DETERMINACION DE ORO EN SOLUCIONES CIANURADAS (CHIDDYPOR

FIREASSAY-METODO GRAVIMETRICO
1. OBJETIVO
Establece un mtodo de ensayo para la determinacin de oro en soluciones de
lixiviacin poe cianuro por el mtodo chiddy
2. PRINCIPIO
Se basa en la precipitacin del oro y la plata de las soluciones de cianuracion
por por medio del Zn en polvo en presencia de acetato de plomo.
Segn Dorr: 2NaAu(CN)2+ZnZnNa2(CN)+2Au
Segn Clener:
2NaAu(CN)2+Zn+2NaCN+H2OZnNa2(CN)4+2Au+NaOH+2Au+H
El acetato de Pb reacciona con el Zn : (CH3COO)2Pb+ZnPb+Zn(CH3COO)2
Luego por fundicin , copelacin y gravimetra determinamos la cantidad de
oro en la solucin.
3. ALCANCE
El mtodo es aplicable a soluciones de altas concentraciones de oro, y su
alcance involucra el rea de fundicin.
Analitos y concentraciones
AU> o = 0.200mg/Lt
4.INTERFERENTES
Las interferencias ms conocidas se describen a continuacin as como la
ejecucin de su control rutinario
4.1 Interferencias Qumicas
Acetato de Plomo: Si no se aade con exactitud el acetato de plomo , la
precipitacin es muy lenta debido a la dificultad de formarse el otro par
galvnico H/Zn de la reaccin del zinc con el NaOH de la solucin.
2NAOH+ZnNaZnO2+H2
Complejos de Cianuro .Las soluciones de Cianuro no solo reaccionan con el
oro, lo minerales aurferos casi siempre contienen otros metales, entre ellos el
hierro, cobre, zinc ,nquel y plata
,as como otros elementos, como el arsnico resultando que haya altas
concentraciones de estos metales que interfieren a la hora de obtener una
esponja de plomo uniforme y compacta.
Turbidez de la solucin.

La elevada turbidez limita la precipitacin con polvo de zinc .Se recomienda

filtrar mejor la solucin para obtener una solucin clasificada con menos de
5ppm de solidos ( 1 NTU de Turbidez)
Interferencias por calor.
Con demasiado oxgeno en la solucin no habr una buena precipitacin del
oro esto se corrige calentando la solucin cianurada a una temperatura
moderada.
Al momento de calentar la solucin tener mucho cuidado de no hervir en
exceso ya que el cianuro fuertemente acomplejado se puede romper y causar
insuficiencia de cianuro libre en la solucin a agregar cianuro en solido a la
solucin para minimizar esta interferencia.
APARATOS Y EQUIPOS
Se usaran equipos debidamente verificados
5.1 Horno elctrico de 5Kb
5.2 Pesas E2
5.3 Termo higrmetro Calibrado
5.4 Plancha de calentamiento.
5.5Horno mufla para calcinacin VERIFICADA
5.6 Ultra micro Balanza (Precisin 0.0001 mg)
5.7 Campana de extraccin de gases
5.8 Bascula elctrica (Capacidad 20kg) VERIFICADA
5.9Dispensador (Capacidad 5ml) VERIFICADA
MATERIALES Y REACTIVOS
6.1 Reactivos
Se usaran reactivos de reconocido grado analtico
6.1.1cloruro de plata (99.5%-99.9%)
6.1.2Acetato de plomo (99.5%) al 20%
6.1.3 Zinc en polvo malla 400 (99.9%)
6.1.4 Nitrato de potasio KNO3(99%)
6.1.5Acido muritico (28%)
6.1.6hidroxido de amonio
6.1.7flux para sulfuros

6.1.8Agua desionizada
6.1.9 Cianuro de Sodio (98%)
6.1.10Acido Ntrico (67%-70% PA ) al 15% al 15%
Preparar 150ml de cido ntrico y aforar a 1 litro con agua desionizada
MATERIALES
6.2.1 Vasos de precipitacin 1000ml
6.2.2Dispensado (Capacidad 5ml)
6.2.3 Picetas o frascos lavadores
6.2.4 Baguetas
6.2.5 Bandejas
6.2.6 Pinzas
6.2.7 Martillo de bolas
6.2.8 Pinzas metlicas
6.2.9 Lingoteras
6.2.10 Yunque
6.2.11 Crisoles refractarios
6.2.12 Copelas #9c
6.2.13 Trinches para crisoles
6.2.14 Trinches para copelas
6.2.15 Estacas o puntas para crisoles
6.2.16 Crisoles de porcelana de 25 ml
6.2.17 Plumones, lpices
6.2.18 Papel filtro Whatman N91
6.2.19 Tizas de Ocre
6.2.20 Embudo de Plastico
6.2.21

Esptulas

7. PROCEDIMIENTO
7.1 Proceso Chiddy
-Verificar la balanza con pesas E2 considerando el error mximo permisible y
registrar en el formato de verificacin de balanzas LO-FO-102

-Tomar 500ml de solucin estril o residual y si es solucin cargada (solucin de

alta concentracin de Oro) tomar 500 ml tomar solo 200ml y agregar 300 ml
de agua desionizada
-Agregar 1gramo de NACN hasta que se disuelva en la solucin
-Calentar levemente y agregar 35ml de acetato de plomo al 20%
-Al primer hervor agregar 4 gramos de Zinc en polvo y adicionar 20ml de acido
muritico agitar bien la solucin hasta que se forme la esponja de plomo y la
solucin quede transparente
-Filtrar la solucin con papel filtro whatman N91 , exprimir para eliminar el
exceso de agua y colocar a la bolsa de polietileno debidamente codificado.
-Adicionar 150 gr de flux para sulfuros y homogenizar
-Agregar cloruro de plata para el encuarte, la relacin debe ser de 1Au: 2Ag
-Homogenizar y rotular el crisol refractario con su respectivo cdigo para luego
colocar dentro del crisol la muestra, cubrir con 10 gr de brax
aproximadamente.
-Llenar el formato de control de fundicin (LP-FO-38 Y/O LP-FO-39) en el orden
que se va cargando el horno.
-Ver cuadro de dosificacin de muestras y composicin de flux
Cuadro N1 COMPOSICION DE FLUX
FLUX OXIDOS
Reactivos
PbO
NaCO3
SiO2
NaB4O7
NaCl

%
53
19
7
19
2

FLUX SULFUROS
Reactivos
PbO
Na2CO3
SiO2
NaB4O7

%
66.67
26.67
4
2.66

Cuadro N2 Dosificacin de reactivos segn cantidad de muestra

PESO DE
ZINC EN
POLVO (gr)

OXIDANTE
KNO3(gr)

4
5
6

6
11
16

7.2 Fundicin

A:Flux
Oxidos(gr)
B:Flux
Sulfuro(gr)
150-B
150-B
150-B

AgCl (gr)

BORAX

0.2
0.2
0.2

10
10
10

-Colocar el crisol al horno y controlar la temperatura a 860c durante 25

minutos luego subir la temperatura a 1030c
-Una vez que la temperatura llego a 1030c esperar 10 min y realizar el colado
retirando el crisol del horno con la ayuda del porta crisoles realizando un
movimiento circular para hacer una buena colecta de plomo
-Vaciar el lquido en las lingoteras lentamente , dejar enfriar por 5 min
-Limpiar el regulo de plomo para eliminar todos los residuos de escoria , con el
martillo dando la forma de un cubo
7.3COPELACION
-Codificar las copelas en la base (Control de copelacin) y registrar los cdigos
en el FORMATO DE CONTROL DE COPELACION LP-FO-37
-Secar las copelas #9 en el horno por 15 minutos A una temperatura de 950c
-Colocar el regulo de plomo en cada copela, cerrar la puerta 5 minutos.
Cerciorarse que el botn de plomo se funda, entonces dejar entre abierta la
puerta del horno (esto para que ingrese una corriente de aire para facilitar la
oxidacin del plomo)
-El tiempo de copelacin debe ser de una hora aproximadamente a una
temperatura de 950c notar el punto final de la copelacin en un relampagueo
de luz, retirar despus de 10 segundos las copelas del horno y dejar enfriar
-Codificar las copelas con lpiz con su respectivo cdigo de crisol y colocarlos
en una bandeja
7.4PARTICION
-El dore Obtenido se limpia y se procede a laminar, colocar en crisoles de
porcelana de 25 ml
-Agregar 5ml cido ntrico al 15%
-Llevar a la plancha (100c +/- 10c) en un tiempo de media hora aproximado
despus agregar de 2 a 3 gotas de cido ntrico concentrado para asegurar la
particin, anotar los cdigos del ataque en el formato de control de Particin
LP-FO-40
-Retirar de la plancha y lavar con agua desionizada caliente. Repetir 4 veces
como mnimo
-Adicionar amoniaco 2-3 gotas para eliminar las impurezas y presencia de otros
elementos
-Secar en la plancha por 5 minutos y llevar a calcinar en el horno de
calcinacin por 7 minutos aproximadamente a una temperatura de 650c +/20c, dejar enfriar y pesar el botn de oro obtenido con la ultra microbalanza
-Ejecutar los clculos respectivos para la emisin del reporte de ensayo

-El proceso ser supervisado por el jefe de laboratorio y/o reemplazado para su
verificacin y conformidad de resultados
7.5 Emisin de Resultados
Las actividades de control sern verificadas por el jefe de laboratorio quien
contrastara los resultados del control con los criterios de control a cumplirse
para cada ensayo

8. CALCULOS
Contenido de AU en mg/Lt o PPM=W1/W2

Donde
W1=Peso del oro en mg
W2=Volumen de la solucin en litros

9. CONTROL DE CALIDAD
Se debe incluir como mnimo un patrn y/o material de referencia y blanco
reactivo en cada batch de trabajo, las muestras de minerales se realizan por
replicado y por reconocimiento realizando siempre el 10% de duplicados para
asegurar las leyes de dichas muestras.