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NOMBRE:
JESSYCA
APELLIDO:
MAYTA JALIRI
CDIGO:
2014-125024
FACULTAD:
F.A.C.S
ESCUELA:
E.S.F.B
AO:
DOCENTE:
CURSO:
TEMA:
TACNA-PER
2016
PRCTICA DE LABORATORIO N9
ANLISIS INSTRUMENTAL
CROMATOGRAFA DE CAPA FINA
I.
INTRODUCCIN
La cromatografa es un mtodo de separacin de mezclas sencillas
de sustancias qumicas, basndose esta separacin en la diferente
velocidad con que se mueve cada uno de los solutos a travs de
un medio poroso, arrastrados por un disolvente en movimiento.
Hoy casi no hay campo de la qumica o de la biologa en el que no
se use la cromatografa en alguna forma. Por ejemplo, el anlisis
por cromatografa de papel se usa en medicina forense (en la
deteccin de venenos), en el examen de tejidos biolgicos y sus
procesos qumicos relacionados (procesos metablicos) y en los
estudios estructurales de molculas complicadas, tal como
hidratos de carbono, protenas y fenoles complejos de plantas. La
cromatografa es, naturalmente, una tcnica tan importante en la
qumica inorgnica como en la orgnica y por lo tanto una tcnica
empleada para la identificacin de diferentes frmacos.
II.
OBJETIVOS
- Conocer el fundamento de la cromatografa de capa fina
- Determinar impurezas (4-amino fenol) en el paracetamol tableta por
cromatografa de capa fina
III.
MATERIALES Y REACTIVOS
III.1.
III.2.
Materiales
Mandil
Gafas
Guantes
Mascara
proteccin
Agitador
Vaso precipitado
de
Reactivos
Agua destilada
Slica Gel
Paracetamol tabletas
Metanol
Luna de reloj
Estufa
Capilares
Papel filtro
Pipeta
Probeta
Balanza
Mortero
ANLISIS INSTRUMENTAL
Acetona
Hexano
III.3.
IV.
Equipos
Estufa
Balanza analtica
Sonicador
PROCEDIMIENTO
Experimento N 01: Aplicacin de las muestras sobre la
placa
Triturar una cantidad de tabletas pulverizadas, que equivalga
aproximadamente a 50mg de acetaminofn, con 50ml de
metanol y filtrar: el filtrado transparente, responde a la prueba
de identificacin por Cromatografa en Capa Delgada.
Fase mvil para determinar impurezas (4-amino fenol), hexano:
acetona (3:1).
Revelar la placa con vapores de yodo
Determinar el Rf
4. RESULTADOS
ANLISIS INSTRUMENTAL
Se calcul el Rf con
otra muestra
Con otra muestra:
Rf = 1,7/4,5
Rf = 0.37
5. CONCLUSIONES
6. BIBLIOGRAFIA
https://www.uam.es/docencia/jppid/documentos/practicas/actuales
/guion-p6.pdf
http://quimica.laguia2000.com/general/cromatografia-en-capa-fina
http://www.relaq.mx/RLQ/tutoriales/cromatografia/Thin.htm
http://www.uprm.edu/biology/profs/velez/fina.htm
7. CUESTIONARIO
1.- Defina la cromatografia en capa fina.
ANLISIS INSTRUMENTAL
Determinar el grado de pureza de un compuesto. Se puede determinar
as, por ejemplo, la efectividad
de una etapa de purificacin.
Comparar muestras. Si dos muestras corren igual en placa podran ser
idnticas. Si, por el contrario, corren distinto entonces no son la misma
sustancia. Realizar el seguimiento de una reaccin. Es posible estudiar
cmo desaparecen los reactivos y cmo aparecen los productos finales
o, lo que es lo mismo, saber cundo la reaccin ha acabado. La muestra
a analizar se deposita cerca de un extremo de una lmina de plstico o
aluminio que previamente ha sido recubierta de una fina capa de
adsorbente (fase estacionaria). Entonces, la lmina se coloca en una
cubeta cerrada que contiene uno o varios disolventes mezclados
(eluyente o fase mvil). A medida que la mezcla de disolventes asciende
por capilaridad a travs del adsorbente, se produce un reparto
diferencial de los productos presentes en la muestra entre el disolvente y
el adsorbente.
2.- Defina las constantes Rf y Rx
La constante RF (Ratio of Front) es simplemente una manera de expresar
la posicin de un compuesto sobre una placa como una fraccin decimal,
mide la retencin de un componente. Se define como: RF= Distancia de
la muestra desde el origen/Distancia del eluyente desde el origen
La distancia recorrida por el compuesto se mide generalmente desde el
centro de la mancha, los clculos se simplifican si el denominador es 10.
Para que los RF sean reproducibles deben ser fijadas una serie de
condiciones (Espesor de la placa, fase mvil, fase estacionaria, cantidad
de muestra). El mximo valor de RF que se puede alcanzar es de 1, lo
ideal es un RF entre 0.55 y 0.7.
Tambin se puede operar de la manera siguiente: Se selecciona un
compuesto (X), que tenga una posicin de desarrollo conveniente; todos
los dems compuestos sobre la placa se relacionan con ste.
De esta manera se tiene el RX:
ANLISIS INSTRUMENTAL
luz ultravioleta (254 nm). El indicador absorbe la luz UV y emite luz
visible. La presencia de un compuesto activo en el UV evita que el
indicador absorba la luz en la zona en la que se encuentra el producto, y
el resultado es la visualizacin de una mancha en la placa que indica la
presencia de un compuesto. En el caso de compuestos que no absorben
luz UV, la visualizacin (o revelado) del cromatograma requiere utilizar
un agente revelador. Este tiene que reaccionar con los productos
adsorbidos proporcionando compuestos coloreados.