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OBTENCIN DE XIDO DE ESTAO EN EL SISTEMA SnCl2-H2O:

MECANISMO DE FORMACIN DE LAS PARTCULAS
Carol J. Aguilar, Yasser H. Ochoa, Jorge E. Rodrguez-Pez
Grupo de Ciencia y Tecnologa de Materiales Cermicos (CYTEMAC), Departamento de Fsica - FACNED
Universidad Del Cauca. Calle 5 # 4 70. Popayn, Cauca/Colombia
* e-mail: carolaguilar@unicauca.edu.co ; yasser8a@gmail.com ; jnpaez@unicauca.edu.com

RESUMEN
Dada la importancia tecnolgica de los xidos de estao, SnOx, es de gran inters optimizar las condiciones de sntesis
para obtener partculas con caractersticas predeterminadas, tanto en tamao como en forma. Durante el desarrollo de este
trabajo se estudi el efecto de las condiciones de sntesis de polvos cermicos, utilizando el mtodo de precipitacin
controlada. La caracterizacin estructural y fsica de los polvos cermicos sintetizados se efectu mediante Difraccin de
Rayos X (DRX) y espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR). Adicionalmente, para obtener
informacin que permita conocer ms sobre los mecanismos de formacin de las partculas de xido, se realiz la
deconvolucin de los espectros IR correspondientes a muestras solidas recolectadas durante diferentes etapas del proceso
de sntesis.
Palabras Claves: xido de estao, caracterizacin qumica, estructura.

OBTAINING OF TIN OXIDE IN THE SYSTEM SnCl2-H2O:

MECHANISM OF FORMATION OF PARTICLES
ABSTRACT
Given the technological relevance of the tin oxides, SnOx, is of great interest to optimize the synthesis conditions to obtain
particles predetermined characteristics, both in size and shape. During the course of this work we studied the effect of the
synthesis conditions of ceramic powders, using the controlled precipitation method. The structural and physical
characterization of synthesized ceramic powders was carried out by X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform
infrared spectroscopy (FTIR). Additionally, to obtain information to learn more about the mechanisms involved in the
oxide particles formation, we performed the deconvolution of IR spectra for solid samples collected during different stages
of synthesis process.
Keywords: Tin oxide, chemical characterization, structure.

Recibido: 04-09-2011 ; Revisado: 17-10-2011

Aceptado: 01-02-2012 ; Publicado: 02-22-2012

100

pISSN: 0255-6952 | eISSN: 2244-7113

Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2013; 33 (1): 100-107

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1. INTRODUCCIN
El xido de estao SnO2 es un material
semiconductor transparente con gran estabilidad
qumica y mecnica. El SnO2 tiene una fase estable,
conocida como casiterita, que presenta una
estructura cristalina tetragonal, tipo rutilo con
parmetros de red a= 4.737 y C=3.186 . La
densidad de este xido tiene un valor de 6.95 g.cm-3
y su punto de fusin es de 1630C [1]. El SnO2 es un
compuesto ampliamente utilizado en aplicaciones
tecnolgicas, destacndose como catalizador [2],
sensor de gases [3], y en la fabricacin de varistores
[4],
conductores
transparentes,
electrodos
electrocatalticos y celdas fotovoltaicas, entre otras
[5,6].

al que se debera llevar el sistema. La suspensin

obtenida se dej envejecer durante quince das, y al
gel obtenido se le realiz una etapa de lavado para
eliminar impurezas o especies qumicas, por
ejemplo los aniones que acompaaban al Sn en el
precursor; el lavado del sistema se realiz cuatro
veces utilizando para ello una solucin acuosa con
dietilamina, en una concentracin 0.05M. El slido
hmedo se sec en una estufa a 70C, durante 48
horas, y luego se macer en un mortero de gata; el
polvo obtenido se caracteriz mediante difraccin
de rayos X (DRX), equipo Philips PW1710 y
espectroscopia infrarroja con transformada de
Fourier (FTIR), equipo Termo Nicolet IR200.

Debido a los requerimientos actuales, se han

sintetizado polvos de SnO2 para tener control tanto
de la pureza qumica as como del tamao,
distribucin y morfologa de las partculas que lo
conforman. Entre las diferentes tcnicas se destacan
sol-gel [7], spray pirolisis [8], magnetron sputtering
[9], precursor polimrico [10] y precipitacin
controlada [11].

3.1 Curvas de valoracin

3.

3.1.1 Valoracin potenciomtrica

En la figura 1 se muestra la curva de valoracin
potenciomtrica que se obtuvo para una solucin
0.3M de cloruro de estao, con 0.1M de HNO3, al
adicionarle NH4OH de manera controlada.
Considerando el cambio de pendiente de la curva,
son evidentes 4 regiones.

En este trabajo se sintetiz el SnO2, utilizando el

mtodo de precipitacin controlada, se estudi la
precipitacin de SnO2 a partir de soluciones acuosas
de cloruro de estao, utilizando como precipitante
hidrxido de amonio, NH4OH. Con base en las
curvas
de
valoracin
potenciomtrica
se
determinaron las diferentes etapas del mtodo de
sntesis y se analizaron los procesos fisicoqumicos
que ocurren durante la adicin del precipitante.
Finalmente, los polvos cermicos obtenidos se
caracterizaron utilizando difraccin de rayos X
(DRX) y espectroscopia infrarroja (FTIR).
2. PARTE EXPERIMENTAL
Para sintetizar el xido de estao, se prepararon
soluciones acuosas con diferentes concentraciones
del precursor de estao, SnCl2.2H2O (Mallinckrodt
99.6%), con 0.1M de HNO3 (Carlo Erba 99%).Las
soluciones se agitaron constantemente a 200 r.p.m. y
posteriormente se adicion hidrxido de amonio
(NH4OH - Mallincrodt 28%), a una velocidad de
0.034 mL/s. A medida que se adicion el NH4OH al
sistema, se registraron el pH y la conductividad
especfica del sistema, obtenindose as las curvas
de valoracin potenciomtrica y conductimtrica del
sistema de estao, curvas que se utilizaron para
obtener informacin del valor ms adecuado de pH
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RESULTADOS Y DISCUSIONES

Figura 1. Curva de valoracin potenciomtrica del

sistema SnCl2 0.3M/0.1M HNO3.

La zona A representa, principalmente, las reacciones

de neutralizacin de las especies cidas y las de
hidrlisis de los complejos de estao. Por otro lado,
como el NH4OH es una base dbil, puede favorecer
la precipitacin de cloruros bsicos de estao a
travs de reacciones del siguiente tipo [1,12]:
SnCl2 + nNH4OH Sn(OH)n Cl2-n + nNH4Cl
101

(1)

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valoracin potenciomtrica), el nmero de iones en

disolucin se incrementara ocasionando un
aumento de la conductividad. La regin 3,
relacionada con la zona C de la curva
potenciomtrica, debe contener informacin sobre el
proceso de nucleacin, formacin y crecimiento de
los ncleos, y disminucin de las reacciones de
policondensacin. La regin 4 estara relacionada
con la zona D de la curva de la figura 1 y
representara la valoracin del exceso de la base
adicionada (zona de saturacin). De las curvas 1 y 2
se define el pH de trabajo ms adecuado, que
debera encontrarse en la zona C de la figura 1, o en
la regin 3 de la figura 2; se decidi tomar el valor
de pH correspondiente a un volumen de 6.5 mL
adicionado al sistema, o sea un valor de pH 4.2.

En la zona B de la curva no se observan cambios

apreciables del pH lo que indica un alto consumo
del OH- suministrado por el hidrxido de amonio.
En esta zona debe propiciarse, principalmente, la
formacin de especies poli-nucleares del tipo
[Sn2(OH)2]2+, [Sn3(OH)4]2+ y [(OH)2SnO(OH)2]2-,
como resultado del desarrollo de las reacciones de
condensacin de las especies de estao hidrolizadas
[1,12].
Las especies poli-nucleares, que se forman
principalmente en la regin B de la curva,
interactan para dar origen a los embriones y
ncleos de la fase slida [13]. Es de esperar, segn
la literatura [14], que a un valor de pH 2 precipite el
SnO pero como existen otras especies en el sistema
el xido debe formarse a un pH mayor; la casiterita,
SnO2, se producira a travs de la siguiente:
SnO + H2O SnO2 + H2

(2)

En la zona C ocurre un incremento abrupto del pH

indicando la formacin de complejos polinucleares,
compuestos de estao que conforman los ncleos de
fase slida disminuye notablemente.
En la zona D se presenta la saturacin del sistema.
Los fenmenos ms importantes que ocurren en esta
zona son: redisolucin de la fase slida, formacin
de complejos a travs de reacciones del siguiente
tipo [12]:
Sn(OH)nCl2-n + nNH4Cl + xNH4OH
SnCl2.(n+x)NH3 + (n+x)H2O (3)
y la conformacin
nanopartculas.

de

aglomerados

Figura 2: Curva de valoracin conductimtrica del

sistema SnCl2 0.3M/HNO3

3.2 Estudio del efecto de envejecimiento de la

suspensin de estao
Para realizar este estudio se utiliz la suspensin
conformada a un valor de pH 4.2. Los espectros IR
correspondientes a muestras slidas del precursor,
SnCl2.H2O, y las obtenidas de la suspensin despus
de adicionar hidrxido de amonio, y alcanzar el
valor de pH de trabajo (pH 4.2), y de la suspensin
envejecida quince das, se muestran en la figura 3.

de

3.1.2 Valoracin conductimtrica

En la figura 2 se observa la grfica de la variacin
de la conductividad especfica en funcin del
volumen de NH4OH adicionado al sistema 0.3M de
SnCl2. En ella se distinguen cuatro regiones. La
regin 1, relacionada con la zona A de la curva
potenciomtrica (figura 1) y que correspondera a la
neutralizacin del sistema.

Las bandas que predominan en las diferentes

muestras, durante las diferentes etapas del proceso
de sntesis, son las que corresponden al enlace SnOH (430-450 cm-1) y las asociadas a las vibraciones
de traccin de los grupos hidroxilo as como del
agua adsorbida (3190 y 1630 cm-1) [15]. Adems, se
observan bandas correspondientes al
(1458 cm-

Considerando la forma que presenta la regin 2 de la

curva, sta representara la valoracin de grupos
superficiales de naturaleza cido dbil con una base
dbil. Ya que los compuestos intermedios de estao,
y por lo tanto los ncleos de la fase slida, se
formaran en esta regin (zona B de la curva de
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1

), del NH4Cl, a algunos estannitos o estannatos

formados, as como al in nitrato NO3- (1380 cm-1),
que puede existir en la red [15]. Las bandas por
debajo de los 900 cm-1 son asociadas a grupos
funcionales que contienen estao: Sn-O, O-Sn-O y
Sn-OH, principalmente, y que existen en las sales
hidratadas formadas; estas bandas corresponden a
enlaces que forma el estao con otras especies y es
por lo tanto la zona que da ms informacin sobre la
naturaleza de los complejos de estao que existen en
el sistema [12, 15, 16].

(a)

Figura 3. Espectros IR correspondientes al SnCl2.H2O,

precursor de estao y a muestras slidas del sistema
SnCl2- H2O- NH4OH tomadas el primer da de la
conformacin de la suspensin, y envejecida 15 das
(valor del pH de trabajo 4.2).

(b)
Figura 4. Deconvolucin de la banda espectral de la zona
1 (entre 400 y 800 cm-1) correspondiente a muestras
slidas del sistema SnCl2-H2O-NH4OH: (a) sin envejecer
y (b) envejecido 15 das (pH 4.2).

Para tener una informacin ms precisa sobre la

evolucin de los grupos funcionales asociados a los
complejos de estao durante el envejecimiento del
sistema, se realiz la deconvolucin del espectro IR
para dos zonas del mismo: zona 1, entre 400 y 800
cm-1, y zona 2, entre 3000 a 3650 cm-1, donde se
ubican las bandas ms representativas de estos
complejos. La figura 4 ilustra la evolucin de las
bandas fundamentales en la zona 1, bandas
atribuidas a los grupos funcionales que contienen
estao [11]; correspondientes a las muestras del
primer da de preparacin y al ltimo da de
envejecimiento. Estas porciones de espectro, y su
deconvolucin, son diferentes y hacen ms evidente
la presencia del grupo funcional Sn-O [12]: banda
541 cm-1, (Sn-O, terminal), y la banda ubicada a
658 cm-1 que se pueden asociar a la vibracin
fundamental (Sn-O).
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En la figura 4(b) aun est presente la banda a 541

cm-1 y la banda a 658cm-1 es intensa, la cual se
asocia a la vibracin fundamental (Sn-O). Otro
resultado interesante es que para la muestra
envejecida, la vibracin planar del oxgeno ~600
cm-1 presenta una intensidad importante.
La figura 5 ilustra la evolucin de las bandas
deconvolucionadas en la zona 2, bandas atribuidas a
los grupos funcionales que contienen OH, entre
ellos los de estao y agua [11]. Observando la
evolucin de estas se puede obtener informacin
sobre los complejos de Sn-OH que existen en las
muestras para los diferentes pH estudiados. Las
bandas entre 2500 a 3650 cm-1 se asocian a los
enlaces Sn-OH y H-O [11,12], tal que al primero se
pueden asociar las bandas entre 2915-3117 cm-1
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OH(Sn-OH, puente), para la muestra sin

envejecimiento, y entre 2970-3119 cm-1, para la
muestra envejecida durante 15 das. Al segundo
grupo funcional se le puede asociar a la banda
ubicada a 3422 cm-1 (OHO, puente), para la
muestra sin envejecimiento, y a 3405 cm-1 para la
muestra envejecida. Los resultados muestran que
con el envejecimiento se fortalece el enlace Sn-OH,
bandas entre 2915-3119 cm-1 OH(Sn-OH, puente), y
la presencia de hidroxilos superficiales en el
sistema, bandas entre 3405-3541 cm-1.

Figura 6. Difractograma de rayos X correspondiente a

una muestra slida del sistema SnCl2-H2O-NH4OH: (a)
obtenido a pH 4.2, sin envejecer, y (b) lavada con una
solucin de dietilamina 0.5M, tratada trmicamente a
500C.

Observando el difractograma de rayos X de la figura

6 se evidencia la presencia de las dos fases del xido
de estao, romarchita (SnO) y casiterita (SnO2).
Adicionalmente estn presentes los compuestos de
cloruro de estao con amonio, hidratado, y la hidroromarchita. Estos resultados confirman las
reacciones qumicas propuestas en las ecuaciones 4
a 6 de este artculo, parte importante del mecanismo
que permite la formacin de partculas de xido de
estao.

(a)

3.3 Efecto del lavado y del tratamiento trmico

Con el fin de obtener el xido de estao, los polvos
cermicos envejecidos en su lquido madre fueron
sometidos a lavado y tratamiento trmico. En la
figura 7 se observan los espectros IR
correspondientes a una muestra slida del sistema
SnCl2-H2O-NH4OH, pH 4.2, lavada cuatro veces
con una solucin 0.05 M de dietilamina y tratada
trmicamente a 500 C. En los espectros se pueden
observar bandas a 624, 635 y 546 cm-1,
correspondientes al xido de estao [18], muy bien
definidas y que evidencian la cristalizacin del
SnO2. Adems, se observa que al lavar la muestra la
banda ubicada a ~1390cm-1 desaparece. Esta banda
puede asociarse a la presencia de nitratos,
provenientes del HNO3 que se utiliz para aumentar
la disociacin del precursor de estao, y de
compuestos de cloruro, por ejemplo cloruro de
amonio, presentes en la muestra, tal como lo indican
los resultados de espectroscopia IR, figura 3, y
DRX, figura 6. Esto evidencia que el lavado del

(b)
Figura 5. Deconvolucin de la banda espectral de la zona
2 (entre 3000 y 3650 cm-1) correspondiente a muestras
slidas del sistema SnCl2-H2O-NH4OH: (a) sin envejecer
y (b) envejecido 15 das (pH de 4.2).

En la figura 6(a) se muestra el difractograma

correspondiente al slido del sistema obtenido a pH
4.2, sin envejecer, donde se indican las principales
fases cristalinas presentes en la muestra.
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slido con la solucin de dietilamina 0.05M fue muy

efectivo para eliminar impurezas del sistema (Figura
7). Por otro lado, considerando que en la muestra
tratada a 500C debe existir SnO2 como fase
cristalina mayoritaria [15,17], si se comparan los
espectros IR correspondientes a la muestra solida
lavada y la tratada trmicamente (figura 7), se puede
concluir que en la primera debe existir SnO2 en
buena cantidad.

diferencias entre los enlaces O-Sn-O y Sn-O

(desplazamiento de la ubicacin de las bandas) que
existen en las dos muestras; es de esperar que la
muestra tratada a 500C contenga SnO2 mas
cristalizado y por lo tanto ms estable trmicamente.

(a)

Figura 7. Espectros IR correspondientes a muestras

slidas del sistema SnCl2-H2O-NH4OH envejecidas
durante quince das, lavadas con una solucin de
dieltilamina 0.05 M y posteriormente tratadas a 500C
(valor de pH 4.2.)

Tambin se analiz la evolucin de los grupos

funcionales asociados a los complejos de estao,
durante el lavado y tratamiento trmico, realizando
la deconvolucin de las regiones de los espectros IR
de la figura 7, entre 400 a 800 cm-1 y entre 3000 a
3650 cm-1. La figura 8 ilustra la deconvolucin de
las bandas de la zona 1, que se atribuyen a los
grupos funcionales que contienen estao [11]. En
los espectros deconvolucionados (figura 8) se
observa la presencia, principalmente del grupo
funcional Sn-O [12]: bandas a 555 y 573 cm-1
asociadas a la vibracin fundamental (Sn-O,
terminal), y a 624 y 656 cm-1 correspondientes al
modo (Sn-O), mientras que la ubicada a 667 cm-1
se asocia a la vibracin fundamental (O-Sn-O).

(b)
Figura 8. Deconvolucin de la banda espectral de la zona
1 (entre 500 y 800 cm-1) correspondiente a muestras
slidas del sistema SnCl2-H2O-NH4CH envejecida y
lavada con dietilamina (a) y posteriormente tratada
trmicamente a 500C (b), para un valor de pH de 4.2

En la figura 9 se muestra la deconvolucin de la

banda espectral de la zona 2 correspondiente a
muestras solidas envejecida y lavada (figura 9(a)), y
posteriormente tratada a 500C (figura 9(b)). Estos
espectros no se observan grandes diferencias, son
muy similares.

Observando los resultados de la figura 8 se puede

concluir que utilizando la espectroscopia IR es
posible determinar el grado de cristalizacin de la
muestra. Como se mencion anteriormente,
observando los espectros de la figura 6 se puede
considerar la presencia de SnO2 en la muestra
lavada pero, observando la figura 8, es evidente
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En la figura 6(b) se muestra el difractograma

correspondiente al slido lavado cuatro veces con
dietilamina y luego tratado trmicamente a 500C.
Este difractograma indica que la fase cristalina ms
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importante es la casiterita, SnO2, resultado

coherente con los obtenidos con espectroscopia IR,
figura 7, donde las bandas ms intensas
correspondan a los enlaces O-Sn-O y Sn-O. El
desplazamiento de las bandas, as como la variacin
en su intensidad que se observa en los diferentes
espectros IR, figuras 3-5 y 7-9, se pueden atribuir a
la variacin tanto en el tamao como en la
morfologa de la partcula, tal como ocurre en otros
sistemas [18].

grupos funcionales durante las diferentes etapas del

proceso. La deconvolucin de las bandas espectrales
en ciertas regiones donde prevalecen las que estaran
asociadas a los enlaces del Estao, permiti
determinar el desplazamiento de las bandas
fundamentales de los enlaces Sn-O y O-Sn-O, as
como el aumento y disminucin de su intensidad,
comportamiento que indican el fortalecimiento o
debilitamiento de los mismos. Los resultados
muestran que los enlaces Sn-O y O-Sn-O se van
fortaleciendo con el envejecimiento del sistema y el
tratamiento trmico al que fue sometido el slido
precipitado. Los resultados de DRX confirman lo
anterior. Esta informacin es importante para
establecer el mecanismo que permitira explicar la
formacin de las partculas.
5. AGRADECIMENTOS
A la VRI de la Universidad del Cauca por la
financiacin del proyecto ID 2731 y su apoyo
logstico. Y. Ochoa agradece a COLCIENCIAS la
beca de Joven Investigador que le otorg y que le ha
permitido su participacin activa en este proyecto.

(a)

6.
[1].

[2].

[3].

[4].

(b)
Figura 9. Deconvolucin de la banda espectral de la zona
2 (entre 3000 y 3650 cm-1) correspondiente a muestras
slidas del sistema SnCl2-H2O-NH4OH envejecida y
lavada con dietilamina (a) y posteriormente tratada a 500
C (pH 4.2).

[5].

[6].

4. CONCLUSIONES
El Mtodo de precipitacin controlada usado en este
proyecto permiti sintetizar polvos cermicos de
xido de estao, fase casiterita. Utilizando
espectroscopia IR se determin la evolucin de los
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[7].

106

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