[Seleccione la fecha]

ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA

DE ABSORCIN ATMICA

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

Presentado por:
JACKELINE JAIMES ORTIZ 2072293
ELKIN JAVIER ESPINOSA

2080611

Presentado al profesor:
JULIO E. PEDRAZA ROSAS

Marzo 2013

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

FACULTAD DE FISICOQUIMICAS
ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES
HIDROMETALURGIA
2013

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Adquirir conocimiento sobre el anlisis qumico instrumental de metales mediante la
tcnica de espectrofotometra de absorcin atmica AA con el fin de determinar la
disolucin de los metales en los procesos de lixiviacin.

OBJETIVOS ESPECFICOS
Reconocer el fundamento de la tcnica de espectrofotometra de absorcin
atmica e identificar posibles aplicaciones en el campo metalrgico.
Determinar la concentracin de cobre en una solucin lixiviada y observar su
variacin con diferentes tiempos de lixiviacin.

PROCEDIMIENTO

Diluir las muestras a analizar para

obtener diferentes concentraciones
de estas.
Las mediciones de volmenes se
hicieron en micropipetas, ya que
como en algunos casos las
concentraciones eran realmente
muy pequeas las micropipetas
proporcionan una medida ms
exacta.

Seleccionar la longitud de onda para

la muestra a analizar.
En este caso utilizamos
una
longitud
de
324nm
aproximadamente, que corresponde
al Cobre. Tambin se realizo la
calibracin del espectrofotmetro
con las muestras patrn, preparadas
a partir de una solucin patrn de
1000ppm.

Leer la concentracin
muestra .

de cada

(el
equipo
la
proporciona
directamente, es decir, no da
valores de absorbancia), para de
esta forma poder realizar un anlisis
de los resultados obtenidos.

Fig. 1 Diagrama de Flujo del procedimiento general

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

1. RESUMEN TERICO
1.1 FUNDAMENTO CONCEPTUAL DE LA TCNICA DE ABSORCIN
ATMICA
1.1.1DEFINICIN
La espectrometra de absorcin atmica es una tcnica para determinar la
concentracin de un elemento metlico determinado en una muestra. Puede utilizarse
para analizar la concentracin de ms de 62 metales diferentes en una solucin
Lambert.
La espectroscopia de absorcin atmica se basa principalmente en la absorcin de luz
por los tomos de un elemento a cuantificar en una muestra, cuando se hace incidir en
ella un haz de luz emitido por una lmpara con una rigurosa longitud de onda
definida, la cual corresponde a la longitud de onda de emisin caracterstica del
elemento particular escogido para el anlisis. La extensin a la cual la luz es absorbida
provee una estimacin de la concentracin del elemento en la muestra, la cual debe
estar en solucin. Por lo cual requiere un tratamiento previo, para que sea atomizada
en una flama, la intensidad del rayo de luz emergente, despus de la absorcin por la
muestra, es medida para determinar su absorcin. Una lmpara diferente se requiere
para cada longitud de onda caracterstica de tal forma que el anlisis de cada elemento
necesita una medicin por separado.
1.1 .2 ATOMIZACIN CON LLAMA
En un atomizador con llama la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un
flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama
donde se produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el que se
evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente dividido.
Luego, la disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas atmico.
Caractersticas del funcionamiento de los atomizadores de llama
Seal de salida: La seal del detector aumenta al mximo algunos segundos despus
de la ignicin y cae rpidamente a cero cuando los productos de atomizacin salen
fuera.

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

Atomizacin en vapor fro: La tcnica de vapor fro solamente aplicable a la

determinacin de mercurio ya que es el nico elemento metlico que tiene una
presin vapor apreciable a temperatura ambiente.
Fuentes de radiacin: Los mtodos analticos basados en la absorcin atmica son
potencialmente muy especficos, ya que las lneas de absorcin atmica son
considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,0005 nm), las energas de transicin
electrnica son especficas de cada elemento.
Lmpara de ctodo hueco: Este tipo de lmparas consiste en un nodo de wolframio y
un ctodo cilndrico cerradas hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen /
argn a una presin de 1 a 5 torr. El ctodo est constituido con el metal cuyo
espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal. Una
parte de estos tomos se excitan con la luz que pasa a travs de ellos y, de este modo,
al volver al estado fundamental emiten su radiacin caracterstica, los tomos
metlicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie del ctodo o
hacia las paredes del vidrio. La configuracin cilndrica del ctodo tiende a concentrar
la radiacin en una regin limitada del tubo metlico, este diseo aumenta la
probabilidad de una nueva depositacin en el ctodo y no sobre la pared del vidrio.
Instrumentos de doble haz: Bsicamente consta de las mismas partes que el sistema
de haz sencillo, slo que el haz que proviene de la fuente de ctodo hueco se divide
mediante un contador reflejante y un divisor de haz, una mitad pasa a travs de la
llama y la otra es enviada por un paso ptico interno. Los dos haces se encuentran
nuevamente en el mismo camino ptico mediante un espejo semiplateado o
recombinador antes de entrar al monocromador.
Monocromadores: Existen diversas combinaciones y distribuciones de los
componentes pticos dentro de un monocromador que buscan optimizar la calidad
del espectro generado. Las ms comunes son las denominadas Litrow y Zcerny-Turner
para sistemas convencionales con redes de difraccin hologrficas. Tambin se estn
comenzando a utilizar monocromadores con redes Echelle.
Estructura de llama
Las regiones ms importantes de la llama son la zona de combustin primaria
secundaria y zona nter zonal, esta ltima es la zona ms rica en tomos libres y es la
ms ampliamente utilizada.

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

Atomizadores de llama
El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se
pasa a travs de una zona de flectores que eliminan las gotitas que no sean muy finas.
Como consecuencia de la accin de estas, la mayor parte de la muestra se recoge en el
fondo de una cmara y se drena hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el
oxidante y el combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de 1 mm
o 2 de ancho por 5 10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan una llama
relativamente estable y larga, estas propiedades aumentan la sensibilidad y la
reproducibilidad.
1.1.3 Reguladores de combustibles y oxidantes
Los caudales de oxidante y combustible constituyen variables importantes que
requieren un control preciso es deseable poder variar cada uno de ellos en un
intervalo amplio para poder encontrar experimentalmente las condiciones ptimas
para la atomizacin
1.2 APLICACIN DE LA TCNICA ABSORCIN ATMICA
La Absorcin Atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar
cuantitativamente la mayora de los elementos del Sistema Peridico. Sus campos de
aplicacin son, por tanto, muy diversos. Este mtodo se puede aplicar para la
determinacin de ciertos metales tales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo,
cobalto, oro, plomo, nquel, entre otros. Se emplea en el anlisis de aguas, anlisis de
suelos, bioqumica, toxicologa, medicina, industria farmacutica, industria
alimenticia, industria petroqumica, etc.
En metalurgia, la Absorcin Atmica es una tcnica muy til ya que permite
determinar diversos elementos en un amplio rango de concentraciones. Las mayores
dificultades radican en la puesta en solucin de aleaciones, la que se efecta por
ataque con cidos fuertes, por ejemplo ntrico, clorhdrico y perclrico. Se determinan
normalmente Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb, etc. en rangos que van desde los 0.003 % hasta
30 %, en aleaciones con base Cu, Zn, Al, Pb, Fe y Sn entre otras.

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

1.3 LIMITACIONES DE LA TCNICA DE AA, POR TIPO DE MUESTRA Y POR

NIVEL DE CONCENTRACIN

Los metales se analizan individualmente y no simultneamente. Por lo general no es

aplicable a no metales.
Tipo muestra
Esta tcnica presenta una notable desventaja y es que se solo puede ser aplicada a
metales solubles y que se encuentren es estado liquido. Adems solo se puede analizar
los elementos de inters de una mezcla por separado, aumentando de este modo el
tiempo del anlisis.
Todos los elementos que se analizan por esta tcnica tienen un comportamiento
lineal. Un punto muy importante para el anlisis de las muestras es que esta debe ser
soluble y, estar muy bien filtrada sin ningn tipo de sedimentos.
Nivel de concentracin
El rango de concentracin ptimo para un elemento determinado en la solucin
usando espectroscopia de absorcin atmica es tpicamente 1-10 ppm (1 g/ml de
sol.), aunque finalmente depende del elemento que se desea a analizar. Tambin es un
factor importante que la concentracin lmite para el anlisis depender
principalmente de la cantidad de muestra disponible.

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

2. DESCRIPCIN ESPECFICA SOBE EL ANLISIS CUANTITATIVO POR AA DE

COBRE EN SOLUCIONES DE LIXIVIACIN

2.1 PREPARACIN DE LAS MUESTRAS A ANALIZAR

Proceso de lixiviacin por agitacin de un mineral de Cobre

Realizar el clculo del factor de dilucin para la

muestra de 40192 ppm
Tomar la muestra de la solucin anterior y diluir en
100 ml de agua

Muestra lista para anlisis qumico por

espectrofotometra

Las muestras analizadas fueron obtenidas del proceso de lixiviacin por agitacin de
un mineral de cobre. Las concentraciones de estas muestras ya fueron mencionadas
anteriormente, slo cabe destacar que son concentraciones altas a las condiciones de
operacin del espectrofotmetro, la agitacin y el tiempo son los factores ms
significativos en la obtencin de tales concentraciones. Atendiendo a lo anterior,
necesariamente las soluciones tuvieron que ser sometidas a un proceso de dilucin en
serie hasta alcanzar el rango de absorbancia que poda ser ledo (concentraciones
entre 1-3 ppm). La preparacin de las muestras fue desarrollada tomando, por medio
de una micropipeta, un volumen de 100 L (0.1 mL) de la muestra inicial y aforando
posteriormente a volmenes adecuados para as obtener concentraciones dentro del
rango. El volumen base de las disoluciones fue de 100 mL, a partir del cual se obtuvo
la serie.

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

2.2 CONDICIONES OPERATIVAS DEL ESPECTROFOTOMETRO PARA LA

LECTURA DE LAS MUESTRAS

La muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida
por un detector, con el fin de reducir el efecto de emisin del atomizador o del
ambiente.
Es necesario optimizar el paso de banda espectral del monocromador empleado para
la seleccin de la longitud de onda, la velocidad de aspiracin de la solucin, los
parmetros del sistema de deteccin y lectura y en el caso de absorcin atmica, la
intensidad de corriente de la lmpara de ctodo hueco.
Se debe tener en cuenta factores como:

Muestras bien diluidas y baja concentracin.

Libre de sedimentos.
Seleccin adecuada de la lmpara.
La distribucin energtica de niveles excitados
Las probabilidades de transicin para emisin y absorcin
El coeficiente de absorcin atmica
Las caractersticas de la celda de atomizacin

Para realizar el anlisis de un lquido, generalmente se convierte en gas atmico de la

siguiente forma:
1. Desolvatacin: El lquido disolvente se evapora, y la muestra permanece seca.
2. Vaporizacin: La muestra slida se evapora a gas.
3. Atomizacin: Los compuestos que componen la muestra se dividen en tomos
libres.
2.3 PATRONES UTILIZADOS
El metal a evaluar en las soluciones es el cobre, es decir que se hace necesario la
utilizacin de un ctodo constituido de este metal. Para la determinacin de las
concentraciones se relacionan la absorbancia y la concentracin de patrones de
medida (ley de Beer-Lambert), para el rango de calibracin a trabajar. A continuacin
se ilustra la relacin de absorbancia y concentraciones para cobre.

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

[Cu], ppm
1,0
2,0
3,0

Absorbancia
0,024746
0,050549
0,073845

Tabla. Relacin absorbancia y concentraciones para cobre.

Con estos valores de concentracin y absorbancia se realiza la curva de calibracin
para el cobre:

curva de calibracion para el Cu

0,08
y = 0,0245x + 0,0006
R = 0,9991

0,07
Absorbancia

0,06
0,05
0,04

Series1

0,03

Lineal (Series1)

0,02
0,01
0
0

concentracion Cu PPM

Fig. 2. Curva de calibracin para el cobre determinada basndose en los

resultados de 3 muestras patrn.

2.4 INTERPRETACIN DE LOS RESULTADOS

Haciendo regresin lineal se obtiene la ecuacin de una recta.
Esta ecuacin obedece a la ley de Beer, en ella Y corresponde a la absorbancia
y X la concentracin de cobre.

La absorbancia aumenta a medida que aumenta la concentracin.

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

Resultados obtenidos

3. CLCULO DE LA CONCENTRACIN REAL DE LAS MUESTRAS ANALIZADAS

Muestra 1

[ ]i = concentracin inicial

[ ]i = 40.192 g/L = 40192 ppm

Dilucin en serie

Factor de dilucin

Valor promedio de Concentracin por AA = 3.0495 ppm

Concentracin medida por AA

[ ]AA =

Muestra 2

[ ]i = concentracin inicial

[ ]i = 8.038 g/L = 8038 ppm

Dilucin en serie

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

Factor de dilucin

Valor promedio de Concentracin por AA = 0.4828 ppm

Concentracin de volumen inicial por AA

[ ]AA = +

Muestra 3

[ ]i = concentracin inicial

[ ]i = 1.608 g/L = 1608 ppm

Dilucin en serie

Factor de dilucin

Valor promedio de Concentracin por AA = 2.6122 ppm

Concentracin de volumen inicial por AA

[ ]AA =

4. ANALISIS SOBRE LA APLICACIN DE ESTA TECNICA, CONCLUSIONES Y

OBSERVACIONES.

Al tener la relacin con de las muestras patrn (la ecuacin), se puede predecir
la absorbancia para obtener muestras con cantidades mayores de
concentracin.

ESCUELA DE INGENIERA METALRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES

LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA
ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

Esta tcnica nos permite medir la absorcin de los

tomos al ser irradiados.