MAKALAH PROSES INDUSTRI OLEOKIMIA

GLISEROL

Disusun Oleh:
1. Mohd. Fazhlur Arraffiqie

1107114220

2. Putra Zelly Nugraha

1107114242

3. Muhammad Rahman

1107114248

4. Intan Fitra Martin

1107114272

5. Anna Apryana

1107114305

6. Gede Indra L W

1107114312

7. Wyda N Saragi

1107114338

PROGRAM SARJANA TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2013

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Gliserol adalah senyawa murni yang merupakan alcohol trihidrat
C3H5(OH)3,

yang

lebih

tepatnya

dinamai

1,2,3-propanatriol.

CH2OHCHOHCH2OH adalah sebuah alkohol trihidrat berupa cairan higroskopis,

kental, bening dengan rasa manis pada suhu kamar diatas titik lelehnya. Gliserol
pertama kali ditemukan oleh Scheele pada tahun 1779, dengan memanaskan
campuran minyak zaitun (olive oil) dan litharge, kemudian membilasnya dengan
air. Bilasan dengan air tersebut, menghasilkan suatu larutan berasa manis, yang
disebutnya sebagai The Sweet Principle Of Fats. Sejak 1784, Scheele
membuktikan bahwa substansi yang sama dapat diperoleh dari minyak nabati dan
lemak hewan seperti lard dan butter. Pada tahun 1811, Chevreul memberi nama
hasil temuan Scheele ini dengan sebutan gliserol, yang berasal dari bahasa Yunani
yaitu glyceros, yang berarti manis. Kemudian pada 1823, Chevreul mendapatkan
paten untuk pertama kalinya atas manufaktur gliserol, yang kemudian
berkembang menjadi industri lemak dan sabun.
Tahun 1836, formulasi gliserol berhasil ditemukan oleh Pelouze, dan tahun
1883, Berthelot dan Luce mempublikasikan rumus struktur dari gliserol. Sejarah
gliserol cukup berkaitan dengan sejarah pembuatan sabun, karena sumber
komersil gliserol yang diketemukan selanjutnya adalah berasal dari pemanfaatan
ulang (recovery) sabun alkali (soap lyes). Metode ini dipatenkan di Amerika sejak
1870, dan mengalami perkembangan pada tahun 1883 yang dilakukan oleh
Runcorn. Pada dekade selanjutnya, industri sabun mulai merecovery gliserol
dari operasi pembuatan sabun dalam skala besar, sehingga membuat gliserol
sebagai komoditas yang bernilai. (Swern,D., Bailey's Industrial Oil And Fat
Products). Sampai tahun 1949, semua produk gliserol masih diproduksi dari
gliserida dalam minyak dan lemak. Tetapi sejak saat itu pula, produksi gliserol
sintetis semakin bertambah, hingga pada tahun 1965 terhitung sebesar 60% dari
kebutuhan pasar dan pada tahun 1977 kurang dari 50% kebutuhan pasar.

Kegunaan gliserol sangat banyak, terutama adalah sebagai : resin sintetis; getah
ester; obat obatan; kosmetika; dan pasta gigi. Proses pengolahan tembakau dan
makanan juga mengkonsumsi gliserol dalam jumlah besar sebagai bahan
pembantu.
Salah satu jenis bahan baku yang dapat digunakan sebagai bahan pembuat
gliserol adalah Cotton Seed Oil. Pabrik Cotton Seed Oil terdapat di beberapa
negara, seperti di negara Amerika, India, China, Turki, Pakistan, Brasil, Afrika
Selatan, Inggris, Nigeria, Prancis, Korea Selatan, Kamerun, Malaysia, Australia,
Indonesia, dll.

2.1 Rumusan Masalah

Apa yang dimaksud gliserol?
Bagaimana karakteristik gliserol?
Metoda apa saja yang digunakan dalam produksi gliserol?
Apa saja kegunaan gliserol dalam kehidupan sehari-hari?
3.1 Tujuan Penulisan
Adapun tujuan penulisan makalah ini yaitu agar kita lebih memahami sifat
fisik dan sifat kimia gliserol, proses pembuatannya serta aplikasinya dalam
kehidupan

BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Pengertian Gliserol
Gliserol adalah suatu senyawa yang terdiri dari 3 gugus hidroksil (-OH)
yang berikatan pada masing masing 3 atom karbon (C) sehingga gliserol sering
disebut dengan gula alkohol. Nama perdagangan dari gliserol adalah gliserol.
Keberadaan gugus hidroksil ini menyebabkan gliserol memiliki sifat larut dalam
air atau yang lazim disebut hidrofilik.
Gliserol terdapat di alam dalam bentuk kombinasi gliserida dalam semua
lemak hewani dan minyak nabati, dan didapatkan sebagai produk samping saat
minyak tersebut disaponifikasi pada pabrik sabun, atau pemisahan langsung dari
minyak dalam produksi asam minyak. Gliserol di alam jarang ditemukan dalam
bentuk bebas dalam lemak, tetapi biasanya sebagai trigliserida yang berkombinasi
dengan asam minyak seperti stearat, oleat, palmitat dan laurat, dan merupakan
campuran atau kombinasi gliserida dari berbagai asam minyak.
Beberapa minyak nabati seperti minyak kelapa, inti sawit, kapas, kedelai,
dan zaitun mampu menghasilkan gliserol dalam jumlah yang lebih besar
dibandingkan dengan lemak hewani seperti lemak babi. Gliserol terdapat di alam
sebagai trigliserida dalam sel sel tumbuhan dan hewan berupa lipida seperti
lechitin dan cephalin. Komplek lemak ini berbeda dari lemak biasa, dimana
kandungannya cukup variatif seperti asam phosphat dalam residu asam lemak.
Tabel 2.1 Karakteristik Gliserol
Rumus kimia
Nama kimia
Berat molekul
Density pada 25oC, kg/m3
Boiling point, oC, 759,75 mmHg
Melting point, oC
Viskositas pada 20oC, kg/m.s
Fire point, oC
Heat of Formation, kcal/mol

C3H8O3
propane 1,2,3-triol
92,10
126,1
290
18,7
1,499
204
159,608

Lindsay (1985) menyatakan bahwa gliserol memiliki sifat mudah larut

dalam air, tidak berwarna, dan tidak berbau. Gliserol juga memililki kekentalan
tertentu sehingga jika digunakan bersama bahan pangan dapat meningkatkan
viskositas bahan pangan tersebut. Struktur gliserol dapat dilihat gambar berikut:

Gambar 2.1 Struktur Gliserol

2.2 Proses Pembentukan Gliserol
Gliserol dapat diproduksi melalui beberapa metode proses. Beberapa jenis
proses untuk menghasilkan gliserol dengan kemurnian tinggi yang umum
digunakan dalam dunia industri adalah :
A. Proses hidrolisa atau fat splitting
Fat Splitting menurut bahasa berarti pemecahan lemak. Sedangkan secara
definisi berarti proses pemecahan lemak atau minyak (Trigliserida) menjadi Fatty
Acid (Asam lemak) serta gliserol sebagai produk samping. Berikut mekanisme
reaksi:
RCOOCH2

RCOOH

CH2OH
|
RCOOCH

|
+

3H2O

RCOOH

CHOH
|

RCOO CH2

RCOOH

CH2OH
Tigliserida

Air

Asam Lemak

Gliserol

Terdapat 4 metode pemisahan (splitting) minyak yang diketahui yaitu

Proses Twitchell, Proses Batch Autoclave, Proses Kontinyu, Proses Enzimatis
(Swern, D., Baileys Industrial Oil And Fat Products).
1. Twitchell
Pada proses ini minyak dihidrolisa dengan menggunakan proses batch
pada suhu 100-105oC, tekanan vakum, konversi yang diperoleh 85-98% dengan
kemurnian gliserol 5-15% dan waktu tinggal 12-48 jam. Proses ini
menggunakan katalis katalis alkyl aryl sulfonic acid atau cycloaliphatic
sulfonic acid. Dalam proses ini, proses hidrolisis dilakukan dengan 2 stage
berlawanan arah, menggunakan reaktor tangki berpengaduk.
Gliserol akan dipisahkan dari asam lemak melalui bagian bawah tangki
hidrolisis. Sedangkan asam lemak bersama katalis akan keluar melalui bagian
atas. Hasil bawah reaktor disebut sweet water dengan kandungan gliserol
sekitar 15%. Untuk menetralkan asam lemak yang terbawa dan memekatkan
gliserol sampai konsentrasi yang dikehendaki dilakukan proses lanjutan yaitu
netralisasi, filtrasi, evaporasi, distilasi, dan kondensasi.
2. Batch Autoclave
Proses ini adalah metode komersial yang paling awal untuk hidrolisis
umpan minyak/lemak dengan kualitas yang lebih baik untuk menghasilkan
asam lemak yang warnanya baik (light-colored). Proses ini lebih cepat
dibandingkan dengan proses Twitchell, butuh waktu selama 6-10 jam sampai
selesai. Hidrolisis menggunakan katalis zinc, Mg atau kalsium oksida. Dari
semua katalis yang paling aktif adalah zinc. Sekitar 2-4 % katalis digunakan
dan sejumlah dari serbuk zinc ditambahkan untuk meningkatkan warna dari
asam lemak.
Autoclave merupakan silnder yang tinggi, dengam diameter 1220-1829
mm dan tinggi 6-12 m dibuat dari alloy yang tahan terhadap korosi (corrosionresistant

alloy)

dan

terlindungi

secara

penuh.

Penginjeksian

steam

menyebabkan terjadinya pengadukan, meskipun pada beberapa kondisi

digunakan mesin pengaduk.

Dalam operasi, autoclave diisi dengan lemak dan air yang jumlahnya
(sekitar dari lemak) dan katalis. Steam dihembuskan guna menggantikan
udara terlarut dan autoclave ditutup. Steam yang digunakan untuk menaikkan
tekanan sampai 1135 kPa dan diinjeksikan secara kontiniu, sementara sebagian
kecil kisi-kisi menjaga agitasi dan tekanan operasi. Konversi dapat dicapai
lebih dari 95% setelah 6-10 jam. Isi dari autoclave dipindahkan ke tangki,
dimana terbentuk asam lemak dibagian atas dan gliserol pada bagian bawah.
Asam lemak yang terbentuk ditambahkan asam mineral untuk memisahkan
kandungan sabun dan selanjutnya dilakukan pencucian kembali guna
memisahkan sisa asam mineral.
3. Continuous
Proses kontinu merupakan proses pemisahan lemak dengan menggunakan
suhu dan tekanan yang tinggi. Proses hidrolisis ini lebih dikenal dengan proses
Coltage-Emery, merupakan metode yang paling efisien dalam hidrolisis lemak.
Suhu dan tekanan tinggi dipergunakan untuk mempercepat waktu reaksi. Aliran
counter current dipenuhkan oleh minyak dan air guna menghasilkan suatu
derajat hidrolisis yang maksimal tanpa memerlukan katalis, tetapi katalis juga
dapat digunakan untuk meningkatkan laju reaksi.
Menara pemisah merupakan bagian utama dari proses ini. Kebanyakan
dari menara pemisah mempunyai konfigurasi sama dan dioperasikan dengan
cara yang sama. Tergantung dari kapasitas, menara bisa berkapasitas pad
diameter 508-1220 mm dengan tinggi 18-25 m dan terbuat dari bahan tahan
korosi seperti baja stainless 316 atau campuran logam yang dirancang untuk
beroperasi pada tekanan sekitar 5000 kPa.

Gambar 2.2 Single Stage Counter Current Splitting

Gambar 2.2 menunjukkan suatu rancangan Single-stage Countercurrent
splitting, lemak terdeaerasi dimasukkan dengan cincin sparge (sparge ring)
sekitar 1 meter dari dasar dengan sebuah pompa bertekanan tinggi. Air terdapat
pada bagian atas dengan perbandingan 0-50% dari berat lemak. Temperatur
pemisahan yang tinggi (250-260 oC) cukup menjamin agar air dapat melarut
dalam minyak, sehingga tidak diperlukan lagi alat untuk membuat air dan
minyak berkontak.
Volume kosong menara digunakan sebagai tempat reaksi. Lemak mentah
lewat sebagai fase yang saling bersentuhan dari dasar atas menara, sementara
cairan lebih berat mengalir turun sebagai fase terdispersi melewati campuran
lemak dan asam. Derajat pemisahan dapat dicapai hingga 99%. Proses continiu
countercurrent tekanan tinggi memecah lemak dan minyak dengan lebih efisien
dari pada proses lain dengan lama reaksi 2-3 jam.
4. Proses enzimatis
Lemak atau minyak dapat terhidrolisis denagn adanya enzim alami. Proses
hidrolisis dengan enzim ini memakan biaya yang besar dan waktu reaksi yang
lama. Hidrolosis enzimatik menggunakan enzim lipase dari Candida Rugosa,

Aspergillus niger, dan Rhizopus arrhizus pada kondisi suhu 26-46 dengan
waktu 48-72 jam. Proses ini dapat mencapai konversi 98 %.
Tabel 2.2 Kelebihan Dan Kekurangan Proses Enzimatis
Jenis Proses
Proses twitchell

Kelebihan
- Biaya murah
- Instalasi

Kekurangan
- Konsumsi steam / energi

dan

operasi

cukup besar.
- kualitas produk rendah.

mudah

- Menggunakan katalis.
- Waktu
Proses

batch Konversi 95%.

autoclave
Proses kontinyu

reaksi

cukup

panjang (3648 jam).

- Waktu reaksi cukup lama
(6 10 jam).

- Konversi

- Menggunakan katalis.
mencapai - Kondisi operasi sulit

+99%.

(tekanan 5000 Kpa dan

- Waktu reaksi 2 3 jam.

suhu 250 260 oC).

- Bisa tanpa menggunakan - Konsumsi steam tinggi.

Proses enzimatis

katalis.
- Konversi 98%

- Biaya tinggi.
- Waktu reaksi cukup lama
(48 72 jam).
- Masih

dalam

tahap

eksperimental.

Contoh Flowchart pembuatan gliserol dari cotton seed oil dengan proses hidrolisa
kontinyu :

Pada proses ini, minyak biji kapas dan air sebagai bahan baku utama
direaksikan dengan bantuan kukus di menara splitting secara counter current pada
suhu 250 oC dan tekanan 50 atm selama 2-3 jam. Pada menara splitting ini terjadi
hidrolisasi antara minyak biji kapas dengan air. Kemudian terpisah antara lemak
dengan air, lemak masuk ke dalam flash tank I dan menghasilkan asam minyak.
Sementara airnya masuk ke dalam flash tank II. Pada flash tank ini terjadi
perpisahan antara gas dan cair. Kemudian C 6H8O3 masuk ke decanter, setelah itu
masuk ke tangki penetralan dengan menambahkan katalis kaustik soda. Reaksi
yang ada dalam netralisasi ini dinetralkan dengan NaOH kemudian masuk ke
centrifuge. Pada proses ini bagian yang yang terendapkan menghasilkan sabun
kemudian gliserol dan sabun cair masuk ke dalam evaporator. Pada evaporator
terjadi pemisahan antara gliserol dengan sabun cair dan menghasilkan hasil
sampingnya air. kemudian gliserol masuk ke dalam flash tank untuk
mengeluarkan gas-gas dan masuk ke dalam tangki bleaching untuk pemberian
warna untuk gliserol kemudain masuk ke filter prosses untuk mendapatkan
gliserol yang murni dan hasil sampingnya berupa cake.
B. Proses Safonifikasi

Safonifikasi lemak dengan NaOH, menghasilkan gliserol dan sabun

CH2RCOO
CHRCOO

CH2OH
+ 3 NaOH

3R-COONa +

CH2RCOO
Triasilgliserol

CHOH

CH2OH
Sodium hidroksida

Sabun

Gliserol

Saponifikasi menghasilkan sabun dan alkali yang mengandung 8-12%

gliserol. Lemak dan minyak bisa disafonifikasi via proses pendidihan. Campuran
lemak atau minyak yang sudah dimurnikan dimasukan ke dalam ketel dan kaustik
soda yang telah diketahui konsentrasinya dan ditambahkan garam. Campuran
didihkan menggunakan steam di dalam jaket pemanas tertutup hingga safonifikasi
hampir selesai.
C. Transesterifikasi lemak dengan metanol
Transesterifikasi lemak dengan metanol menggunakan katalis NaOCH3
(sodium methoxide), menghasilkan gliserol dan metil ester
CH2RCOO
CHRCOO

CH2OH
+ 3 CH3OH

3 RCOOCH3 + CHOH

CH2RCOO
Trigliserida

CH2OH
Metanol

Metil ester

Gliserol

Trigliserida bisa dengan cepat ditransesterifikasi secara batch pada tekanan

atmosfer dan temperatur 60-70oC dengan metanol berlebih dan katalis alkali.
Sebelum ditransesterifikasi, lemak atau minyak harus dibersihkan dari Asam
Lemak Bebas (ALB). Perlakuan ini tidak dibutuhkan jika reaksinya dilakukan
pada tekanan hingga 9000 kPa dan temperatur yang tinggi (240oC) dibawah
kondisi ini esterifikasi dan transesterifikasi berjalan secara simultan. Campuran
pada akhir reaksi dialirkan ke settle. Lapisan sebelah bawah adalah gliserol
dikeluarkan, sementara lapisan atas metil ester dicuci untuk membuang sisa
gliserol dan untuk diproses lebih jauh. Kelebihan metanol didapatkan kembali
dikondensor, dikirim ke kolom pembersihan untuk pemurnian, dan kemudian di
recycle.

Tabel 2.3 Seleksi Proses Pembuatan Gliserol

Jenis Proses
Saponifikasi

Kelebihan
Kekurangan
- Kandungan gliserol 10 - Produk gliserol merupakan
25%.

produk samping industri

- Kemurnian produk akhir

- Membutuhkan

90%.
- Bahan
Hidrolisa kontinyu

sabun.

baku

murah

dan

pemurnian

tahap
dan

bahan

pembantu yang banyak

mudah didapatkan.
- Kandungan gliserol 12 - 20% - Biaya awal cukup tinggi
- Kemurnian produk akhir - Kondisi
99%.

operasi

pada

tekanan dan suhu tinggi

- Hasil produk atas berupa

( 50 atm dan 250 oC).

asam lemak mempunyai

nilai ekonomis.
- Membutuhkan
pemurnian
singkat
saponifikasi
Transesterifikasi

tahap
yang

dari
dan

lebih
proses
sedikit

bahan pembantu.
- Kandungan gliserol 25 - Menggunakan katalis.
30%.

- Bahan baku mahal.

- Kemurnian produk akhir - Produk gliserol merupakan

99%.

produk samping industri

metil ester.
- Tahap pemurnian panjang
dan

mahal

(dengan

metode penukaran ion).

2.3 Metoda Pencucian Gliserol
Gliserol diperoleh melalui proses produksi di atas belum lagi murni dan
harus melelui proses pemurnian konsentrasinya. Ada dua proses pemurnian yang
dipakai.

1. Metoda konvensional
Yaitu dengan cara memisahkan cairan sabun dari gliserol dengan
aluminium atau besi klorida dengan cara evaporasi, distilasi deodorisasi dan
bleaching.
Pada dasarnya, langkah-langkah memproduksi gliserol berkadar tinggi
dengan kemurnian 99% sama saja. Penghasilan cairan sabun atau gliserol
ditambah asam mineral untuk pemecahan berbagai molekul sabun dan
pembebasannya dari asam lemak. pH disesuaikan dan alumunium atau besi klrida
sebagai floccolant ditambahkan untuk mendapatkan kemurnian, yang setelah itu
disaring. Kemudian disesuaikan pHnya 6,5 ke atas, sebelum diumpankan ke
dalam evaporator.
Tipe evaporator yang memakai single atau multiple efek berdasarkan
volume material yang diproses. Gliserol kasar setelah evaporasi punya konsentrasi
80-88%. Garam yang dipisahkan dan dikeluarka selama evaporasi dari perlakuan
cairan sabun gliserol.
Akumulasi dalam tepat garam di bawah evaporator. Basa direcover dan
direcycle ke pembuatan sabun. Gliserol kasar dari evaporator didistilasi dalam
keadaan vakum 660-1330 Pa. panas didalamnya dijaga selama evaporasi agar
temperature di bawah 2000 C. ini dilakukan untuk mencegah polimerisasi dan
dekomposisi gliserol. Yang dimulai pada suhu 2040 C. pengontrolan kondensaai
dari pemisahan uap gliserol dari uap air.
Kondensasi gliserol yang mencapai 99% kemurnian melalui deodorisasi
dengan memasukkan panas kedalamnya pada penampung deodorisasi keadaan
vakum. Gliserol akhirnya dibleaching dengan karbon aktif dan disaring untuk
menghasilkan konsentrasi lebih dari 99%.

Gambar

2.3 Pencucian

Gliserol

Dengan

Metode

Konvensional

2. Metoda

Pertukaran

Ion
Metoda
pertukaran

ion

dari

pemurnian

gliserol

merupakan

hal lazim dan

diterima luas karena operasi yang sederhana dan energy konsumsi yang

rendah.mtode ini didasarkan pada penggunaan resin penukar ion yang cocok dan
partikel yang sesuaiuntuk menyaring gliserol dari pemecahan lemak atau
transesterifikasi. Jika khaddar garam tinggi,pada saponifikasi perlu proses untuk
merubah garam tersebut.
Pemurnian

dengan

pertukaran

ion,

tergantung

lanjutan

sebelum

penyaringan material berdasarkan hasil dengan memakai kation kuat, anion lemah
dan tempat campuran anion-kation kuat. Pertukaran ion beroperasi secara efisien
dengan cairan 24-40% gliserol.
Caranya berdasarkan eliminasi permukaan resin bekas asam lemak bebas,
lemak hewan dan mineral lain yang akan dimurnikan. Makanya konsentrasi
pemurnian cairan gliserol didasarkan pada evaporasi (penguapan) memakai
multiple-efek evaporator untuk memproduksi gliserol dengan kemurnian lebih
dari 99%. Akhir dekolorisasi berdasarkan dengan mengaktifkan permukaan
karbon atau perlakuan dengan karbon aktif berdasarkan filtrasi menghasilkan
gliserol yang bagus.
Perbandingan metode konvensional dengan metoda pertukaran ion.
Metoda konvensional butuh fleksibilitas lebih besar tapi memkai energi lebih
banyak, berdasarkan hal itu maka air harus diuapkan dan gliserol tersebut di
distilasi pada temperature yang lebih tinggi. Metoda pertukaran ion tidak memakai
energi tapi tidak bias dipakai untuk gliserol bila terdiri dari klorida yang tinggi.
Klorida kotor berada pada resin pertukaran ion.

Gambar 2.4 Pencucian Gliserol Dengan Metode Pertukaran Ion

2.4 Penyulingan Gliserol
a. Distilasi gliserol
Distilasi gliserol dilakukan denagn menggunakan steam dibawah vakum tinggi
dan peningkatan temperatur. Tekanan uap gliserol pada tekanan udara 760 mmHg
pada 290oC, dan karena gliserol mulai berpolimerisasi pada 200 oC, distilasi harus
dilakukan pada tekanan rendah. Saat distilasi berlangsung pada steam tekanan
parsial gliserol dikurangi, untuk menjaga tekanan total. Dengan persamaan
sebagai berikut:

Berat Gliserin ( fasa uap) Tekanan uap parsial Gliserin

Berat air ( fasa uap )

Tekanan uap parsial air

Distilasi gliserol dioperasikan pada tekanan absolute 5-6 mmHg dan

temperature 165oC. Reaksi kimia yang tidak diinginkan dapat terjadi dalam
gliserol mentah atau kasar.
Pembentukan komponen Nitrogen dari proteinoeus pada gliserol kasar (tidak
dipindahkan dalam proses treatment) dengan gangguan suhu. Bersama dengan
produk dekomposisi yang rusak, impuritis di dalam gliserol ikut disuling. Oleh
karena itu, sangat penting membatasi waktu pada saat temperatur maksimum.
Pembentukan gliserol ester oleh reaksi sabun (Berat Molekul rendah) dengan
reaksi sebagai berikut :
C3H5(OH)3 + R-COONa

C3H5(OH)2-O-CO-R

+ NaOH

Pembentukan polygliserol dengan bantuan NaOH yang sangat penting untuk

mengontrol alkalinity dari gliserol kasar ke level optimum.
Pembentukan

acrolein

(CH=CHCHO),

dimana

digunakan

dalam

menghilangkan bau zat yang terkotaminasi. Jumlah total stripping stream dari
distilasi sekitar 20% dari jumlah gliserol yang diproses. Jumlah ini lebih besar
dengan kualitas umpan yang kurang baik. Bagaimanapun tidak semua steam
diinjeksi, seperti air yang berasal dari gliserol kasar (80%) mengalir menuju steam
dan dibagi sesuai kebutuhan.
b.

Penarikan dan Pembuangan Residu

Residu yang terakumulasi pada dasarnya masih mengandung sedikit gliserol,

gliserol polimer, aldehid resin, produk organik dari dekomposisi dan garam.
Sedikitnya ada dua metode untuk memindahkan residu :
a) Penerima residu yang ditempatkan sedemikian rupa untuk menampung residu,
yang secara periodic akan dipindahkan kedalam tangki cairan untuk diproses
ulang.
b) Gliserol dipindahkan secara kontinu dan disaring kembali untuk mendapatkan
gliserol
Penyulingan

gliserol

cara

The

Crown

Iron

Work

Co.

Press,

direpresentasikan secara kontinu pada proses destilasi menggunakan lebih banyak

suplai sweet water atau bahan sabun gliserol mentah.
Gliserol kasar dipanaskan secara regeneratf dengan destilasi gliserol. Cairan
(liquor) kemudian masuk dan dipanaskan sampai mencapai suhu 165 oC dan
disirkulasikan oleh pompa sirkulasi. Cairan (liquor) yang disirkulasikan adalah
sebagian uap air yang diuapkan dengan bantuan vacum (6 mmHg) dan sparging
uap air dalam suhu kamar. Uap air naik melalui bagian separasi menuju alat
kondensasi. Disitu uap air dikondensasikan dalam suatu lapisan dan diedarkan
kembali, didinginkan dan gliserol disuling. Uap yang tersisa masuk kembali ke
dalam kondensor scavenging dan gliserol yang terpadatkan atau terkondensasi
(80-90%) gliserol, yang akan dikirim ke gudang penyimpanan. Gliserol dibawah
standar adalah gliserol refined yang jumlahnya dikumpulkan 2-3 hari dalam tiap
bulannya. Biasanya gliserol dibawah standar diolah menjadi gliserol yang
dibawah standar.
Residu yang berada yang ada di bagian bawah merupakan residu yang kaya
akan gliserol (>25%). Dalam jumlah kecil (0.5-1%) asam fosfat ditambahkan
untuk menjaga residu lembut dengan menurunkan pH untuk menjaga dan
menghambat pembentukan poligliserol. Kemudian, residu dipanaskan dengan
resirkulasi pemanas eksternal hingga suhu 175oC dan secara parsial diuapkan
dibawah vacum dan 25% stripping steam. Lebih banyak uap yang terkondensasi
pada kaki kondensornya dan kemudian menghasilkan gliserol kasar.
Residu yang berada dibawah kaki kondensor dipindahkan kedalam drum
untuk disimpan. Gliserol didestilasi dari gliserol kasar akan dievaporasi ulang

dalam deodorizer pada temperatur 130oC-140oC dengan vacuum tinggi dan

stripping steam dan panas luar. Untuk menjaga perpindahan agar tetap optimal
dari material yang bersifat odoriferous dan kelembaban residu. Gliserol
didinginkan sebelum di alirkan kekolom karbon aktif, kemudian warna dan baubauan material dihilangkan. Gliserol yang sudah melalui proses bleaching disaring
kemudian dipindahkan ke butir partikel karbon untuk didinginkan lebih lanjut dan
dikirim ke gudang penyimpanan.

Gambar 2.5 Flowsheet Wurster & Perencanaan Sanger Pemurnian Gliserol

Courtesy Of Crown Iron Works Co
c. Alat Penukar Panas Permukaan
Sebuah metode alternatif penyulingan gliserol adalah dengan menggunakan
sistem film-tipis dengan system pengeringan. LCI Corp menggambarkan proses
sebagai berikut. Proses ini menggunakan metode berlawan untuk memisahkan uap
yang mengalir ke atas melalui pengering film tipis dari umpan cair yang mengalir
ke bawah. Pengering tipis-film terdiri dari dua bagian utama: badan pemanas dan
rotor. Gliserol mentah dipanaskan memasuki pengering tangensial di bagian atas,
di bagian atas adalah zona pemanasan, dan didistribusikan secara merata selama
keliling bagian dalam dinding badan pemanas dengan rotor. Produk spiral ke
dinding sementara busur gelombang dikembangkan oleh bilah rotor menghasilkan

arus yang sangat turbulen dan fluks panas yang optimal. komponen volatil, seperti
gliserol dengan cepat menguap. Suhu pemanasan dipilih untuk penguapan dari
gliserol yang kental dalam penukar panas yang terpisah. Penguapan berlangsung
kondisi vakum tinggi. Noncondensables dihapus oleh sistem vakum. Gliserol
kental dipompa dari sistem ke tahap pemurnian tambahan jika diperlukan.
Komponen terbang atau residu dibuang dari bagian bawah pengering sebagai
bubuk. Rotor menghilangkan materi padat atau kental encrusting (biasanya kaya
garam) dari permukaan panas, dengan demikian mempertahankan kondisi aslinya
perpindahan panas tinggi untuk waktu yang lama tanpa mematikan untuk
pembersihan.
Kelebihan dari jenis proses yang berkelanjutan selama distilasi batch atau
kontinyu dalam "still pot" termasuk waktu tinggal rendah (sekitar 1 menit) dan
perbedaan kecil antara suhu uap dan suhu film cair. Mencermati kontrol suhu
gliserol sangat penting, seperti gliserol sensitif terhadap panas yang tinggi yang
menyebabkan bau, warna, dan masalah kualitas lainnya. Selain itu adanya uap
stripping diperlukan yang mengurangi biaya modal dan operasional dari sistem
vakum dan konsumsi energi secara keseluruhan.

Gambar 2.6 Flowsheet of Mazzoni Glycerine Recycling Plant. Countersy Of

Mazzoni LB
d. Pertukaran ion

Resin pertukaran ion dapat digunakan untuk memurnikan gliserol dalam

proses yang beredar di gliserol mentah melalui kolom resin kation dan anion.
Disana, kation (Na +, Ca+, dan Mg2+) yang ditukar dengan ion H+ dan anion (Cldan SO42-) dikeluarkan oleh resin. Resin kation ini diregenerasi dengan asam
mineral (HCl atau H2SO4) sedangkan resin anion diregenerasi dengan kaustik
soda. Meskipun proses ini efektif, belum terbukti secara ekonomis efisien, karena
biaya yang terlibat dengan regenerasi resin dan dengan pembuangan sampah.

e. Sistem Vakum
Sistem

vakum

untuk

pabrik

distilasi

adalah

sistem

umum

untuk

menghilangkan bau dan masih terdapat endapan (jika tersedia). Untuk mencapai
kekosongan 10-12 mm Hg diperlukan dalam peralatan penyulingan, sistem vakum
biasanya dirancang untuk 6-8 mm Hg mutlak, untuk memungkinkan tekanan
peralatan perbedaan, kerugian pipa, kebocoran, dll. Kebanyakan sistem memiliki
kondensor permukaan atau kondensor barometric, diikuti oleh jet booster atau
pompa multi-tahap vakum. Air pendingin dan kondensasi dengan pemanasan yang
baik tersebut biasanya berkualitas baik, karena hampir semua condensables
dikeluarkan oleh bagian kondensasi.
2.5 Stabilisasi Dan Penyimpanan
Gliserol kasar dan encer mengandung sedikitnya beberapa materi suspensi
(endapan garam) yang harus dibuang selama proses penyimpanan. Kemudian
untuk menghindari bercampurnya material ini kedalam proses ketika luquor
diambil direkomendasikan untuk menggantikan nozel yang terletak dibawah level
terendah tanki serta pengosongan dan pencucian tanki secara periodik.
Larutan gliserol encer (<50%) merupakan subjek untuk fermentasi yang akan
mengurangi yield dan mengakibatkan kemunduran produk gliserol yang
dihasilkan. Dan gliserol dijaga pada suhu 70oC dan atau pada konsentrasi tinggi
yang akan mencegah masalah ini. Pertambahan konsentrasi gliserol akan
menyebabkan kesulitan dalam pemompaan. Pada suhu yang rendah karena
mamiliki viskositas yang tinggi maka direkomendasikan agar gliserol dipompa

pada suhu 40oC-50oC, temperatur yang rendah akan menyebabkan kesulitan saat
pemompaan dan suhu yang tinggi akan mengakibatkan perubahan warna gliserol.
Jika menggunakan coil pemanas atau steam, penting untuk menggunakan tekanan
steam rendah sehingga tidak terlalu memanaskan gliserol dan mengakibatkn
rusaknya produk vesel basa direkomendasikan untuk mencegah pembentukan
asam lemak terdapat didalam tanki tersebut karena gliserol bersifat higrokopis
maka kelembaban dapat dihilangkan dari tanki penyimpanan gliserol.
Gliserol yang dipanaskan jangan disimpan didalam tanki yang terbuat dari
tembaga atau besi karena garam tembaga atau besi dapat mengkatalis reaksi
oksidasi terhadap gliserol pada kondisi tertentu.
2.6 Aroma Dan Warna
Masalah warna dan rasa dapat dihindari dengan menggunakan bahan
mentah berkualitas, threating dan penyimpanan gliserol kasar dan mencegah
kenaikan suhu untuk waktu yang lama pengotor dalam gliserol kasar khususnya
zat organik bukan trigliserida menyebabkan turunnya kualitas dan kuantitas
gliserol yang disaring. Jika zat organik bukan gliserida dikandung tinggi dari 35%, masalah aroma, rasa dan warna akan timbul pada produk akhir. Trimetilen
glikol yang ada bersama zat organik bukan trigliserida dapat menyebabkan
perubahan warna dari gliserol dan menimbulkan masalah dalam penyimpanan.
2.7 Kegunaan Gliserol
Kegunaan dari gliserol sangat fenomenal, berdasarkan pengamatan hingga
1700 kegunaan telah diketahui. Gliserol secara luas digunakan dalam :
1. Produk alami, tidak beracun dan aman untuk dikonsumsi manusia
2. Gliserol adalah humectant, emulsifier dan plasticiser yang baik
3. Kompatible dengan berbagai macam material dan bercampur dengan baik
Di bawah ini beberapa kegunaan dari gliserol :
1. Perekat, digunakan untuk plasticizing
2. Agriculture digunakan dalam bentuk spray dips
3. Antifrizer/anti beku
4. Pembersih dan pengkilat

5. Pencegah korosi digunakan untuk melapisi permukaan logam

6. Kosmetik, misalnya, dalam krim kulit dan lotion, sampo dan hair condisioner,
sabun dan deterjen
7. Bahan peledak untuk pembuatan trinitrogliserol
8. Farmasi, untuk pembuatan antibiotik
9. Resin
10. Tekstil, untuk perlakuan antistik, anti shrink, dan water proofing.
Selain beberapa manfaat di atas, gliserol juga berguna dalam bentuk :
1. Campuran gliserol dengan PK*
Gliserol kalau bercampur dengan kristal PK* akan menimbulkan api
kimia. Tuang gliserol di selembar kertas, lalu ditaburkan kristal PK, tidak
lama kemudian kertas itu pasti akan mengepulkan asap putih dan lantas
hangus dilahap kobaran api. Jangan lupa sediakan air untuk menyiram api.
PK* adalah kalium permanganat, merupakan oksidator kuat yang
sering digunakan untuk mengobati penyakit ikan akibat ektoparasit dan
bakteri. PK kalau tercampur air, warnanya merah dan baunya seanyir
darah. Larutan serbuk PK yang dicampur dengan air mandi biasanya
digunakan untuk penderita yang menderita alergi, kudis, kurap, panu dan
teman-temanya.
2. Nitrogliserol
Nitrogliserol merupakan salah satu bahan dasar dari propelan jenis double
base. Campuran nitrogliserol dan nitroselulosa merupakan bahan yang umum
digunakan dalam industri bahan peledak. Sampai saat ini kebutuhan bahan
peledak masih diperoleh dari luar negeri termasuk nitrogliserol yang
merupakan bahan dasar utama dalam pembuatan propelan jenis double base.
Nitrogliserol dapat dihasilkan melalui proses nitrasi pada kondisi tertentu
dengan menggunakan campuran asam nitrat dan asam sulfat.
Asam-asam tersebut pada saat ini telah dapat diproduksi di dalam negeri
begitu pula gliserolnya. Dewasa merupakan hasil samping pada industri sabun
telah dapat diperoleh dengan kadar 85-99,5 %. Dengan tersedianya bahan
baku nitrogliserol di dalam negeri, maka Universitas Indonesia bersama
BPPIT Dephankam memandang perlu untuk melakukan studi pembuatan

dengan memanfaatkan sumber daya yang ada di dalam negeri, yang bertujuan
untuk membantu pemerintah dalam memecahkan masalah ketergantungan dari
luar negeri dalam pemenhuhan kebutuhan bahan baku tersebut.
Disisi lain juga membantu industri itu sendiri di dalam pengembangan diri
dalam berproduksi. Dengan memperhatikan hal tersebut diatas perlu
diupayakan untuk mengembangkan kemampuan yang dimiliki dalam rangka
mendukung kepentingan Pertahanan dan Keamanan Negara

BAB III
KESIMPULAN
Kesimpulan dari makalah ini adalah:
1. Gliserin adalah suatu tribasic alkohol yang terdapat di alam dalam bentuk
trigliserida yang merupakan trigliseril ester dari asam lemak.
2. Cara pembuatan gliserin :

Safonifikasi lemak dan minyak memakai soda kaustik yang merubahnya ke

bentuk sabun dan gliserin.

Hidrolisis dari lemak dan minyak dengan bantuan katalis untuk menghasilkan
asam lemak dan gliserin: air manis yang dibentuk terdiri 16-20% gliserin.

a.

Proses Twitchell

b.

Proses Autoclave Batch

c.

Proses Kontinu

d.

Proses secara Enzimatik

Transesterifikasi yang menghasilkan gliserin dari trigliserida saat lemak dan

minyak direaksikan dengan metanol dengan bantuan katalis untuk menghasilkan
metil ester. Dalam proses ini, konsentrasi gliserin ada sekitar 90% bisa
berdasarkan saat reaksi kering.

3. Proses yang paling baik untuk pembuatan gliserin adalah transesterifikasi karena
Gliserin yang dihasilkan lebih tinggi, lebih mudah dimurnikan, konsumsi energi
yang rendah, dan peralatan yang tidak terlalu mahal.
4. Metoda pemurnian gliserin ada dua,yaitu :
1) Metoda Konvensional
2) Metode Pertukaran Ion

5. Metode penyulingan gliserin ada 4, yaitu:

1) Distilasi gliserin
2) Penarikan dan pembuangan residu
3) Alat penukar panas permukaan
4) Pertukaran ion
5) Sistem vakum
6. Sumber Gliserin

Gliserin murni (Rafinat), gliserin ini tidak berwarna sesuai dengan kegunaannya
dalam industri makanan dan kosmetik. Dihasilkan dari 95-99.5% gliserol.

Gliserin untuk industri, gliserin ini memberi warna kuning pucat dengan 99%
gliserol.

Gliserin Sintetis

Klorinasi propilen

Hidrolisis Epichlorchidrin