.1.
5.4.3.3 Previo el uso, ajustar el pH de la mezcla etanol/agua a 7,0 a temperatura de 23 5C, utilizando
para ello una solucin de hidrxido de sodio 0,1 N. Si se requiere ms de 4,0 ml de solucin de
hidrxido de sodio para la neutralizacin, desechar la mezcla. Todos los reactivos deben ser de
reconocido grado anal tico.
5.4.4 Resultados
5.4.4.1 Expresar el pH medido en el instrumento con una cifra decimal vlida.
5.5 Determinacin de la estabilidad del fluido
5.5.1 Determinacin de la estabilidad a alta temperatura
5.5.1.1 Principio. Se mantiene la muestra de lquido de frenos a temperatura elevada y durante un
tiempo determinado. Luego se controla la nueva temperatura de ebullicin. La diferencia con la
temperatura de ebullicin obtenida en 5.1, se considera como el cambio en el punto de ebullicin del
lquido.
5.5.1.2 Instrumental. Como en 5.1.1
5.5.1.3 Procedimiento. Disponer los aparatos como en 5.1.1.4.1, y elevar la temperatura de una
muestra fresca a 185 2 C y mantenerla durante dos horas. Determinar luego el punto de ebullicin
segn 5.1.1.
5.5.1.4 Resultados. Hallar la diferencia entre el resultado del ensayo segn 5.1.1 y el nuevo punto de
ebullicin.
5.5.2 Determinacin de la estabilidad qumica
5.5.2.1 Principio. El mtodo consiste en mezclar una muestra del lquido de frenos ensayado, con el lquido de referencia segn Anexo A y someterlo a calentamiento, para obtener el punto de ebullicin.
La reversin qumica se pone de manifiesto por el descenso entre la temperatura mxima alcanzada por
el lquido, y el punto final de ebullicin con reflujo en equilibrio. 5.5.2.2 Instrumental. Como en 5.1.1
5.5.2.3 Reactivos. Lquido de referencia segn Anexo A.
5.5.2.4 Procedimiento. Mezclar 30 ml del lquido de frenos con 30 ml del lquido de referencia y
proceder como en 5.1.1.5. Hacer hervir durante 10 2 minutos, a razn de una gota por segundo
de reflujo. El reflujo no debe exceder 5 gotas por segundo; registrar la temperatura m xima
(tmx) del lquido observada durante el primer minuto posterior al momento en que el lquido comienza
a tener reflujo a velocidad con exceso de 1 gota/s. Durante los 15 1 min siguientes, ajustar la
fuente de calor y mantener la velocidad de reflujo entre 1 y 2 gotas/s. Mantener una velocidad
de reflujo constante y regular del a 2 gotas/s por dos minutos adicionales. Registrar el valor
promedio de cuatro lecturas de temperaturas tomadas a intervalos de 30s y reportar dicho valor (T),
como el punto final de ebullicin con reflujo en equilibrio del lquido.
___________
NOTA 9. Ejemplo de electrodos apropiados: (a) Electrodos de vidrio; Beckman 41263, Corning 476022, Metrohom E
107; (b) Electrodos de referencia; Beckman 40463, Corning 476012, Metrohom EA 430.
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5.5.2.5 Resultados
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5.5.2.5.1 Reportar el valor de (tmx) registrado, el valor de (T) y calcular la diferencia tmx T.
Si se cumple tmx-T 2 min, reportar que el lquido es qumicamente estable.
Si tmx-T > 2 min, reportar que el lquido es inestable.
5.6 Determinacin de la corrosividad
5.6.1 Principio. El mtodo consiste en someter muestras de diversos metales, juntamente con una
zapatilla de frenos, a la accin del lquido de frenos. El ensayo se lleva a cabo con elevacin de
temperatura; los efectos producidos en las muestras metlicas, as como en el caucho, se
observan para determinar el grado en que han sido corrodas por el lquido.
5.6.2 Instrumental
5.6.2.1 Recipiente (ver Fig. 4) de vidrio resistente al calor, con capacidad de 475 ml, de 100 mm de
altura y 75 mm de dimetro, provisto de tapa de acero estaado y un respiradero de 0,8 0,1 mm
de dimetro.
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hojalata,
acero,
aluminio,
hierro fundido,
latn,
cobre,
zinc
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TABLA 1. Lminas metlicas para el ensayo de corrosin
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INEN 874
SAE 1018
SAE AA 2024
SAE CA 260
SAE CA 144
Zn Al-4Cu1 (ISO
301)
SAE G 3.000
Hojalata
Acero
Aluminio
Latn
Cobre
Zinc
Hierro
fundido
DATOS GENERALES
ESPECIFICACIN
MATERIAL
DIMENSIONES
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4 mm
2 mm
Como se fabrica
REQUISITOS SUPERFICIALES
ESPESOR
Aproximadamente: longitud 80 mm
Ancho 13 mm
2
rea superficial total 25 + 5 cm
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de tal manera que estn en contacto elctrico. Doblar las lminas, excepto la de hierro fundido, de
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manera que haya por lo menos 10 mm de separacin entre dos lminas adyacentes, en sus
extremos libres. Sumergir los grupos de lminas en solucin de etanol, (95%), para eliminar las
huellas de contacto manual. En adelante, manipular slo con pinzas (ver Fig. 5).
FIGURA 5. Conjunto de lminas de ensayo
5.6.4.3 Medir con aproximacin a 0,02 mm el dimetro de la base de dos zapatillas de caucho de
estadienobutadieno de caractersticas segn 5.6.3.5, usando un comparador ptico o micrmetro
sobre la lnea central de identificaciones ISO y del tipo de caucho y, perpendicularmente a esta
lnea. Tomar las medidas a 0,4 mm, por lo menos, sobre el borde inferior, pero no a ms de 2,4 mm
y paralelamente a la base de la zapatilla. Descartar cualquier zapatilla, si los dimetros medidos
difieren ms de 0,08 mm. Tomar el promedio de las mediciones en cada zapatilla. Determinar la
dureza de cada una, segn Norma INEN 887, usando el mtodo de sujecin all descrito. Si no
se puede sujetar de este modo, se puede usar cualquier otro, en lo posible usando un yunque
de caucho (ver figura 6) o cilindro con superficie superior circular de por lo menos 19 mm de
dimetro, espesor de 9 mm y dureza 5 IRHD de la dureza de la zapatilla. Determinar la variacin
de volumen por el mtodo del numeral 5.11.4.3.
FIGURA 6. Yunques para ensayar la dureza de las zapatillas de caucho
5.6.4.4 Colocar una zapatilla con el labio hacia arriba en cada uno de los recipientes; Insertar un
grupo de lminas metlicas en cada zapatilla (ver figura 4), con el extremo atornillado en contacto
con la cavidad de la zapatilla y los extremos libres extendindose libremente dentro del recipiente.
Mezclar 760 ml de lquido de frenos con 40 ml de agua destilada y verter suficiente cantidad de
mezcla para cubrir 10 mm, aproximadamente, sobre las lminas de cada recipiente. Ajustar las tapas
de los recipientes y colocarlos en un horno de convencin mantenido a 100 2C por un tiempo
de 120 2 horas. Luego dejar enfriar los recipientes a 23 5C durante 60 a 90 minutos.
Inmediatamente despus del perodo de enfriamiento, retirar con pinzas las lminas de los
recipientes, removiendo cualquier sedimento depositado por medio de sacudimiento dentro del
lquido. Examinar si las lminas y el recipiente tienen depsitos cristalinos; luego destornillar las
lminas, lavarlas en agua y limpiar individualmente cada una de las lminas con un pao mojado en
etanol al 95%. Inspeccionar si las lminas presentan corrosin y/o picaduras. Colocar las lminas
en un desecador que contenga un desecante a 23 5C por un mnimo de una hora. Determinar la
masa de cada lmina con aproximacin al 0,1 mg.
5.6.4.5 Resultados en las lminas metlicas. Determinar la diferencia en masa de cada lmina metlica
respecto a la medicin inicial; dividir esta diferencia para el rea total de la lmina medida en
centmetros cuadrados. Promediar los valores de las lminas en un mismo metal. En caso de una falla
marginal en la inspeccin o falla en una de las lminas, tomar otros dos grupos completos con
todos los metales y ensayarlos nuevamente.
5.6.4.6 Inmediatamente despus del perodo de enfriamiento, retirar las zapatillas de caucho del
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fondo de los matraces, mediante pinzas, removindolas en el fluido para quitar posibles sedimentos.
Lavar las zapatillas en etanol al 95% y secarlas con aire.
5.6.4.7 Resultados en las zapatillas de frenos. Inspeccionarlas para comprobar si presentan
ampollamientos, ablandamientos u otros signos de desintegracin. Medir el dimetro de la base y la
dureza de cada zapatilla dentro de los 15 minutos siguientes al instante de retirarlas del fluido.
5.6.4.8 Resultados en el fluido. Examinar la mezcla del lquido de frenos y agua en los recipientes
para constatar agelatinamiento. Agitar el fluido dentro de los recipientes para suspender y dispersar
uniformemente cualquier sedimento. Transferir 100 ml de fluido a una centrfuga de tub o cnico, y
determinar el porcentaje de sedimento, como se describe en el numeral 5.8. Medir luego el pH del
fluido, como en el numeral 5.4
5.7 Determinacin de la evaporacin
5.7.1 Principio
5.7.1.1 El mtodo consiste en calentar repetidas veces una muestra de lquido de frenos y
comprobar cada vez la prdida por evaporacin del fluido. El residuo se somete, luego, a
comprobacin de fluidez y verificacin de partculas abrasivas al tacto.
5.7.2 Instrumental
5.7.2.1 Cuatro cajas de Petri de 100 mm de dimetro y 15 mm de altura.
5.7.2.2 Balanza que permita medidas con precisin de 0,01 g
5.7.2.3 Horno de conveccin que posea un respiradero en la parte superior.
5.7.2.4 Botella para tomar muestras de aceite
5.7.2.5 Cmara o bao de enfriamiento, con posibilidad de controlar la temperatura.
5.7.2.6 Crongrafo
5.7.3 Procedimiento
5.7.3.1 Obtener la tara de cuatro cajas de Petri con las tapas colocadas (5.7.2.1) y determinar as la
masa de las mismas con precisin de 0,01 g . Verter aproximadamente 25 ml de lquido de frenos en
cada una de las cajas de Petri; colocar las tapas correspondientes y determinar nuevamente la masa
con exactitud de 0,01 g. Determinar por diferencia de las dos mediciones la masa del lquido
contenido en cada caja.
5.7.3.2 Colocar las cajas dentro de sus respectivas tapas invertidas e introducirlas en el horno a 100
2C. No calentar ms de un tipo de fluido simultneamente en el mismo horno. Mantener esta
temperatura por 46 2 h. Sacar luego las cajas del horno y enfriar a 23 5C con las tapas colocadas.
Determinar la masa de cada caja. Devolver las cajas al horno por un perodo adicional de 24 2 h. Si
al final de 70 4 h la prdida promedio es menor al 60%, suspndase el ensayo y reprtese al valor
promedio. De lo contrario, continuar con el procedimiento hasta alcanzar equilibrio, evidenciado con
el incremento promedio de prdida de masa menor a 0,25 g en 22 horas, en cada caja
individualmente; de no alcanzarse dicho equilibrio, con tinuar con el procedimiento por un
mximo de 7 das.
5.7.4 Resultados
5.7.4.1 Calcular el porcentaje evaporado en cada caja. Promediar aritmticamente los porcentajes de
las cuatro cajas para determinar la prdida por evaporacin.
5.7.4.2 Examinar el residuo en las cajas, luego de permanecer una hora a temperatura de 23 5C, probando el sedimento entre los dedos para comprobar arenosidad o abrasividad.
5.7.4.3 Combinar los residuos de las cuatro cajas de Petri en la botella muestreadora. Colocar en
posicin vertical durante 60 10 minutos a una temperatura de -5 1 C en el bao o cmara fra.
Al cabo de este perodo, se saca rpidamente del bao y se coloca en posicin horizontal. Medir la
distancia que fluye el residuo a lo largo de la pared del tubo en los cinco minutos siguientes y reportar
dicho valor.
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INTERVALO
0
a
0,1
Mayor de 0,1 hasta 0,3
Mayor de 0,3 hasta 0,5
Mayor de 0,5 hasta 1,0
Mayor de 1,0 hasta 2,0
Mayor de 2,0 hasta 3,0
Mayor de 3,0 hasta 5,0
Mayor de 5,0 hasta 10
Mayor de 10
hasta 25
Mayor de 25 hasta 100
Subdivisin
0,05
0,05
0,05
0,10
0,10
0,20
0,5
1,0
5,0
25
Tolerancia de volumen
0,02
0,03
0,05
0,05
0,10
0,10
0,20
1,00
1,00
1,00
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5.9.1 Principio
5.9.1.1 El mtodo consiste en centrifugar una muestra del lquido que va a ensayarse, mezclando
con el fluido de referencia y determinar luego la sedimentacin como porcentaje en volumen.
5.9.2 Instrumental
5.9.2.1 Dos tubos cnicos de centrfuga (ver 5.8.2.2)
5.9.2.2 Centrfuga (ver 5.8.2.3).
5.9.2.3 Horno de conveccin
5.9.3 Reactivos
5.9.3.1 Lquido de referencia segn Anexo A, 50 ml
5.9.4 Procedimiento
5.9.4.1 Mezclar 50 ml del lquido que va a ensayarse con 50 ml del lquido de referencia y colocar
en el tubo de centrfuga. Colocar luego el tubo en un horno a 60 2C, durante 22 2 horas.
Sacar luego el tubo del horno y examinar inmediatamente el contenido para verificar la presencia
de estratificaciones. Determinar despus el porcentaje de volumen sedimentado, de acuerdo al
numeral 5.8.3.2 y 5.8.3.3.
5.9.5 Resultados
5.9.5.1 Expresar la cantidad sedimentada de acuerdo al 5.8.4.2.
5.9.5.2 Reportar la presencia de cualquier tipo de estratificacin, separacin o cristalizacin.
5.10 Determinacin de la resistencia a la oxidacin
5.10.1 Principio
5.10.1.1 El mtodo consiste en someter dos muestras de lminas metlicas y zapatillas de freno a la
accin del lquido ensayado mediante elevacin de temperatura. Se verifica luego la prdida de
masa de las lminas metlicas, sus caractersticas superficiales y el estado de las zapatillas al final del
ensayo
5.10.2 Instrumental
5.10.2.1 Balanza con precisin de 0,1 mg
5.10.2.2 Matraces de 120 ml de capacidad
5.10.2.3 Horno de conveccin
5.10.2.4 Tubos de ensayo de 22 mm de dimetro y 175 mm de largo, con tapones de corcho.
5.10.2.5 Pinzas y herramientas para atornillar
5.10.2.6 Lija, lana de acero, como en 5.6
5.10.2.7 Desecador
5.10.3 Reactivos y materiales
5 . 1 0 . 3 . 1 Dos pares de lminas de aluminio y hierro fundido de acuerdo a la Tabla 1, preparados
segn 5.6.4.1.
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5.10.3.3 Lmina de estao (llamada tambin papel de estao) de espesor entre 0,02 y 0,06 mm
2
de aproximadamente 1 2 mm ; 9 9 , 9 % Sn; 0,025% Pb mximo.
5.10.3.4 Perxido de benzoilo de pureza mnima 9 0 % , comprobado (ver nota 10). Si se determina
coloracin caf o turbia, no debe utilizarse.
5.10.3.5 Agua destilada.
5.10.3.6 Zapatilla de frenos de caucho estireno-butadieno segn Anexo A de INEN 443.
5.10.3.7 Etanol al 9 5 %.
5.10.4 Procedimiento
5.10.4.1 Determinar la masa de cada lmina metlica con aproximacin de 0,1 mg y atornillar en
pares una lmina de aluminio con una de hierro fundido, separndolas con la lmina de estao.
5.10.4.2 Colocar 30 1 ml de lquido de frenos en un matraz pequeo, segn 5.10.2.2. Aadir 60
2 mg de perxido de benzoilo y 15 0,05 ml de agua destilada. Tapar el matraz y agitar el
contenido, evitando que el lquido haga contacto con el tapn. Colocar luego el matraz en
0
el horno a 70 2C durante 120 10 minutos, agitando cada 15 minutos para producir la solucin
del perxido. Sacar el matraz del horno y, sin quitar el tapn, dejar enfriar a temperatura ambiente
(23 5C) por dos horas.
5.10.4.3 Colocar aproximadamente un octavo de una zapailla de frenos, segn 5.10.3.6, en el fondo
de cada uno de los tubos de ensayo. Aadir 10 ml del lquido que va a ensayarse en cada tubo. Colocar
despus en cada tubo un par de lminas preparadas, apoyndolas en el caucho, con la solucin
cubriendo aproximadamente la mitad de la longitud de las lminas, estando libre el extremo
atornillado. Tapar con corcho los tubos y dejarlos verticalmente durante 70 2 horas a 23 5C.
Quitar los tapones de corcho y dejar los tubos en el horno a 70 2C durante 168 2 horas. Luego del
calentamiento, retirar las placas, desarmarlas y examinarlas para comprobar depsitos de goma. Limpiar
las lminas con un pao saturado en etanol y examinar si hay presencia de picaduras o rugosidades en
la superficie. Colocar las lminas en un desecador que contenga desecante a 23 5C por lo menos
durante una hora. Determinar luego la masa de cada lmina con aproximacin de 0,1 mg.
5.10.5 Resultados
5.10.5.1 Determinar la prdida por corrosin, dividiendo la diferencia de masa de cada lmina
metlica para el rea total de cada una de ellas, medida en centmetros cuadrados. Promediar luego
aritmticamente los valores de las dos placas de un mismo metal. En caso de error marginal involuntario
o falla de una de las lminas, reensayar otro par de muestras con lminas de aluminio y hierro
fundido.
5.11 Efectos sobre el caucho
5.11.1 Principio.
5.11.1.1 El mtodo consiste en someter zapatillas de caucho natural y de caucho de estirenobutadieno, a elevacin de temperatura, dentro de un bao del lquido de frenos ensayado. Se determina
la variacin del volumen de las zapatillas, ablandamientos, ampolladuras o presencia de negro de
humo.
5.11.2 Instrumental
5.11.2.1 Micrmetro que permita lecturas de 0,01 mm
5.11.2.2 Balanza que permita lecturas de 0,1 mg
___________
NOTA 10. Hasta la promulgacin de la Norma INEN correspondiente, usar la Norma ASTM E 298
(Contina)
1985-026
1985-09
Donde:
m1
m2
m3
m4
=
=
=
=
5.11.4.5 Ensayo a 120C. Repetir el ensayo como en 5.11.4.3 y reportar los resultados segn
5.11.4.4, pero variando la temperatura de calentamiento del bao a 120 C 2C.
5.11.4.6 Repetir los ensayos 5.11.4.3 y 5.11.4.5 usando zapatillas de caucho natural, segn INEN
443. Reportar los resultados segn 5.11.4.4.
5.11.4.7 Reportar la hinchazn del caucho con aproximacin de 0,03 mm. Resultados de ensayos
duplicados, que coinciden con diferencia de 0,10 mm, son aceptables para promediarse,
(nivel de confianza 95 %).
(Contina)
5.11.4.8 Repetibilidad (un analista). La desviacin estndar de los resultados (cada uno promedio
de ensayos duplicados) obtenidos por el mismo analista en diferentes das, se estima en 0,05 mm
-19-
1985-026
1985-09
para 46 grados de libertad. Dos valores deben considerarse sospechosos (nivel de confianza
95%) si difieren entre s ms de 0,13 mm.
5.11.4.9 Reproductibilidad (varios laboratorios). La desviacin estndar de los resultados (cada uno
promedio de ensayos duplicados), obtenida por analistas en diferentes laboratorios, se estima
en 0,08 para 7 grados de libertad. Dos valores deben considerarse sospechosos (nivel de
confianza 95%). Si difieren entre s ms de 0,20 mm.
(Contina)
ANEXO A
-20-
1985-026
1985-09
Componente
% en masa
51,70
2
3
2,26
5,12
5,30
Etilenglicol
2,47
Dietilenglicol
1,34
Propilenglicol
2,45
4,30
2,30
10
1,30
11
Monoricinoleato de propilenglicol
3,30
12
1,90
13
2,80
14
440 22 mm /s a 38C.
15
3,16
56,5 3 mm /s a 38C.
16
8,85
0,25
17
Difenilol propano
0,53
18
Nitrato de sodio
0,01
19
Tetraborato de sodio
0,10
20
Tetraborato de potasio
0,18
21
Fosfato de tricresilo
0,10
22
0,01
23
0,18
24
N-fenilmorfolina
0,09
(Contina)
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
-21-
1985-026
INEN 52
1985-09
INEN 443
INEN 444
INEN 808
INEN 810
INEN 874
INEN 887
-22-
1985-026
INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 442
ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:
Cdigo:
MC 08.01-301
REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciacin del estudio:
NOMBRES:
INSTITUCIN REPRESENTADA:
INFRISA
DINE
AYMESA
CENDES
DIRECCION DE HIDROCARBUROS
ESCUELA POLITECNICA NACIONAL
ESCUELA POLITECNICA NACIONAL
ESCUELA POLITECNIA DEL LITORAL
INDUSTRIAS QUIMICAS Al.
INEN
INEN
Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-0520.
Esta NTE INEN 442:1986, ha sido confirmada en 2012-08-08.
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1985-09-19
Oficializada como Obligatoria
Registro Oficial No. 349 del 1986-01-07