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INFORME DE LABORATORIO

INFORME QUIMICA CUALITATIVA

JEFERSSON ACEVEDO
LAURA MESA
HEIDY ACEVEDO
LEIDY CELY

INGENIERO
YEFERSON ROJAS AMAYA

QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA

1022633

SOGAMOSO-BOYACA
2016

Fecha
Mayo
2016

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Fecha
Mayo
2016

INTRODUCCIN
La qumica analtica trata de la caracterizacin de sustancias qumicas se
emplea para determinar la composicin de una sustancia llamada muestra. El
anlisis cualitativo es un rea de la qumica analtica que contempla la
determinacin de las especies qumica en una muestra. La dificultad que se
puede presentar en un anlisis cualitativo depende de la naturaleza de la
muestra. Para la determinacin de elementos en muestras complejas tales
como de origen biolgico, o desechos industriales, requieren el uso de tcnica
analticas ms modernas y experimentadores ms experimentados

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OBJETIVOS GENERALES
Reconocer los principales cationes (iones positivos) en una muestra.
OBJETIVOS ESPECFICOS

Comprender las marchas analticas

Conocer los mtodos de reconocimiento de cationes
Poner en prctica la centrifugacin de soluciones
conocer el equipo y material empleado para las analticas y saber ms
de su uso, manejo y cuidado.

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MARCO TEORICO
Qumica analtica: La Qumica Analtica puede definirse como la ciencia que
desarrolla y mejora mtodos e instrumentos para obtener informacin sobre la
composicin y naturaleza qumica de la materia. Dentro de la Qumica Analtica
se incluye el Anlisis Qumico que es la parte prctica que aplica los mtodos
de anlisis para resolver problemas relativos a la composicin y naturaleza
qumica de la materia.
Reactivo analtico: El procedimiento general para la identificacin de una
sustancia por el mtodo clsico de anlisis consiste en provocar en la misma
un cambio en sus propiedades que sea fcilmente observable y que
corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El agente que suscita el
cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona qumicamente con
el producto que se quiere reconocer.
Reactivos qumicos: Los reactivos qumicos se clasifican en generales y
especiales. Los reactivos generales son comunes a un nmero grande de
especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos inicos como
acontece en las denominadas Marchas Analticas. Los reactivos especiales
actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para ensayos de
identificacin o reconocimiento.
Marcha analtica: La marcha analtica es el procedimiento por el cual
identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una
marcha analtica involucra una serie pasos basados en reacciones qumicas,
en donde los iones se separan en grupos que poseen caractersticas comunes.
Luego estos grupos de iones pueden ser tratados qumicamente para separar e
identificar reacciones especficas selectivas de cada uno de los iones que la
componen. La separacin y anlisis de cationes en solucin siguen patrones
determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos
de los iones metlicos. Los cationes son clasificados en cinco grupos de
acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al
cido clorhdrico, sulfuro de hidrgeno, sulfuro de amonio y carbonato de
amonio. La clasificacin se basa en si la reaccin entre los cationes y el
reactivo promueve o no la formacin de un precipitado, es decir, se basa en la
diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los
cinco grupos que constituyen la marcha analtica de cationes son los
siguientes:
Grupos analticos de cationes:

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Grupo I: Este grupo est constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y
plomo (Pb 2+ ), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia
de cido clorhdrico diluido.
Grupo II: Los iones que conforman ste grupo generan precipitados, al
hacerlos reaccionar con sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido.
Los cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg 2+), cobre (Cu2+),
bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), arsnico III y V
(As3+y As5+) y estao II y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez, dichos cationes se
clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro
cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta sub
clasificacin responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos
en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble
en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.
Grupo III: Este grupo est integrado por los iones cobalto (Co 2+), nquel
(Ni2+), hierro II yIII (Fe2+y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y
manganeso (Mn2+). En ste grupo los cationes precipitan al hacerlos
reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o amoniacal.
Grupo IV: En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y
bario (Ba2+) los cuales reaccionan con carbonato de amonio en presencia de
cloruro de amonio en medio neutro o ligeramente cido para generar un
precipitado.
Grupo V: Este grupo est conformado por aquellos cationes comunes que no
reaccin con los reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos
cationes son: el litio (Li+),el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el
hidrgeno (H+)y el ion amonio (NH4+).

Precipitado: Es un slido formado a partir de una solucin. La mayora de los

precipitados son sales ligeramente solubles formadas por la combinacin de
iones de una solucin saturada, la cual temporalmente se sobresatura por la
adicin del agente precipitante. La solucin sobresaturada se convierte
rpidamente a solucin saturada, conforme los iones se combinan para formar
el precipitado.
Solucin Normal: Una solucin 1N es la que contiene un peso equivalente, en
gramos, del reactivo en un litro de solucin
Solucin molar: una solucin 1 M es aquella que contiene un mol de soluto, en
un litro de solucin.

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Centrifugado: Liquido sobrenadante de un precipitado.

Residuo: Slido que resulta al separar el centrifugado del precipitado.
Bao Mara: bao de agua con temperatura controlada.
Ion: un tomo o una molcula cargados elctricamente, debido a que ha
ganado o perdido electrones de su dotacin normal, lo que se conocen como
ionizacin. Tambin suele llamrsele molcula libre. Los iones cargados
negativamente, producidos por la ganancia de electrones, se conocen como
aniones (que son atrados por el nodo) y los cargados positivamente,
consecuencia de una prdida de electrones, se conocen como cationes (los
que
son
atrados
por
el
ctodo).
Un catin es un ion (sea tomo o molcula) con carga elctrica positiva, esto
es, con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de
oxidacin
positivo.
Un anin es un ion (sea tomo o molcula) con carga elctrica negativa, esto
es, con exceso de electrones. Los aniones se describen con un estado de
oxidacin negativo.

MATERIALES

Pipeta graduada de 10ml

Pera de succin
Gradilla
Tubos de ensayo
Vasos de precipitado
Esptula
Vidrio de reloj
Balones aforados de 50ml
Agitador
Pinzas para tubo de ensayo

REACTIVOS

cido clorhdrico
cido ntrico
Amoniaco al 25%
Dicromato de potasio

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Hidrxido de sodio
Hidrxido de amonio
Acetato de amonio
Agua oxigenada
Indicador de bario
Indicador de plomo
Muestra problema

EQUIPOS

Balanza analtica
Cabina de extraccin de vapores
Plancha de calentamiento
centrifuga

PROCEDIMIENTOS DETERMINACION DE CATIONES

PRUEBA DETERMINACION DE NH4+
1. Lavar material
2. Preparar solucin de NaOH 6M
3. Tomar en un vaso de precipitado 10 gotas de solucin problema con
ayuda de un gotero.
4. Aadir 15 gotas de agua y 5 de NaOH 6M.
5. Agitar y Calentar en bao mara para evitar salpicaduras, detectar olor a
amoniaco.
6. Tomar un trozo de papel indicador y humedecerlo.
7. Si se observa cambio de color a azul esto indica que hay presencia de
NH4+.

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DETERMINACION
NH4+

agitar y
calentar

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lavar material

preparar
solucion

aadir

tomar 10 gotas

cambio de color

DETERMINACION DE CATIONES GRUPO 1: Ag +1, Pb+2, Hg+2

Lavar material
Preparar solucin de HCl 1N, HCl 6N, NH4Ac, K2CrO4, NH4OH Y HNO3
6M.
Colocar 5ml de la muestra en un tubo de ensayo, Adicionar 4 gotas de
HCl 6N con la ayuda de un gotero, Agitar y dejar en reposo durante
minuto para que se presente la precipitacin.
Si en A hubo precipitado blanco colocarlo en la centrifuga por 2-4 min a
300 rpm.
El precipitado blanco de B puede contener cationes del grupo 1. Lavar el
slido con 4 gotas de HCl 1Ncon ayuda de un gotero, centrifugar y
descartar el centrifugado. Aadir 1.5ml de agua al residuo (solido),
colocar el tubo a calentar en un bao de mara durante 3-4 min, agitarlo.
Si todo el residuo se disuelve solo contena Pb +2. Si queda residuo,
centrifugar mientras esta caliente y colocar el centrifugado en otro tubo.
Lavar el residuo con 1ml de agua caliente, centrifugar y aadir el agua
del lavado al otro centrifugado. Usar esta solucin en D y en E.

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Al centrifugado de C, aadir 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4, un

precipitado amarillo es PbCrO4 y confirma la presencia de Pb +2.
El residuo de C, aadir 2 gotas NH4OH de diluido, agitar y aadir 4
gotas de agua con ayuda de un gotero, si todo el slido se disuelve y no
se observan partculas oscuras esto indica que el slido era AgCl y
proceder a F.
El centrifugado y los lavados de E pueden contener Ag, aadir 1 gota de
fenolftalena y despus HNO3 6M por gotas hasta que el indicador
decolore y luego 2 gotas ms de acido con ayuda del gotero. En el caso
de haber Ag, se presenta un precipitado blanco y toma un color violeta
en presencia de luz solar y esto confirma presencia de Ag.

DETERMINACION
CATIONES GRUPO I

lavar material
preparar
soluciones
centrifugar
dterminacion de Pb+2
aadir y
agitar
determinacion de
Ag

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PROCEDIMIENTOS DETERMINACION DE ANIONES

DETERMINACION DEL ANION SULFITO (SO3) -2

Lavar material
Preparar H2O2 al 3% y HCl 6M
Colocar en un tubo de ensayo 5 gotas de solucin problema y 2 gotas de
H202 al 3%.
Adicionar 3 gotas de Ba+2 si se presenta un precipitado blanco insoluble
en 2-3 gotas de HCl 6M caliente.
Esto confirma presencia de sulfito en la solucin.

DETERMINACION
SULFITOS

confirmar
presencia.

adicionar

DETERMINACION DE SULFUROS (S-2)

lavar material

preparar
soluciones

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1. Lavar material
2. En un tubo de ensayo adicionar 3 gotas de solucin problema y 6 gotas
de agua y 1 gota de solucin Pb+2.
3. Centrifugar la formacin de un precipitado de gris a negro.Indica la
presencia de sulfuros.

DETERMINACION DE SULFUROS

lavar material

adicionar

centrifugar

confirmar presencia

RESULTADOS
DETERMINACION DE CATIONES.
NH4+
No se produjo olor a amonio en el momento del calentamiento.
La solucin problema tena presencia de amonio.
Este residuo lo desechamos en bases.

GRUPO I
Al agregarle las gotas de HCl tomo un color gris el precipitado.
Hubo presencia de Pb+2 en la solucin problema.

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Tomo un color amarillo el precipitado slido y esto indico presencia de Pb+2.

Al determinar la presencia de Ag se observaron visos de color violeta claros.

DETERMINACION DE ANIONES
SULFITOS
No se present ningn precipitado.
SULFUROS
La reaccin al agregarle la gota de Pb+2 fue exotrmica.

ANALISIS DE RESULTADOS
La determinacin de cationes dependiendo la muestra problema se pueden
encontrar fcilmente.
En la determinacin de aniones y cationes el color del precipitado influye para
que exista presencia de estos.
Para indicar la presencia de algunos de estos se realiza con papel tornazol
rojo.

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CALCULOS

HNO3
N = # eq-gr
L de la s/n
N * L s/n = # eq-gr
6N * 0.05 L = # eq-gr
0.3 = # eq-gr
# eq-gr = masa sto
P.E
# eq-gr * P.E = masa sto
0,3 * 63 = 18,9gr HNO3

P.E = 63

d=m
v=m =
18.9 gr
= 13,5483 ml
V
d
1.395 gr/ml
13.5483 ml 100% = 20,8436 ml
65%
NaOH AL 6M
50 ml- 0.05 ml
M = mol sto
L s/n
6 * 0.05 = mol sto
0.3 = mol sto
0.3 mol NaOH

40 gr
= 12 gr NaOH
1 mol NaOH
12 gr NaOH 100% = 14.11 gr NaOH
85%

C1 * V1 = C2 * V2
C2 = C1 * V1
V2
C2 = 7.68 M
V = 300 ml * 7.68 M

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6M
V = 384 ml
Se debern agregar 84 ml de H2O
NH4Ac
M = mol sto
L s/n
1* 0.05 = mol sto
0.05 = mol sto
0.05 m sto * 77.08 gr = 3.854 gr
1 m sto
3.854 gr 100% = 3.8929 gr
99%
H2O2
3% = m sto x 100
50 ml
3 x 50 = 4.5 m sto H2O2
100

CONCLUSIONES

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Con todo lo anterior, expresado en este informe, se puede inferir, que

esta es la forma ms rpida y fcil de reconocer la presencia de analto
en una muestra y que el aprendizaje de ms tcnicas nos puede facilitar
la prediccin de muestras, facilitando el trabajo final.
Por otra parte, todo este conjuntos de pasos que se realizaron, reafirmo
los conocimientos adquiridos en clases de qumica analtica, pudiendo
familiarizarse ms con las reacciones que se seguirn usando en
laboratorio y en general en nuestra vida profesional.
En la marcha analtica de cationes del grupo I, la reaccin de los iones
plomo (II) con el cido origino la formacin de un precipitado blanco, el
cual es soluble en agua caliente.
Durante una marcha analtica los pasos se deben llevar a cabo en su
orden para que as en el momento de realizarla se puedan obtener
resultados ms precisos.

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ANEXOS

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